ANTECEDENTES

FUNDAMENTO.- La combinación de métodos analíticos Físicos y Químicos, permiten la identificación de COMPUESTOS ORGÁNICOS.

Generalmente, las etapas para la identificación de compuestos orgánicos son las siguientes:

SECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICATECNOLOGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLOGICO DE VERACRUZ

QUÍMICA ORGÁNICA

PRACTICA N°: 2

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

ALUMNO:MONCAYO MORA MOISESTEDY FUENTES ARTURO

ING. DAMIAN HERNANDEZ MARTINAsesor Interno

I.T.V

H. VERACRUZ, VER. ENERO-JUNIO DEL 2015

1.- Examen superficial:a) Estado físico.b) Colorc) Olor

2.- Prueba de ignición

3.- Determinación de algunas constantes físicas y de purezas:

a) Punto de fusión.b) Punto de ebullición.c) Índice de refracción.d) Densidad.e) Rotación óptica.

4.- Análisis elemental cualitativo

5.- Determinación de solubilidad

6.- Análisis elemental cuantitativo

7.- Clasificación de los grupos funcionalesa) Pruebas químicas.b) Espectroscopia infrarroja.c) Espectroscopia ultravioleta.d) Espectroscopia de resonancia magnética nuclear.e) Espectroscopia de masas.

8.- Otras pruebas (si se requieren):a) Preparación de derivados. b) Difracción de rayos X.

Es necesario puntualizar que el orden expuesto puede tener variantes, pero en general, es el aplicable al examen de estos compuestos.

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO : Los elementos que ordinariamente se encuentran en un compuesto orgánico, además del C, H, y O, son: N, S, F, Cl, Br, I. La identificación de estos elementos se basa en su conversión en compuestos iónicos solubles en agua, y en la aplicación de pruebas específicas. La conversión se logra fundiendo el compuesto orgánico con un metal: Sodio.

C. H, O, N. S, X

NaXNaCNNa2SNaNCS

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Identificar a través de reacciones específicas los elementos más comunes que forman parte de los compuestos (C, H, O, N, S), que constituyen a los compuestos orgánicos y en los que se basa el análisis cualitativo elemental mediante el método de Lassaigne o fusión alcalina.

Na

MATERIAL UTILIZADO

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

3 Espátulas pequeñas de acero inoxidable o de porcelana.

1.01 g de CuO, Oxido cúprico, sol. de Ca(OH)2 AL 10%

2 Vidrios de reloj. Na metálico11101131111

2

Balanza granataria.Gradilla para tubos de ensayo.Tubos de ensayo de 12 x 70 mmTubo de desprendimiento, en forma de L, con un extremo más corto que otroQuemador BunsenVasos de precipitado de 50 mlSoporte metálico Anillo metálico de 7 cm de diámetroPinzas para tubo de ensayoEmbutido de filtración rápidaCírculos de papel filtro cualitativo Whatman del No. 1 o 2

Sol. de Nitroprusiato de sodio Na2Fe(CN)5NO, se prepara al momento de usarla, disolviendo un cristal, del tamaño de una lenteja, en 5ml de aguaSol. de FeSO4 al 10%Sol. de AgNO3 0.1 NSol. de NaOH A 10%

PARTE OPERATIVA

a) CARBONO E HIDROGENO : Aunque con frecuencia es suficiente calentar la sustancia (Prueba de ignición), para que el desprendimiento de los gases, la combustión y carbonización, revelen la presencia de estos elementos, se procede en casos dudosos a determinarlos, demostrando la presencia de anhídrido carbónico y agua liberados al calentar la muestra con Oxido cúprico, CuO.

b) NITROGENO, AZUFRE Y HALÓGENOS : Prueba de Lassaigne o Fusión de los compuestos orgánicos con Metales.

PRECAUCIÓN.- Algunas clases de compuestos orgánicos, tales como nitro alcanos, ácidos orgánicos, diazoesteres, sales de diazonio y algunos polihaluros alifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), siempre deberá usarse anteojos de seguridad y campana de extracción de humos, cuando se realicen estas reacciones.

Corte con mucha precaución un trozo de sodio metálico, del tamaño de una lenteja (2-3 mm), teniendo cuidado de no tocarlo con los dedos, ni dejarle expuesto al agua, si se queda un residuo regréselo al frasco, no lo tire a los canales o fregaderos.

Utilizando una espátula pequeña de porcelana o acero inoxidable, coloque un trozo cortado en un tubo de ensayo LIMPIO y SECO.

Adicione a este tubo de ensayo, 2 gotas de la sustancia si la muestra es líquida o 0.1 g. de la sustancia, si es sólida.

Con precaución y utilizando las medidas de seguridad ya indicadas, empiece a calentar el tubo lentamente, moviendo en círculo, (cualquier reacción vigorosa que se presente, espere hasta que se apague), después siga calentando cada vez más fuerte, hasta coloración rojiza, mantenga el tubo durante un minuto o dos, enseguida introduzca en un vaso precipitado conteniendo 20 ml de agua destilada . Si existe residual, se resuelve con explosión.

La solución deberá quedar incolora, en caso contrario, hay que repetir la prueba.

La fusión convierte cualquier tipo de nitrógeno a NaCN o NaCNS: El azufre a Na2s o NaNCS, y los halógenos a NaX, estas sales se disuelven en agua cuando el tubo se rompe.

El tubo de ensayo se pulveriza en el vaso de precipitado y la solución debe filtrarse previo calentamiento cerca de la ebullición.

La solución ya filtrada, se divide en 3 porciones y se realizan las siguientes pruebas:

AZUFRE: A una porción de 3 ml de la sol. Alcalina, se le añade una gota de sol. de Nitroprusiato de sodio, recientemente preparada. Si existe azufre se producirá un color violeta. Alternativamente, la presencia de de ion sulfuro puede ser determinada de unas gotas de Sol. De Acetato

de plomo al 10%, a una porción de 3 ml de la solución, la cual ha sido acidificada previamente con la sol. De ácido acético al 10%.

NITROGENO: A una porción de 5 ml. de la sol. alcalina, se le añade 1 ml de una solución recientemente preparada de sulfato ferroso al 10%.

Se forma un precipitado verde oscuro de Fe(OH)2. Si se encuentra presente también azufre, el precipitado será

negro, en este caso se agregara más sol. de FeSO4.

Si no existe precipitado, añada unas gotas de sol. de Hidruro de Sodio al…

OBSERVACIONES:RESULTADOS:CONCLUSIONES: