quimica analitica aplicadaa

QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

TEMA 8.- Contaminación del suelo.TEMA 8.- Contaminación del suelo. Propiedades de suelos y sedimentos. Propiedades de suelos y sedimentos. Interacción de los contaminantes. Interacción de los contaminantes. Determinación de las características generales de los Determinación de las características generales de los suelos. suelos. Determinación de metales pesados. Determinación de metales pesados. Determinación de compuestos orgánicos.Determinación de compuestos orgánicos.

PROPIEDADES DE SUELOS Y SEDIMENTOSPROPIEDADES DE SUELOS Y SEDIMENTOS

AIRE

AGUA

SEDIMENTO

Hg0 Hg2+ CH3HgCH3

CH3HgCH3

CH3HgCH3CH3Hg+

CH3Hg+Hg0

Hg0

Hg2+

Hg2+

HgSH2S

Complejos orgánicose inorgánicos

Peces

AIRE

AGUA

SEDIMENTO

Hg0 Hg2+ CH3HgCH3

CH3HgCH3

CH3HgCH3CH3Hg+

CH3Hg+Hg0

Hg0

Hg2+

Hg2+

HgSH2S

Complejos orgánicose inorgánicos

Peces

SUELO SUELO

Mezcla de componentes Mezcla de componentes orgánicos, minerales, orgánicos, minerales, gaseosos y líquidos que se gaseosos y líquidos que se forma en la interfase entre forma en la interfase entre la corteza terrestre y la la corteza terrestre y la atmósfera y que difiere en atmósfera y que difiere en sus propiedades del sus propiedades del material rocoso a partir del material rocoso a partir del que se ha formadoque se ha formado

SEDIMENTOSEDIMENTO

Capas de minerales y Capas de minerales y materia orgánica fina-materia orgánica fina-mente divididos, que se mente divididos, que se encuentran en el fondo de encuentran en el fondo de los cursos naturales de los cursos naturales de agua, como lagos, océanos agua, como lagos, océanos o ríos.o ríos.

DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES TEXTURA DE LOS SUELOSTEXTURA DE LOS SUELOS

Es la proporción relativa de partículas Es la proporción relativa de partículas de distinto tamaño. de distinto tamaño. Arena Arena (2,0 – 0,020 mm ); (2,0 – 0,020 mm ); LimoLimo (0,020 – 0,0020 mm) ; (0,020 – 0,0020 mm) ; ArcillaArcilla (< 0,0020 mm) (< 0,0020 mm)

DETERMINACIÓN DE LA TEXTURADETERMINACIÓN DE LA TEXTURAMétodo densímetroMétodo densímetro: :

Se basa en la diferente velocidad de Se basa en la diferente velocidad de sedimentación de las partículas en función sedimentación de las partículas en función de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) VV=Velocidad sedimentación (cm/s) =Velocidad sedimentación (cm/s) rr: radio : radio ddpp : densidad partícula (g/cm : densidad partícula (g/cm33) ) ddww : densidad líquido (g/cm : densidad líquido (g/cm33) )

: viscosidad (g/cm/s): viscosidad (g/cm/s) Método de la pipetaMétodo de la pipeta. : . : Procedimiento:Procedimiento:

1.1. DispersiónDispersión: transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato : transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato sódico y agitar 15 min. sódico y agitar 15 min. 2.2. Transferir la suspensión Transferir la suspensión al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen de 1130 mL , de 1130 mL , mezclar y dejar reposar. mezclar y dejar reposar. 3.3. Leer en el densímetro Leer en el densímetro a los 40 segundos : a los 40 segundos :

% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100.100. % arena = 100 – (%limo + %arcilla)% arena = 100 – (%limo + %arcilla)

4. 4. Agitar y dejar reposar .Agitar y dejar reposar .5. 5. Leer en el densímetro Leer en el densímetro a las 2 horas :a las 2 horas :

% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100 100 % limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla% limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla

TEXTURA DE LOS SUELOSTEXTURA DE LOS SUELOSEs la proporción relativa de partículas Es la proporción relativa de partículas de distinto tamaño. de distinto tamaño. Arena Arena (2,0 – 0,020 mm ); (2,0 – 0,020 mm ); LimoLimo (0,020 – 0,0020 mm) ; (0,020 – 0,0020 mm) ; ArcillaArcilla (< 0,0020 mm) (< 0,0020 mm)

DETERMINACIÓN DE LA TEXTURADETERMINACIÓN DE LA TEXTURAMétodo densímetroMétodo densímetro: :

Se basa en la diferente velocidad de Se basa en la diferente velocidad de sedimentación de las partículas en función sedimentación de las partículas en función de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) VV=Velocidad sedimentación (cm/s) =Velocidad sedimentación (cm/s) rr: radio : radio ddpp : densidad partícula (g/cm : densidad partícula (g/cm33) ) ddww : densidad líquido (g/cm : densidad líquido (g/cm33) )

: viscosidad (g/cm/s): viscosidad (g/cm/s) Método de la pipetaMétodo de la pipeta. : . : Procedimiento:Procedimiento:

1.1. DispersiónDispersión: transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato : transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato sódico y agitar 15 min. sódico y agitar 15 min. 2.2. Transferir la suspensión Transferir la suspensión al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen de 1130 mL , de 1130 mL , mezclar y dejar reposar. mezclar y dejar reposar. 3.3. Leer en el densímetro Leer en el densímetro a los 40 segundos : a los 40 segundos :

% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100.100. % arena = 100 – (%limo + %arcilla)% arena = 100 – (%limo + %arcilla)

4. 4. Agitar y dejar reposar .Agitar y dejar reposar .5. 5. Leer en el densímetro Leer en el densímetro a las 2 horas :a las 2 horas :

% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100 100 % limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla% limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla

2

2

9

2rK

gddrV

wp

DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO

El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina. El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina.

La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides

del suelo dará lugar a la liberación de los Hdel suelo dará lugar a la liberación de los H+ + que pasaran a la disolución.que pasaran a la disolución.

Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas

por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da

lugar a iones OHlugar a iones OH--, ya que los coloides del suelo son ácidos débiles., ya que los coloides del suelo son ácidos débiles.

Procedimiento:Procedimiento:

1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm 1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm

2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N) 2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N)

3.-Agitar 5 min. (agitador magnético) 3.-Agitar 5 min. (agitador magnético)

4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH

DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO

El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina. El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina.

La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides

del suelo dará lugar a la liberación de los Hdel suelo dará lugar a la liberación de los H+ + que pasaran a la disolución.que pasaran a la disolución.

Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas

por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da

lugar a iones OHlugar a iones OH--, ya que los coloides del suelo son ácidos débiles., ya que los coloides del suelo son ácidos débiles.

Procedimiento:Procedimiento:

1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm 1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm

2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N) 2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N)

3.-Agitar 5 min. (agitador magnético) 3.-Agitar 5 min. (agitador magnético)

4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH

DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALESDETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES

DETERMINACIÓN CONTENIDO MATERIA ORGÁNICA DETERMINACIÓN CONTENIDO MATERIA ORGÁNICA La determinación cuantitativa se realiza analizando el contenido de C La determinación cuantitativa se realiza analizando el contenido de C

orgánico: orgánico:

Vía seca: pérdida COVía seca: pérdida CO2 2

Vía húmeda: oxidación con KVía húmeda: oxidación con K22CrCr22OO77 y posterior valoración de la cantidad y posterior valoración de la cantidad

consumidaconsumida Procedimiento vía húmedaProcedimiento vía húmeda

1.-1.- Pesar 0,5-1 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2 mm Pesar 0,5-1 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2 mm

2.-2.-Añadir 10 mL 1 N KAñadir 10 mL 1 N K22CrCr22OO7 7 agitandoagitando

3.-3.- Añadir lentamente y agitando 20 mL H Añadir lentamente y agitando 20 mL H22SOSO44 (conc.), agitar 30 (conc.), agitar 30

segundos segundos

4.-4.- Dejar reposar 30 min. Dejar reposar 30 min.

5.-5.- Añadir 200 mL agua desionizada y 10 mL H Añadir 200 mL agua desionizada y 10 mL H33POPO44 (conc.), evita las (conc.), evita las

interferencias debidas al hierro férrico interferencias debidas al hierro férrico

6.-6.- Añadir 4 ó 5 gotas de difenilamina y valorar con disolución Añadir 4 ó 5 gotas de difenilamina y valorar con disolución

de sal de Mohr hasta viraje pardo-negruzco a verde manzana.de sal de Mohr hasta viraje pardo-negruzco a verde manzana.

DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALESDETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES

DETERMINACIONES ANALITICAS EN SUELOSDETERMINACIONES ANALITICAS EN SUELOS

NITROGENO EN SUELOSNITROGENO EN SUELOSSe encuentra en el suelo Se encuentra en el suelo

Formando parte de la materia orgánica Formando parte de la materia orgánica Fijado , en la red de los silicatosFijado , en la red de los silicatos

Como NHComo NH44++

Como NOComo NO33- -

Solo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NOSolo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NO33-- y y

el NHel NH44++ intercambiable . intercambiable .

ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1)ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1) NIROGENO TOTALNIROGENO TOTAL

Por el Por el Método de KjeldahlMétodo de Kjeldahl que consiste en disgregar con Na que consiste en disgregar con Na22SOSO

44 o o

KK22SOSO

44, en presencia de un catalizador ( Se o HgO) . , en presencia de un catalizador ( Se o HgO) .

Todo el N se transforma en NHTodo el N se transforma en NH44

+ + , se alcaliniza, se destila el NH, se alcaliniza, se destila el NH33 sobre sobre

una disolución en exceso de acido de concentración conocida. una disolución en exceso de acido de concentración conocida. Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen

después con Nadespués con Na22SOSO

33 o Zn. o Zn.

NITROGENO EN SUELOSNITROGENO EN SUELOSSe encuentra en el suelo Se encuentra en el suelo

Formando parte de la materia orgánica Formando parte de la materia orgánica Fijado , en la red de los silicatosFijado , en la red de los silicatos

Como NHComo NH44++

Como NOComo NO33- -

Solo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NOSolo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NO33-- y y

el NHel NH44++ intercambiable . intercambiable .

ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1)ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1) NIROGENO TOTALNIROGENO TOTAL

Por el Por el Método de KjeldahlMétodo de Kjeldahl que consiste en disgregar con Na que consiste en disgregar con Na22SOSO

44 o o

KK22SOSO

44, en presencia de un catalizador ( Se o HgO) . , en presencia de un catalizador ( Se o HgO) .

Todo el N se transforma en NHTodo el N se transforma en NH44

+ + , se alcaliniza, se destila el NH, se alcaliniza, se destila el NH33 sobre sobre

una disolución en exceso de acido de concentración conocida. una disolución en exceso de acido de concentración conocida. Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen

después con Nadespués con Na22SOSO

33 o Zn. o Zn.

ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (2)ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (2)

NITROGENO AMONIACALNITROGENO AMONIACAL

El El NHNH44++ fijo se extrae con NaOH y el intercambiable con KOH. Una fijo se extrae con NaOH y el intercambiable con KOH. Una

vez extraídos se destilan en medio alcalino sobre una disolución ácida y vez extraídos se destilan en medio alcalino sobre una disolución ácida y

se valora el ácido en exceso o se determina por el se valora el ácido en exceso o se determina por el método de Nesslermétodo de Nessler

NITRATOS (NONITRATOS (NO33-- ) )

Se extraen con una disolución de sulfato de cobre y sulfato de plata .La Se extraen con una disolución de sulfato de cobre y sulfato de plata .La

determinación del determinación del NONO33-- se lleva a cabo con ácido 2-4 – fenoldidulfónico se lleva a cabo con ácido 2-4 – fenoldidulfónico

en medio básico o bien reduciéndolo a amoniaco que se destila.en medio básico o bien reduciéndolo a amoniaco que se destila.

NITRITOS (NONITRITOS (NO22-- ) )

Se extraen con una disolución saturada de CaSOSe extraen con una disolución saturada de CaSO44 . La determinación se . La determinación se

lleva a cabo mediante el lleva a cabo mediante el método de Griess.método de Griess.

DETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOSDETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOS

DETERMINACIÓN DE FOSFORO DETERMINACIÓN DE FOSFORO Fraccionamiento del P en el sueloFraccionamiento del P en el suelo

El El totaltotal se obtiene disgregando el suelo con Na se obtiene disgregando el suelo con Na22 CO CO33. .

El El solublesoluble se extrae con NH se extrae con NH44Cl 1 NCl 1 N

ElEl mineral + mineral + elel orgánico orgánico con NH con NH44F y HF y H22OO2 2

El El mineralmineral con NH con NH44F. F.

El El no solubleno soluble procedente de la primera extracción con NH procedente de la primera extracción con NH44Cl 1 N, mediante Cl 1 N, mediante

sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca.sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca. Métodos de extracciónMétodos de extracción

Trnog Trnog : Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3: Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3 Bray-Kurtz Bray-Kurtz : Se extrae con NH: Se extrae con NH44F en medio HClF en medio HCl

OlsenOlsen : Se extrae con NaHCO : Se extrae con NaHCO3 3 a pH = 3.5a pH = 3.5

SaunderSaunder: Se extrae con NaOH 0.1 N: Se extrae con NaOH 0.1 N Métodos de AnálisisMétodos de Análisis

Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide fotométricamente. fotométricamente. La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).

DETERMINACIÓN DE FOSFORO DETERMINACIÓN DE FOSFORO Fraccionamiento del P en el sueloFraccionamiento del P en el suelo

El El totaltotal se obtiene disgregando el suelo con Na se obtiene disgregando el suelo con Na22 CO CO33. .

El El solublesoluble se extrae con NH se extrae con NH44Cl 1 NCl 1 N

ElEl mineral + mineral + elel orgánico orgánico con NH con NH44F y HF y H22OO2 2

El El mineralmineral con NH con NH44F. F.

El El no solubleno soluble procedente de la primera extracción con NH procedente de la primera extracción con NH44Cl 1 N, mediante Cl 1 N, mediante

sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca.sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca. Métodos de extracciónMétodos de extracción

Trnog Trnog : Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3: Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3 Bray-Kurtz Bray-Kurtz : Se extrae con NH: Se extrae con NH44F en medio HClF en medio HCl

OlsenOlsen : Se extrae con NaHCO : Se extrae con NaHCO3 3 a pH = 3.5a pH = 3.5

SaunderSaunder: Se extrae con NaOH 0.1 N: Se extrae con NaOH 0.1 N Métodos de AnálisisMétodos de Análisis

Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide fotométricamente. fotométricamente. La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).

ANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSLa mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, La mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, por lo que su determinación carece de interés. por lo que su determinación carece de interés. Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables.determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables. Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en proporción 1:10, se filtra proporción 1:10, se filtra Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.

DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales solubles contenidas en los mismos. solubles contenidas en los mismos. Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y filtrando. filtrando. La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. Otra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del sueloOtra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del suelo

ANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSLa mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, La mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, por lo que su determinación carece de interés. por lo que su determinación carece de interés. Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables.determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables. Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en proporción 1:10, se filtra proporción 1:10, se filtra Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.

DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales solubles contenidas en los mismos. solubles contenidas en los mismos. Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y filtrando. filtrando. La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. Otra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del sueloOtra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del suelo


DETERMINACIÓN DE Fe, Mn, Zn, Mo, B, S y ClDETERMINACIÓN DE Fe, Mn, Zn, Mo, B, S y ClFe Fe

Se extrae con una disolución deSe extrae con una disolución de NHNH44Ac 1N a pH=3 . Ac 1N a pH=3 . Se determina, por AA, o con o-fenantrolina, pasando el Fe a FeSe determina, por AA, o con o-fenantrolina, pasando el Fe a Fe2+2+con con hidroquinona y usando un tampón de citrato a pH 3.5. hidroquinona y usando un tampón de citrato a pH 3.5.

MnMn Se extrae con NHSe extrae con NH44Ac 1N a pH=7. Ac 1N a pH=7. Se elimina la materia orgánica con HSe elimina la materia orgánica con H22OO22 y el Mn y el Mn2+ 2+ se oxida a MnOse oxida a MnO44

-- , y se , y se determina fotometricamente o por AAdetermina fotometricamente o por AA

ZnZn Se extrae con la disolución de Morgan (10 % NaAc y 3 % HAc a pH= 4.8) o Se extrae con la disolución de Morgan (10 % NaAc y 3 % HAc a pH= 4.8) o con una disolución de CaClcon una disolución de CaCl22 en ADTP a pH= 7.3. en ADTP a pH= 7.3. Se determina con ditizona o por AA.Se determina con ditizona o por AA.

MoMo Se extrae con Se extrae con ((NHNH44))22CC22OO44 1N a pH 3.3. 1N a pH 3.3. Se determina formando un complejo con SCNSe determina formando un complejo con SCN-- (470 nm) , que se extrae con una (470 nm) , que se extrae con una mezcla de Clmezcla de Cl44C y alcohol isoamilico.C y alcohol isoamilico.

BB SSe extrae del suelo con agua a ebullición a reflujo. e extrae del suelo con agua a ebullición a reflujo. Se determina fotometricamente con quinalizarina formando un complejo (620 Se determina fotometricamente con quinalizarina formando un complejo (620 nm).nm).

SS Se encuentra en el suelo como azufre orgánico e inorgánico.Se encuentra en el suelo como azufre orgánico e inorgánico. El asimilable es el inorgánico, que se encuentra como sulfato. El asimilable es el inorgánico, que se encuentra como sulfato. Una vez extraído se determina por turbidimetria como BaSOUna vez extraído se determina por turbidimetria como BaSO44..Cl Cl Se encuentra como ClSe encuentra como Cl-- . . Se extrae con agua destilada y se determinan por volumetría con nitrato de Se extrae con agua destilada y se determinan por volumetría con nitrato de plata, o potenciometricamente directamente en una suspensión del SUELO.plata, o potenciometricamente directamente en una suspensión del SUELO.


CONTAMINANTES EN EL MEDIO AMBIENTECONTAMINANTES EN EL MEDIO AMBIENTE

SedimentosSedimentos SuelosSuelos Plantas terrestresPlantas

terrestres

AnimalesterrestresAnimalesterrestres

AireAire

Precipitaciones

Ríos

Lagos

Océanos

Precipitaciones

Ríos

Lagos

Océanos

Rocas Naturales

Rocas Naturales

Plantas acuáticasPlantas

acuáticas

Animales acuáticosAnimales acuáticos

HombreHombreHombreHombre

ACTIVIDADACTIVIDADANTROPOGÉNICAANTROPOGÉNICA

ACTIVIDADACTIVIDADANTROPOGÉNICAANTROPOGÉNICA

Litosfera Hidrosfera Atmósfera

Actividad volcánica

Erosión

Actividad glacial

Corrientes Vientos, corrientes, clima

Industria, comercio, agricultura

RUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOSRUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

Lixiviación Lixiviación

Descomposición microbiana

Desechosplantas

Desechosplantas

Absor.

raíces

Escorrentía

Volatilización

FotolisisDeposición

hojasDeposición

hojas

Absor.

raíces

Sorción

mat. Org.

Sorción

humus,arcillas

y óxidos

PLANTAS PLANTAS

Volatilización

Escorrentía

Metilación

Clave

ProcesosSitios

acumulación

Superficie suelo Superficie suelo

Agua Agua

CONTAMINANTE

CONTAMINANTE

INORGÁNICO

CONTAMINANTE

ORGÁNICO

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

LixiviaciónLixiviación LixiviaciónLixiviación



Desechosplantas

Desechosplantas

Desechosplantas

Desechosplantas

Absor.

raíces

Absor.

raíces

EscorrentíaEscorrentía

VolatilizaciónVolatilización

FotolisisFotolisisDeposición

hojasDeposición

hojasDeposición

hojasDeposición

hojas

Absor.

raíces

Absor.

raíces

Sorción

mat. Org.

Sorción

humus,arcillas

y óxidos

PLANTAS PLANTAS



MetilaciónMetilación

Clave

ProcesosSitios

acumulación

Clave

ProcesosProcesosSitios

acumulación


Agua Agua

CONTAMINANTE

CONTAMINANTE

INORGÁNICO

CONTAMINANTE

ORGÁNICO

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

Lixiviación Lixiviación


Desechosplantas

Desechosplantas

Absor.

raíces

Escorrentía

Volatilización

FotolisisDeposición

hojasDeposición

hojas

Absor.

raíces

Sorción

mat. Org.

Sorción

humus,arcillas

y óxidos

PLANTAS PLANTAS

Volatilización

Escorrentía

Metilación

Clave

ProcesosSitios

acumulación


Agua Agua

CONTAMINANTE

CONTAMINANTE

INORGÁNICO

CONTAMINANTE

ORGÁNICO

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

Dispersión en

aguas subterráneas

LixiviaciónLixiviación LixiviaciónLixiviación



Desechosplantas

Desechosplantas

Desechosplantas

Desechosplantas

Absor.

raíces

Absor.

raíces



FotolisisFotolisisDeposición

hojasDeposición

hojasDeposición

hojasDeposición

hojas

Absor.

raíces

Absor.

raíces

Sorción

mat. Org.

Sorción

humus,arcillas

y óxidos

PLANTAS PLANTAS



MetilaciónMetilación

Clave

ProcesosSitios

acumulación

Clave

ProcesosProcesosSitios

acumulación


Agua Agua

CONTAMINANTE

CONTAMINANTE

INORGÁNICO

CONTAMINANTE

ORGÁNICO

RUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SEDIMENTOSRUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SEDIMENTOS

ÓXIDOS HIDRATADOS Fe y Mn, COMPUESTOS ORGÁNICOS DE

ALTO PESO MOLECULAR

LIGANDOS INORGÁNICOS, LIGANDOS ORGÁNICOS DE BAJO PESO MOLECULAR

COMPLEJOS COLOIDALES METÁLICOS

COMPLEJOS METÁLICOS

(IN)ORGÁNICOS

METALESn+

SOLIDOS EN SUSPENSIÓN(especiación metálica particulada)

SEDIMENTOSEquilibrio de adsorción-desorción entre sólidos y agua intersticial, liberación de

metales desde la materia orgánica depositada, redistribución

Recubrimiento Adsorción Adsorción Adsorción Adsorción

SedimentaciónResuspensión

Flu

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ALTO PESO MOLECULAR




(IN)ORGÁNICOS

METALESn+






Flu

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ALTO PESO MOLECULAR




(IN)ORGÁNICOS

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l agu

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ters

ticia

l

COMPORTAMIENTO DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS Y COMPORTAMIENTO DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS Y SEDIMENTOSSEDIMENTOS

Factores importantes Factores importantes Composición del suelo : Composición del suelo :

1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.- Óxidos de Fe y Mn2.- Óxidos de Fe y Mn 3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas

Actividad microbianaActividad microbiana Condiciones ambientales Condiciones ambientales : pH, condiciones redox: pH, condiciones redox Naturaleza de las sustancias contaminantesNaturaleza de las sustancias contaminantes InteracciónInteracción Tendencia a acumular contaminantes Tendencia a acumular contaminantes Adsorción/desorciónAdsorción/desorción : :

1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.-óxidos de Fe y Mn2.-óxidos de Fe y Mn 3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas

Actividad microbianaActividad microbiana : : 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 2.-Oxidación de sulfuros 2.-Oxidación de sulfuros 3.- Metilación de As, Se, Hg,…3.- Metilación de As, Se, Hg,…

Factores importantes Factores importantes Composición del suelo : Composición del suelo :

1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.- Óxidos de Fe y Mn2.- Óxidos de Fe y Mn 3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas

Actividad microbianaActividad microbiana Condiciones ambientales Condiciones ambientales : pH, condiciones redox: pH, condiciones redox Naturaleza de las sustancias contaminantesNaturaleza de las sustancias contaminantes InteracciónInteracción Tendencia a acumular contaminantes Tendencia a acumular contaminantes Adsorción/desorciónAdsorción/desorción : :

1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.-óxidos de Fe y Mn2.-óxidos de Fe y Mn 3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas

Actividad microbianaActividad microbiana : : 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 2.-Oxidación de sulfuros 2.-Oxidación de sulfuros 3.- Metilación de As, Se, Hg,…3.- Metilación de As, Se, Hg,…

ANÁLISIS DE METALES PESADOS EN SUELOS ANÁLISIS DE METALES PESADOS EN SUELOS

Condiciones optimasCondiciones optimas

Capacidad de disolución totalCapacidad de disolución total

Rapidez y seguridadRapidez y seguridad

No pérdidas por volatilizaciónNo pérdidas por volatilización

No contaminación No contaminación

Procedimiento Procedimiento

Digestión por vía húmeda con Digestión por vía húmeda con

HCl; HNOHCl; HNO33; HCl:HNO; HCl:HNO33 (3:1); (3:1);

HClOHClO44; HF...; HF...

Calentamiento convencional:Calentamiento convencional:

a)a) Recipientes abiertosRecipientes abiertos

b)b) Recipientes cerradosRecipientes cerrados

Calentamiento en microondasCalentamiento en microondas

Condiciones optimasCondiciones optimas

Capacidad de disolución totalCapacidad de disolución total

Rapidez y seguridadRapidez y seguridad

No pérdidas por volatilizaciónNo pérdidas por volatilización

No contaminación No contaminación

Procedimiento Procedimiento

Digestión por vía húmeda con Digestión por vía húmeda con

HCl; HNOHCl; HNO33; HCl:HNO; HCl:HNO33 (3:1); (3:1);

HClOHClO44; HF...; HF...

Calentamiento convencional:Calentamiento convencional:

a)a) Recipientes abiertosRecipientes abiertos

b)b) Recipientes cerradosRecipientes cerrados

Calentamiento en microondasCalentamiento en microondas

Adición HAdición H33BOBO33

W g de muestra secaW g de muestra seca

Ácidos HCl: HNOÁcidos HCl: HNO33 (3:1); HF (3:1); HF

CalentamientoCalentamiento

DiluciónDilución

Determinación por Determinación por AAS, AES, AFS, ICP,....AAS, AES, AFS, ICP,....

VentajasVentajas Tiempos de digestión más cortosTiempos de digestión más cortos No hay pérdidas de volátilesNo hay pérdidas de volátiles Disminuye riesgo contaminaciónDisminuye riesgo contaminación

VentajasVentajas Tiempos de digestión más cortosTiempos de digestión más cortos No hay pérdidas de volátilesNo hay pérdidas de volátiles Disminuye riesgo contaminaciónDisminuye riesgo contaminación

ANÁLISIS DE METALES PESADOS: HORNOS MICROONDASANÁLISIS DE METALES PESADOS: HORNOS MICROONDAS

CalentamientoCalentamiento convencionalconvencional

CalentamientoCalentamiento convencionalconvencional

Calentamiento Calentamiento microondasmicroondas

ANÁLISIS Y ESPECIACIÓN DE METALES PESADOS:ANÁLISIS Y ESPECIACIÓN DE METALES PESADOS:

ObjetivoObjetivoContenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Contenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?

La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o fases en las que se puede encontrar un elementofases en las que se puede encontrar un elemento

Funcionalmente, Funcionalmente, por ejemplo, fracción disponible para las plantaspor ejemplo, fracción disponible para las plantasOperacionalmenteOperacionalmente, de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado , de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado en su aislamientoen su aislamientoComo un compuesto químico específico o estado de oxidaciónComo un compuesto químico específico o estado de oxidación, por , por ejemplo, metilmercurio o hierro ferrosoejemplo, metilmercurio o hierro ferroso

ObjetivoObjetivoContenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Contenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?

La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o fases en las que se puede encontrar un elementofases en las que se puede encontrar un elemento

Funcionalmente, Funcionalmente, por ejemplo, fracción disponible para las plantaspor ejemplo, fracción disponible para las plantasOperacionalmenteOperacionalmente, de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado , de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado en su aislamientoen su aislamientoComo un compuesto químico específico o estado de oxidaciónComo un compuesto químico específico o estado de oxidación, por , por ejemplo, metilmercurio o hierro ferrosoejemplo, metilmercurio o hierro ferroso

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EtapaEtapa Fracción aisladaFracción aislada ExtractanteExtractante

11 IntercambiableIntercambiable MgClMgCl221 M , (pH 7)1 M , (pH 7)

22 Unido a carbonatosUnido a carbonatos NaAcO 1 M + HAcO pH 5NaAcO 1 M + HAcO pH 5

33Unido a óxidos de Unido a óxidos de

hierro y manganesohierro y manganeso0,04 M NH0,04 M NH

22OH.HCl OH.HCl

(en 25 % HAcO)(en 25 % HAcO)

44Unido orgánicamente Unido orgánicamente

+ unido a sulfuros+ unido a sulfurosHH22OO22 30 %+ HNO 30 %+ HNO

33 (pH 2)/NH (pH 2)/NH44AcOAcO

55 Residual/SilicatosResidual/Silicatos HF/HClOHF/HClO44

NHNH22OH.HClOH.HCl (en 25 % HAcO) (en 25 % HAcO)NHNH22OH.HClOH.HCl (en 25 % HAcO) (en 25 % HAcO)

1 g de sedimento1 g de sedimento++

MgClMgCl22 pH=7 pH=7

1 g de sedimento1 g de sedimento++

MgClMgCl22 pH=7 pH=7Agitación 1h Tª ambienteAgitación 1h Tª ambiente

CentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugación

ResiduoResiduo SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN FRACCIÓN INTERCAMBIABLEINTERCAMBIABLE

FRACCIÓN FRACCIÓN INTERCAMBIABLEINTERCAMBIABLE

SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN UNIDA A FRACCIÓN UNIDA A CARBONATOSCARBONATOS

FRACCIÓN UNIDA A FRACCIÓN UNIDA A CARBONATOSCARBONATOS

NaAcO/AcH pH=5NaAcO/AcH pH=5NaAcO/AcH pH=5NaAcO/AcH pH=5Agitación 15h Tª ambienteAgitación 15h Tª ambiente


ResiduoResiduo

SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FE Y MNFE Y MN

FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FE Y MNFE Y MN

Agitación 7h Tª 96 ºCAgitación 7h Tª 96 ºC


ResiduoResiduo

SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN UNIDA A MATERIA FRACCIÓN UNIDA A MATERIA ORGÁNICAORGÁNICA

FRACCIÓN UNIDA A MATERIA FRACCIÓN UNIDA A MATERIA ORGÁNICAORGÁNICA

30 % H30 % H22OO22 + HNO + HNO

3330 % H30 % H

22OO22 + HNO + HNO33

Agitación 5h 86 ºCAgitación 5h 86 ºC


ResiduoResiduo

DisoluciónDisolución agua regia agua regia + HF + HFDisoluciónDisolución agua regia agua regia + HF + HF FRACCIÓN RESIDUALFRACCIÓN RESIDUALFRACCIÓN RESIDUALFRACCIÓN RESIDUAL

EXTRACCIÓN SECUENCIAL TESSIEREXTRACCIÓN SECUENCIAL TESSIER

ANÁLISIS CONTAMINANTES ORGÁNICOSANÁLISIS CONTAMINANTES ORGÁNICOS

CONTAMINANTES CONTAMINANTES ORGÁNICOSORGÁNICOS

Hidrocarburos alifáticos, aromáticos Hidrocarburos alifáticos, aromáticos (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes

y fenoles, anilina y benzidinas, y fenoles, anilina y benzidinas, disolventes clorados, bifenilos disolventes clorados, bifenilos policlorados (PCBs), pesticidas policlorados (PCBs), pesticidas (insecticidas y herbicidas),....(insecticidas y herbicidas),.... DIFICULTADES DEL DIFICULTADES DEL

ANÁLISISANÁLISIS Gran variedad de compuestosGran variedad de compuestos Diferentes mecanismos de Diferentes mecanismos de

interacción sólido y contaminanteinteracción sólido y contaminante Posibilidad reacciones de Posibilidad reacciones de

degradacióndegradación Etapas de limpieza mucho más Etapas de limpieza mucho más

críticas que en agua por ser matrices críticas que en agua por ser matrices más complejasmás complejas

CONTAMINANTES CONTAMINANTES ORGÁNICOSORGÁNICOS

Hidrocarburos alifáticos, aromáticos Hidrocarburos alifáticos, aromáticos (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes

y fenoles, anilina y benzidinas, y fenoles, anilina y benzidinas, disolventes clorados, bifenilos disolventes clorados, bifenilos policlorados (PCBs), pesticidas policlorados (PCBs), pesticidas (insecticidas y herbicidas),....(insecticidas y herbicidas),.... DIFICULTADES DEL DIFICULTADES DEL

ANÁLISISANÁLISIS Gran variedad de compuestosGran variedad de compuestos Diferentes mecanismos de Diferentes mecanismos de

interacción sólido y contaminanteinteracción sólido y contaminante Posibilidad reacciones de Posibilidad reacciones de

degradacióndegradación Etapas de limpieza mucho más Etapas de limpieza mucho más

críticas que en agua por ser matrices críticas que en agua por ser matrices más complejasmás complejas

ConcentraciónConcentración

Extracción Extracción con disolvente con disolvente

orgánico orgánico

LimpiezaLimpieza

Determinación por Determinación por GC-FID, GC-ECD, GC-FID, GC-ECD,

GC-MS, HPLC-MS, ect GC-MS, HPLC-MS, ect

SoxhletSoxhletMicroondasMicroondasEmbudoEmbudoUltrasonidosUltrasonidos

Extracción Extracción FaseFase

Sólida (SPE)Sólida (SPE)

W g de muestra secaW g de muestra secaW g de muestra secaW g de muestra seca

Método Método USEPAUSEPA

TÉCNICA DETÉCNICA DEEXTRACCIÓNEXTRACCIÓN APLICACIONESAPLICACIONES COMENTARIOSCOMENTARIOS

35403540Extracción Extracción con Soxhletcon Soxhlet

Compuestos no volátiles Compuestos no volátiles y semivolatiles de y semivolatiles de

suelos, fangos y residuossuelos, fangos y residuos

Buen método con pocas Buen método con pocas variables que afecten a la variables que afecten a la recuperación del extractorecuperación del extracto

35413541Soxhlet Soxhlet

automáticoautomático

Bifenilos policlorados , Bifenilos policlorados , pesticidas pesticidas

organoclorados organoclorados

Tan eficaz como la Tan eficaz como la extracción (2 horas) en extracción (2 horas) en

SoxhletSoxhlet

35453545Extracción Extracción

rápidarápida



Extracción a presión con Extracción a presión con poco volumen de solvente poco volumen de solvente

orgánicoorgánico

35503550 Extracción con Extracción con ultrasonidosultrasonidos



Es el menos eficaz .Es el menos eficaz .Gran volumen de disolvente. Gran volumen de disolvente.

Los compuestos de P se Los compuestos de P se destruyen en la extraccióndestruyen en la extracción

35603560 Extracción con Extracción con F SF S

Hidrocarburos Hidrocarburos semivolatiles en suelos y semivolatiles en suelos y

sedimentossedimentosCOCO22 a presión ;extracción a presión ;extracción

rápidarápida

35613561Extracción con Extracción con

F SF SHidrocarburos Hidrocarburos

aromáticos polinuclearesaromáticos polinuclearesCOCO22 a presión ;extracción a presión ;extracción

rápidarápida

EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS EN SUELOS Y EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS EN SUELOS Y SEDIMENTOSSEDIMENTOS

+

EXTRACCIÓN SOXHLETEXTRACCIÓN SOXHLET

10 g sedimento10 g sedimentoNaNa22SOSO44

Disolvente orgánicoDisolvente orgánico

EXTRACCIÓN SOXHLET: COMPARACIÓN DE DISOLVENTESEXTRACCIÓN SOXHLET: COMPARACIÓN DE DISOLVENTES

CondicionesCondiciones 1 g sedimento1 g sedimento 200 mL de disolvente200 mL de disolvente Soxhlet 6 hSoxhlet 6 h Limpieza con columna Limpieza con columna fluorosilfluorosil

CondicionesCondiciones 1 g sedimento1 g sedimento 200 mL de disolvente200 mL de disolvente Soxhlet 6 hSoxhlet 6 h Limpieza con columna Limpieza con columna fluorosilfluorosil

COMPARACIÓN MAE/SOXHLETCOMPARACIÓN MAE/SOXHLET

ConcentraciónConcentración : 0,03 – 0,35 mg/Kg : 0,03 – 0,35 mg/Kg CondicionesCondiciones

MAE MAE = 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; t= 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; textracciónextracción = 5 min. = 5 min.Soxhlet Soxhlet = 300 mL DCM; 16 horas = 300 mL DCM; 16 horas

ConclusiónConclusión: : Valores extracción comparablesValores extracción comparables Ventajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempoVentajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempo

ConcentraciónConcentración : 0,03 – 0,35 mg/Kg : 0,03 – 0,35 mg/Kg CondicionesCondiciones

MAE MAE = 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; t= 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; textracciónextracción = 5 min. = 5 min.Soxhlet Soxhlet = 300 mL DCM; 16 horas = 300 mL DCM; 16 horas

ConclusiónConclusión: : Valores extracción comparablesValores extracción comparables Ventajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempoVentajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempo

EXTRACCIÓN FASE SÓLIDAEXTRACCIÓN FASE SÓLIDA ETAPAS EXTRACCIÓN FASE SÓLIDAETAPAS EXTRACCIÓN FASE SÓLIDA

Paso 1: Humedecer el adsorbentePaso 1: Humedecer el adsorbente

Paso 2: Acondicionar el adsorbentePaso 2: Acondicionar el adsorbente

Paso 3: Introducir la muestraPaso 3: Introducir la muestra

Paso 4: Elución interferenciasPaso 4: Elución interferencias

Paso 5: Elución analitoPaso 5: Elución analito

AnalitoAnalito

InterferenciasInterferencias

AdsorbenteAdsorbente


AdsorbenteAdsorbente AdsorbenteAdsorbente


INTERPRETACIÓN RESULTADOSINTERPRETACIÓN RESULTADOS

quimica analitica aplicadaa

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