TRABAJO PRCTICO N 2RECRISTALIZACIN

Objetivos:

Utilizar el punto de fusin como criterio de pureza

Utilizar el punto de fusin como criterio de identificacin, tcnica: punto de fusin mezcla

Purificacin de un compuesto slido por recristalizacin.

Desarrollo:

Lo que se hizo primeramente fue tomar el punto de fusin de nuestra mezcla problema, formada por cido benzoico-urea, para esto se utiliz el mtodo del tubo capilar en bao de glicerina, llegando a un rango del punto de fusin, el cual se explica por las impurezas de urea en el cido benzoico. Nos dio como resultado que comenz a fusionar a los 110C y termin de fundirse completamente a los 115C. Esto nos dio idea de que la mezcla estaba impura.

Luego se llevo a cabo la cristalizacin, para la cual se tuvo que solubilizar la mezcla problema (de la cual se nos dio 4 gramos) con 35ml de agua en un erlenmeyer de 125 ml, luego se calent hasta ebullicin agitando constantemente; como la muestra no se disolva completamente, se iban agregando pequeas porciones de agua llevando a ebullicin despus de cada agregado. Luego se dej enfriar la solucin aproximadamente unos 5 minutos a temperatura ambiente, para despus enfriarla en bao de hielo sobre un cristalizador.

El siguiente paso fue la filtracin en frio, donde los cristales que se formaron fueron filtrados en un embudo bchner. Mientras tanto se iban lavando los cristales con agua fra. Luego los pesamos en una balanza, y nos dio unos 3,1 gr de cido benzoico recristalizado.Se sec en estufa durante unos 10 minutos el cido benzoico recristalizado.

Se tom el punto de fusin en bao de glicerina, el cual dio como resultado 118,5C-120C.

Luego se tom el punto de fusin mezcla, para esto se mezcl los cristales obtenidos con una muestra testigo de benzoico brindada por el profesor, en una proporcin 1:1 aproximadamente, el cual dio 120C-121,5C.Rendimiento:

20g muestra---------------4g impuros

4g muestra-----------------x= 0,8g impuros

3,2 gr puros---------------100%

3,1 gr puros-------------x=96,875%RENDIMIENTO=96,875%

Comentarios: Al observar los clculos, se podra llegar a decir que el rendimiento de la prctica fue muy alto, pero los pasos realizados durante la experiencia pueden llevar a valores que no son los reales. Como se ve, el punto de fusin inicial dio un rango muy elevado, lo cual nos indic que la mezcla estaba impura. Pero al realizar el punto de fusin del cido benzoico recristalizado se observ un rango de 1,5C, lo cual indica que todava se encuentra en poca medida algo de impurezas, lo cual al pesar en la balanza, aumenta el peso de los cristales que se creen puros. Adems el secado en la estufa no es ideal, motivo por el cual puede quedar agua en los cristales, lo cual tambin aumenta el peso de los mismos, interviniendo as en el clculo del rendimiento, el cual fue muy alto, pero seguramente debera haber sido menor. El rango de 1,5C debera haber sido menor, de aproximadamente 0,5C-1C, pero el error en la lectura del termmetro es de 0,5C, ya que la escala es de 1 grado.2