sintesis magnetita ferrita zinc

7/26/2019 Sintesis Magnetita Ferrita Zinc

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Laboratorio de Qumica del Estado Slido

PREPARACIN DE MAGNETITA Y FERRITA DE ZINC

OBJETIVOPreparar materiales magnticos con estructuras tipo espinela, uno que tiene una

conductividad casi metlica y otro que no presenta magnetizacin de saturacin.

INTRODUCCIN

Las espinelas magnticas del tipo AB2O4pueden presentar estructuras idealizadas

de empaquetamiento cbico compacto de los aniones con los cationes B

ocupando 1/2 de los sitios intersticiales octadricos y los cationes A de los sitios

intersticiales tetradricos [A]tet[B2]octO4 (espinelas normales). En las espinelas

inversas, la mitad de los cationes B ocupan sitios tetradricos, dejando al resto de

los cationes B y todos los cationes A en sitios octadricos [B] tet[A,B]octO4.

Las espinelas magnticas conocidas como ferritas son comercialmente

importantes y tienen la frmula MFe2O4, donde M es un catin divalente como el

Fe2+. Todas son parcial o completamente inversas, probablemente porque el Fe3+,

que tiene una configuracin electrnica d5

de espn alto con una energa deestabilizacin del campo cristalino igual a cero en un sitio octadrico; de aqu que

los cationes de Fe2+ms grandes se van preferentemente a los sitios octadricos

y los cationes de Fe3+ se distribuyen tanto en los sitios tetradricos como

octadricos.

Las ferritas pueden ser antiferromagnticas o ferrimagnticas. La ferrita de

zinc, ZnFe2O4, es inversa a temperaturas muy bajas y normal a la temperatura

ambiental, con un arreglo [Fe3+]tet[Zn2+, Fe3+]octO4. Puesto que hay igual nmero

de iones Fe3+ en sitios tetradricos y octadricos con espines opuestos, el

momento neto de los iones Fe3+ es cero. Como el Zn2+ no tiene momento

magntico, la ferrita de zinc tiene momento global cero, pero es antiferromagntica

porque los dos conjuntos de iones Fe3+ tienen espines antiparalelos en capas

alternas.

Sntesis de Magnetita y Ferrita de Zinc


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Adems del momento magntico de una ferrita, otros parmetros afectan

las propiedades magnticas. Estas incluyen la magnetizacin de saturacin, Msat,

la constante magnetostrictiva, s, la permeabilidad, P, y la constante anisotrpica

magnetocristalina, K1. La reduccin de la anisotropa magntica incrementa la

permeabilidad, la cual es deseable en ferritas comerciales. Un efecto colateral

indeseable es el incremento en la conductividad elctrica al aumentar el contenido

de Fe2+.

Una gran ventaja de los xidos ferrimagnticos, tales como la ferrita de zinc,

es que tienen una alta resistividad y corrientes de eddy casi nulas. En las ferritas,

es necesario asegurarse que todos los Fe estn en el estado de oxidacin +3; de

lo contrario la transferencia redox Fe2+= Fe3++ e produce una alta conductividad.

Por ejemplo, la magnetita, Fe3O4, que contiene hierros con mezcla de valencia,Fe2+Fe3+O4, tiene una conductividad de 10

2a 103S cm-1a temperatura ambiental.

Esta alta conductividad est asociada con la mezcla de valencia el hierro.

Trabajo previo a la actividad experimental:

(i) Clculos para preparar la solucin de HCl 6 M, H2SO4 @ 10% y BaCl2.2H2O

0.25 M.

(ii) Investigar propiedades y toxicidad de reactivos.

MATERIAL REACTIVOS

3 Matraces Erlenmeyer de 100 mL. Papel pH

3 Esptulas Sulfato ferroso heptahidratado, FeSO4.7H2O

1 Termmetro de 0-110oC Hidrxido de potasio, KOH.

1 Agitador magntico Cloruro de bario, BaCl2

1 Balanza analtica cido clorhdrico, HCl.

3 Vidrios de reloj Agua destilada

1 Embudo Bchner (o de vidrio sinterizado)

1 Matraz Kitazato Sulfato de zinc, ZnSO4.7H2O

1 Piceta con agua destilada cido sulfrico

1 Parrilla Oxalato de amonio monohidratado



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1 Probeta de 100 mL. Nitrato de potasio, KNO3 de sodio, NaNO3

1 Vaso de 100 mL.

1 Frasco gotero

PREPARACIN DE MAGNETITA, Fe3O4.

En un matraz Erlenmeyer de 100 mL se disuelve 5.56 g. de FeSO4.7H2O en

40 mL de H2O. En otro matraz Erlenmeyer de 100 mL se disuelven 0.168 g. de

KNO3 ( 0.142 g. nitrato de sodio) y 3.0 g. de KOH en 20 mL de H2O. Cada

disolucin se calienta a 75oC y despus se mezclan con agitacin vigorosa. Se

forma un precipitado delgado verde gelatinoso. Despus de agitar a 90 100oC

por 10 min., el precipitado se convierte en una sustancia negra densa finamente

dividida. Se enfra la mezcla a temperatura ambiente y se vuelve cida agregandoHCl 6 M. El precipitado se centrifuga o se filtra con un filtro de vidrio sinterizado de

porosidad media o fina (o bien, en un matraz Kitazato con papel filtro de poro

medio o fino) y se lava con H2O hasta que el agua filtrada d negativa la prueba

para sulfatos con BaCl2. El producto se seca en una estufa a 110oC durante 1 2

hrs.

PREPARACIN DE FERRITA DE ZINC, ZnFe2O4

Se disuelven 0.44 g de sulfato de zinc, 2.78 g de sulfato ferroso y 0.2 mL de

cido sulfrico al 10% en 20 mL de agua en un matraz Erlenmeyer de 100 mL. En

otro matraz se disuelven 2.2 g de oxalato de amonio en 30 mL de agua tibia. Se

calientan las dos disoluciones a alrededor de 75C y, mientras se agita

vigorosamente, se aade la solucin de oxalato a la solucin de sulfato metlico.

Agite la mezcla mientras conserva la temperatura entre 90 y 95C durante 5

minutos. El precipitado de oxalato mixto amarillo se filtra en un embudo de vidrio

sinterizado y se lava con agua hasta que ya no se pueda detectar el sulfato en el

filtrado. El oxalato se seca durante varias horas a 110C.

El oxalato mixto se transfiere a un crisol de 10 mL con tapadera, se coloca

en una mufla y se calienta entre 600 y 800 C. Despus de tres horas a esta

temperatura, el material se deja enfriar a la temperatura ambiente.



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CARACTERIZACIN

Las caractersticas magnticas de los xidos se pueden comparar

colocando unos 50 mg en un pedazo de papel y moviendo un imn por debajo de

l. En la siguiente sesin se obtendr el patrn de difraccin de rayos X en polvopara cada uno de los compuestos e indexar las lneas. Los cristales son cbicos y

se determinar el tipo de red y los parmetros de la red.

CUESTIONARIO

1. Proponga una reaccin para la formacin de la magnetita en medio cido, y otra

para la ferrita de zinc. Calcule el rendimiento obtenido en la sntesis de magnetita

y ferrita de zinc. Muestre todos sus clculos con suficiente detalle para poderdetectar errores, si los hay.

2. Cul es el momento magntico efectivo esperado?. Qu indica este valor

acerca del nmero de electrones desapareados?

3. Cul es el estado de oxidacin del hierro en la magnetita?, Qu es un xido

de valencia mixta (mezcla de valencia)?

4. Qu es un material ferrimagntico?

5. Por qu el cloruro de bario para determinar la presencia de sulfatos en las

aguas de lavado y no otra sal, como por ejemplo KCl?

6. Qu compuesto es el slido amarillo que se forma en la preparacin de ferrita

de zinc?

7. Qu reaccin ocurre durante el calentamiento a 600-800C del slido amarillo?

REFERENCIAS

1. A. R. West, Basic Solid State Chemistry, 2nd ed., Wiley, 1999.

2. W. L. Jolly, The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds, 1991.

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