purificacion de conpuestos (por destilacion)2

7/24/2019 Purificacion de Conpuestos (Por Destilacion)2

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PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOSPOR DESTILACION

1. OBJETIVOS

Separa una mezcla de dos lquidos mutuamentemiscibles por destilacin fraccionada

Obtener aceites esencial por destilacin por arrastre convapor de agua

2. PRINCIPIOS TERICOS

- Existen sustancias lquidas que se encuentrancontaminadas con impurezas en pequea cantidad, staspueden ser eliminadas por algn tipo de destilacin!"a destilacin es una de las principales tcnicas paraseparar # puri$car mezclas de lquidos org%nicos& es unproceso que consiste en la vaporizacin de un lquido,condensacin del vapor # coleccin del condensado! "aseparacin se fundamenta en la diferencia de la presinde vapor de los diferentes componentes de la mezcla! 'lcalentar la mezcla los componentes se evaporan paracondensarse posteriormente # durante el proceso el vaporse enriquece con los componentes m%s vol%tiles!

(estilacin simple) se usa cuando la diferencia entre lospuntos de ebullicin de los componentes es grande,ma#or de *+ , o cuando las impurezas son slidosdisueltos en el lquido a puri$car! En la destilacin simplecuando el lquido se calienta, su vapor entra en contactocon el termmetro, pasando inmediatamente alcondensador donde se enfra # se convierte nuevamenteen lquido! (urante la destilacin de una mezcla de doslquidos, el compuesto con el punto de ebullicin menordestilar% primero a temperatura constante .sutemperatura de ebullicin/! El compuesto con el ma#orpunto de ebullicin destilar% cuando la temperatura

alcance su punto de ebullicin!

- (estilacin fraccionada) si la diferencia que 0a# entre lospuntos de ebullicin es demasiado pequea para que unadestilacin simple resulte e$ciente, es necesario recurrir adestilaciones repetidas! "a destilacin fraccionada es unatcnica m%s e$ciente para separar lquidos con puntos deebullicin cercanos .m%s o menos a 1+2/ En la pr%ctica seemplea una columna fraccionadora, a travs de la cual lafase de vapor # la fase condensada 3u#en en direccionesopuestas! "a e$ciencia de tales columnas se expresa en

platos tericos, 4n plato terico se de$ne como& la unidadde la columna que tiene la misma e$cacia en laseparacin que una destilacin simple # se expresa a


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menudo en cm de altura de la columna!En este procesouna columna de fraccionamiento .tubo vertical conmaterial inerte/ se intercala entre el matraz de destilacin# el condensador! El material inerte de la columna seutiliza para aumentar el %rea super$cial # porconsiguiente los vapores estar%n sometidos a varios ciclosde condensacin segn suben por ella! En otras palabras,cuando el condensado ba5a por la columna es nuevamentecalentado # re-vaporizado! ada vez que el condensadose vaporiza, los vapores se concentran en el componentede menor punto de ebullicin! El vapor alcanza eltermmetro, el condensador # $nalmente el envase dondese recoge el destilado!

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1. MATERIALES

Matraz de destilacin de 200 ml

Embudo de vidrio

Equipo de destilacin simple

termmetro

Probeta

Ncleos de ebullicin

Maya de asbesto

Mechero de Bunsen Luna de relo

Baln de !ondo redondo

"oas de Eucalipto

#ubo de vidrio de $0 a %0 cm

3.2. REACTIVOS

Sustancia org%nica .0o5a de eucalipto/

6ino 'gua destilada

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 De!"#$%"&' "()#e *e# +"'

En un matraz de destilacin de 7++ ml vertimos, con a#udade un embudo de vidrio, 8++ ml de vino! 'gregamos unoscuantos ncleos de ebullicin! 'rmamos el equipo dedestilacin con a#uda del profesor, revisamos

cuidadosamente las conexiones para evitar fugas desustancias in3amables, aseguramos que el bulbo del


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termmetro llegue a la altura del brazo del matraz dedestilacin!alentamos lentamente # observamos el principio dedestilacin, cuando la temperatura indicada por eltermmetro sea constante, cambiamos el frasco receptorpara recoger el primer lquido puro!uando acabe de destilar el primer lquido, observara en eltermmetro una variacin de la temperatura& cambiamos elfrasco receptor # de5amos que la de5amos que latemperatura se estabilice otra vez! uando se 0allaestabilizado, coloquemos el segundo lquido puro en otrofrasco receptor limpio # seco!uando quede un pequeo residuo, retiremos el mec0ero #apaguemos! (e5e enfriar todo el equipo recogiendo lasltimas gotas del destilado! 'notemos las temperaturasconstantes a las cuales colecto los lquidos puros!onsultamos tablas de puntos de ebullicin, sealamos los

nombres de las sustancias que forman las mezclasproblemas!


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4.2 De!"#$%"&' )- $--$!-e %' +$)- *e $/$

'rmarnos el equipo de destilacin con dos balones de fondoredondo de 8 litro de capacidad cada uno! En uno de losbalones, baln ', vertimos 1++ml de agua de cao aadimosalgunos ncleos de ebullicin # adaptamos un tubo de vidriode unos 1+ a 91 cm de longitud de manera que seintroduzcamos ba5o la super$cie del agua .servir% como tubode seguridad/! El baln ', ser% el generador de vapor!En el baln : pongamos unos 7+g de la semilla u 0o5as deplanta cu#o aceite esencial se desea extraer! Si empleamossemillas, agregamos unos 7++ml de agua potable, si emplea0o5as, no es necesario aadir agua! ;evisamos bien los

tapones # conexiones una vez que se 0a#a adaptado elrefrigerante!'brimos la llave de cao para facilitar la circulacin del aguapor el refrigerante! Encendemos el mec0ero # calentar elbaln ' 0asta ebullicin, conseguido este propsito,calentamos suavemente el baln : con el mismo mec0ero.para evitar la condensacin del vapor de agua/!Seguimos calentando el baln ' para producir m%s vapor, demanera que pase al baln : # se 0a#a recogido alrededor deunos 7++ml de destilado!6ertimos el destilado a un embudo de separacin, aadimosunos 8+g de cloruro de sodio .sal de mesa/ removemos

0asta disolver la sal # de5amos en reposo para decantar!En el embudo se forma dos capas, recogemos la capa delfondo en un frasco Erlenme#er # la capa aceitosa de encimaen otro frasco # guardar, pues constitu#e el aceite esencial!


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0. RESULTADOS EXPERIMENTALES

4.1 De!"#$%"&' "()#e *e# +"'

Se obtuvieron tres tipos de sustancias .lquidos/ endiferentes escalas de temperaturas! "os resultados delas temperaturas fueron las siguientes)Segunda temperatura) =nicio su destilacin a los ?+

@ercera temperatura) =nicio su destilacin a los ?7

4.2 De!"#$%"&' )- $--$!-e %' +$)- *e $/$

'l llegar a su punto de ebullicin el agua que seencontraba en el primer baln este empez a emitirvapores que se trasladaron mediante un tubo al otrobaln lo que 0izo que la sustancia que este contena

en este caso las cascaras secas de naran5a seempezaran a 0umedecer logrando que de ellastambin salieran vapores que al pasar por un segundotubo estos vapores llegaran a pasar por el refrigerantelogrando que cuando llegue al $nal del refrigeranteeste llegue en solucin liquida, pero la solucin $nalcontena agua!

'l $nal se pudo obtener de las 0o5as de eucalipto+,>ml de aceite esencial!

@ambin se obtuvo como resultado que este aceiteesencial no es soluble en agua!

. CUESTIONARIO

a/ Aencione cuales son # para qu sirven las partes esenciales de undestilador

- :aln de sustancia) que es el que lleva la muestra a destilar- ;efrigerante) el que 0ace que el vapor pase a estado liquido- Buente de energa ) Aec0ero o estufa la que genera la elevada

temperatura para que se emane gases del baln que lleve lasustancia

b/ (e$nir)

- (estilacin-

Es la operacin de separar, mediante evaporizacin #condensacin, los diferentes componentes lquidos, slidosdisueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla,aprovec0ando los diferentes puntos de ebullicin.temperaturasde ebullicin/ de cada una de las sustancias #a que el punto de

ebullicin es una propiedad intensivade cada sustancia, es decir,no vara en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcinde la presin
http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Propiedad_intensivahttp://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Propiedad_intensiva


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- Evaporacin

'l proceso fsicoen s, que trata del cambio de estado, de lquidoagaseososin necesidad de que una sustancia alcance su punto deebullicin'l paso del estado lquido al estado gaseoso, desde super$cieslquidas, o desde el suelo

- ondensacin

ambio de estado de la materia que se encuentra en formagaseosa a forma lquida! Es el proceso inverso a la vaporizacin!

- "quidos vol%tiles

Son sustanciasvol%tiles que producen vapores qumicos que

pueden ser in0alados para provocar un efecto psicoactivo o unestado de alteracin mental!

- "quidos miscibles

Es al mezclarse en cualquier proporcin, formando una solucin0omognea! En principio, el trmino es tambin aplicado a otrasfases .slidos, gases/, pero se emplea m%s a menudo parareferirse a la solubilidadde un lquido en otro

- ;e3u5o

El re3u5o es una tcnica experimentalde laboratorio para elcalentamiento de reacciones que transcurren a temperaturasuperior a la ambiente # en las que conviene mantener unvolumen de reaccinconstante!

4n monta5e para re3u5o permite realizar procesos a temperaturassuperiores a la ambiente .reacciones, re cristalizaciones, etc!/,evitando la prdida de disolvente # que ste salga a la atmsfera

- ;ecti$cacin


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- Fo todos los lquidos a misma temperatura e5ercen la mismapresin de vapor

d/ Exponga sus observaciones sobre los lquidos obtenidos en ladestilacin fraccionada! Aencione las propiedades fsicas deldestilado org%nico

- Su nivel de pureza es ma#or por lo mismo se ve que las impurezasalteran su punto de ebullicin

- omprobamos que a menor volumen del producto destilado afraccin ma#or pureza del mismo

e) C


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. CONCLUSION

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