recristalización

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIAFACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y TEXTIL

ÍNDICE

I. Objetivos .…..………………………………………………………………. 2

II. Fundamento Teórico ....……………………………………………………. 2

III. Diagrama de flujo…..………………………………………………………. 3

IV. Cuadro de datos y resultados……………………………………………… 4

IV.1 Cuadro de datos………..…………………………………………. 4

IV.2 Resultados ……………...…………………………………………. 4

IV.3 Cuadro de propiedades...………………………………………….5

V. Observaciones ……………………………………………………………….5

VI. Conclusiones.………………….....…………………………………………..6

VI. Aplicaciones industriales…………………………………………………….6

VII. Bibliografía ……………………....…………………………………………..7

LABORATORIO DE ORGANICA I 1


PURIFICACION DE SUSTANCIAS SOLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

I. OBJETIVOS

Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos.

Adiestrar en técnicas de determinación del punto de fusión.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

RECRISTALIZACION

La técnica de purificación por recristalización al vacío es muy buena para separar las impurezas de la sustancia impura. El solvente tiene que ser muy caliente para poder separar las sustancias puras de las impuras y que se pueda disolver en mayor proporción la sustancia pura en este para poder filtrar y que sólo pase la solución de la sustancia pura al kitasato. Luego al enfriarlo para que se cristalice se vuelve a filtrar al vacío pero con agua fría esto es solo para limpiar los cristales de algunas impurezas que se haya podido filtrar en el proceso para que se pueda formar los sólidos moleculares.Existen dos tipos de estructuras sólidas, una de ellas son las cristalinas, cuyos átomos, iones o moléculas están ordenados en disposiciones bien definidas. Estos sólidos suelen tener superficies planas o caras que forman ángulos definidos entre sí. Las pilas ordenadas de partículas que producen estas caras también hacen que los sólidos tengan formas muy regulares. El cuarzo y el diamante son ejemplos de sólidos cristalinos.

PUNTO DE FUSIÓNSe define el punto de fusión de un sólido con aquella temperatura a la cual la presión de vapor del compuesto en estado sólido se iguala a la presión de vapor del mismo compuesto en estado líquido. Se trata de una temperatura característica de cada sustancia, así el punto de fusión del agua es de 0 ºC, el alcohol funde a -117 ºC y el hierro a 1539 ºC y puede emplearse para identificar distintas sustancias.Los sólidos moleculares consisten en átomos o moléculas unidos por fuerzas intermoleculares (fuerzas dipolo –dipolo, fuerzas de dispersión de London y puentes de hidrógeno. Dado que estas fuerzas son débiles, los sólidos moleculares son blandos. Además, estos sólidos suelen tener puntos de fusión relativamente bajos (por lo regular de menos de 200 Casi todas las sustancias que son gases o líquidos a temperatura ambiente forman sólidos moleculares a temperaturas bajas.

SOLUBILIDADLa solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una cantidad dada de disolvente. El grado en que una sustancia se disuelve otra depende tanto del soluto como del disolvente, y también de la temperatura y, al menos en caso de los gases, la presión. La solubilidad de una sustancia en otra está relacionada con la magnitud de las energías intermolecular relativas soluto- soluto y disolvente- disolvente en comparación con las interacciones soluto-disolvente. Los líquidos que se mezclan en todas las proporciones se caracterizan como miscibles, los que no se disuelven significativamente se denominan inmiscibles.


http://personal1.iddeo.es/romeroa/materia/Apartado3.htm


III. DIAGRAMA DE FLUJO

LABORATORIO DE ORGANICA I

Disolución de la sustancia

Formación de los cristales

Separación de cristales del agua en frío

Secado de los cristales en la estufa Pesado de la sustancia

Atar el capilar al termómetro

Derretir la parafina sin ebullir

Medir la temperatura de fusión una vez que la parafina este fría,

pero liquida

Poner dentro de los capilares la sustancia x

3

Separación de cristales de las impurezas en caliente


IV. CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS

4.1 Cuadro de datos:

Recristalización -Masa inicial = 3.0 g.-Masa del papel filtro = 0.12 g.-Masa total (papel + cristales) = 1.8 g.

Punto de fusión

Tabla ITemperatura (° C) T1 T2 T3 Tpromedio

Sustancia X 111 112 112.5 111.83

4.2 Resultados:

Recristalización

Masa recuperada =Masa total (papel+cristales)- Masa del papel filtro = 1.8 gramos – 0.12 gramos = 1.68 g.

% Rendimiento =

= (1.68/3.0)*100%

= 56% Punto de fusión

La sustancia X, cuyo punto de fusión aproximado es 111.83º C, el cual lo hemos determinado por promedio aritmético de las 3 temperaturas de la tabla I. Probablemente sea una sustancia pura, y comparando algunos compuestos de la tabla II, entre ellos el ácido benzoico y el dinitrobenceno, podríamos decir que nuestra sustancia X se trata del ácido benzoico; aunque el dinitrobenceno tiene similares características como que son cristales blancos y similar punto de fusión, pero el dinitrobenceno pulverizado es en conjunto con el aire es muy explosivo lo que no ocurre con nuestra sustancia X.

Recristalización Punto de fusión

Datos Muestra B Muestra A

Resultados Ácido benzoico 111.83º C

4.3 Cuadro de propiedades



Tabla II

Sustancia Estructura ρ

(g/cm3)Tf

(°C)Teb

(°C)Toxicidad

acetanilida 135.17 1.22 155 304LD 50 oral:

800mg/kg

Ácido benzoico

122.12 1.32 122 249

LDLo: 500mg

(hombre)

Parafina 320-560 CnHn+2 ---- 71.1 >370No es toxico

Dinitrobenceno 168.1 C6H4(NO2)2 1.6 118 319TLV:

0.15 ppm; 1.0 mg/m3

V. OBSERVACIONES

El soluto (sólido impuro) no se disuelve completamente en el solvente (agua) a temperatura de ambiente a pesar de una buena agitación, mientras que cuando al calentar el soluto se disuelve poco a poco hasta desaparecer.

Se puede ver que la filtración en el vacío ayuda mucho en el ahorro de tiempo debido a la succión de aire del sistema.

La solución caliente (soluto-solvente), es incolora se deja reposar hasta que llegue al equilibrio térmico con el ambiente.

Los cristales obtenidos son blancos y brillantes.

La parafina se uso como una especie de baño maría la diferencia con respecto al agua es que su punto de ebullición es mas elevado. Nos permite apreciar el punto de fusión de la muestra.

VI. CONCLUSIONES


http://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Benzoic_acid.PNG


El agua es un buen solvente para la sustancia X, ya que esta disuelve el soluto en caliente y casi nada a las impurezas.

La filtración al vacío es la más adecuada para la cristalización. Para una cristalización el cambio de temperatura no debe ser brusco, sino

lento par una mejor formación de cristales.

La solubilidad de la muestra aumenta con la temperatura, ya que a ebullición del solvente solo quedan impurezas sin disolver.

La parafina tiene mayor punto de ebullición que la muestra problema

VII. APLICACIONES INDUSTRIALES

Recristalización Cuando empleamos una alta velocidad de congelación pueden anularse las ventajas de la formación de cristales de hielos pequeños y bien repartidos por proceso de recristalización sucedidos en el curso de la congelación. Si durante el almacenamiento de los productos se producen continuas fluctuaciones térmicas, en pocas semanas pueden haber desaparecido por completo las diferencias de tamaño existentes entre los cristales de hielo en alimentos congelados lenta o rápidamente.

Por recristalización entendemos la formación de grandes cristales de hielo por crecimiento, como consecuencia de la continua difusión de vapor de agua resultante de la diversa presión actuante sobre la superficie de dichos cristales.

Una menor presión de vapor sobre los grandes cristales de hielo trae como consecuencia unja continua difusión de vapor de agua en la dirección marcada por la diferencia de presión de vapor (de los cristales pequeños a los grandes), lo cual al final de cuentas provoca la formación de cristales de hielo influyen negativamente sobre la calidad del producto, tales como: deformaciones celulares, estallido de células elevadas mermas por goteo en el descongelamiento, tal y como sucede cuando utilizamos una lenta congelación. Es por esto necesario evitar las oscilaciones de temperatura durante el depósito de productos congelados, pues al existir continuos aumentos en las diferencias de tensión de vapor entre los cristales de distintos tamaños, provoca una marcada aceleración en los procesos de recristalización.

Método de congelación Velocidad de congelación teórica encm./h

Congelación muy lenta 0.2Congelación lenta 0.2-1.0Congelación rápida 1.0-5.0Congelación muy rápida >5.0

VIII. BIBLIOGRAFIA



Brown LeMay Burten“Química”1998 (México)Séptima edición.PearsonPág. 385,403

Perry, Robert"Manual del Ingeniero Químico"1986Editorial HispanoamericanaPáginas 31-35

Direcciones consultadas en Internet:

http://es.wikipedia.org/wiki/Acido_benzoicohttp://es.wikipedia.org/wiki/Acetanilidahttp://es.wikipedia.org/wiki/Parafina(Visitado 16 de septiembre de 2006)


http://es.wikipedia.org/wiki/Parafina

http://es.wikipedia.org/wiki/acetanilida

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%83%EF%86%81cido_benzoico

recristalización

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