FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

AGUIRRE OLVERA OSCAR OSWALDO 232619ARZATE ESPINOZA CARLOS ROBERTO 248841LUJAN ORTEGA AARON 245393PACHECO MORALES ANA LAURA 232553SALGADO POSADA OSCAR 245454VAZQUEZ CARRASCO JESUS MIGUEL 245518

REPORTE DE LABORATORIO:DESTILACIN FRACCIONADA

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA

RESUMENEn esta prctica se realiz una destilacin fraccionada del etanol y agua destilada, comenzando con una realizacin de curva de calibracin para obtener la concentracin deseada de ambas soluciones, despus se pas a realizar la concentracin del 15% en esta curva de calibracin ya realizada. Una vez obtenida la concentracin deseada se trabaj con el destilador fraccionado toman cada 10 minutos durante 2 horas diferentes alcuotas del producto obtenido de la destilacin tanto de la cola como de la cabeza. Se continuo con el registro de tales alcuotas para tomar el ndice de refraccin en el refractmetro Carl Zeiss. Lo cual se concluy que no vario la temperatura y la concentracin aumento y llego a su estabilizacin a los 30 minutos lo cual su punto de ebullicin fue 85 C.

INTRODUCCION

La destilacin es el proceso de separacin ms difundido y utilizado en la industria y la operacin unitaria ms estudiada en la ingeniera qumica. Es un proceso fcil de operar y disear, sin embargo, es una operacin con grandes consumos energticos debido a que es necesario condensar y evaporar las corrientes de reflujo. Existen procesos en los que la secuencia de destilacin demanda la mayor parte de la energa total.El uso de secuencias de destilacin, como proceso de separacin, es el ms empleado en la industria, adems de ser el ms estudiado. La utilizacin de secuencias de columnas simples (directas o indirectas) logra la separacin de los componentes de una mezcla con relativa facilidad. Sin embargo, la ineficiencia de las columnas tradicionales y su alto consumo energtico, han motivado a la bsqueda de sistemas alternativos de separacin. Siguiendo en la lnea de destilacin, surgen las columnas complejas que prometen un ahorro energtico y mejora en la eficiencia de separacin.Debido a las nuevas polticas de ahorro energtico se han tenido que estudiar otros mtodos de separacin o secuencias alternativas de destilacin para lograr dicho ahorro. Se han propuesto la integracin de corrientes fras/calientes del proceso para lograr la condensacin/evaporacin, ahorros de energa en columnas de destilacin convencionales, procesos alternos con ahorro energtico y el acoplamiento trmico en secuencias de destilacin.

MARCO TEORICOLa destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y aislamiento de lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin de los componentes lquidos a separar.La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presin, composicin, energa. El equilibrio entre el vapor y el lquido de un compuesto est representado por la relacin de moles de vapor y lquido a una temperatura determinada, tambin puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin del vapor y el lquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos orgnicos y por tanto en la destilacin. La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica, producindose el fenmeno llamado ebullicin.Clasificacin de la destilacinExisten las siguientes: Destilacin simple o sencilla. Destilacin Fraccionada. Destilacin por Arrastre de vapor. Destilacin a presin reducida o al vaco.Destilacin SimpleUtilizando el sistema de la figura siguiente, el lquido se destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del agua fra por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la porcin que queda en el baln de destilacin el residuo,se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que contengan lquidos orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilacin fraccionadaLa destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el componente menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento. Destilacin al vacoMuchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria, porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilacin fraccionada.Destilacin por arrastre de vaporEs una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas. Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos fases miscibles, donde cada liquido ejerce su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de operacin, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua. OVJETIVOSEvaluar el efecto del incremento de la temperatura de ebullicin en la concentracin del producto de cabeza y cola.MATERIALES AGUA ETANOL DESTILADOR REFRACTOMETRO CARL ZEISS VASOS DE PP PIPETAS EMBUDO

METODOLOGIA Preparar una curva de calibracin con soluciones de % mol etanol (en H20) en los rangos: 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0. Medir el ndice refraccin utilizando el refractmetro CARL ZEISS. Preparar 8 L de una solucin de 50% mol agua y 50% mol etanol. Una vez preparada la solucin se introduce en el Caldern con el apoyo de un embudo. Incrementar la potencia (Kw) lentamente operando la consola de control lo cual aumentara la temperatura de la solucin. Esto se har hasta comenzar a observar la generacin de vapor y la formacin de condensado del producto de cabeza en el recipiente de coleccin. Posteriormente se enciende la bomba de reflujo. Operar a una relacin de reflujo 1:1. Una vez alcanzadas las condiciones de operacin estables en la columna de destilacin, se tomarn muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta acumular 5 lecturas (50 min). Medir el ndice refraccin de cada muestra. Operara a una relacin de reflujo 3:1. Tomar muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta acumular 5 lecturas. Medir el ndice refraccin de cada muestra.

Registro de Resultados

Temperatura del Caldern:85 C

Composicin del producto de cabeza (XD)

Tiempo I: 1.367

Tiempo II: 1.368

Tiempo III: 1.368

Tiempo IV: 1.367

Tiempo V: 1.367

Composicin del producto de cola (XB)

Tiempo I: 1.336

Tiempo II: 1.336

Tiempo III: 1.338

Tiempo IV: 1.337

Tiempo V: 1.336

Temperatura en la parte superior de la columna:79 C

Temperatura en la parte inferior de la columna:88 C

Temperatura promedio de operacin de columna:83.5 C

Tabla 1. Datos obtenidos

Tiempondice de refraccin

01.334

0.21.345

0.41.356

0.61.365

0.81.368

11.368

Tabla 2.Curva de calibracin

Grafica 1. Curva de calibracn

Tiempo (min)ColaCabeza

01.3381.364

101.3361.367

201.3361.368

301.3381.368

401.3371.367

501.3361.367

601.3371.367

Tabla 3. Datos de operacin reflujo 1:1

Grafica 2. De operacin reflujo 1:1

minutoscolacabeza

101.3361.367

201.3351.367

301.3371.367

401.3391.367

501.3361.367

601.3451.367

Tabla 4. Datos de operacin reflujo 3:1 Grafica 3. De operacin reflujo 3:1

Curva de Calibracion

ConcentracionIndice de refraccion

01.334

0.21.345

0.41.356

0.61.365

0.81.368

11.368

DiscusionesEn la tabla no 1 se muestran los resultados y temperaturas obtenidas.En la tabla no 2 se muestra la curva de calibracin para la concentracin del etanol con agua obteniendo as el crecimiento y la estabilidad de dicha curva.En la tabla no 3 se muestra la curva de operacin reflujo 1-1 la cual muestra la concentracin antes y despus del reflux, en el min cero se muestra la concentracin antes del reflux y a partir de los primeros 10 minutos se muestra la concentracin del reflux asi sucesivamente cada 10 minutos durante una hora hasta que se obtuvo la estabilidad de la concentracin a esta temperatura.En la tabla no 4 se muestra la curva de operacin reflujo 3-1 la cual muestra la concentracin del reflux a partir del minuto 3 nos muestra las concentraciones y se logra observar que en la concentracin de la cabeza no vario. Y la concentracin en la cola muy levemente.CONCLUSIONES:Los datos obtenidos en la cola (reboiler), pudieron haber sido modificados, esto debido a que al momento de obtener la muestra y esperar a enfriar para su debida lectura en el refractmetro este se pudo evaporar, es por eso que la grfica de curva de calibracin muestra datos inconcisos.De igual manera el alcohol utilizado en la prctica era uno que haban destilado equipos anteriores y por tanto ya no haba mucho que evaporar. El alcohol que quedaba era muy poco y no completbamos para alimentar los 8 litros en el reboiler por lo que tuvimos que combinar con otro alcohol que se encontraba en un garrafn, nosotros concluimos que esto pudo haber sido factor de error en estos resultados.

BIBLIOGRAFIAhttp://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/figueroa_r_jl/capitulo2.pdf