REVISIN SOBRE EL FENMENO DE FRAGILIZACIN POR METAL LIQUIDO R. Mussini, M. Gonzlez, E. Vedovatti, L. Della Mea Instituto de Ensayo de Materiales, Facultad de Ingeniera, Universidad de la Repblica Montevideo - Uruguay Palabras clave: Fragilizacin, m etal, lquido, mecanismos. Las informaciones y opiniones contenidas en este trabajo son exclusiva responsabilidad de los autores. RESUMEN La fragilizacin por metal lquido (Liquid Metal Embrittlment, LME) tiene lugar cuando un determinado metal lquido es puesto en contacto con un determinado metal o aleacin el cual esta sometido a un esfuerzo de traccin en la zona de contacto. El resultado es una severa prdida en la ductilidad del metal o aleacin normalmente dctil. Este trabajo presenta los modelos mas relevantes propuestos hasta la fecha para describir el fenmeno muchos de los cuales derivan de la utilizacin de ensayos mecnicos. Los mismos son discutidos y analizados crticamente a la luz de resultados experimentales. Introduccin La fragilizacin por metal lquido LME tiene que ver con la prdida de ductilidad que sufre un metal o aleacin cuando es sometido a tensin en presencia de un metal lquido. A pesar de que hace mucho tiempo que este fenmeno es conocido el mismo, no ha sido investigado en profundidad tal como otros mecanismos ms comunes que tambin son inducidos por el medio tales como fragilizacin por hidrgeno y corrosin bajo tensiones. No obstante, muchas fallas catastrficas que han ocurrido han sido atribuidas a LME [1]. Los ensayos experimentales para lograr un mayor entendimiento del mecanismo de falla han presentado serias dificultades para ser aplicados, debido a las altas temperaturas a las que deben ser realizados. Especialmente metales de gran importancia industrial tales como el Zn, Sn y Pb generan procedimientos complicados. Por otra parte, las altas velocidades de crecimiento de fisuras observadas en medios con metal lquido, ha llevado a los investigadores a focalizar sus estudios en el proceso de iniciacin, siendo el fenmeno de propagacin de fisuras poco estudiado. Para poder alcanzar un buen grado comprensin del fenmeno de LME son esenciales estudios de crecimiento subcrtico de fisuras. Hasta 1980 las investigaciones se basaron fundamentalmente en ensayos de traccin los cuales contribuyeron al entendimiento de las caractersticas de LME sin embargo, no ayudaron a dilucidar el mecanismo por el cual ocurre el fenmeno. Procedimientos de ensayos ms sofisticados, basados en mecnica de la fractura se han aplicado mas recientemente a estudios de LME. A continuacin se resumen los mecanismos propuestos ms importantes de LME. Modelo de reduccin en la energa de superficie El modelo de reduccin en la energa de superficie est basado en el concepto de que a l energa libre de un metal slido es reducida por la adsorcin de un metal lquido. Esta idea fue primero propuesta por Rozhanskii y Rebinder[2] quienes mostraron que la adsorcin de sustancias activas sobre la superficie de un metal slido resulta en un descenso de la resistencia a la fractura.

Se usa la ecuacin de Griffith[3] para estimar la energa de superficie e. La expresin de la misma para una fisura semielptica en una placa infinita usando el desarrollo de Inglis [4] es: a = (2E e / c)1/2 . . . . . . (1) Se puede ver de la ecuacin (1) que si la energa especfica de superficie es reducida por la adsorcin de una especie de metal lquido en la punta de la fisura la tensin aplicada que se requiere para la fractura se ver reducida. Stoloff and Johnston[5] criticaron este modelo basndose en que la ecuacin (1) fue desarrollada para un material puramente elstico y no tiene en cuenta los efectos de plasticidad en la punta de la fisura. Orowan[6] consider este problema y modific la ecuacin original de Griffith para tener en cuenta la plasticidad mediante el reemplazo del trmino de energa especfica de superficie por la energa efectiva de fractura f, como sigue: a = (2Ef / c)1/2 . . . . . . (2) Donde f = e + p , siendo p la energa de relajacin plstica. Sin embargo, en virtud de que p es generalmente mucho mayor que e (p 1000 e[6], por ej. para Al p 4200 e [7]) no est claro como pequeos cambios en la energa de superficie en presencia de un metal lquido pueden afectar la energa total de fractura. Una aproximacin diferente a este problema ha sido propuesta por Gilman[8]. Asumiendo que el material es perfectamente plstico, l mostr que la mxima energa efectiva de fractura vara con e de acuerdo a f = A e , donde A es una constante aproximadamente igual a la relacin de resistencia cohesiva y resistencia de fluencia 0 /y , (por ej. para acero 0/y 100)[8]. En este caso, pequeos cambios en e generan grandes efectos sobre la energa total de fractura. Resultados experimentales han sido explicados usando la aproximacin de Gilman[7,9]. Eborall y Gregory[10] consideraron la fragilizacin de aleaciones de cobre por plomo fundido, encontrando que la reduccin en la energa superficial se debi a la presencia de metal lquido en el vrtice de la fisura lo que resulto en una reduccin de la tensin de fractura. Roth[11,12] estudi el efecto de las inclusiones de bajo punto de fusin de Bi, Cd y Pb sobre las propiedades de impacto de la aleacin de aluminio 6061. La fractura de estas aleaciones fue por LME y el modelo de reduccin en la energa de superficie predijo correctamente la severidad de la fragilizacin debido a cada especie. As, determin que la energa superficial de estos sistemas es f(Al -Pb) = 0,344 J/m2; f(Al-Cd) = 0,298 J/m2 y f(Al -Bi) = 0,288 J/m2. Old y Trevena[13,14] estudiaron el modelo de reduccin de la energa de superficie en detalle y demostraron que ste puede ajustarse para muchos de los resultados publicados. A pesar del fuerte soporte del modelo de la energa de superficie citado ms arriba algunas severas limitaciones todava existen sobre esta teora. La carencia de datos sobre la energa de superficie ha impedido una aplicacin ms rigurosa de este modelo. Miedena[15-17] y colaboradores propusieron el uso de la relacin entre la energa de superficie y el calor de mezcla, la cual se admitira cuando datos ms confiables de la energa de superficie no estn disponibles. Tampoco es claramente evidente como variables fsicas y metalrgicas que es sabido que influyen en la susceptibilidad a la LME pueden ser consideradas por la aproximacin de la energa de superficie. Finalmente, el modelo constituye una aproximacin termodinmica al problema de fractura por LME y no provee una explicacin del mecanismo a escala atmica. Por lo tanto, la reduccin en la energa de superficie debida a la presencia de un metal lquido, es una condicin necesaria pero no suficiente para la fragilizacin[18]. Modelo de reduccin de la cohesin inducida por adsorcin El modelo de reduccin de la cohesin inducida por adsorcin, es una extensin del modelo de energa superficial y considera los efectos del metal lquido sobre la resistencia de las

uniones interatmicas en el vrtice de la fisura. El modelo fue propuesto independientemente por Westwood-Kamdar [19] y Stoloff-Johnston [5] y ha sido desarrollado posteriormente por numerosos investigadores[9,20-22]. En este modelo, la presencia de un tomo de metal lquido en el vrtice de la fisura, resul a en la reduccin de la resistencia de los enlaces t interatmicos. Considerando el diagrama esquemtico de la Fig. 1 el crecimiento de la fisura ocurre por rotura sucesiva de los enlaces[23]. Cuando el enlace A-A0 es tensionado, el crecimiento de la fisura puede ocurrir por rotura de la unin a lo largo del plano de clivaje normal a la tensin aplicada. Alternativamente, el redondeado de la punta de la fisura puede ocurrir por el movimiento de dislocaciones a lo largo de los planos de deslizamiento. La energa potencial del enlace A-A0 y la tensin actuante sobre l, vara con la distancia interatmica de acuerdo a la curva U(a) y (a) respectivamente, donde a0 representa la separacin atmica de equilibrio (Fig. 2). La mxima tensin requerida para romper el enlace es m. Si la curva de tensin-separacin interatmica es aproximada a una onda sinusoidal y el trabajo requerido para romper el enlace es igualado a la energa de las nuevas superficies creadas, entonces se puede ver que m est dado por la siguiente ecuacin[5,19]: m =(E/ao) 1/2 . . . . . . (3) Considerando el efecto de un tomo fragilizante B adsorbido en la punta de la fisura, ocurrir un reordenamiento electrnico de los tomos el cual puede resultar en una reduccin de la resistencia del enlace A 0. As, el crecimiento de la fisura ocurre por decohesin a una -A tensin m(B) menor que m. La presencia del tomo B en la punta de la fisura no siempre conducir a una reduccin en la resistencia del enlace ya que el mismo, puede unirse al metal slido para formar un compuesto o una solucin slida. En estos casos, es evidente que la fragilizacin se suprimir. El proceso de fractura est limitado por el arribo de tomos de metal lquido a la punta de la fisura y se asume que es capaz de realiz arse a la misma velocidad que la propagacin. Para una fisura macroscpica semielptica de longitud c sujeta a una tensin remota a , la mxima tensin de traccin actuando en la punta de la fisura c est dada por[4]: c = 2a (c/R)1/2 . . . . . . (4) Donde R es el radio en la punta de la fisura. El mnimo radio de curvatura con significado fsico es R = ao. Para que una fisura tal se propague, la tensin local c debe ser mayor que m. Por combinacin de las ecuaciones (3) y (4) se puede demostrar que la tensin requerida para propagar una fisura de radio atmico p, esta dada por la siguiente ecuacin: P =(E/4c)1/2 para fisuras agudas con radios R=a 0 . . . . . . (5) En la prctica las fisuras no son de R = a . El valor de R puede variar entre a0 y va lores o mayores, por ej. R1. Si = R1/a o de las ecuaciones (4) y (5), se puede demostrar que: P(fisura redondeada) = (E /4c)1/2 para fisuras con radios =R1 /ao . . . . . . (6) La energa de fractura P para una fisura de punta redondeada es P = , donde es una relacin adimensional dependiente de la cantidad de relajacin plstica en la punta de la fisura y por lo tanto dependiente de la temperatura, velocidad de propagacin, tensin de fluencia, composicin qumica y estructura. Para propagar una fisura a una tensin reducida solamente los ligamentos en la punta de la fisura necesitan ser afectados por el tomo fragilizante. Por tanto, la fragilizacin depende solamente de la presencia del tomo de metal lquido en la punta de la fisura y es independiente del radio de la misma. Es posible definir un coeficiente de fragilizacin P como la relacin de la energa absorbida en la rotura del enlace en presencia o ausencia de una especie fragilizante. P = PA(B) / PA = A(B) / A , = 1 . . . . . . (7) La energa total involucrada en la propagacin de una fisura P, puede ser escrita como: P = P . . . . . . (8)

en donde P y son relaciones independientes, siendo P una variable del medio y una variable de relajacin plstica. De las ecuaciones (7) y (8) se puede deducir que para ambos tipos de fisura P < 1 dado que P A(B) < P A. El modelo de la reduccin de la cohesin inducido por adsorcin es el ms ampliamente aceptado y aunque muchas preguntas aun no han encontrado respuestas ha sido usado extensivamente para ajustar resultados experimentales. Westwood y Kamdar[19] estudiaron los sistemas Zn-Hg y Zn-Ga y encontraron que la energa de fractura es realmente reducida en presencia del metal lquido. El efecto de punta redondeada ( >1) tambin fue investigado y se ha demostrado que las ecuaciones (6) y (8) son vlidas para fisuras plsticamente redondeadas. Observaciones similares fueron reportadas por Kamdar[24] quien estudi el sistema acero-plomo usando probetas entalladas y prefisuradas por fatiga. Kapp[25] verific la hiptesis de que LME ocurre por decohesin por traccin mediante el uso de especimenes entallados de latn alfa ensayados en torsin. Si la falla de LME ocurre por decohesin en traccin, entonces se espera que la superficie de fractura sea microscpicamente plana, sin rasgos caractersticos y con deformacin plstica pequea o nula. Tales superficies, han sido reportadas en estudios fractogrficos [19, 26-28]. Finalmente, es particularmente difcil evaluar cuantitativamente la falla por LME usando el modelo de reduccin de la cohesin inducida por adsorcin. Por el contrario, el modelo es todava usado satisfactoriamente para predecir la severidad de fragilizacin bajo un conjunto de condiciones dadas. Modelo de incremento en la emisin de dislocaciones Una aproximacin alternativa al mecanismo de debilitamiento de los enlaces inducido por adsorcin ha sido propuesto por Lynch[29-31]. En este modelo se asume que la adsorcin resulta en una reduccin de la resistencia al corte de los enlaces y no en una reduccin de la resistencia a la cohesin. La reduccin de la resistencia al corte facilita la nucleacin de dislocaciones en la punta de la fisura, lo cual conduce a la falla por plasticidad localizada, crecimiento de cavidades y coalescencia de las mismas inmediatamente por delante de la punta de la fisura. La Fig. 3a es un diagrama esquemtico de una punta de fisura en un medio inerte durante el proceso de fractura dctil [32]. La presencia de una pelcula de xido, o la existencia de distorsiones de la red sobre la superficie de la fisura inhiben la nucleacin de dislocaciones en la punta de la misma. Las fuentes de dislocaciones por delante de la punta de la fisura son activadas a ms bajas tensiones que las requeridas en dicha regin. Debido a esto ocurrir una extensiva plastificacin en la regin situada por delante de la punta de la fisura. Por lo tanto, en un medio inerte la apertura de desplazamiento de la fisura es principalmente debida al redondeado de la misma y a la deformacin que acontece inmediatamente por delante. En la zona plstica delante de la punta de la fisura, ocurre nucleacin de cavidades en partculas de segundas fases, en bordes de celdas de dislocacin y en puntos de interseccin de bandas de deslizamiento. El crecimiento de las fisuras ocurre por crecimiento y coalescencia de estas cavidades, esto es coalescencia de microcavidades. Esto resulta en la caracterstica superficie de fractura de una falla dctil. En medios fragilizantes el proceso de crecimiento de fisuras es significativamente alterado. Se propuso que la adsorcin de un tomo fragilizador en la punta de la fisura reduce la resistencia al corte de la unin interatmica. Esto facilita la nucleacin de dislocaciones y permite que fuentes sean activadas en la punta de la fisura antes de que una extensa actividad de dislocaciones tenga lugar por delante de dicha regin. Las dislocaciones as nucleadas estn situadas sobre planos de deslizamiento favorablemente inclinados para producir el crecimiento de la fisura. El egreso de dislocaciones desde la punta conduce al crecimiento de la fisura en lugar de su redondeo. Pequeas deformaciones y zonas plsticas se desarrollan

delante de la punta. Por lo tanto los sitios de nucleacin de cavidades no son afectados hasta que estn muy prximos a la punta de la fisura, de este modo, solo ocurre un pequeo crecimiento de cavidades antes del contacto sta. El crecimiento ocurre por deslizamiento alternado y unin con cavidades delante de la punta. L superficie de fractura resultante a muestra dimples pequeos, poco profundos y detalles ms finos que los observados en atmsfera inerte (Fig. 3 b). El crecimiento de la fisura ocurre a lo largo de planos de bajo ndice bisectando dos planos de deslizamiento activo, mantenindose el frente de la fisura paralelo a la interseccin de los planos de deslizamiento. El soporte para los mecanismos indicados ha sido encontrado en numerosos estudios. Fleischer [33] ha demostrado que el movimiento de dislocaciones es influenciado por cambios en el parmetro de red. La evidencia aparente de que LME no ocurre por decohesin ha sido encontrada en detallados anlisis fractograficos de cristales simples de aluminio fisurados en metal lquido[34-36]. Si la fisura es por decohesin, se espera que ocurra a lo largo de planos cristalogrficos donde la energa de superficie es minimizada, o a lo largo de planos y en direcciones en las cuales la actividad de dislocaciones es mnima. En metales cbicos de caras centradas las fis uras deberan ocurrir a lo largo de los planos {100} y las direcciones [37]. Lynch [34, 35] sin embargo, ha demostrado que la fractura de estos materiales en medios con metal lquido, ocurre a lo largo de planos {100} y en las direcciones an cuando las tensiones aplicadas favorecen la fractura en las direcciones . La evidencia ms convincente para este modelo han sido los extensos estudios de fractografa y metalografa llevados a cabo por Lynch y otros investigadores [38-42]. Estudios con microscopio electrnico de transmisin y barrido sobre un nmero de metales han mostrado que las superficies de fractura de LME estn cubiertas con dimples poco profundos y pequeos flutes [43]. Estos son atribuidos a la formacin de cavidades en la zona plstica delante de la punta de la fisura. En un estudio interesante sobre una aleacin de aluminio endurecida por precipitacin (Al-6Zn-3 Mg) Lynch [35] encontr que el tamao de los dimples variaba sistemticamente con el tamao y la distribucin de los precipitados. Otros modelos Otros modelos se han propuesto para explicar resultados experimentales. Entre stos se destacan el modelo del incremento de endurecimiento por trabajado [44], modelo de Hancock - Ives [45], modelo de disolucin asistida por tensin [46] y el modelo de penetracin en borde de grano [47]. Dado el alcance del presente trabajo no es posible incluir en ste el desarrollo de los mismos. Recientemente, se han desarrollado numerosos estudios usando conceptos de mecnica de la fractura. En estos trabajos se investig la propagacin de fisuras en medios con metal lquido aplicando carga constante [48, 49] y variable [50, 51]. Aunque se han publicado datos interesantes sobre el crecimiento de fisuras por LME, el mecanismo exacto an no ha sido dilucidado. Conclusiones Aunque ninguno de los modelos propuestos puede satisfacer la totalidad de las observaciones experimentales ninguno de ellos puede ser completamente descartado. Probablemente la disparidad de resultados entre los diferentes modelos sea atribuible a las dificultades experimentales tales como las altas temperaturas requeridas para algunos ensayos y/o la ausencia de procedimientos normalizados para la realizacin de los mismos.

La aplicacin de conceptos de mecnica de fractura debera permitir una distincin mas clara entre procesos de iniciacin y propagacin de fisuras lo cual conducira a una mejor comprensin de LME. Si bien los anlisis metalogrficos y fractogrficos representan herramientas tiles para la comprensin d fenmeno, dichas tcnicas han sido obstaculizadas debido a la dificultad de el preparacin de las muestras lo cual constituye un potencial riesgo de alteracin de las mismas. Finalmente, la LME es considerado generalmente un fenmeno superficial y como tal, para su comprensin ser necesario un detallado conocimiento de las condiciones de la superficie. El estado de tensiones, la geometra, la composicin y estructura de las capas superficiales, la interfase lquido-slido y el efecto de la adsorcin del metal lquido sobre stas deben ser establecidos antes de que sea posible un claro entendimiento de LME. En este sentido, recientes avances en la ciencia de superficies, tcnicas analticas y equipamiento disponible debera permitir una investigacin mas profunda del fenmeno. Referencias bibliogrficas[1] P.Fernndez, R.Clegg and D.Jones, Eng.Fail.Anal., 1,51-63, 1994. [2] W.Rostoker, J.McCaughey and H.Markus, Embrittlement by Liquid metals, Rheinhold Publishers,1960. [3] A.Griffith, Philos. Trans. R.Soc. (London), A221, 163, 1920. [4] C.Inglis, Proc. Inst. Nav. Archit., , 11, 251-256, 1963. [5] N.Stoloff and T.Johnston, Acta Metall., 11, 251-256, 1963. [6] E.Orowan, Fatigue and Fracture of Metals, (Ed. W.M.Murray), New York, Wiley, 1950, 139167. [7] J.Kargol and D.Albright, Metall. Trans., 8, 27-34, 1977. [8] J.Gilman, in Proc. Conf. Plasticity: 2n d symposium on naval structural mechanics, Rhode Island, USA, Pergamon Press, 1960, 43,-99. [9] A.Westwood, C.Preece and M.Kamdar, Fracture engineering fundamentals and environmental effects, ed. H. Liebowitz, Duluth, MN, Academic Press, 1971, 589-644. [10] R. Eborall and P. Gregory, J. Inst.Met., 84, 88-90, 1956. [11] M.Roth, T.Jones, G.Weatherly and W.Miller, Embrittlement by liquid and solid metals, (ed. M.Kamdar), St Louis, MO, USA, AIME, 1982, 399-413. [12] M.Roth, G.Weatherly and W.Miller, Acta Metall, 28, 841-853, 1980. [13] C.Old and P.Trevena. Met.Sci., 13, 487-495, 1979. [14] C.Old and P.Trevena, in Proc. Conf. 3r d international conference on mechanical behaviour of materials Cambridge, England, Pergamon Press, 1979, 397-407. [15] A.Miedema, Z.Metalkd., 69, (3), 183-190, 1978. [16] A.Miedema and R.Boom, Z.Metalkd., 69, (3), 183-190, 1978. [17] A.Miedema and F.De Broeder, .Metalkd., 70, (1), 14-20, 1979. [18] E. Shchukin, Y.Goryunov, N. Pertsov, and L. Bryukhanova, Fiz.Khim.Mekh.Mater., 14, 341-346, 1978. [19] A.Westwood and M.Kamdar, Philos.Mag., 8,787-804, 1963. [20] M.Kamdar, in Proc. Conf. International conference on the mechanisms of environment sensitive cracking of materials, Guildford, England, Metals Society, 1977, 180-190. [21] M.Kamdar, Treatise on material science and technology, (ed C.Briant and S.Banergi), Duluth, MN Academic Press, 1983, 361-459. [22] M.Kamdar and A.Westwood, Philos.Mag., 15, 641-645, 1967. [23] A.Westwood, C.Preece and M.Kamdar, Trans. ASM, 60, 723-725, 1967. [24] M.Kamdar, in Proc. Conf. International conference and exposition on fatigue corrosion cracking, fracture mechanics and failure analysis, Salt Lake City, UT USA, ASM, 1985, 333-339. [25] J.Kapp, Embrittlement by liquid and solid metals, (ed. M.Kamdar), St Louis, MO, USA, AIME, 1982, 117-132. [26] R.Wanhill, Corros, 30, 371-378, 1974. [27] P.Hancock and M.Ives, Can. Met. Quart., 10, 207-211, 1971.

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Fig. 1: Fisura en un slido sometida a una tensin creciente . El enlace A-Ao constituye la punta de la fisura. B es un tomo fragilizante de metal lquido.

Fig. 2: Curvas esquemticas de energa potencial y tensin en funcin de la distancia para enlaces de tipo A-Ao en ausencia y en presencia del tomo fragilizante B.

Fig. 3: Esquema de la propagacin de una fisura a) en medio inerte, b) en medio con metal lquido.