refractometría
TRANSCRIPT
UNIDAD REGIONAL SUR
REFRACTOMERIA
FILIBERTO AGUILAR M.
MANUEL R. CARRAZCO MIRANDA
CAROLINA LAGARDA YESCAS
CRISTIAN J. GARCIA ALMADA
ARCELIA OLIVARRIA IBARRA
MONICA A. IBARRA VALDEZ
REFRACTOMETRIA
Cuando un rayo de luz pasa oblicuamente de un medio hacia otro de densidad diferente, su dirección cambia al atravesar la superficie que los separa. A esto se le llama refracción.Si el segundo medio es ópticamente mas denso que el primero, el rayo resultara mas perpendicular a la superficie divisora, se llama ángulo de incidencia, i, en tanto que el ángulo correspondiente en el segundo medio se le denomina ángulo de refracción, r.
El seno de i y el seno de r son directamente
proporcionales a las velocidades de la luz en los dos medios. La proporción sen i/sen r se llama índice de refracción n. Si el rayo incidente esta en el medio mas denso, n será ; menor que 1 ; si esta en el menos denso , mayor que 1 . Por lo general, se considera que n es mayor que 1 cuando el rayo pasa del medio opticamente menos denso (generalmente aire) al más denso.
• El índice de refracción:
es una característica constante para el medio considerado y se emplea en la identificación y determinación de la pureza de sustancias y para el análisis de la composición de mezclas binarias homogéneas de constituyentes conocidos.
El índice de refracción de una sustancia transparente disminuye en forma gradual al aumentar la longitud de onda, excepto en las regiones de absorción donde el índice de refracción varia abruptamente.
Al cambio de la refracción con la longitud de onda se le llama dispersión.
INDICE DE REFRACCION • Es el número adimensional que expresa la
relación existente entre la velocidad de la luz en el aire y la velocidad de la luz en el medio más denso (la gema). La medida del índice de refracción (o de los índices de refracción) de una muestra es fundamental para su determinación.
• Se lleva a cabo por medio de refractómetros, que son aparatos ópticos de precisión, pero de sencillo principio operativo y manejo, basados en el concepto de ángulo límite, que es el mayor ángulo de incidencia de un rayo luminoso en una gema, que permite la refracción del rayo. Si el ángulo de incidencia es mayor que el límite, se produce una reflexión.
• Existen tres tipos de refractómetros: el de ABBE, el de inmersión y el de Pulfrich. Este último se usa poco.
REFRACTOMETRO DE ABBE• El refractómetro,
como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores extremos del espectro..
• La sustancia líquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas están unidos mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos.
• A continuación, se recogen varias imágenes del refractómetro de Abbé, según modelos aparecidos en años sucesivos al primero fabricado por Zeiss.
• Abbè, Ernst (1840 – 1905). Físico alemán cuyas innovaciones teóricas y técnicas
condujeron a grandes mejoras en el diseño del microscopio,
REFRACTOMETRO DE INMERSION
• Este tipo es el de manejo más simple, pero requiere 10-15 ml de muestra. Emplea luz blanca o artificial y contiene un compensador Amici como el que ya se ha descrito. El prisma simple está montado rígidamente en el telescopio conteniendo el compensador y el ocular.
• La escala está montada abajo del ocular en el interior del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso conteniendo la muestra en un espejo abajo, para reflejar la luz hacia arriba a través del líquido. También se muestra el instrumento completo incluyendo el baño de agua para mantener una temperatura constante.
• La escala, situada en el plano focal del ocular, está graduada de -5 a +105. el campo estará parcialmente oscuro y en parte con luz, separado por una línea precisa. se lee la posición de esta línea de la escala, y se determina los décimos de división girando un tornillo micrométrico que está en la parte superior del instrumento, el cual desliza la escala hacia la línea límite, hasta que cubre la división más baja de la escala previamente anotada.
• el refractómetro de inmersión da una precisión mayor en su lectura que
cualquier oro tipo, excepto el refractómetro de interferencia.
• Como el índice de refracción cambia con la temperatura, debe escogerse una temperatura patrón. Esta, desgraciadamente es 17.5 ºC, que es muy difícil de mantener. La solución que va a probarse se introduce en un vaso muy pequeño, de diseño especial, colocado en un soporte dentro de un baño de agua iluminado desde el fondo. A través del baño se hace pasar una corriente de agua a la temperatura apropiada constante.
• proveniente de un tanque de nivel constante a una velocidad adecuada; también puede emplearse diversos tipos de baños de temperatura. Ese refractómetro correctamente ajustado, debe dar para el agua destilada a diversas temperaturas, las siguientes lecturas:
• 15° 15.5 18° 14.9
• 22° 14.0 16 15.3
• 19° 14.7 23° 13.75• 17° 15.1 20° 14.5 • 24° 13.5 17.5° 15.0
• 21° 14.25 25° 13.25
• las lecturas, deben convertirse en concentraciones por medio de tablas publicadas, las más detalladas de la cuales son las de Agner, que generalmente se pueden obtener de los fabricantes de instrumentos. Estas tablas solo son aplicables a 17.5°C y no hay ninguna formula para convertirla a otras temperaturas. Sin embargo, existen tablas para el alcohol metílico y etílico a otras temperaturas.
• el intervalo de ese refractómetro es mucho más estrecho que el de Abbé, pero tiene la ventaja de una mayor sensibilidad.
OTROS REFRACTOMETROS DE USOS ESPECIFICOS.
• Refractometro gemológico "KRÜSS"(Foto: IGE)
• SE OBSERVAN GEMAS
refractómetro de ángulo límite
En este zircón se puede observar como en los minerales con birrefrigencia alta se aprecia una duplicación de la imágen de las facetas de la culata, vistas desde la corona de la Piedra tallada.(Foto: IGE)
• REFRACTÓMETRO PARA ORINA Y PROTEINAS EN SUERO MODELO "T2" MARCA "ATAGO" (Japón) CARACTERÍSTICAS TÉCNICAS: Rango de escala en suero: 0-12/100 ml Gravedad específica de orina: 1.000 - 1.050 Escala de índice refractivo: 1.333 - 1.360 Exactitud de índice refractivo: +/- 0.0002 Tamaño: 150 x 100 x 210 mm Peso: 1.300 gr
1230 REFRÁCTOMETRO DE MESA TIPO ABBE MODELO "3T" MARCA "ATAGO
• Refractometria de la miel• La miel de abeja es uno de los principales productos de exportación de la Península de
Yucatán. Su comercio internacional es cada día más difícil, debido a la competencia del producto de otros países. El calentamiento de la miel puede acelerar algunas reacciones químicas que disminuyan su calidad durante el almacenamiento. El objetivo del presente estudio es evaluar el efecto del calentamiento temporal de la miel sobre la variación de sus principales características de calidad durante el almacenamiento. Se realizó con miel de tahonal (Viguiera dentata var. heliantoides) y de dzidzilché (Gimnopodium antigonoides, Blake). Muestras de cada tipo se calentaron a 55°C durante 3, 6, 9 y 15 minutos, dejando enfriarlas hasta la temperatura ambiente (26 ± 2°C), se almacenaron a esta temperatura y se fueron tomando muestras durante tres meses y medio, para su evaluación. Se estudiaron los cambios de actividad diastásica, color, acidez total, y HMF. El tratamiento térmico temporal al que se sometieron las muestras no influyó significativamente en las características de calidad estudiadas, excepto en la actividad diastásica de la miel de dzidzilché, la cual disminuyó. Durante el almacenamiento, el incremento medio mensual del HMF fue mayor en la miel de tahonal que en la de dzidzilché, sin que el calentamiento inicial influyera en la variación. El calentamiento temporal durante 9 y 15 min. influyó significativamente en el incremento de la acidez durante el almacenamiento de la miel de tahonal solamente. Asimismo, la miel de tahonal se obscureció más rápido que la de dzidzilché, sin que el calentamiento influyera en esta diferencia. En general se concluyó que el tratamiento térmico inicial influyó en el cambio de algunos parámetros de calidad y que el comportamiento de ambos tipos de miel durante su almacenamiento fue diferente, debido probablemente, a sus diferentes composiciones.
Característica Tahonal Dzidzilché
Olor y sabor Característico Característico
Humedad (%) 20,0 18,48
Actividad diastásica (° Schade) 32,5 34,17
HMF (mg/kg) 2,85 2,63
Color, ° Pfund 42,0 45,0
Acidez Total (meq/kg) 38,3 39,9
pH 3,55 3,70
Adicionalmente, analizando la cinética del incremento de la concentración del HMF
durante el almacenamiento se pudo establecer una cinética de primer orden, considerando una relación del tipo:
In C/Co = Kt,
en donde C, es la concentración de HMF (en mg/kg), tiempo de almacenamiento t, en semanas
Co, es la concentración inicial de HMF al inicio del almacenamientoK, es la constante de la reacción de primer orden
Tabla II - Coeficientes de correlación y constantes de formación (de primer orden) de HMF durante el almacenamiento de la miel
Tiempo de calentamiento(min)
Tahonal Dzidzilché
Coeficiente de correlación K Constante cinética Coeficiente de correlación
K Constante cinética
3 0,973 0,0380 0,983 0,0248
5
0,980 0,0393 0,986 0,0247
9
0,979 0,0355 0,989 0,0226
15 0,979 0,0324 0,994 0,0225
miel de tahonal
miel de dzidzilché
conclusiones
El tratamiento térmico a 55°C durante los cuatro tiempos de calentamiento temporal estudiados (3, 5, 9 y 15 min.) aplicado a la miel de tahonal y dzidzilché no modificó significativamente los principales indicadores de calidad de ambos tipos de miel, excepto en la actividad diastásica en la miel de dzidzilché en las muestras calentadas durante 9 y 15 min; Los calentamientos temporales durante 9 y 15 min. a 55°C solamente afectaron significativamente el incremento de la acidez durante el almacenamiento de la miel de tahonal, el cual fue mayor; En ambos tipos de miel, el aumento de la concentración de HMF durante el almacenamiento se ajustó a una reacción de primer orden; El comportamiento de la miel de tahonal y de dzidzilché durante el almacenamiento, después de haber sido calentadas temporalmente, fue diferente.
BIBLIOGRAFIA• http
://www.uned.es/094258/contenido/tecnicas/refractometria/refractogeneral.htm
• http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento74/ficha_esquema.htm
• http://www.satia-jasco.com.ar/m6e.html• Bauer N., K. Fajans y S. Z. Lewin en Phisycal
Methods of organic chemestry, 3ra Ed. A. Weissberg, Ed Vol. Parte II Wiley –interscience, New York, 1960, cap.28