REVISTA f\lEXICANA DE FíSICA -15SUPLEMENTO 1,61-63

Soportes tubulares cerámicos

M. Rodriguez C: y R.T. lIernández L.tDepartamento de Materiales, Universidad Autónoma Metmpolitm/(/-AzcapotzalcoAv. San Pablo ISO, Reynosa UlIllpS., Azcapotzalco, 02200 México D.F., lvlexico

Recibido el 27 de febrero de 1998; aceptado el 26 de mayo de 1998

JUNIO 1999

En las úreas de química heterogénea y ecología, la utilización de soportes cerámicos se extiende de forma continua. Ejemplo de ello son; losmonolitos multicanales de los catalizadores automotriccs. las arcillas pilareadas, las membranas pcrmcantes, etc. En este trabajo se presentanrcsultados de cinco soportes tubulares cerámicos de diferente configuración geométrica conformados mediante la técnica de extrusión. Lossoportes se obtuvieron a partir de alúmina-H, feldespato y barro. Se diseñó un sistema para extrusión directa y en frío acoplahle a una máquinauniversal de ensayos mca. Instron. Además, se muestran algunos datos de cmacterización microestructural de los monolitos que sustentansus posibilidades de utilizarse corno soportes catalíticos lipo memhrana reactiva/permeanle y soportes en reactores anacróbicos.

[)cscril'!ores: Materiales cerámicos; conformndo de cerámicos; soportes monolíticos tuhulares

The employ of ceramic supports in the heterogeneous chcmistry and tcchnological arcas is spread in continuos formo For example; themultichanncl monolitie for motor car catalysis, the pilaread c1ay. the permeable mcmbrane. anJ so forth. In this paper we present the rcsultson ¡¡ve ceramic tubular supports, Ihey were shaped by the extrllsion tcchnic and they arc diffcrcnt geometric conligurntion. The SlIpportswcrc ohtained of alumina-o, feldespato and mudo An asscmbling systcm with a machine 01' universal mechanic testing for direct and coldextrusion wns dcsigncd. Moreover, dates 01'the monolitics miroestrucllIral /..'aratcril.<ttionare shown. these sllstain thcir posibilities for usingas catnlitic supports typc reactive/permeahle membrane ami supports in anacrobic reactors.

Keylt'ords: Ceramics matcrials; fabrication ol' ccramics; tuhular monolitic ccramics

I'ACS: 81.05.1, 81.05.M, 81.20.W

1. 1ntrodllcción

En ~1I1osrecientes! 11 2]. las investigaciones que se dan enel <Ímoito de los materiales cerámicos pretende adecuarles atilla gran variedad de nuevas aplicaciones, tales como: super-conductores, refrnctarios, soportes catalíticos. cte. En algu-110S casos, los avances consisten en controlar los parámetrosfísicos y químicos que mejoren la calidad de la materia primay del producto final. Adcll1 •.ís, se han generado innovacionesen las técnicas de conformación que permiten producir piczasde diversas geometría. Perfiles ccr<Ímicos tuoulares se han es-tado utilizando como memhranas dehido a su gran resistenciatérmica, química y rnec;:ínica y a sus características textura-les 1:3,4]. Estos monolitos han dado nacimiento a una nuevageneración de reactores catalíticos, de separación y para tra.¡amicnto ecológico de fluídos.

El conformado de eslos materiales se puede realil.m me-diante procesos. como: compresión isostática en seco, vacia-do de suspensiones, extrusión, cte. Entre estas técnicas [2]. lade extrusión permite un conformado vers<Ítil y controlado deperfllcs tuhulares.

Históricamente [5. GI, la extrusión es un proceso deconformado que se ha empleado para producir productoslIlet;:llicos semilerminados largos y rectos; como: harras, per-liles sólidos y huccos. etc. El principio consiste en aplicaruna carga compresiva sohre el material, que es puesto en uncontenedor cilíndrico, haciendolo fluir a través de la matriz ygcnerando el perlll de sección transversal constante. El proce-

so se puede efectuar en posición vertical ti horizontal, directaó indirectamente, a temperatura del amhiente ó mayor ya ve.locidades constantes ó variahles. Los sistemas de extrusiónse disellan de acuerdo a las características del material y dela forma final del producto. La parte m<Ís importante de estossistemas es el dado, debido a que proporciona la forma fInaldel producto y es la pieza que soporta la cargas más altas. Engeneral, el dado estd constituido por su matriz y con trama-triz. En sistemas de extrusión directa, el material es empuja.do hacia el dado, las direcciones de salida del perfil y la cargaaplicada coinciden. En camhio en los de extrusión indirecta,el perfil sale en la dirección contraria a la del pistón.

En este trahajo se presentan resultados del conformadopor ex!rusión de perfiles tuhulares cedmicos. Se realiza unadescripción del proceso y de los sistemas comnmente utili-zados para la ontención de tuhos y del sistema diseñado pa-ra el conformado de perfIles cerdmicos. Se propone un nue-vo diseño de dado para el conformado de tuhos cerámicos.Adem<Ís, se reportan resultados sohre la caracterización es.lruclllral de los pcrtiles monolíticos obtenidos.

2. Sistema para extrllsión vertical de cerámicostubulares

La extrusión de tuhos met<Ílicos !5], se realiza comunrnentecon sistemas cn los cuales una varilla larga o mandril sujeta alémholo de compresión es insertada en el tocho previamente

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perforado. EllIlandril se extiende hasta la hoquilla del dado yconforma la supcrlicic interior del tuho. Olra modalidad CIll-

pl('a matrices tipo cruceta. En éstos. la matriz tiene orificios yranuras de alimentación con geometría adecuada para ohligarel soldado en caliente poco antes dc la salida del sistema. Enla industria t:l proceso en cerámicos se realiza con sistemashori/onlalcs para cxtrusión directa. donde el material es em-pujado por un tornillo y los dados para ohtener los perfilesson similares a los descritos anteriormente 11. 21.

No"olros hemos diseñado un sistema para la cxtrusión dcperfiles ccr:ímicos en forma vertical y directa. El sistema seacopla a los cabezales de una máquina universal de ensayosmec:inicos marca Instron (ver Fig. 1). lo que permite contro-lar las cargas y velocidades del conformado. Las especifica-ciones del contenedor y pistón se calcularon segn e¡nivel decarga rcqucrid(l y (:onsi<icrando que se conforman materialeshmedos ti. il El sistellla es vers<itil ya que se pueden cam-biar los dados. Para la fahrical'i<.'lIl de todo el sistema se utili/.6acero inox.idable AISI 30-l.

Con este sistema y utilizando dados tipo cruceta se hanproducido diversos pcrllles cerámicos. Estos presentan tra-/.as. fracturas. etc .. quc son m:ís evidentes en el caso de tubosde secchín transversal pequca y pared delgada. Para eliminarlo,",defectos de Ins tuhos ex.trudados se proponc un nuevo di-seHo que combina las características de los dados tipo crucetay mandril. al cu;í\ le denominamos cruman. En la Fig. 2. semuestra un esquema del sistcma completo. El nuc\"() disei'íoconsta ro partes. a saha; matri/. intcrior tipo mandril. por-tamatril. interior. matri/. exterior tipo cruceta y contramatri/.exterio ..

3. Conlitrmado de perliles tuhulares

Para el conformado de los distintos perllles se diseñaron yfabric,lron los dados segn el perfil ha obtener. La fabricaciónde los monolitos se lleva acaho en tres etapas: preparaciónde las pastas. pn,.'carga y cxtrusi61l y tratamientos térmicos desecado/si nterizado.

Las cantidades en peso para la pasta los monolitos tubula-res b;lse almilla-o fueron: 7Yltl d~ pol\'o de alúmil1a~o, 2OCIt,d~ agua y ylt en peso i..k m~thoccll. En cst~ caso se cmple-aron dados tipo crurda. Los perflks ohtenidos son puestos asecar a temperatura amhiente durant~ dos días; d~spués. sonsinterit-ados a temp~ralUras de l-l00°C 12].

El monolito lllulticanal es ohtenido con un dado tipo cru-mano Los ingredicntes y proporciones en p~so empleadas pa-ra la pasta son: 75CJr. de feld~spato sódico, SlJc de methocelly 20c;"f de agua desionizada. Durante el conformado se \'a ge.nerando el perlil cer:lmico en estado húmedo y se corta ensegmentos de 10-15 cm. para luego poner i.I secar a la SOIll-

bras. Finalmente. se aplil.:an procesos de sinterización.Para ellllollolito radial se utili/<l un dado tipo cruceta. La

materia prima es un harro comercial que presenta lIna cOl1sis~tellcia pl;istica relativalllentc huena; el plinto óptimo para suextrusión se logra con UIl ligero amasado agregando una pc-queJ1a cantidad de agua. Los perlilcs obtcnidos se dejan secar

F](¡L!I{¡\ l. Si~tcllla para cxtrllsión directa acoplatlo a lo~cabetalesde Ull;' m¡íqllina lllll\'l'rsal tlc cll~ayo~ Illc(;lnico ....marca Instron.

FH¡tll{¡\ 2, Sisl1'1Il;lS <.1(' e\lllr"i()n para lllhos ccnímiros. Esqucmasque represenlan las p"rles dr! dado rruman: mntriz intcrior. conlra-rnatril. y matri/ L'xtL'rior.

a la att1lúsfera por tres días. Cuatro lotes fueron sinterizadosa :-;O(). <)(l(l. I(lOO Y I !Onoe durante 90 mino

~. Resultados y disl'llsión

En la Fig. 3<.1.se tiene una fotografía de partes del dispositivode i...'xtruSiúll, se ohserva la salida de un perfil tubular. con estesistema se ohtiL'lIen perfiles de hasta 40 cm de longitud. Ge-neralmente los primeros I() cm prescntan cOlllbamiento quese re{:tifica por l'fecto del peso.

Se ohtuvierontres monolitos tubulares de alúmina-o (verla Fig. -la). Los ;1Il;ílisis térmicos muestran pérdida de pesoentre las telllperatruras de 1()O a J()()Oe dehido a la evapora-ción de agua y aglutinante. Las piel.<ls sinterizadas a 1400°presentaron una ;írl'a ('specílica de 1.77H 1112/g Y di;ímetropnlltlcdi(l de Pt)["llde ()XAtamaño relativamente grande.

SOPORTES TUHULARES CERÁ~lICOS 63

FH,URI\ J. Oispositivo de exlrusión; contcncdor, ma.triz y contmmatriz.

El diseño para el monolito multicanal es similar al dis-ponihle cn el mcrcado. La Fig. 4h, presenta una fotografíadcl pcrfil ohtcnido, los 7 conductos cilíndricos dc 6mm dedi,llllctro, scis de ellos distribuidos radialmcntc y uno ccn-tral, adem¿ís de presentar un contorno pcrimetral con simetríahexagonal. La longitud, diámelro y grosor de los pcrfi les puc-dc variarsc. Los resultados de difracción para las mucstras cnverdc y consolidada por sintcrización a 11OO°Cdurante 3 hrs.indican un incrcmento considcrable en cl grado cristaliz<lci6ndel feldespato (19-1227), Y1<1<lp<lrici6nde una nueva fase.

En la Fig. 4c, se muestra una fotografía dcl perfil radialohtcnido, el cual csta constituido por dos tuhos concéntricosy 10 segmenlos line<llcs que los uncn radialmentc. Losdi,írnetros cxterior e intcrior tiencn 2.0 y 0.9 cm respecti-vamcnte, el espesor de pared cs de 1.0 mlll. Se presentanpérdidas 25<X} en peso entre los 50 y 800°C, temperaturaa la cual se cstahiliz<I. A 770°C se presenta una reacci6nexotérmica dehida a la sinterización. De los difractogramas,los compuestos cOl1stituy entes en la piezas sinteril.adas aI loooe y las secadas a 22°C, son: cuarzo (5-0490). hema-t¡UI

Becario del progml1l;J FIES-IPN.

Actualmente de periodo sahático en CICATA.IPN.

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FIGURA 4. (n) rvIOllolitos luhulnres alúmina-o, (h) monolito mul-licanal de feldcspílto y (c) monolito mdiíll concéntrico hecho deharro.

(33-0664) y alhita (41-14XO). Las mediciones de porosidady densidad para los distintos tratamientos de consolidaciónIlluestran como al aUlllentar de temperatura, aumenta la den-sidad y disminuye la porosidad.

Conclusiones

Con el diseño del sistema de extrusión vertical dirccto se hanobtenido tuhos cenímicos monolíticos de diferente geomc-tría y materiales. El sistema es versátil, ya que permite in-tercamhiar los dados de cxtrusión y controlar las cargas yvclocid<lues segn las condiciones requeridas. El dado "cru-l11an", es novcdoso ya que introduce características de los da-dos utilizados para ohtener perfiles tuhulares, se espera quelos perfiles extrudados con este presenten menos defectos.Las características geométricas y estructurales de los pcrtllestubulares obtenidos permite proponerlos para ser utilizadoscomo membranas, soportes catalíticos y hacterianos. Sin cm-hargo, es necesario realizar m<.Ísestudios de las propiedadesIllcc,inicas y texturales de la materias primas y de los produc-tos de acuerdo a las necesidades de aplicación.

jl'l"cllcia Solm' Tratamicnto Allaeróbio de AguaJ Residuales l'llAmérica 1..lI1i1w,Sao Paulo. Brasil (t990) p. 133.

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Nn'. Me.\". Fú 45 SI (1999) 61-63