reporte no. 5 (estandarizacion con patron primario, determinacion de carbonatos)
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Universidad de San Carlos de Guatemala
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Área de Química
Laboratorio de Análisis Cuantitativo
Impartido por: Ing. Qco. Adrián Antonio Soberanis Ibáñez
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES CON PATRÓN PRIMARIO,
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS
Nombre: Edgar Daniel Vallejo Celada
Guatemala, 4 de Septiembre de 2012
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RESUMEN
En la práctica, se estandarizó una solución de Ácido Clorhídrico con un patrón
primario para determinar la concentración de una solución de Hidróxido de Sodio,
utilizando dichas soluciones estandarizadas para determinar la cantidad de carbonatos
en diferentes muestras utilizadas.
Para estandarizar la solución de Ácido Clorhídrico, se preparó una solución de
Carbonato de Calcio 0.1 M utilizándola como patrón primario. Mediante una titulación,
se determina la concentración exacta del Ácido Clorhídrico preparado. Con esta
solución, se utiliza como patrón secundario para determinar (de la misma manera,
mediante una titulación) la concentración de una solución de Hidróxido de Sodio,
conociendo de esta manera la concentración exacta del Hidróxido de Sodio. Al conocer
la concentración de Hidróxido de Sodio, se titulan diferentes soluciones (Na2CO3,
NaHCO3 etc.) para determinar la dureza temporal del agua con éstos compuestos,
asimismo se determina la dureza temporal del agua de grifo (agua común). La dureza
temporal del agua, se conoce mediante una valoración volumétrica de cada una de las
soluciones con el Hidróxido de Sodio estandarizada.
Mediante una valoración ácido-base se determina la cantidad de carbonatos
presentes en cada una de las muestras, estableciendo mediante las mediciones en
partes por millón (ppm) de carbonatos, qué tipo de dureza está presente en cada una
de las soluciones.
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OBJETIVOS
Objetivo General
Utilizar soluciones estandarizadas para determinar la cantidad de carbonatos (tipo
de dureza) en el agua y en distintas muestras.
Objetivos Específicos
1. Estandarizar una solución de Ácido Clorhídrico, utilizando como patrón primario
el Carbonato de Calcio, estableciendo su concentración exacta.
2. Hacer uso del Ácido Clorhídrico como un patrón secundario para estandarizar
una solución de Hidróxido de Sodio.
3. Utilizar el Hidróxido de Sodio como titulante, para determinar la cantidad de
carbonatos presentes en diferentes soluciones.
4. Determinar la cantidad de carbonatos presentes en el agua de grifo y en
diferentes muestras mediante una valoración volumétrica.
5. Establecer los diferentes tipos durezas tanto en el agua como en variados tipos
de muestras.
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MARCO TEÓRICO
Soluciones Estándar
En química analítica, una solución estándar o disolución estándar es una disolución
que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica,
llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la
concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes.
Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en
un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las
muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la
concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una
composición diferente de la que se utilice como estándar. De hecho se suele usar por
comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares
del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por
eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo
más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos
determinar.
Patrón Primario
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en
química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.
Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
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Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y
elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar
un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con
la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un
99,9%.2
Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error
en las mediciones.
Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible
su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del
punto de ebullición del agua.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya
que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también
degeneración del patrón.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.
Tipos de Patrones Primarios
Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.
Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)
Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio,
bromato de potasio.
Patrón secundario
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El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar
secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón
primario para conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
Debe reaccionar rápidamente con el analito
La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser
completa, así también la reacción entre la disolución valorante y el analito.
Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que
también pudieran reaccionar con la disolución valorante.
Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.
Dureza Temporal del Agua (Carbonatos Presentes)
En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos
minerales de cationes polivalentes (principalmente divalentes y específicamente los
alcalinotérreos) que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de
magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua y el grado de dureza es
directamente proporcional a la concentración de sales de esos metales alcalinotérreos.
Clasificación de la dureza del agua
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Tipos de agua mg/l °fH ºdH ºeH
Agua blanda ≤17 ≤1.7 ≤0.95 ≤1.19
Agua levemente dura ≤60 ≤6.0 ≤3.35 ≤4.20
Agua moderadamente dura ≤120 ≤12.0 ≤6.70 ≤8.39
Agua dura ≤180 ≤18.0 ≤10.05 ≤12.59
Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.59
MARCO METODOLÓGICO
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Para la experimentación de la estandarización de soluciones mediante patrón
primario y determinación de carbonatos, se utilizó el siguiente procedimiento descrito
en pasos sucesivos y consecuentes.
1. Como procedimiento general, se lavó toda la cristalería a utilizar.
2. Se preparó una solución de patrón primario, en este caso de Carbonato de
Calcio para estandarizar una solución de Ácido Clorhídrico.
3. Se estandarizó mediante una valoración ácido-base, el Ácido Clorhídrico
(analito), controlando la cantidad de patrón primario (titulante) utilizado,
determinando la concentración real del analito.
4. Utilizando el Ácido Clorhídrico estandarizado como patrón secundario, se
estandarizó una solución de Hidróxido de Sodio, de la misma manera que en el
paso 4.
5. Preparar soluciones de Carbonato de Sodio, Bicarbonato de Sodio, Hidróxido y
Carbonato de Sodio, Carbonato y Bicarbonato de Sodio a 0.1M.
6. A la solución de Carbonato de Sodio, se le añade fenolftaleína, siendo ésta
solución titulada con el Hidróxido de Sodio estandarizado, observando el
volumen utilizado para el viraje de la fenolftaleína.
7. Tras virar la fenolftaleína, se añadió naranja de metilo, depositando de nuevo
Hidróxido de Sodio estandarizado hasta que la solución vire, observando
nuevamente el volumen utilizado para el viraje.
8. Con los volúmenes de viraje de fenolftaleína y de naranja de metilo, se calculó
la cantidad de Carbonatos presentes en dicha solución. (Cantidad de base
utilizada para neutralizar cada una de las fases de disociación de los carbonatos
de sodio).
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9. Repetir los pasos 6 al 8 con cada una de las soluciones preparadas del paso 5,
determinando en cada una de ellas la cantidad de carbonatos presentes.
10. Repetir los pasos 6 al 8 con agua de grifo (agua común).
11. Establecer según la cantidad de carbonatos presentes en cada una de las
soluciones, el tipo de dureza temporal.
RESULTADOS
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Tabla I. Concentraciones Estandarizadas
Solución Conc. Teórica Conc. Real Error
NaOH 0.1 M 0.0725 M 27.5 %
HCl 0.1 M 0.107 M 1.2 %
Fuente: Datos Calculados, Hoja de Datos Originales.
Tabla II. Concentración de los Componentes Alcalinos en la Muestra Desconocida
[CO3-] [HCO3-] ppm (CO3-) ppm (HCO3-)
No
determinable
Error de Titulación No determinable Error de
Titulación
Fuente: Datos Calculados.
Tabla III. Concentración Temporal del Agua de Grifo
[CO3-] [HCO3-] ppm (CO3-) ppm (HCO3-)
- - -
Fuente: Datos Calculados.
Tabla IV. Concentración de Carbonatos y Bicarbonatos en Diferentes Muestras
Muestra Partes por Millón (CO3-) Partes por Millón (HCO3-)
Na2CO3 363.52 184.6
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NaHCO3 -- 92.3
NaOH/Na2CO3 620 134.3
NaHCO3/Na2CO3 601.4 598.5
Fuente: Datos Calculados
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
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La primera parte de esta práctica constató en determinar la concentración de
Hidróxido de Sodio (NaOH) y Ácido Clorhídrico (HCl) a partir de un patrón primario y
secundario respectivamente, y de esta manera, determinar la concentración real de las
disoluciones.
Las concentraciones reales encontradas a partir de la estandarización se pueden
encontrar en la Tabla No. I, y como se puede observar la concentración de NaOH está
alejado de la concentración real, esto se debe a que este compuesto es higroscópico,
por lo que su masa puede variar fácilmente por la presencia de humedad. Otro factor
que afectó al resultado obtenido fue que el ftalato no se dejó en la desecadora días
antes de la práctica, con este paso se podía eliminar las impurezas y humedad que
contiene este compuesto ya que viene guardado en un frasco donde tiende a absorber
humedad, sin embargo gracias a la estandarización a partir del patrón primario se pudo
eliminar el error producido por la variación de masa, de no haber sido así este error
hubiera repercutido en la segunda estandarización que se hizo con el HCl, que como se
puede observar a diferencia del NaOH, su concentración está un poco mas alejada del
valor original.
El error que se pudo haber producido a partir de otras mediciones con las soluciones
de NaOH y HCl pudo haber sido muy grande de no haber sido previamente
estandarizadas. Es aquí donde radica la importancia de utilizar una solución patrón
para evitar estos errores en mediciones.
Luego de estandarizar las soluciones se procedió a la segunda parte de la práctica, la
cual consistió en la titulación de muestras que contienen carbonatos y bicarbonatos. La
importancia de la esta práctica es debida a su utilidad para la determinación de la
dureza temporal del agua. En la práctica se titularon distintas muestras de carbonatos,
se dice que se usaron mezclas compatibles, porque al encontrar la solución en
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equilibrio, las especies predominantes son las que se encuentran en pasos contiguos de
la disociación.
En la titulación del carbonato de sodio solo, se notó que los volúmenes de viraje
para la fenolftaleína y para la naranja de metilo no fueron muy similares como se
esperaba, esto se explica porque en el viraje de la fenolftaleína se titulan los OH- de la
hidrólisis del carbonato, y en el viraje de la naranja de metilo los de la hidrólisis del
bicarbonato, pero como se encuentran en la misma proporción, los volúmenes son
similares.
La siguiente titulación fue la del bicarbonato de sodio solo. En esta valoración, se
dio únicamente un viraje, dado que solo se tenían que neutralizar los OH- de la
hidrólisis del bicarbonato, para ello se utilizó como indicador naranja de metilo, el cual
al tornarse de color amarillo indicaba la existencia del ión bicarbonato. No fue
necesario utilizar fenolftaleína ya que en esta solución no haba presencia de
carbonatos.
Luego, se tituló la muestra de hidróxido de sodio (NaOH) con carbonato de sodio
(Na2CO3). Al titularlos se observó que existe un mayor volumen de ácido clorhídrico
(HCl) adicionado para el viraje de la fenolftaleína que para el viraje de la naranja de
metilo, esto se puede explicar debido a que en el viraje de la fenolftaleína, se titulan los
hidróxidos del hidróxido de sodio y los producidos por la hidrólisis del ión carbonato, en
el viraje de la naranja de metilo se titulan únicamente los iones hidróxido producidos
por la hidrólisis del bicarbonato que se formaron después del viraje de la fenolftaleína.
Para la mezcla de bicarbonato con carbonato de sodio, se observó que el volumen
de ácido utilizado para el viraje de la naranja de metilo es mayor que el utilizado para el
viraje de la fenolftaleína. Esto se explica debido a que en el viraje de la fenolftaleína se
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neutralizaron los hidróxidos de la hidrólisis del carbonato. Luego, queda una
concentración rica en bicarbonatos, por lo que en la neutralización con naranja de
metilo, se neutralizaron todos los hidróxidos de la hidrólisis del bicarbonato, tanto el
adicionado inicialmente, como el producido en la neutralización del carbonato de
sodio.
Para la muestra desconocida, se añadió la fenolftaleína y no hubo cambio de color,
lo cual indica que no había presencia de carbonatos en esa muestra. Luego se procedió
adicionar naranja de metilo, que al entrar en contacto con la muestra se tornó de color
amarillo. Indicando la presencia de bicarbonatos los cuales se titularon con el NaOH.
Cabe mencionar que la titulación con NaOH no era la indicada, puesto que el pH se
tenía que acidificar para lograr el viraje de la naranja de metilo y de esta manera, lograr
determinar la concentración de bicarbonatos, por esto mismo fue que en la hoja de
datos originales únicamente se indicó “no se pudo”, dado que la titulación no fue
indicada y el naranja de metilo en ningún momento logró virar.
En el agua de grifo, el viraje de la fenolftaleína fue nulo, y de acuerdo con la lo
establecido en las muestras anteriores, se puede observar que la existencia de
hidróxido de sodio y carbonatos es prácticamente nula. Esto explica la alta cantidad de
titulante utilizado (que fueron 119 mL.) ya que la fenolftaleína en ningún momento iba
a lograr virar puesto que no hubo existencia de carbonatos en el agua, así como de
hidróxido de sodio, y dado que no se tituló con naranja de metilo no se logró
determinar una dureza del agua real, ni un valor aproximado de ésta. Aún así, existen
métodos para eliminar esta dureza temporal como el calentamiento del agua para
precipitar las impurezas y luego filtrarlas pero para esta práctica únicamente se
determinó la dureza temporal del agua. Asimismo, podemos clasificar el agua según su
dureza, dado un concepto teórico (Ver: Marco Teórico).
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CONCLUSIONES
1. El uso de la estandarización a partir de un patrón primario ayuda a minimizar la
propagación de errores en métodos volumétricos.
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2. Una solución estandarizada puede usarse como patrón secundario para
estandarizar una tercera solución.
3. Es necesario estandarizar siempre disoluciones de compuestos que reaccionan
muy fácilmente como lo son los compuestos higroscópicos.
4. La relación de volúmenes de viraje para cada indicador muestra qué
componentes existen en la muestra.
5. El agua de grifo utilizada para la práctica no presentó la existencia de
carbonatos, por esta razón nunca viró al titular el agua con fenolftaleína.
6. La especie iónica más abundante tomando en cuenta la porción a la que se
encontraba en cada muestra es el bicarbonato.
7. El agua gaseosa es una solución contenida únicamente en bicarbonatos, dado
esto al titularlo con NaOH, la naranja de metilo en ningún momento viró y no se
logró determinar la concentración de carbonatos.
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BIBLIOGRAFÍA
1. DICK, J.G. Química Analítica. Ing. Alejandro Hill V. México, Editorial El Manual
Moderno, 1979. Consulta: Capítulo 9.
20
2. AYRES, GILBERT. Análisis Químico Cuantitativo. University of Austin Texas,
Editorial Harla, México 1998. Consulta: Determinación de Carbonatos (Capítulo
No. 4).
3. MILLER, JAMES N. Y MILLER, JANE C., Estadística y Quimiometría para Química
Analítica, 4ª edición, Prentice Hall, Madrid, 2002, Págs. 21-38
4. http://arturobola.tripod.com/carbo.htm
Fecha de Consulta: 27 de Septiembre de 2012.
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APÉNDICE
1. DATOS ORIGINALES
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2. MUESTRA DE CÁLCULO
Ecuación I. Estandarización mediante Patrón Primario (o Secundario)
C1V1 = C2V2
Donde:
C1 y V1 es la concentración y el volumen del analito (patrón primario ó secundario según
sea la titulación) respectivamente
C2 y V2 es la concentración y el volumen depositado de titulante, la solución de la cual
se quiere conocer la concentración exacta
Corrida de Muestra:
C2=(0.0496M )(0.1L)
0.046 L
Ecuación II. Determinación de Carbonatos
[CO3−2 ]=V F∗CHClV T
Donde:
Vf es el volumen gastado en la solución con Fenolftaleína
CHCles la concentración de Ácido Clorhídrico
Vt es el volumen del titulado
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Ecuación III. Determinación de Bicarbonatos
¿
Donde:
Vf es el volumen gastado en la solución con Fenolftaleína
CHCles la concentración de Ácido Clorhídrico
Vt es el volumen del titulado
Vnm es el volumen gastado con la Naranja de Metilo
Ecuación IV. Determinación de las Partes por Millón de una Especie
ppm=¿PM∗1000
Donde:
Ppm son las partes por millón resultantes
[CO3−2 ] es la concentración de la especie (M)
PM= Peso molecular (g/mol).
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3. DATOS CALCULADOS
Tabla I. Concentración Estandarizada de Hidróxido de Sodio
KHC8H4O4 (M) KHC8H4O4 (mL) NaOH (mL) NaOH (M)
9.793E-3 10 1.35 0.0725
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla II. Concentración Estandarizada de Ácido Clorhídrico
NaOH (M) NaOH (mL) HCl (mL) HCl (M)
0.0725 9.8 10 0.107
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla III. Concentraciones para la muestra de Na2CO3
CHCl (mol/L) CO3- HCO3- ppm (CO3-) ppm
(HCO3-)
0.107 0.00568 0.00284 363.52 184.6
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla IV. Concentraciones para la muestra de NaHCO3
CHCl (mol/L) CO3- HCO3- ppm (CO3-) ppm
(HCO3-)
0.107 - 0.00142 - 92.3
Fuente: Muestra de Cálculo
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Tabla V. Concentraciones para la muestra compartida de NaOH/Na2CO3
CHCl (mol/L) CO3- OH- ppm (CO3-) ppm (OH-)
0.107 0.010 0.0079 620 134.3
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla VI. Concentraciones para la muestra de compartida de NaHCO3/Na2CO3
CHCl (mol/L) CO3- HCO3- ppm (CO3-) ppm (HCO3-)
0.071 0.0097 0.0095 601.4 598.5
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla VII. Concentraciones para la muestra desconocida (Agua Gaseosa)
CHCl (mol/L) CO3- HCO3- ppm (CO3-) ppm
(HCO3-)
0.071 0.00101 - 63.63
Fuente: Muestra de Cálculo
Tabla VIII. Concentraciones para el agua de grifo (Agua Común)
CHCl (mol/L) CO3- HCO3- ppm (CO3-) ppm
(HCO3-)
0.071 0.001217 - 76.671
Fuente: Muestra de Cálculo
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4. ANÁLISIS DE ERROR
Ecuación IV. Error Porcentual
%Error=DatoTeórico−Dato ExperimentalDatoTeórico
×100
Dato Teórico: Dato obtenido mediante la Teoría
Dato experimental: Dato de la Media
Tabla VIII. Error en la Estandarización
Muestra Dato Teórico Dato Experimental %Error
NaOH 0.1 0.0725 27.5%
HCl 0.1 0.107 1.2%
Fuente: Datos Originales, Muestra de Cálculo, Análisis de Error (Ecuación IV)
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