UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALAFACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACIAESCUELA DE QUIMICADEPARTAMENTO DE QUIMICA ORGANICAQUIMICA ORGANICA I

Nombres: Jos Carlos Orellana MarroqunCarn: 201220051 Carrera: QB Lesli Pahola Ramrez Duarte 201315388 QF

Laboratorio: 103Instructor: Fayver de Len Fecha: 19 Febrero 2015

REPORTE DE LABORATORIO #2RECRISTALIZACINResumen:Durante la prctica de laboratorio se realizo la purificacin de la 1g de Acetanilida por medio de la recristalizacin. Este proceso utiliza principalmente las relaciones de solubilidad entre el soluto y el disolvente. Se disolvi la Acetanilida en agua dentro de un beacker y se llevo a ebullicin hasta observar una fase aceitosa, la cual se elimino agregando agua en pequeas porciones. Se adiciono el carbn activado para que absorbiera las impurezas presenetes. La solucin resultante se filtr por gravedad, seguidamente se procedio a filtrar al vacio. Finalmente, luego de dejar secar se obtuvieron unos diminutos cristales de Acetanilida. Obteniendo 0.733g de Acetanilida recristalizada a partir de 1g de esta, logrando un porcentaje de recuperacin del 73.3% total.

Observaciones, Clculos y Resultados:

Se utilizo 1g de Acetanilida disuelto en 50ml de aguaCuadro No.1 Aspecto fsico de los slidos utilizadosSustanciaColorAspexto general del solido

Acetanilida sin recristalizarMarronPolvo rubusto con cristales

Carbn activadoNegroPolvo

Fuente: Datos experimentales obtenidos de la Practica No.2 Recristalizacin, en el departamento de Qumica Orgnica Laboratorio 103, edificio T12, CCQQFAR, Universidad de san Carlos de Guatemala, 11 Febrero 2015.

Cuadro No.2 Observaciones durante el proceso de recristalizacinDescripcin general del aspecto

Acetanilida + aguaCaf, aspecto turbio

Solucin luego de aadido el carbnEntre negro y caf, sin solidos presentes.

Filtrado (por gravedad)Melon, liquido traslucido

Residuo en filtro de plieguesPrecipitado negro

Filtrado (al vacio)Tipo solido pero humedo, color piel claro

Acetanilida recristalizadaCristales pequenos de color durazno claro y tornasol a la vez

Fuente: Datos experimentales obtenidos de la Practica No.2 Recristalizacin, en el departamento de Qumica Orgnica Laboratorio 103, edificio T12, CCQQFAR, Universidad de san Carlos de Guatemala, 11 Febrero 2015.Clculo del Porcentaje de RecuperacinTara del Vidrio Reloj 22.606g Tara de Papel filtro: 0.570gVidrio Reloj + Acetanilida(seca) = 23.909gAcetanilida (cristales secos) 0.733g

% Recuperacion

= 73.3%

Fuente: Datos experimentales obtenidos de la Practica No.2 Recristalizacin, en el departamento de Qumica Orgnica Laboratorio 103, edificio T12, CCQQFAR, Universidad de san Carlos de Guatemala, 11 Febrero 2015.Discusin de resultados: Los compuestos slidos que se obtienen de una reaccin en mayora de veces suelen estar acompaados de impurezas que tienen que eliminarse para poder disponer del compuesto deseado con un mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

El punto crucial del proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. No debe reaccionar con el soluto. No debe ser inflamable Fcil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Cuando la solucin del compuesto a recristalizar, tiene una apariencia turbia se debe a que existen impurezas solubilizadas, por lo tanto se recurre a un proceso para eliminarlas hasta clarificar y decolorar la solucin, para lograr esto se utilizar el carbn activado, que es un agente decolorante que adsorbe las partculas finamente dispersas. El carbn activado debe utilizarse en pequeas cantidades ya que de lo contrario adsorber de igual manera parte del compuesto que se desea recristalizar.

Se utiliza la tcnica de filtracin por gravedad en lugar de la filtracin a presin reducida porque el carbn activado suele pasar por el filtro y el cambio de presin enfra la solucin produciendo que el compuesto se cristalice en el embudo, causando perdida del producto. El enfriamiento de la solucin debe ser lento, ya que un enfriamiento rpido y brusco causara una formacin de cristales pequeos y mal formados. El numero y tamao de los cristales depende directamente de los primeros de los cristales que se formen.

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalizacin. Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.

Finalmente los clculos del porcentaje de rendimiento indican que se logr recuperar toda la Acetanilida, dndonos un 50% en la primera y, que corresponde a un 0.5 gramos. Pero este resultado no es muy confiable debido a que existieron algunos factores que perjudicaron el resultado y que deben tomarse en cuenta, como la calibracin y la limpieza de la balanza.

Conclusiones: 1. La cantidad de carbn activado agregado a la mezcla, determina la cantidad y calidad de cristales obtenidos.2. La filtracin al vaci es mucho mas eficaz para la cosecha de cristales.

Recomendaciones:

Referencias bibliogrficas: 1. Cases, M. y Hens, A. (1994). Tcnicas Analticas de Separacin, Barcelona: Editorial Revert, S.A. 1. Cases, M. y Hens, A. (1988). Tcnicas Analticas de Separacin, Barcelona: Editorial Revert, S.A. 1. Molina, P., Lorenzo, A., Velasco, M., Tarraga, A., Alajarin, M., Lidon, J., y Guirado, A. (1991). Prcticas de Qumica Orgnica. Universidad de Murcia.1. Laitinen, H. y Harris, W. (1982) Anlisis Qumico: Texto avanzado y de Referencia. Barcelona: Editorial Revert, S.A.1. Brewster, Ray Q, Curso de qumica orgnica experimental, 7 Edicin, editorial alhambra Madrid, 1998.1. Domnguez, Jorge Alejandro Experimentos de qumica orgnica, 5 Edicin, Limusa, Mxico, 1999.1. Shriner, Ralph L. Identificacin de compuestos 7 Edicin, Limusa Mxico, Limusa, 1990.1.

AnexosAnexo 1: Separacin de la Fase Orgnica y Acuosa