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PROJECTE FI DE CARRERA

TÍTOL: Estudio de magnesio extruido en estado semisólido

AUTOR: David Capilla Povea

TITULACIÓ: Enginyeria tècnica industrial, especialitat mecànica

DIRECTOR: Eulàlia Nogués Boada

DEPARTAMENT: Ciència dels Materials i Enginyeria Metal·lúrgica

DATA: Gener 2011

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TÍTOL: Estudio de magnesio extruido en estado semisólido

COGNOMS: Capilla Povea NOM: David

TITULACIÓ: Enginyeria tècnica industrial

ESPECIALITAT: Mecànica PLA: 1995

DIRECTOR: Eulàlia Nogués Boada

DEPARTAMENT: Ciència dels Materials i Enginyeria Metal·lúrgica

QUALIFICACIÓ DEL PFC

TRIBUNAL

PRESIDENT SECRETARI VOCAL

DATA DE LECTURA:

Aquest Projecte té en compte aspectes mediambientals: � Sí � No

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PROJECTE FI DE CARRERA

RESUM (màxim 50 línies)

La industria y las empresas en general dependen cada vez más del potencial técnico y económico de materiales innovadores y sus capacidades de procesado, como una estrategia para competir con éxito en el mercado. Las aleaciones de magnesio muestran un gran potencial para su aplicación en las industrias de automoción y aeroespacial. La aleación de magnesio AZ91D es una aleación comercial, caracterizada por una buena resistencia, ductilidad limitada, buena resistencia térmica y resistencia a la fluencia. Esta aleación es adecuada para el proceso de conformado en estado semisólido, y su procesamiento por thixoextrusión podría convertirse en una importante técnica para ampliar el alcance y la complejidad de los perfiles extruidos. Este trabajo estudia la conformabilidad por extrusión en estado semisólido de la aleación AZ91D. Se analizan probetas conformadas en diferentes condiciones de velocidad de extrusión, temperatura de extrusión y tratamiento del material de partida. Se ha caracterizado la homogeneidad microestructural de los lingotes extruidos en estado semisólido a través del estudio de microdurezas y de la microestructura. Se comparan estas propiedades para el material previo a la extrusión y después de ésta. Se ha observado que los parámetros que más influyen en la homogeneidad del material extruido es la combinación de velocidad alta y temperatura alta.

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Paraules clau (màxim 10):

Magnesio AZ91D Thixoextrusión Semisólido

Estudio de magnesio extruido en estado semisólido Pág. 1

Resumen

La industria y las empresas en general dependen cada vez más del potencial técnico y económico de materiales innovadores y sus capacidades de procesado, como una estrategia para competir con éxito en el mercado.

Las aleaciones de magnesio muestran un gran potencial para su aplicación en las industrias de automoción y aeroespacial. La aleación de magnesio AZ91D es una aleación comercial, caracterizada por una buena resistencia, ductilidad limitada, buena resistencia térmica y resistencia a la fluencia. Esta aleación es adecuada para el proceso de conformado en estado semisólido, y su procesamiento por thixoextrusión podría convertirse en una importante técnica para ampliar el alcance y la complejidad de los perfiles extruidos

Este trabajo estudia la conformabilidad por extrusión en estado semisólido de la aleación AZ91D. Se analizan probetas conformadas en diferentes condiciones de velocidad de extrusión, temperatura de extrusión y tratamiento del material de partida.

Se ha caracterizado la homogeneidad microestructural de los lingotes extruidos en estado semisólido a través del estudio de microdurezas y de la microestructura. Se comparan estas propiedades para el material previo a la extrusión y después de ésta.

Se ha observado que los parámetros que más influyen en la homogeneidad del material extruido es la combinación de velocidad alta y temperatura alta.


Sumario

RESUMEN ___________________________________________________ 1�SUMARIO ___________________________________________________ 3�1.� GLOSARIO _______________________________________________ 7�2.� PREFACIO _______________________________________________ 9�

2.2.� Origen del proyecto .......................................................................................... 9�2.3.� Motivación ........................................................................................................ 9�2.4.� Requisitos previos ............................................................................................ 9�

3.� INTRODUCCIÓN __________________________________________ 11�3.1.� Objetivos del proyecto ................................................................................... 12�3.2.� Alcance del proyecto ...................................................................................... 12�

4.� ESTADO DE LA TÉCNICA __________________________________ 13�4.1.� Propiedades del magnesio ............................................................................ 13�4.2.� Obtención del magnesio ................................................................................ 14�4.3.� Aleaciones de magnesio ................................................................................ 15�

4.3.1.� Clasificación de las aleaciones de magnesio .................................................... 15�4.3.2.� Elementos aleantes del magnesio ..................................................................... 17�

4.4.� Conformación en estado semisólido ............................................................. 19�4.4.1.� Antecedentes (origen de la técnica) ................................................................... 20�4.4.2.� Ventajas y desventajas de los procesos de conformación en estado semisólido

frente a los convencionales ................................................................................ 21�4.5.� Microestructura para la conformación en estado semisólido ........................ 23�

4.5.1.� Agitación mecánica. ............................................................................................ 24�4.5.2.� Agitación electromagnética MHD (Magneto hydrodynamic stirring). ............... 25�4.5.3.� Método SIMA (Strain Induced Melt Activated) ................................................... 26�4.5.4.� Transformación térmica a semisólido SSTT ..................................................... 26�4.5.5.� Procesos Spray casting ...................................................................................... 26�

4.6.� Procesos de conformación en estado semisólido ......................................... 28�4.6.1.� Procesos que parten de un líquido ..................................................................... 28�4.6.2.� Procesos que parten de un sólido ...................................................................... 34�

5.� MÉTODO EXPERIMENTAL _________________________________ 39�

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5.1.� Introducción ................................................................................................... 39�5.2.� Material utilizado ............................................................................................ 39�5.3.� Proceso obtención de los billets .................................................................... 42�

5.3.1.� Tratamiento térmico SSTT .................................................................................. 43�5.3.2.� Conformado por thixoextrusión ........................................................................... 45�5.3.3.� Nomenclatura de las muestras ........................................................................... 49�

5.4.� Preparación de muestras .............................................................................. 50�5.4.1.� Corte de muestras ............................................................................................... 50�5.4.2.� Encapsulado de resina ........................................................................................ 52�5.4.3. Desbaste y pulido de las muestras.....................................................................545.4.4.� Ataque químico de las probetas ......................................................................... 55�

5.5.� Ensayo de dureza Vickers ............................................................................. 56�5.5.1.� Principio del ensayo ............................................................................................ 57�5.5.2.� Procedimiento ..................................................................................................... 58�

5.6.� Estudio microestructura ................................................................................. 60�6.� RESULTADOS EXPERIMENTALES __________________________ 63�

6.1.� Ensayos de dureza Vickers ........................................................................... 63�6.1.1.� Material de Partida .............................................................................................. 63�6.1.2.� Material extrusionado .......................................................................................... 65�

6.2.� Resultados metalografía ................................................................................ 69�6.2.1.� Material de partida ............................................................................................... 69�6.2.2.� Material extrusionado .......................................................................................... 70�

6.3.� Estudio dimensional microestructura ............................................................ 75�6.3.1.� Material de partida ............................................................................................... 75�6.3.2.� Material extrusionado .......................................................................................... 76�

7.� DISCUSIÓN DE RESULTADOS ______________________________ 81�7.1. Ensayo de dureza Vickers............................................................................. 81

7.1.1.� Dureza del material de partida ............................................................................ 81�7.1.2.� Dureza del material extrusionado ....................................................................... 82�

7.2.� Resultados micrografía y estudio dimensional ............................................. 96�8.� CONCLUSIONES _________________________________________ 99�9.� PRESUPUESTO _________________________________________ 101�10.� GESTIÓN AMBIENTAL ___________________________________ 103�11.� AGRADECIMIENTOS ____________________________________ 105�


12.� BIBLIOGRAFÍA _________________________________________ 107�12.1.�Referencias bibliográficas ............................................................................ 107�12.2.�Bibliografía complementaria ........................................................................ 109�

13.� ÍNDICE DE TABLAS Y FIGURAS ___________________________ 111�13.1.�Tablas ........................................................................................................... 111�13.2.�Figuras ......................................................................................................... 111�

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1. Glosario

HCP Estructura cristalina hexagonal compacta

ASTM American Society for Testing Materials

SSM Semi-Solid Metallurgy

SLC Sub Liquidus Casting.

NRC New Rheocasting

MHD Magneto hydrodynamic stirring

SIMA Strain Induced Melt Activated)

SSTT Semi-Solid Thermal Transformation

NRC New Rheocasting

SLC Sub Liquidus Casting

SSR Semi-Solid Rheocasting

CS Cooling Slope

RDC Rheo-Diecasting


2. Prefacio

2.2. Origen del proyecto

El origen del proyecto es el conjunto de actividades de investigación que se llevan a cabo en el ‘Centre de Disseny d’Aliatges Lleugers i Tractaments de Superfícies’ (CDAL) en la ‘Escola Politécnica Superior d’Enginyeria de Vilanova i la Geltrú’ (EPSEVG) y la incorporación de los estudiantes en las mismas.

2.3. Motivación

La principal motivación con la presentación de este trabajo es la de finalizar mis estudios de ingeniería, así como ahondar y poner en práctica los conocimientos adquiridos a lo largo de estos años en la EPSEVG, mas concretamente los impartidos por el departamento Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica (CMEM).

2.4. Requisitos previos

El ‘Centre de Disseny d’Aliatges Lleugers i Tractaments de Superfícies’ (CDAL), aporta los conocimientos y experiencia para el correcto desarrollo de este proyecto.

El CDAL facilita igualmente el aprendizaje de las distintas técnicas, procesos y métodos realizados, para una correcta utilización de los recursos del laboratorio.


3. Introducción

La industria y las empresas en general dependen cada vez más del potencial técnico y económico de materiales innovadores y sus capacidades de procesado, como una estrategia para competir con éxito en el mercado.

En los últimos años se ha incrementado el estudio de las aleaciones de magnesio y se están obteniendo buenos resultados en la fabricación mediante técnicas de conformado en estado semisólido (SSM).

Las aleaciones de magnesio son muy atractivas como materiales estructurales, porque son el metal más liviano entre todos los materiales metálicos para uso estructural [1], debido a esta característica son ampliamente utilizadas en la industria del automóvil y en la industria aeroespacial.

En el caso del magnesio siempre ha predominado la producción de productos moldeados sobre la de productos conformados por deformación plástica, principalmente en Europa, donde los primeros representan el 85-90% de la producción [2].

Los acontecimientos recientes en el campo de las aleaciones de magnesio forjado abren diversas aplicaciones industriales, sobre todo, en el ámbito del proceso de extrusión. Del proceso de extrusión se puede obtener gran variedad de geometrías posibles, pero debido a su estructura cristalina hexagonal compacta, el magnesio establece limitaciones en cuanto a la cantidad de deformación tolerada por la aleación, especialmente a bajas temperaturas. A temperatura ambiente la red se deforma principalmente a través del deslizamiento por los planos basales en las direcciones de máxima compacidad y por maclado de ciertos planos piramidales. En cambio, por encima de los 250ºC, se hacen operativos nuevos sistemas de deslizamiento a través de planos piramidales, siendo de ésta manera más fácil la deformación y menos importante el maclado del material. Por esto, los productos de aleaciones de magnesio se conforman habitualmente por deformación plástica en caliente, siendo principalmente extruidos, laminados y forjados por prensa [2].

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3.1. Objetivos del proyecto

El objetivo de este proyecto es la caracterización microestructural y de propiedades mecánicas en función de las condiciones de extrusión en estado semisólido de la aleación de magnesio AZ91D.

3.2. Alcance del proyecto

Este proyecto pretende caracterizar las propiedades mecánicas y el comportamiento de la aleación de magnesio AZ91D, mediante el estudio de los lingotes obtenidos en diferentes condiciones de extrusión en estado semisólido. Para ello se realizarán ensayos de dureza y análisis de la microestructura tanto en el material de partida, como en el material extrusionado.


4. Estado de la técnica

4.1. Propiedades del magnesio

Descubierto a finales del siglo XVIII, el magnesio es el elemento número 12 del sistema periódico, siendo el sexto elemento más abundante en la corteza terrestre. Constituye aproximadamente el 2,7% de la masa total de la corteza terrestre, además es el tercer elemento más abundante en el agua del mar en estado de disolución [3] [4].

El magnesio es un metal ligero, con una densidad de 1,74 g·cm-3, tiene una baja temperatura de fusión 650 ºC y compite con el aluminio, en las aplicaciones que requieran metales de baja densidad. En contra, el magnesio y sus aleaciones tienen muchas desventajas que limitan su amplia utilización. En primer lugar el magnesio posee un coste económico más elevado que el aluminio, presenta dificultades para ser conformado por fundición, porque en estado fundido arde en el aire, y es necesaria la utilización de cobertura [5].

Como elemento en estado puro tiene poca resistencia mecánica y plasticidad. Esta poca plasticidad es debida a que su red cristalina es hexagonal compacta (HCP) y posee pocos sistemas de deslizamiento, lo que dificulta su deformación a temperatura ambiente [6]. Las bajas propiedades mecánicas excluyen la posibilidad de utilizarlo en estado puro como material estructural, pero aleado y tratado térmicamente puede mejorar sus propiedades mecánicas.

Por otra parte, al ser ligero y abundante, es un componente fundamental de muchísimas aleaciones. Puede contribuir significativamente el aspecto de ahorro de peso en el diseño y construcción de componentes de automoción y aeroespacial, manejo de materiales, herramientas portátiles, e incluso artículos deportivos [7]

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4.2. Obtención del magnesio

El magnesio pertenece al segundo grupo principal de la tabla periódica, concretamente al grupo de los metales alcalinotérreos y por lo tanto no se encuentra en forma elemental en la naturaleza, sino que podemos encontrarlo en diferentes minerales y en el agua del mar.

El magnesio se puede encontrar en varios minerales formando varios compuestos químicos (Tabla 4.1).

Para extraer y obtener magnesio metálico, se utilizan principalmente dos métodos diferentes:

- Reducción térmica de óxido de magnesio (MgO).

El proceso de reducción se lleva a cabo en un horno de arco eléctrico cuyos electrodos son de carbono, aportando de esta manera el elemento reductor. Los vapores de magnesio obtenidos son arrastrados y refrigerados a alta velocidad por gas hidrógeno, con el propósito de impedir la inversión de la reacción. Al enfriarse, el magnesio se deposita en forma de polvo en un condensador. El polvo obtenido se arrastra hasta su evacuación del condensador por medio de un extractor de caracol.

- Electrólisis de sal fundida de cloruro de magnesio (MgCl2).

Es el método más empleado, representando el 80% del total de la obtención mundial. La dificultad del método reside en la preparación del MgCl2, ya que, mientras que es relativamente fácil obtener MgCl2.6H2O, la eliminación total del agua de cristalización es muy complicada.

Nombre del Mineral Fórmula Química Contenido Magnesio, peso (%) Brucita Mg(OH)2 41,7 Magnesita MgCO3 28,8 Serpentina 3MgO-2SiO2-2H2O 26,3 Dolomita MgCO3-CaCO3 13,2 Carnalita KCl-MgSO4-6H2O 8,8 Agua de mar MgCl2-MgSO4 0,14

Tabla 4.1 Características de los minerales que contienen magnesio [3]


4.3. Aleaciones de magnesio

El magnesio comercial tiene un mínimo de pureza del 99,8%, pero no se utiliza para aplicaciones estructurales. Para su uso en ingeniería se crean las aleaciones que contienen una serie de elementos diferentes. El propósito de estas adiciones de aleación es para mejorar la resistencia y las propiedades del magnesio.

4.3.1. Clasificación de las aleaciones de magnesio

No existe un único código para designar las aleaciones de magnesio y sus estados de tratamiento, aunque ha habido la tendencia a adoptar internacionalmente la designación propuesta por la ASTM (American Society for Testing Materials) (Tabla 4.2) [2]

Las aleaciones de magnesio se designan por dos letras mayúsculas, seguidas por dos o tres números. Las letras representan los dos elementos aleantes principales de la aleación, con la primera se indica el que tiene la concentración más alta y con la segunda el que tiene la segunda concentración mayor. El primer número que sigue a las letras indica el porcentaje en peso del elemento de la primera letra (si sólo hay dos números), y el segundo número significa el porcentaje en peso del elemento de la segunda letra [5].

En este proyecto el estudio se basa sobre la aleación de magnesio AZ91D, por lo que como aleante principal se presenta el aluminio (letra A), con un porcentaje en peso del 9%, y luego como segundo aleante nos queda el cinc (letra Z), con un porcentaje en peso del 1%.

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Este tipo de designación puede ir seguida por un último término, el cual indica el estado metalúrgico (Tabla 4.3).

Letra asignada Elemento Letra

asignada Elemento

A Aluminio M Manganeso B Bismuto N Níquel C Cobre Q Plata D Cadmio P Plomo E Tierras raras R Cromo F Hierro S Silicio G Magnesio T Estaño H Torio V Arsénico J Fósforo W Itrio K Circonio Y Antimonio L Berilio Z Cinc

Tabla 4.2 Simbología empleada para aleaciones base magnesio, según norma ASTM B93 [5]

Tabla 4.3 Designación de los estados metalúrgicos para las aleaciones base magnesio [5]

Designación Tipo de Tratamiento F Como se fabricó (colada o forja) O Recocido, recristalizado (sólo forjado) H Endurecimiento por deformación (sólo forjados)

H2 Endurecimiento por deformación parcialmente recocido H3 Endurecimiento por deformación y estabilizado W Tratamiento térmico de puesta en solución T Tratamiento térmico para estabilizar F, O, ó H

T3 Tratamiento térmico de solución y trabajo en frío T4 Tratamiento térmico de solución y envejecimiento natural T5 Solo artificialmente envejecido (tras temple en proceso) T6 Tratamiento térmico de solución y envejecimiento artificial T8 Tratamiento térmico de solución, trabajado en frío y envejecido artificialmente T9 Tratamiento térmico de solución, envejecido artificialmente y trabajado en frio

T10 Envejecido artificialmente y trabajado en frío


4.3.2. Elementos aleantes del magnesio

Los elementos más comunes que se añaden al magnesio para formar aleaciones son el aluminio, cinc, manganeso, silicio y algunas tierras raras, circonio, torio y cerio [10].

El aluminio, incrementa la resistencia mecánica y la dureza, así como la resistencia a la corrosión. La ductilidad y la resistencia a la fractura se reduce gradualmente con el aumento de contenido de aluminio [3]. Los tratamientos de solubilización y envejecimiento producen precipitados no coherentes por lo que estas aleaciones no son susceptibles de tratamiento térmico de endurecimiento por precipitación.

El cinc, mejora la resistencia a temperatura ambiente, y proporciona una mejor capacidad de deformación permanente además de una buena resistencia a la corrosión [3]. Asimismo, posibilita la realización de tratamientos térmicos de puesta en solución y maduración (T6).

El manganeso, se agrega para controlar el contenido de hierro. El nivel de las adiciones de Mn depende de la solubilidad mutua de hierro y manganeso en presencia de otros elementos de aleación. El manganeso incrementa ligeramente el límite elástico sin una marcada influencia en la resistencia a la tracción [3].

El silicio, se agrega para aumentar la resistencia a la fluencia, pero presenta el inconveniente de que la adición de alrededor del 1,16% de silicio, cuyo valor corresponde al punto eutéctico del diagrama Mg-Si, provoca la aparición de gruesos bloques de partículas intermetálicas, las cuales contribuyen al empeoramiento de las propiedades mecánicas de la aleación [3].

El calcio, sirve para mejorar la resistencia a la fluencia y el control de tamaño de grano [3].

En las aleaciones de magnesio juegan un papel muy importante los elementos afinadores de grano, principalmente el circonio. Al ser la solubilidad máxima del circonio en magnesio de tan sólo un 0,6%, no tiene efecto reforzante y su propiedad principal es la de afinar el grano [3] [10].

También pueden añadirse otros elementos, como el berilio, que disminuye la tendencia a la inflamación durante la colada [10], aunque el berilio presenta el inconveniente de no ser un elemento afinador de grano, si no todo lo contrario, por lo que se restringe su uso [3].

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El cobre, hierro y níquel se consideran impurezas perniciosas, ya que disminuyen la resistencia a la corrosión, En las más modernas aleaciones para moldeo se ha conseguido rebajar su presencia a niveles muy pequeños [10].


4.4. Conformación en estado semisólido

La mayor parte de los procesos de conformación de componentes se han realizado tradicionalmente en estado líquido o bien en estado sólido, aunque estos métodos tienen sus propias limitaciones.

Los procesos de conformación en estado líquido han sido principalmente la colada por gravedad y la inyección. Estos procesos de conformación en estado líquido tienen sus inconvenientes, como son principalmente, la contracción producida al enfriar la pieza al trabajar a rangos de temperaturas elevados, con la consecuente aparición de tensiones residuales internas. También es común la aparición de porosidad en el interior de la pieza debido a la utilización de un régimen turbulento en el llenado del molde, y el gas disuelto del metal en estado líquido. Estos defectos limitan las propiedades mecánicas del material y le proporcionan cierta fragilidad. Tampoco se pueden mejorar sus propiedades mecánicas por tratamientos térmicos debido a la aparición de ampollas, porque una vez aparecidos este tipo de defectos, estos no se pueden eliminar.

Las propiedades de los componentes obtenidos por forja, son en su mayoría, superiores a las piezas moldeadas, pero el gran número de pasos a seguir para su obtención, junto con su complejidad, contribuyen significativamente a un mayor coste del producto final. El factor económico representa un importante papel en el campo de la conformación de materiales al igual que en muchísimos otros sectores, por lo tanto, existe una continua búsqueda para la obtención de una tecnología que permita reducir costes y, al mismo tiempo, obtener una mejora considerable en las propiedades del producto final [3].

Los procesos de conformación en estado semisólido (SSM) se diferencian de los procesos de conformación convencionales, en que no trabajan con el material en estado líquido o sólido, sino con un material en un estado intermedio (semisólido).

Este proceso tiene unas ventajas propias en comparación con los procesos de inyección, ya que se trabaja a una temperatura inferior, a un régimen laminar y a unas condiciones de enfriamiento menos drásticas, reduciendo de forma substancial la probabilidad de que aparezcan defectos en la estructura interna de la pieza.

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4.4.1. Antecedentes (origen de la técnica)

La historia de la conformación en estado semisólido, aplicada a la industria, se remonta a

1972, cuando M.C. Fleming y D.B. Spencer descubren la técnica de forma accidental

mientras estudiaban el desgarro en caliente o “hot tearing” en el Massachussets Institute of

Technology (MIT) [11].

Observaron que la viscosidad de la aleación disminuía con la agitación y la atribuyeron a la

estructura globular que se producía durante el experimento. Es decir, la viscosidad de la

aleación disminuye al aumentar las fuerzas de cizallamiento que actúan sobre el material, la

aleación se comporta como un sólido con ausencia de fuerzas de cizalla, y es entonces

cuando se puede manipular fácilmente.

La característica principal de la conformación en estado semisólido es el comportamiento del flujo del material que contiene partículas sólidas de forma no dendrítica. Este proceso consiste en el control de la pseudoplasticidad del material cuando se mantiene a una temperatura adecuada en estado pastoso. En estas condiciones, la viscosidad decrece con la velocidad de deformación, dependiendo de las condiciones de agitación del material y su tixotropía depende de la tensión de cizalla y del tiempo [12].

Posteriormente, Joly y otros publicaron un estudio sobre la reología de las aleaciones

parcialmente solidificado. En el estudio mostraron que la viscosidad es muy sensible a la

velocidad de enfriamiento y a la de cizallamiento [13]. Por lo tanto, bajas velocidades de

enfriamiento y altas velocidades de cizallamiento hacen disminuir la viscosidad para una

fracción de sólido dada. La viscosidad depende también del tiempo de aplicación de la

fuerza cortante [8].

El comportamiento tixotrópico se caracteriza porque el lingote puede mantener su forma, pero cuando se le aplican fuerzas de corte se deforma. Así un lingote en este estado mantiene su forma y puede al mismo tiempo ser cortado con un cuchillo, tal y como se muestra en la (Figura 4.1).


4.4.2. Ventajas y desventajas de los procesos de conformación en estado semisólido frente a los convencionales

Como con cualquier proceso de fabricación, hay ciertas ventajas y desventajas en el uso de la conformación en semisólido respecto a los métodos mas convencionales, ya sean ce conformado en fase sólida (frío, caliente), o conformado en fase líquida [9].

Como principales ventajas:

- La eficiencia energética: no es necesario llevar el metal al estado líquido por lo que se ahorra energía y se reducen los tiempos de ciclo.

- Las tasas de producción son similares a la fundición por presión o incluso mejores.

- Suave relleno de moldes sin atrapamiento de aire.

Figura 4.1 Corte de un lingote de aluminio en estado semisólido [8]

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- Bajas temperaturas de procesamiento, se reduce el choque térmico del molde alargando la vida éste y sus elementos.

- Microestructuras con propiedades mejoradas. - Reducción de la contracción de solidificación y roturas por tensiones residuales,

debido a que la aleación se encuentra parcialmente sólida. - Supresión de pasos de mecanizado, debido la capacidad obtener formas casi

finales, reduciendo los costes de mecanizado y las pérdidas materiales - Buen acabado superficial.

Como Desventajas:

- Al menos en un principio, el personal requiere un mayor nivel de formación y habilidad que con procesos más tradicionales.

- El control estricto de temperatura. La fracción sólida y la viscosidad en el estado semisólido son muy dependiente de la temperatura. En las aleaciones con un estrecho rango de temperatura en la región semisólida requieren un control preciso de la temperatura.


4.5. Microestructura para la conformación en estado semisólido

Para la conformación en estado semisólido es necesario obtener microestructuras no dendríticas, para ello se han realizado múltiples estudios para desarrollar técnicas de producción de lingotes con una estructura globular de granos distribuidos de manera uniforme.

La producción de materia tixotrópica puede partir de una aleación líquida a través de una solidificación controlada bajo condiciones específicas, o del estado sólido mediante una fuerte deformación plástica y recristalización.

Los principales métodos para lograr lingotes con estructuras no dendríticas mediante agitación del líquido se ilustran esquemáticamente en la (Figura 4.2)

Figura 4.2 Métodos de obtención por agitación de líquido: a) agitación mecánica del líquido, b) agitación mecánica y proceso continuo, c) agitación electromagnética y proceso continuo [8]

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4.5.1. Agitación mecánica.

Consiste en agitar mecánicamente un metal líquido durante el proceso de enfriamiento, utilizando cámaras de vacío, o en atmósfera inerte para reducir el aire atrapado. (Figura 4.3). La agitación cizalla la microestructura principal al hacerla girar, produciendo un efecto estabilizador sobre la inestabilidad morfológica en la interfaz sólida y líquida, promoviendo el crecimiento globular [3].

Estos métodos de agitación mecánica presentan ciertos inconvenientes ya que las aleaciones con elevado punto de fusión son muy agresivas y pueden dañar el crisol que las contiene contaminación de la mezcla por la escoria atrapada en el líquido, baja productividad y dificultad en el control del proceso [14].

Para solucionar los problemas derivados de la agitación mecánica directa se han desarrollado métodos de agitación electromagnética

Figura 4.3 Esquema de una máquina de agitación mecánica: (1) Soporte motor, (2) Inyector de gas, (3) Agitador, (4) Metal líquido, (5) Termopar, (6) Motor, (7) Protector, (8) Resistencias, (9) Crisol [20]


4.5.2. Agitación electromagnética MHD (Magneto hydrodynamic stirring).

Hay tres sistemas de agitación electromagnética, el vertical, el horizontal y el helicoidal, que es una combinación entre el vertical y el horizontal. Una representación gráfica de los tres modelos puede verse en la (Figura 4.4).

Uno de estos métodos es el MHD (Magneto Hidrodinamic Stirring). Este método genera una elevada cizalladura mediante un campo de rotación electromagnético en un molde de fundición de colada continua. La agitación se produce en el fondo del contenedor del líquido que, previamente, se ha filtrado y desgasificado para eliminar la contaminación. La transmisión de calor a través de la pared del molde se controla con una envoltura de agua, alrededor, que produce refrigeración.

Estos procesos permiten la producción a gran escala, utilizando parámetros tecnológicos bien establecidos y aplicables a metales de elevada temperatura de fusión. Permiten producir lingotes continuos con estructura no dendrítica y tienen la ventaja de que sólo existe contacto físico entre el metal y el recipiente.

Figura 4.4 Modos de agitación electromagnética: a) Agitación vertical; b) agitación horizontal; c) Agitación helicoidal [8]

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4.5.3. Método SIMA (Strain Induced Melt Activated)

El método más conocido de procesamiento en estado sólido es el método SIMA. En este método, la aleación obtenida por colada continua es extraída en caliente. Posteriormente, se somete a un proceso de deformación en frío, induciendo gran cantidad de dislocaciones, que son las responsables del cambio de la fase α primaria a la estructura globular, durante el calentamiento al estado semisólido. El calentamiento se mantiene el tiempo suficiente para que, por crecimiento isotérmico de las ramas dendríticas, se obtenga una estructura globular. El inconveniente surge si queremos obtener una estructura fina, ya que el tamaño de grano es demasiado grande. El método SIMA se utiliza habitualmente para diámetros de pocos centímetros [8].

4.5.4. Transformación térmica a semisólido SSTT (Semi-solid Thermal Transformation)

Se pueden producir estructuras globulares por el simple calentamiento de una estructura dendrítica, en el rango de temperaturas semisólidas, durante un tiempo suficiente para obtener estructuras tixotrópicas.

Sin embargo, estas estructuras suelen tener un tamaño de grano inicial demasiado grande, provocando que las transformaciones duren mucho tiempo o sean inadecuadas. Para tener un mejor control del proceso en cuanto a tamaño de grano y tiempo de transformaciones se utilizan afinantes (titanio-boro). El exceso de afinantes de grano provoca incrementos de costos y disminuciones en la maquinabilidad [15]. En el presente proyecto se pretende analizar esta via.

4.5.5. Procesos Spray casting

Los procesos de Spray casting, como el método Osprey o el Spray Forming, producen estructuras no dendríticas, mediante atomizado del líquido por un gas y deposición en estado semisólido en un colector enfriado [16].


En el sprayforming un flujo de metal fundido es atomizado en gotitas líquidas por un inyector de gas inerte de alta presión, las gotitas generadas son enfriadas y conducidas hacia un soporte giratorio donde condensarán (Figura 4.5). Durante el proceso el metal liquido solidifica generando la fina microestructura equiaxial.

Hay dos etapas en la solidificación: la que sucede antes del impacto con el soporte y la de después del impacto. En esta ultima el control de la cantidad de liquido sobre la superficie de impacto, permite controlar el tamaño de grano y el tipo de porosidad [17].

La mayor ventaja del sprayforming es que puede producir materiales compuestos tixotrópicos disminuyendo las segregaciones, aumentado la solubilidad y con una microestructura equiaxial muy fina.

Figura 4.5 Sprayforming [20]

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4.6. Procesos de conformación en estado semisólido

A continuación se presentan algunos los procesos más importantes, de los muchos que hay presentes en el mercado. Estos procesos los podemos clasificar en los que parten de un sólido y los que parten de un líquido.

4.6.1. Procesos que parten de un líquido

4.6.1.1. New Rheocasting (NRC)

El proceso New Rheocasting (Figura 4.6) el metal es fundido inicialmente en un horno y depositado posteriormente en un crisol en el que se enfría el material mediante chorros de aire.

Un control exhaustivo del enfriamiento del material líquido durante el proceso de solidificación proporciona a la fase primaria α una estructura globular. El método más eficaz para el refinamiento de grano en New Rheocasting es conseguir que el metal líquido no esté muy caliente y que la pared del recipiente esté lo más fría posible. También se podría refinar mucho más el grano con afinantes de grano pero con la contrapartida de tener que aumentar la temperatura del metal líquido [19].

En la etapa final el material es calentado en un horno de inducción hasta el estado semisólido (alrededor del 50% de fracción sólida), entonces mediante un brazo robotizado se invierte el crisol y el lodo se introduce en la máquina para ser inyectado.

Figura 4.6 Proceso NRC [8]


4.6.1.2. Sub Liquidus Casting (SLC)

El proceso de conformación Sub Liquidus Casting (Figura 4.7) se diferencia de los demás procesos de conformación en estado semisólido en que utiliza lingotes obtenidos por fundición normal utilizando tanto aleaciones primarias como secundarias, todo el proceso se realiza en una misma máquina, no hay ningún tipo de agitación al lodo y es capaz de reutilizar el material sobrante.

Los lingotes son fundidos unos grados por encima de la temperatura líquidus. El material es introducido en la máquina de inyección y con un control exhaustivo de la temperatura y con la adicción de afinantes de grano como TiB o SiB, se forma el lodo con estructura globular y con propiedades tixotrópicas [8].

Las piezas obtenidas por esta técnica tienen características similares a las obtenidas por otros procesos de conformación en estado semisólido que utilizan lingotes de Rheocasting.

Figura 4.7 Esquema del molde SLC [8]

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4.6.1.3. Thixocasting

Los procesos de Thixocasting se realizan con lingotes de estructura no dendrítica, que son recalentados hasta la temperatura de estado semisólido, para luego ser inyectado a un molde por una máquina de inyección convencional. Todo el proceso se realiza de manera automática, desde el control de la temperatura, hasta el trasporte del material semisólido a la máquina de inyección (Figura 4.8)

4.6.1.4. Semi-Solid Rheocasting (SSR)

Consiste en sumergir un cilindro de grafito dentro de un recipiente con metal líquido, cuya temperatura supera ligeramente la temperatura líquidus.

El metal líquido, al contacto con el cilindro de grafito agitado enérgicamente, se enfría unos pocos grados por debajo de la temperatura líquidus, iniciándose la solidificación.

Figura 4.8 Proceso Thixocasting: a) Calentamiento hasta el estado semisólido, b) Inserción del material en estado semisólido en la máquina de inyección, c) Fundición inyectada [8]


El cilindro se mantiene en el metal líquido durante intervalos de tiempo muy cortos, y la velocidad de agitación no debe superar las 60 rpm.

La parte más crítica del proceso está en la obtención del primer 1% en volumen de fracción sólida no dendrítica [20].

Figura 4.9 Esquema proceso SSR [8]

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4.6.1.5. Cooling Slope (CS)

El proceso de conformación en estado semisólido Cooling Slope o conocido también como pendiente de enfriamiento, consiste en un equipo muy sencillo y adaptable a cualquier tipo de máquina convencional.

El proceso de obtención del lodo, se consigue vertiendo una cantidad predeterminada de metal en estado líquido sobre una rampa de enfriamiento transformándose a un estado semisólido y finalmente cayendo en el molde al final de la rampa (Figura 4.10).

La fracción sólida se ve afectada por el tiempo de contacto entre el metal fundido y la rampa de enfriamiento, cuanto más tiempo estén en contacto mayor será la fracción sólida. Este tiempo de contacto aumenta con el aumento de la longitud de la rampa y con la disminución de la pendiente [20]

Figura 4.10 Esquema CS: a) Fusión; b) Enfriamiento [20]


4.6.1.6. Rheo-Diecasting (RDC)

El equipo está formado por dos unidades de funcionamiento, una máquina de trituración y una máquina de refrigeración estándar, igual a la del sistema de inyección líquida tradicional (High-Pressure DieCasting, HPDC). La máquina de triturar consta de dos husillos rotatorios dentro de un cilindro. Los tornillos tienen un perfil especialmente diseñado, que los hace estar perfectamente acoplados, y ser estancos entre ellos (Figura 4.11).

La función de la máquina de triturar es convertir la aleación líquida en semisólida, solidificando mientras se produce fuerzas de cizalladura al material.

El proceso comienza introduciendo una predeterminada cantidad de aleación en estado líquido dentro de la máquina de triturar. La aleación líquida es rápidamente enfriada a la temperatura de semisólido, mientras está siendo fuertemente agitada por el par de husillos, convirtiendo el líquido en una aleación semisólida. La fracción sólida de la aleación se determina por la temperatura del cilindro. El lodo semisólido es transferido a la toma de la cámara HPDC, donde de procederá al llenado del molde. Con el fin de evitar la oxidación de la aleación, se usará gas nitrógeno como entorno de protección de la atmósfera del interior de la máquina de triturar [21].

.

Figura 4.11 Máquina DRC [20]

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4.6.2. Procesos que parten de un sólido

4.6.2.1. Thixoforming

Los procesos de conformación en estado semisólido por Thixoforming se realizan mediante la inyección en un molde, de material semisólido no dendrítico, utilizándose para ello una máquina a la de fundición inyectada (Thixocasting), o se podrá prensar en una matriz (Thixoforging), ver ejemplo (Figura 4.12).

La primera etapa consiste en la refusión parcial del lingote con estructura no dendrítica a un estado semisólido.

En la segunda etapa, una vez el material está a la temperatura idónea, este se traspasa rápidamente a la máquina para su conformación, de forma que la pérdida de calor sea la mínima posible.

Figura 4.12 Secuencia procesos thixoforming [8]


4.6.2.1.1 Thixoforging

Se utilizan lingotes procedentes de estructuras solidificadas mediante agitación electromagnética, o por alguna de las otras técnicas de Rheocasting, recalentados al estado semisólido. La solidificación completa tiene lugar a presiones de 10 a 100 MPa, lo que conduce a piezas exentas de porosidad y fisuras [18].

Existen variantes de los procesos, como el Thixoforging en cámara al vacío, o en atmósfera controlada, que permiten reducir la formación de óxidos a elevadas temperaturas.

Los trabajos realizados han demostrado la viabilidad del Thixoforging, en aleaciones de elevado punto de fusión, tales como acero para herramientas y estelitas. La superficie final y la precisión de la reproducción de la matriz son excelentes [8].

En la actualidad hay máquinas capaces de inyectar aleaciones parcialmente fundidas dentro de matrices cerradas, que proporcionan un control de la velocidad de inyección y la presión final en la matriz (Figura 4.13).

Figura 4.13 Máquina Thixoforging [8]

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4.6.2.1.2 Thixomolding

El Thixomolding se ha desarrollado específicamente para las aleaciones de magnesio, consiste en un dispositivo similar a las máquinas de inyección utilizadas en la industria del plástico, (Figura 4.14).

La carga de la tolva se realiza con material peletizado, que es empujado hacia la zona de inyección por un tornillo sin fin. Las fuerzas de fricción generadas, y el uso de calefactores externos, provocan la fusión parcial y la obtención de estructuras no dendríticas. Finalmente, el lodo obtenido es inyectado en el molde.

Esta técnica realiza la producción del material tixotrópico en la propia máquina de inyección, por lo que disminuye notablemente el coste de producción. El inconveniente que presenta es el precio de la maquinaria y su mantenimiento.

4.6.2.1.3 Thixoextrusión

El término extrusión se refiere a los procedimientos en que se obliga al material a fluir por compresión a través de una matriz de la forma conveniente, para obtener un producto de sección reducida. La operación puede realizarse en caliente o en frío, siendo la más utilizada

Figura 4.14 Máquina Thixomolding [12]


la ejercida en caliente debido a que se necesitan fuerzas menores para la obtención de piezas, también porque ayuda a eliminar los efectos del conformado en frío y reduce las propiedades direccionales.

La investigación y el desarrollo, especialmente en los últimos años se dirigen principalmente a los estudios reológicos, y en desarrollar técnicas de thixoforming (thixoextrusión, thixocasting, thixoforging) entre otros.

En este proceso, el material entra a la extrusora en estado semisólido, y la solidificación se completa en el mismo canal de extrusión (Figura 4.15).

En este proyecto partimos de la aleación AZ91D, obteniendo la microestructura deseada mediante el método SSTT (transformación térmica a semisólido), y para su posterior conformación hemos utilizado este proceso de thixoextrusión debido a sus múltiples ventajas y usos. La obtención de piezas por thixoextrusión se está haciendo popular como un nuevo potencial tecnológico de fabricación de piezas y componentes en las industrias del automóvil, electrónica y en aplicaciones industriales [22].

Figura 4.15 Esquema máquina extrusión [25]

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La thixoextrusión, uno de los procesos de thixoforming, tiene como principal ventaja que se consiguen mayores reducciones de sección, y junto con la alta productividad, la reducción de presión en la extrusión, la extensión de la vida del molde, y el ahorro energético que conlleva esta extrusión respecto al proceso convencional [23].

4.6.2.2. Compocasting

El compocasting es el resultado de mezclar partículas cerámicas con un metal en estado semisólido para un posterior proceso de forja o fundición. Con este proceso lo que se intenta es proporcionar un refuerzo adicional al material, de forma que la dispersión del esfuerzo sea homogénea (Figura 4.16).

Figura 4.16 Proceso Compocasting [12]


5. Método experimental

5.1. Introducción

En este apartado se pretende describir el procedimiento experimental para la obtención de las muestras, la realización de los ensayos de dureza, así como el análisis microestructural realizado para poder cumplir los objetivos del proyecto.

Todos los procesos experimentales, preparación de probetas y ensayos fueron desarrollados en los laboratorios del Centro de Diseño de Aleaciones Ligeras y Tratamientos de Superficie (CDAL) y en los laboratorios del Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica de la EPSEVG.

5.2. Material utilizado

Para la realización de este proyecto se han utilizado lingotes de la aleación de magnesio AZ91D (Tabla 5.1) mediante fundición por colada, obtenidos en la Empresa Perfectal S.A.

Las dimensiones de los lingotes son 450 mm de longitud y 45 mm de diámetro (Figura 5.1),

Figura 5.1 Parte del lingote origen AZ91D

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El diámetro de la matriz de thixoextrusión es de 35 mm, por lo que para facilitar el proceso es necesario reducir el diámetro inicial de 45 mm a un diámetro final de 30 mm, el mecanizado se realizado mediante un torno marca EMCO (Figura 5.2).

Tabla 5.1 Composición química nominal de la aleación AZ91D [2]

Elemento Peso % Aluminio 8,5 - 9,5 Manganeso 0,17 - 0,3 Zinc 0,45 - 0,9 Berilio 0,005 – 0,0015Silicio 0,05 máx. Cobre 0,025 máx. Níquel 0,001 máx. Hierro 0,004 máx. Otros 0,01 máx.

Figura 5.2 Torno EMCO


Para la aplicación del tratamiento térmico de globulización se han cortado lingotes a 200 mm aproximadamente a partir de los lingotes de 450 mm de longitud inicial con la tronzadora Struers Labotom-3 (Figura 5.3).

Para el conformado final en la matriz de thixoextrusión se vuelve a cortar el lingote hasta una longitud final de 45mm (Figura 5.4),

Figura 5.4 Lingote AZ91D preparado para conformado por thixoextrusión

Figura 5.3 Lingote preparado para tratamiento SSTT

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5.3. Proceso obtención de los billets

Partiendo de los lingotes de AZ91D preparados se han empleado dos vías diferentes para la obtención del material de partida para ser conformado por thixoextrusión:

- Aplicación de un tratamiento térmico (SSTT).

- Conformado del material directamente en estado bruto de colada (as-cast).

Del material de partida se han obtenido dos tipos de muestras, uno en estado bruto de colada y el otro con la aplicación del SSTT. Del proceso de conformación por thixoextrusión se obtuvieron ocho probetas extruidas, cuatro de ellas procedentes del as-cast y las otras cuatro restantes de las que se les realizó el SSTT. En total en este proyecto se va a estudiar diez muestras según se muestra en el esquema del proceso (Figura 5.5), y así poder determinar su caracterización microestructural y las propiedades mecánicas en función de las diferentes condiciones de extrusión en estado semisólido de la aleación de magnesio AZ91D.

Figura 5.5 Esquema de las probetas estudiadas


5.3.1. Tratamiento térmico SSTT

Para la aplicación del SSTT se ha utilizado un horno de resistencias marca Hobersal (Figura 5.6), que puede alcanzar hasta los 1400ºC con regulación de temperaturas de ± 0,5ºC, mediante software.

5.3.1.1. Procedimiento

El tratamiento se hace en un tubo de acero con una base soldada (Figura 5.7) para alojar el lingote a tratar. Para evitar la inflamación del magnesio se mantiene un flujo constante de una mezcla de gas argón con un 1% de SF6. Para controlar el caudal de gas se hace pasar por ácido sulfúrico para controlar el borboteo y posteriormente por carbonato cálcico para evitar cualquier contaminación. Posteriormente el gas entra en el horno por un tubo de cobre que va directamente al molde de acero dónde se aloja el magnesio a tratar. El molde se ha provisto de una tapa de acero galvanizado para favorecer el mínimo contacto del gas con la atmósfera (Figura 5.8).

Figura 5.6 Horno eléctrico Hobersal HCV-125

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El horno se regula a 560ºC con el recipiente de acero en el interior. Cuando se alcanza la temperatura se abre el horno y se aloja el lingote de magnesio en el recipiente, se cierra el horno y se abre el gas para evitar la inflamación. En el momento que se vuelve a estabilizar la temperatura a los 560ºC se mantiene el conjunto durante 10 minutos. Transcurridos éstos se saca el recipiente de acero con el lingote y se realiza un temple en agua.

Figura 5.7 Recipiente acero para alojar el billet AZ91D

Figura 5.8 Montaje de gas SF6


5.3.2. Conformado por thixoextrusión

El conformado por thixoextrusión se ha realizado por personal del CDAL en el centro Pole Materiaux de Wallonie (PiWM) situado en la universidad de Liege.� Se ha utilizado una prensa hidráulica de forja de 500 tn de cierre de la marca AP&T (Figura 5.9), provista de un horno de inducción de 150kW y frecuencia de 2 a 100kHz de la marca SAE Group, y un robot para la manipulación de los billets desde el horno de inducción a la prensa (Figura 5.10). El molde de extrusión ha sido diseñado por el personal del CDAL y la matriz se caracteriza por tener un contenedor de 35 mm de diámetro, con una relación de extrusión de 8,5 y un ángulo α de 60º (Figura 5.11).

Figura 5.9 Prensa hidráulica AP&T 500 tn

Figura 5.10 Horno de inducción SAE y robot para manipulación de los billets

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En la (Figura 5.12) podemos ver una probeta muestra después del proceso de thixoextrusión.

Para el conformado por thixoextrusión se han empleado diferentes condiciones y parámetros de trabajo:

Temperatura

Se han extrusionado piezas a dos temperaturas diferentes 560ºC y 525ºC, siempre dentro del rango de temperaturas de semisólido. También se ha calculado la fracción sólida del material semipastoso (Figura 5.13) que corresponde a éstas temperaturas, obteniendo los siguientes resultados:

Figura 5.12 Probeta muestra procedente del proceso de thixoextrusión

Figura 5.11 Matriz thixoextrusión: a) abierta; b) cerrada


- 560ºC � 52% de fracción sólida; 525ºC � 75% de fracción sólida

Figura 5.14 Diagrama de AZ91D

Figura 5.13 Gráfica cálculo fracción sólida aleación AZ91D

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Velocidad

Se ha controlado la velocidad de empuje del pistón hacia la matriz, en este proyecto se ha trabajado a dos velocidades de pistón, a 500 mm·min-1 y a 400 mm·min-1. Uno de los parámetros que más nos interesan para la aplicación en la industria es la velocidad de extrusión a la que sale las piezas, para este cálculo se ha utilizado la siguiente formulación;

, donde Vextrusión es la velocidad de extrusión en mm·s-1, Vpistón es la velocidad de empuje del pistón en mm·min-1 y A es el área de circunferencia del billet en mm2. Una vez realizado los cálculos podemos ver las equivalencias entre la velocidad de empuje del pistón y la velocidad de extrusión a la que sale la pieza extruida (Tabla 5.2).

Lubricación

Al inicio se realizaron pruebas con dos tipos de lubricantes: grafito y nitruro de boro. Finalmente se utilizó grafito porque la presión máxima ejercida era inferior y se obtiene un mejor acabado superficial.

Velocidad pistón (mm·min-1) Velocidad extrusión (mm·s-1)

500 70,8

400 56,7

Tabla 5.2 Equivalencia de velocidades

Vextrusión =Vpistón·ratio

A = π ·r2

ratio =AINICIALAFINAL

Ec [3]

Ec [2]

Ec [1]


5.3.3. Nomenclatura de las muestras

Para la identificación y el seguimiento de las muestras se ha empleado la siguiente nomenclatura (Tabla 5.3):

Tabla 5.3 Nomenclatura utilizada

Nombre Material Partida Tratamiento

Parámetros Thixoextrusión

Temperatura (ºC)

Velocidad extrusión (mm·s-1)

A Si as-cast - - B Si SSTT - -

A1 - as-cast 560 70,8 A2 - as-cast 560 56,7 A3 - as-cast 525 70,8 A4 - as-cast 525 56,7 B1 - SSTT 560 70,8 B2 - SSTT 560 56,7 B3 - SSTT 525 70,8 B4 - SSTT 525 56,7

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5.4. Preparación de muestras

Para realizar los ensayos y los análisis previstos en este proyecto, se ha empleado un proceso de preparación de muestras para el estudio de las mismas. El proceso seguido para la preparación de las muestras tanto para los ensayos de dureza, como para los análisis de la microestructura ha sido el siguiente:

- Seccionar la parte de estudio requerida.

- Encapsulado con resina.

- Desbaste y pulido de las probetas.

5.4.1. Corte de muestras

Para cortar las muestras necesarias para su posterior estudio se ha utilizado una tronzadora marca Struers modelo Labotom-3 (Figura 5.15), refrigerada con taladrina para evitar el sobrecalentamiento del componente que podría alterar su microestructura.

Figura 5.15 Tronzadora Struers Labotom-3


De la probetas se han cogido las muestras necesarias para su posterior análisis (Figura 5.16)

La sección 1 corresponde al material de partida antes de extruir. De la muestra obtenida se ha cortado otra porción más pequeña para poder encapsular con resina, la zona o cara de análisis se muestra en la (Figura 5.17).

Figura 5.16 Cortes seleccionados para análisis

Figura 5.17 Sección de estudio para material de partida

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La sección 2 corresponde a la zona de extrusión más crítica de la probeta, ya que es donde se acumulan las mayores tensiones y deformaciones en el proceso de extrusión, y por tanto la zona elegida para estudio. En este caso para el análisis es necesario ver el comportamiento que ha ejercido la extrusión en el material desde la periferia hacia el núcleo del mismo, por lo que se realizado un corte transversal y la zona o cara de análisis se muestra en la (Figura 5.18).

La zona 3 se ha identificado y guardado para un posible estudio posterior o continuación de este proyecto, concretamente para poder realizar ensayos de tracción.

5.4.2. Encapsulado de resina

Una vez se ha obtenido la porción deseada de la aleación AZ91D, se ha procedido al montaje de las probetas con resina (Figura 5.19) y con el uso de una prensa de montaje de probetas marca Struers modelo LaboPress-3 (Figura 5.20).

Figura 5.18 Sección de estudio para material extruido


Los parámetros utilizados para el montaje de las probetas los podemos ver a continuación (Tabla 5.4).

Una vez acabado este proceso se hace necesario desbastar y pulir las muestras.

Tabla 5.4 Parámetros embutición probetas

Temperatura (ºC) Presión (KN) Tiempo calentamiento (min)

Tiempo enfriamiento (min)

150 20 7 3

Figura 5.19 Resina para montaje de probetas

Figura 5.20 Prensa Struers LaboPress-3

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5.4.3. Desbaste y pulido de las muestras

Después del montaje de la probeta, se inicia el proceso de desbaste sobre una serie de hojas de lija con abrasivos más finos, sucesivamente. Con el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material, eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie plana con pequeña rugosidad.

Tras el desbaste, el pulido tiene por objeto, eliminar las rayas finas producidas en la última operación del desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con acabado especular.

El proceso se resume en dos fases, la primera el desbaste (Tabla 5.5) y la segunda el pulido (Tabla 5.6), aunque para ello se utiliza la misma máquina rotatoria marca Struers modelo Rotopoll-II (Figura 5.21).

Tabla 5.5 Desbaste para aleación AZ91D

Paso 1 2 3 Superficie Papel de SiC Papel de SiC Papel de SiC Tamaño del grano #800 #1200 #4000 Lubricante Agua Agua Agua Revoluciones (rpm) 300 300 300 Fuerza (N) 15 15 15 Tiempo (min) 2 2 2

Figura 5.21 Máquina desbastar y pulir Struers Rotopoll-II


Una vez terminado cada uno de los pasos indicados en las tablas 5.5 y 5.6 la probeta es lavada con un poco de agua para rápidamente enjuagar con etanol, con el objetivo de eliminar cualquier tipo de partículas procedentes del paso realizado, finalmente se ha procedido al secado total de la probeta con la ayuda de un secador. Para el almacenamiento y conservado de las probetas libre de agentes externos se ha utilizado un secador de probetas.

5.4.4. Ataque químico de las probetas

Para el estudio cualitativo y cuantitativo de las muestras serán atacadas químicamente.

El fundamento de atacar las probetas se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

Para poder atacar las probetas es necesario el uso de algunos reactivos, en este caso el reactivo utilizado es una solución de ácido nítrico HNO3 en alcohol etílico al 1%. El ataque químico se ha realizado sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba con el reactivo durante 5 segundos, luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol se seca en corriente de aire.

Tabla 5.6 Pulido para aleación AZ91D

Paso 1 Superficie MD-Nap Abrasivo OP-S Lubricante Agua jabonosa Revoluciones (rpm) 150 Fuerza (N) 15 Tiempo (min) 7

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5.5. Ensayo de dureza Vickers

Existen diferentes tipos de ensayo de dureza Vickers para los tres rangos diferentes de fuerza de ensayo aplicados en materiales metálicos (Tabla 5.7).

El equipo utilizado en este proyecto para determinar la dureza del material de estudio, es un microdurómetro marca Struer (Figura 5.22), que dispone de un dispositivo capaz de aplicar una fuerza predeterminada dentro del rango requerido del ensayo, un indentador Vickers de diamante con forma de pirámide recta de base cuadrada, y un dispositivo de medición a través del software de medición microscópica ‘Duramin 5’ con el que se controlan todos los parámetros del ensayo (Tabla 5.8).

Rangos de la fuerza de ensayo, F (N) Símbolo de dureza Designación

F ≥ 49,03 ≥ HV 5 Ensayo de dureza Vickers

1,961 ≤ F < 49,03 de HV 0,2 hasta < HV 5 Ensayo de dureza Vickers a baja fuerza

0,09807 ≤ F < 1,961 de HV 0,01 hasta < HV 0,2 Ensayo de microdureza Vickers

Tabla 5.7 Rangos de fuerza de ensayo [24]

Tabla 5.8 Parámetros ensayo de dureza Vickers

Fuerza aplicada (N) Tiempo (s) Objetivo óptico

1,961 15 40 x


5.5.1. Principio del ensayo

Se presiona el indentador de diamante con forma de pirámide y con un ángulo de 136º entre las caras opuestas en el vértice contra la superficie de la probeta. Seguidamente se mide la longitud de la diagonal de la huella que ha quedado en la superficie al dejar de aplicar la fuerza de ensayo (Figura 5.23).

Figura 5.23 Principio del ensayo [24]

Figura 5.22 Microdurómetro Struers

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La dureza Vickers es proporcional al cociente obtenido al dividir la fuerza de ensayo entre el área de las caras de la huella, con el mismo ángulo en el vértice que el indentador.

5.5.2. Procedimiento

Los ensayos de dureza Vickers se han realizado según la norma UNE-EN ISO 6507-1:2006.

- El ensayo se ha realizado a temperatura ambiente.

- La fuerza de ensayo aplicada es HV 0,2.

- La probeta se sitúa sobre un soporte rígido para que no se produzcan desplazamientos durante el ensayo.

- El tiempo de aplicación de la fuerza de ensayo es de 15 s.

- La distancia mínima entre el centro de la huella y el borde de la probeta es superior a 3 veces la longitud media de la diagonal de la huella.

- La distancia entre los centros de dos huellas adyacente es superior a 6 veces la longitud media de la diagonal de la huella mayor.

- El cálculo de la dureza Vickers lo realiza automáticamente el software de medición ‘Duramin 5’.

- La diferencia entre las longitudes de las dos diagonales de la huella no excede del 5% excepto en algunos casos en los que debido a las características del proceso de extrusión la diagonal mayor coincide con en el mismo sentido de la extrusión y excede este porcentaje.

Para el estudio de las probetas se ha determinado la dureza Vickers desde la periferia al centro del material (Figura 5.24). Debido a las diferentes dimensiones de las probetas entre el material de partida y el material extrusionado se han realizado diferentes pasos y puntos de control en el ensayo.


En las probetas de material de partida se han realizado 14 puntos de medición, teniendo en cuenta que el diámetro es de 30 mm, se ha comenzado a 2 mm de la periferia con un paso de 1 mm entre cada huella del ensayo.

En las probetas de material extrusionado se han realizado 10 puntos de medición, teniendo en cuenta que el diámetro es de 12 mm, se ha comenzado a 1,5 mm de la periferia con un paso de 0,5 mm entre cada huella del ensayo.

Tabla 5.9 Puntos de medición en el ensayo de dureza Vickers

Material de partida Material Extrusionado

Puntos de medición Posición desde la periferia (mm)

1 2 1,5 2 3 2 3 4 2,5 4 5 3 5 6 3,5 6 7 4 7 8 4,5 8 9 5 9 10 5,5

10 11 6 11 12 - 12 13 - 13 14 - 14 15 -

Figura 5.24 Estudio de periferia a centro de las probetas para ensayo de dureza Vickers

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5.6. Estudio microestructura

Para el estudio de la microestructura de las diferentes probetas, se ha empleado el microscopio marca Leica modelo MEF4M (Figura 5.25).

Se ha realizado una micrografía (en color y en blanco y negro) de todas las probetas de estudio.

En las probetas de material de partida se ha realizado una micrografía para poder observar como se obtiene la estructura globular en el proceso de conformado por SSM y ver las posibles diferencias existentes de la aplicación del SSTT o en estado bruto de colada.

En el caso de las probetas extrusionadas se han realizado dos por cada muestra, una en la periferia y otra en el centro de la probeta para poder observar la estructura del material en el proceso de extrusión de la aleación AZ91D, así como ver la transformación de la estructura inicial globular del material de partida a laminar en el proceso de extrusión.

Posteriormente las probetas han sido atacadas para realizar un estudio dimensional y poner de manifiesto el tamaño, forma y distribución del grano, con el objetivo de observar el comportamiento de la estructura en los diferentes procesos aplicados.

El fundamento de atacar las probetas se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al microscopio, y el

Figura 5.25 Microscopio Leica MEF4M


menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

Para poder atacar las probetas es necesario el uso de algunos reactivos, en este caso el reactivo utilizado es una solución de ácido nítrico HNO3 en alcohol etílico al 1%. El ataque químico se ha realizado sumergiendo la muestra con la cara pulida hacia arriba con el reactivo durante 5 segundos, luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol y se seca en corriente de aire.

Una vez atacadas las probetas se realiza el estudio dimensional con el software de análisis de imagen Leica Qwin.


6. Resultados Experimentales

6.1. Ensayos de dureza Vickers

En este apartado se muestran los datos obtenidos de los ensayos de dureza Vickers a baja carga, con los datos obtenidos se han generado las siguientes gráficas en las que se muestran los valores de dureza así como la posición de profundidad de las probetas estudiadas.

6.1.1. Material de Partida

Figura 6.1 Gráfica dureza Vickers probeta A

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Figura 6.2 Gráfica dureza Vickers Probeta B

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6.1.2. Material extrusionado

Figura 6.3 Gráfica dureza Vickers probeta A1


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Figura 6.7 Gráfica dureza Vickers probeta B1


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6.2. Resultados metalografía

Para el estudio de la microestructura de la aleación de magnesio AZ91D se han realizado micrografías de todas las probetas, y para el posterior estudio dimensional de las mismas, las probetas fueron atacadas con una solución de HNO3 + alcohol etílico.

Para el estudio del material de partida se muestra una micrografía del centro de cada probeta, pero para el material extrusionado es necesario mostrar el comportamiento del material al sufrir el proceso de extrusión, por lo que se muestra un micrografía de la periferia y otra del centro de la probeta.

Todas las micrografías mostradas son atacadas y realizadas con los mismos aumentos

6.2.1. Material de partida

Al aplicar el tratamiento térmico SSTT (Figura 6.2), se obtiene una estructura globular más compacta con un tamaño del grano más uniforme, respecto al material en estado bruto de colada (Figura 6.1).

Figura 6.11 Micrografía probeta A

Pág. 70 Memoria

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Se muestra claramente como en el material extrusionado los granos se han deformado en el sentido de la extrusión, pasando de una estructura globular a una alargada.

Se puede observar como la deformación de la estructura del material en estado bruto de colada es mayor en la periferia que en el centro de la probeta, siendo más pequeño el grano y más estirado que en el centro de la misma. Este fenómeno se muestra en la (Figura 6.13) de la probeta A1 extrusionada a 560ºC y a una velocidad de 70,8 mm·s-1, y en la probeta A2 (Figura 6.14) extrusionada a la misma temperatura pero a una velocidad de 56,7 mm·s-1.

Figura 6.12 Micrografía probeta B


En las siguientes muestras procedentes del material en estado bruto de colada, se puede observar como en la probeta A3 (Figura 6.15) extrusionada a 525ºC y a una velocidad de 70,8 mm·s-1, y en la probeta A4 (Figura 6.16) extrusionada a 525ºC y a una velocidad de 56,7 mm·s-1, las diferencias entre la periferia y el centro de la probeta no son tan evidentes como en el anterior caso mencionado, aquí se muestra una estructura muy similar en la forma y tamaño del grano, estando incluso más deformados y siendo más pequeños los granos del centro respecto a los de la periferia.

Figura 6.13 Micrografía probeta A1 as-cast ; a) periferia, b) centro

Figura 6.14 Micrografía probeta A2 as-cast ; a) periferia, b) centro

Pág. 72 Memoria

En las todas las micrografías de estudio con el tratamiento SSTT, se observa una clara diferencia entre la forma y tamaño del grano de la periferia respecto al centro de la probeta, en la periferia los granos están mas estirados (Figuras 6.17, 6.18, 6.19 y 6.20).

Figura 6.15 Micrografía probeta A3 as-cast; a) periferia, b) centro

Figura 6.16 Micrografía probeta A4 as-cast; a) periferia, b) centro


Figura 6.17 Micrografía probeta B1 SSTT; a) periferia, b) centro



Pág. 74 Memoria

Figura 6.20 Micrografía probeta B4; a) periferia, b) centro


6.3. Estudio dimensional microestructura

En este apartado de muestran los datos obtenidos del estudio dimensional tras atacar las probetas.

6.3.1. Material de partida

Figura 6.22 Estudio dimensional probeta B

Figura 6.21 Estudio dimensional probeta A

A Número de granos 17

Material de Partida as-cast

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

2,3 205,50,9 75,54,0 379,41,2 100,2

Probeta

Media Desviación estandar

Máximo Mínimo

B Número de granos 31

Material de Partida SSTT

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

1,2 83,80,1 17,81,5 115,11,1 49,9


Máximo Mínimo

Probeta

Pág. 76 Memoria


Figura 6.23 Estudio dimensional probeta A1


A1

Material extrusión as-cast 560 ºC 70,8 mm·min-1

Granos 54 Granos 27

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

7,5 39,8 5,7 49,22,7 15,1 1,9 17,914,7 76,9 9,7 91,33,1 15,7 1,9 16,7

Probeta

Periferia Centro


Máximo Mínimo

A2


Granos 36 Granos 21

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

9,8 38,7 8,8 53,05,3 12,6 2,9 17,324,3 70,9 13,1 92,63,6 16,4 2,1 29,7

Desviación estandar

Probeta

Periferia Centro

Media

Máximo Mínimo




A3


Granos 33 Granos 21

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

8,0 50,9 10,0 47,63,0 15,5 4,0 16,913,5 84,0 17,8 77,53,6 26,2 4,3 29,2

Probeta

Periferia Centro


Máximo Mínimo

A4


Granos 39 Granos 31

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

13,4 77,3 16,0 49,16,1 32,2 9,5 18,224,1 157,4 36,5 89,73,2 28,5 3,0 23,2

Centro

Probeta

Periferia


Máximo Mínimo

Pág. 78 Memoria

Figura 6.27 Estudio dimensional probeta B1


B1

Material extrusión SSTT 560 ºC 70,8 mm·min-1

Granos 13 Granos 9

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

13,0 48,1 4,5 80,18,0 14,8 0,9 24,927,8 78,1 5,8 111,84,4 26,2 2,9 46,7

Probeta

Centro


Máximo Mínimo

Periferia

B2


Granos 10 Granos 8

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

8,46 50,22 6,64 56,861,32 13,00 2,79 22,4910,32 71,76 11,32 95,776,59 31,30 3,81 31,40

Periferia Centro


Máximo

Probeta

Mínimo




B3


Granos 22 Granos 15

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

10,2 42,2 4,5 105,83,7 12,1 1,4 34,717,5 69,1 7,7 166,44,4 24,2 1,9 50,9

Probeta

Periferia Centro


Máximo Mínimo

B4


Granos 12 Granos 11

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

RedondezDiámetro

Equivalente (µm)

10,4 90,2 6,1 80,04,1 23,6 1,9 20,118,2 148,3 9,2 115,63,8 66,8 3,5 55,4

Periferia Centro


Máximo Mínimo

Probeta


7. Discusión de resultados

En este proyecto se han llevado a cabo el estudio de 10 muestras de la aleación de magnesio AZ91D con el objetivo de caracterizar la homogeneidad en la extrusión a través del estudio de la microestructura de lingotes obtenidos en diferentes condiciones de extrusión en estado semisólido. Cada una de las probetas revela las singularidades del tratamiento y de los parámetros de extrusión a los que los distintos lingotes de la aleación de magnesio AZ91D han sido expuestos, tales como si han recibido un tratamiento térmico, el rango de temperaturas y las velocidades de extrusión.

En este apartado se procede finalmente a interpretar los datos y los resultados experimentales obtenidos de los ensayos de dureza Vickers, la observación de las micrografías y del estudio dimensional de las mismas.

7.1. Ensayo de dureza Vickers

7.1.1. Dureza del material de partida

Los resultados de los ensayos de dureza Vickers obtenidos de las probetas del material de partida y del material con el tratamiento térmico SSTT (Figura 7.1) son similares, de echo la media de valores de los 14 puntos de medición son 66 HV para la probeta en estado bruto de colada, y 67 HV con el tratamiento térmico STTT. Una diferencia significativa es la tendencia de los valores desde la periferia hacia el centro de la probeta, en la que se aprecia con claridad que en el caso de la probeta as-cast se incrementa la dureza del material desde la periferia hacia el centro, mientras que en el caso de la probeta SSTT la tendencia es la inversa, es decir la dureza es mayor en la periferia del material respecto al as-cast, pero va disminuyendo cuando se va acercando al centro del material.

Pág. 82 Memoria

En este punto podemos afirmar que la aplicación o no del tratamiento térmico SSTT no es significativa en términos de obtener una resistencia mayor del material en su conjunto, se obtiene una mejora superficial que posteriormente va disminuyendo en el centro o núcleo del material siendo incluso menor que la obtenida en estado bruto de colada.

7.1.2. Dureza del material extrusionado

Al estudiar los datos de dureza obtenidos del material de partida con los datos obtenidos tras el conformado por thixoextrusión, se observa que el proceso de extrusión ha aumentado la resistencia del material, tanto para el material sin tratamiento como el material tratado (Figura 7.2) y (Figura 7.3). Si consideramos el promedio de todas las probetas extrusionadas, y lo comparamos con la media obtenida antes de extruir, se observa que el material en as-cast ha incrementado el valor medio de la dureza en 16 HV, desde los 66 HV del material de partida hasta los 82 HV de promedio en las probetas extrusionadas, y que el material tratado térmicamente ha incrementado el valor medio de la dureza en 13 HV, desde

Figura 7.1 Gráfica comparativa material de partida

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los 67 HV del material de partida hasta los 80 HV de promedio en las probetas extrusionadas.

En el material en estado bruto de colada (Figura 7.2), tras el proceso de extrusión no sólo se ha aumentado la resistencia del material, sino que además se ha invertido la tendencia y encontramos que los valores de dureza son ahora superiores en la superficie del material y disminuyen cuando nos aproximamos al centro.

En el material tratado térmicamente (Figura 7.3), también se incrementa la resistencia del material una vez extruido aunque con unos valores sensiblemente inferiores respecto al material sin tratar.

También se observa que la variación de las durezas es inferior en el material tratado, mientras que en el material as-cast las diferencias se mantienen en toda la longitud de las probetas. Esto revela que tras recibir el tratamiento térmico SSTT, los parámetros del proceso de extrusión no afectan demasiado al comportamiento de la aleación AZ91D,

Figura 7.2 Gráfica tendencias material extrusionado as-cast

Pág. 84 Memoria

mostrando un proceso de conformado con menor variabilidad que para el material en as-cast.

7.1.2.1. Comparación datos de dureza del material extrusionado con el material de partida según los parámetros de thixoextrusión (temperatura y velocidad de extrusión).

En la (Figura 7.4) y (Figura 7.5) se comparan las probetas conformadas a 560ºC para poder ver como incide la velocidad de extrusión en el proceso a esta temperatura y en los resultados obtenidos.

Respecto al material en estado bruto de colada, la (Figura 7.4) muestra la diferencia considerable que hay entre las diferentes velocidades de extrusión empleadas, se puede ver claramente como la probeta A2, extrusionada a 560ºC y a una velocidad de 56,7 mm·s-1 obtiene unos valores de dureza que se mantienen mayores que los de la probeta A1, extrusionada a la misma temperatura pero a 70,8 mm·s-1. Se muestra la variación existente

Figura 7.3 Gráfica tendencias material extrusionado SSTT


entre la superficie y el centro de las probetas, manteniéndose esta diferencia en toda la longitud de las probetas.

En el caso del material extruido con el tratamiento SSTT aplicado, no hay diferencias significativas respecto al valor medio de la dureza del material en ambas probetas. La diferencia radica en las diferentes tendencias que se exhiben en la gráfica (Figura 7.5), la probeta B1, extrusionada a 560ºC y a una velocidad de 70,8 mm·s-1 muestra una tendencia uniforme y casi lineal donde hay poca diferencia entre los valores obtenidos en la superficie y el centro del material. La probeta B2, extrusionada a la misma temperatura pero a una velocidad de 56,7 mm·s-1 muestra una tendencia en la que tiene una resistencia superior en la superficie del material, pero menor en el centro de la probeta. Por lo que podemos decir que en el material tratado con SSTT, a una temperatura de 560ºC y a una velocidad de extrusión de 70,8 mm·s-1, obtenemos un comportamiento más homogéneo que a una velocidad menor.

Figura 7.4 Gráfica tendencias probetas as-cast a 560ºC y material de partida

Pág. 86 Memoria

En la (Figura 7.6) y (Figura 7.7) se comparan las probetas conformadas a 525ºC para poder ver como incide la velocidad de extrusión en el proceso a esta temperatura y en los resultados obtenidos.

Tanto en el material en as-cast como en el material tratado conformado a la temperatura de 525ºC, se aprecia una escasa variabilidad según la velocidad de extrusión empleada, manteniéndose la diferencia a lo largo de toda la probeta. Además se puede comprobar las diferencias de dureza entre la superficie y el centro del material mostrando un comportamiento poco homogéneo.

Figura 7.5 Gráfica tendencias probetas SSTT a 560ºC y material de partida


Figura 7.6 Gráfica tendencias probetas as-cast a 525ºC y material de partida

Figura 7.7 Gráfica tendencias probetas SSTT a 525ºC y material de partida

Pág. 88 Memoria

En la (Figura 7.8) y (Figura 7.9) se comparan las probetas conformadas a la velocidad de extrusión de 70,8 mm·s-1 para poder ver como incide la temperatura en el proceso a esta velocidad y en los resultados obtenidos.

Respecto al material en estado bruto de colada, la (Figura 7.8) muestra una diferencia considerable entre los resultados según la temperatura empleada, se puede ver claramente como la probeta A3, extrusionada a 525ºC a una velocidad de 70,8 mm·s-1 obtiene unos valores de dureza mayores que los de la probeta A1, extrusionada a la misma velocidad pero a la temperatura de 560ºC, pero también se puede observar que esta diferencia de valores se concentran mayormente en la superficie del material disminuyéndose esta tendencia hacia el centro de la probeta. Por lo que podemos decir que aunque la probeta A3 tiene mayor resistencia en la superficie del material, la probeta A1 extruida a 560ºC y una velocidad de 70,8 mm·s-1 tiene un comportamiento más homogéneo.

Figura 7.8 Gráfica tendencias probetas as-cast a 70,8mm/s y material de partida


En el caso del material SSTT, no hay diferencias significativas respecto al valor medio de la dureza del material en ambas probetas. La diferencia radica en las diferentes tendencias que se exhiben en la gráfica (Figura 7.9), la probeta B1, extrusionada a 560ºC y a una velocidad de 70,8mm·s-1 muestra una tendencia uniforme y casi lineal donde hay poca diferencia entre los valores obtenidos en la superficie y el centro del material. La probeta B3, extrusionada a 560ºC y a la velocidad de 70,8 mm·s-1 muestra una tendencia en la que tiene una resistencia superior en la superficie del material, pero una resistencia menor en el centro de la probeta. Por lo que como en el caso anterior (as-cast), se aprecia una ligera resistencia del material mayor en valor medio en la probeta B3 que se concentra en la superficie del material, la probeta B1 extruida a 560ºC y una velocidad de 70,8 mm·s-1 tiene un comportamiento más homogéneo.

Figura 7.9 Gráfica tendencias probetas SSTT a 70,8 mm/s y material de partida

Pág. 90 Memoria

En la (Figura 7.10) y (Figura 7.11) se comparan las probetas conformadas a 56,7 mm·s-1 para poder ver como incide la temperatura en el proceso a esta velocidad y en los resultados obtenidos.

En el material procedente del as-cast conformado a 56,7 mm·s-1 (Figura 7.10), se aprecian diferencias poco significativas según la temperatura empleada, aunque la probeta A4, extrusionada a 525ºC y a una velocidad de 56,7 mm·s-1 muestra unos valores de dureza ligeramente mayores en la zona del centro, que los de la probeta A2, extrusionada a 560ºC y a una velocidad de 56,7 mm·s-1.

Respecto al material con SSTT a 56,7 mm·s-1 (Figura 7.11), los resultados obtenidos son prácticamente iguales, por lo que en este caso se puede decir que a ésta velocidad de extrusión la temperatura no es un factor que implica cambios significativos en el proceso de thixoextrusión.

Figura 7.10 Gráfica tendencias probetas as-cast a 56,7 mm/s y material de partida


7.1.2.2. Comparación datos de dureza del material extrusionado según tratamiento as-cast o SSTT

En las siguientes gráficas podemos observar las diferencias existentes entre la aplicación del tratamiento térmico SSTT o hacer el conformado por thixoextrusión en estado bruto de colada.

En la (Figura 7.12), se compara las probetas extrusionadas a 560ºC y una velocidad de 70,8 mm·s-1.Se puede apreciar que no hay diferencias en la superficie, pero hacia el centro de la probeta el material sin tratar muestra un ligero decrecimiento en la dureza del material, también se muestra como el material tratado térmicamente es más homogéneo que el que está en estado bruto de colada.

Figura 7.11 Gráfica tendencias probetas SSTT a 56,7 mm/s y material de partida

Pág. 92 Memoria

En la (Figura 7.13) se comparan los resultados de la probetas extruidas a 560ºC y una velocidad de 56,7 mm·s-1. Como en el caso anterior la aplicación del tratamiento térmico no implica diferencias en los resultados obtenidos en la superficie del material, pero en este caso el material en as-cast obtiene unos resultados de dureza mayores y un comportamiento más homogéneo que el material tratado.

Figura 7.13 Gráfica material extrusionado a 560ºC y 56,7 mm/s


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En la (Figura 7.14) se comparan las probetas extruidas a 525ºC con una velocidad de 70,8 mm·s-1. En este caso no existen diferencias en el comportamiento de la aleación AZ91D según si se ha tratado térmicamente o no, el material en estado bruto de colada muestra una dureza mayor respecto al SSTT, manteniendo estas diferencias a lo largo de la longitud de la probeta.

En la (Figura 7.15), se comparan las probetas extruidas a 525ºC y una velocidad de 56,7 mm·s-1. En este caso se vuelve a mostrar que no hay diferencias en la superficie del material, pero se observa claramente hacia el centro de la probeta el material con SSTT va disminuyendo la dureza respecto al as-cast que se comporta de una manera más homogénea.


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Pág. 94 Memoria

7.1.2.3. Análisis de la homogeneidad del material extrusionado según tratamiento as-cast o SSTT

Se comparan las diferencias existentes entre los resultados de dureza en la periferia y el centro de las probetas de estudio (Figura 7.16). A medida que estas diferencias sean menores nos indicarán una mayor homogeneidad en el material extrusionado.

Los resultados muestran claramente que la probeta tratada con el SSTT extruida a 560ºC y a una velocidad de 70,8 mm·s-1, muestra muy poca dispersión entre la periferia y el centro del material siendo la que tiene un comportamiento más homogéneo en todo el conjunto. A pesar del valor de este punto en la gráfica, se observa como tendencia general que el material sin tratar (material as-cast), muestra una mayor homogeneidad que el material tratado (material SSTT).

Figura 7.15 Gráfica material extrusionado a 525 ºC y 56,7 mm/s

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También se puede comprobar como en las probetas extrusionadas a la mayor velocidad (70,8 mm·s-1), los resultados muestran una menor variabilidad en función del tratamiento previo recibido.

Figura 7.16 Diferencias HV entre la periferia y el centro de la probeta

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Pág. 96 Memoria

7.2. Resultados micrografía y estudio dimensional

En la gráfica de la (Figura 7.17) se muestra la evolución de la redondez del grano y en la gráfica de la (Figura 7.18), se muestra como ha evolucionado el diámetro equivalente según el tratamiento recibido

Podemos comprobar como ya se había observado previamente en las micrografías, que en el material as-cast las probetas A1 y A2 extrusionadas a 560ºC, muestran como el tamaño del grano es mayor y con mejor redondez en el centro del material que en la periferia, y en las probetas A3 y A4 extrusionadas a 525ºC es justo lo contrario, el tamaño del grano es mayor y la redondez es mejor en la periferia que en el centro del material.

Independientemente de los parámetros de la extrusión, en el material tratado con el SSTT el mayor tamaño del grano y una mejor redondez se muestran en el centro del material que en la periferia.

Se puede comprobar como en el material tratado térmicamente la redondez del grano es mejor en todos los casos, excepto en la periferia de las probetas B1 y B3 que han sido extrusionadas a la velocidad de 70,8 mm·s-1.

También se observa como el diámetro equivalente del material con SSTT es mayor en todas las probetas extrusionadas, y como es menor en el material de partida.


Figura 7.18 Evolución del diámetro equivalente

Figura 7.17 Evolución de la redondez

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8. Conclusiones

Se han analizado probetas extruidas en estado semisólido de la aleación AZ91D conformadas en distintas condiciones de material de partida, y de velocidades y temperaturas de extrusión.

Después de analizar todos los datos obtenidos en el proceso experimental y de la discusión de los mismos se han llegado a las siguientes conclusiones:

• La extrusión aumenta la dureza del material, tanto el material tratado térmicamente como en el material en estado bruto de colada (as-cast), especialmente en la periferia, donde las tensiones son más importantes y hay una disminución del tamaño de grano por recristalización.

• La aplicación previa del tratamiento térmico al material de partida no implica una mejora sustancial de las propiedades mecánicas, ni incrementa los resultados en término de dureza ni mejora la homogeneidad de la aleación de magnesio AZ91D. En consecuencia no queda justificado un tratamiento térmico a la extrusión.

• En las temperaturas que se ha trabajado no se ha demostrado la incidencia individual de ésta en la homogeneidad. Así, encontramos los mismos valores máximos y mínimos de dispersión para la misma temperatura

• Se ha demostrado que el parámetro que más ha influenciado en la homogeneidad del producto extrusionado ha sido la velocidad de extrusión asociada a la temperatura. La mayor homogeneidad se ha conseguido para velocidades de extrusión elevadas.

• Según los resultados experimentales la combinación de velocidad alta y temperatura alta es la que proporciona la condición óptima de extrusión, es decir, la que conduce a una mayor homogeneidad en el material extrusionado.


9. Presupuesto

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Pág. 102 Memoria

Figura 9.1 Coste del PFC en porcentaje

Figura 9.2 Horas dedicadas en porcentaje

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10. Gestión ambiental

Como anteriormente se menciona en este proyecto, el magnesio es uno de los metales más livianos y abundantes en la tierra, la utilización de aleaciones ligeras en procesos de

conformación en estado semisólido ha permitido que sectores tan importantes como la

aeronáutica y la automoción utilicen productos con estas características, en lugar de

materiales utilizados hasta hace muy poco en exceso como el acero. De esta forma los

vehículos reducen su masa, lo que conlleva además de una mejora de las propiedades

mecánicas, una reducción del consumo y de la emisión de gases de efecto invernadero.

En referencia a los gases de invernadero podemos decir que el gas SF6 (hexafluoruro de azufre), es incoloro, inodoro, no tóxico e incombustible, además el gas SF6 puede ser sistemáticamente reciclado o reutilizado, por lo tanto la contribución del SF6 en el calentamiento global es mínimo.

En la realización de este proyecto se han reducido el número de copias realizadas al

máximo, sólo se ha impreso una única copia en papel de la versión definitiva, siendo las

anteriores tratadas en formato electrónico, evitando así la impresión innecesaria de

cientos de páginas, además el PFC se ha impreso a doble cara, ahorrando así la mitad

de impresiones.

Para la preparación de las probetas de ensayo se ha tenido en cuenta utilizar las

máquinas empleadas a su máxima capacidad de trabajo, minimizando el consumo de

aguas, lubricantes y disolventes.

Para el secado de todas las muestras, se ha utilizado un calefactor eléctrico evitando el

consumo innecesario de papel secante.


11. Agradecimientos

Estas líneas van dirigidas a todas las personas que me han ayudado en la realización de este proyecto.

Me gustaría agradecer a todos los miembros del ‘Centre de Disseny d’Aliatges Lleugers i Tractaments de Superfícies’ por su voluntad de ayuda e interés constante, primero al Dr. Antoni Forn que me dio la oportunidad de unirme a este equipo, al Dr. Enric Martín como ponente de este proyecto por todos sus comentarios y correcciones, a Miquel Punset por sus truquillos, fotos y diagramas. Muy especialmente quisiera agradecer a Eulalia Nogués como directora de este proyecto por todo su esfuerzo y por las horas robadas que me ha dedicado durante este trabajo, a todos ellos gracias de nuevo.

No hubiera sido posible realizar este proyecto sin la ayuda, comprensión, ánimos y apoyo sin condiciones que mi mujer me ha brindado. Elena ¡increíble!

He tenido la inmensa fortuna de poder ver nacer a mi hija una mañana de octubre mientras realizaba este proyecto, ha sido duro no poder dedicarle más horas en sus primeros meses de vida, por ello estas palabras son para ella, por ello le dedico este proyecto, por ello y por una sonrisa suya, para ti ¡Elna!


12. Bibliografía

12.1. Referencias bibliográficas

[1] Young-Ok Yoon, Shae K. Kim, Microstructural Evolution of AZ31 Mg Wrought Alloy during Partial Remelting for Thixoextrusion Materials Science and Engineering, p.116-117

[2] Colecciones UPC, Aleaciones Ligeras, Edicions UPC: 2001, p. 96-115.

[3] Frank Czerwinski, Magnesium Injection Molding. Springer: 2008, Bolton, Ontario, Canada, p.3-90.

[4] K.U. Kainer, Magnesium-Alloys and Technology, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KG aA: 2003, Weinheim, p. 2-23.

[5] William F. Smith, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniería de Materiales. 3.ª edición,

McGraw-Hill, p. 475-477.

[6] Jose María Sistiaga, Aleaciones de Aluminio y de Magnesio. Montecorvo: 1963, Madrid, p.187-190.

[7] G.L. Ma, G. Han, X.F. Liu, J. Alloys Compd. 491 (2010) 165–169.

[8] Mª T. Baile, Estudio de la conformación de componentes Aluminio-Silicio en estado semisólido. Tesis Doctoral, UPC, Departamento de Ciencia dels Materials i Enginyeria Metal·lúrgica, 2005.

[9] H.V. Atkinson, Modelling the semisolid processing of metallic alloys, Elsevier: 2004.

[10] Segundo Barroso, Joaquín Ibáñez, Introducción al conocimiento de materiales, UNED: 2002, Madrid, p.293-304.

[11] D. Kirkwood, Semisolid metal processing, University of Sheffield. (1995).

[12] Alberto Fernández Fernández, Influencia de los parámetros de obtención de lingotes Al-Si-Mg con propiedades tixotrópicas, Proyecto final de carrera, UPC, Departamento de Ciencia dels Materials i Enginyeria Metal·lúrgica, 2009. Biblioteca EPSEVG.

Pág. 108 Memoria

[13] Eduard Garcia Puigpelat, Efecte dels tractaments tèrmics en peces thixoextruïdes, Proyecto final de carrera, UPC, Departamento de Ciencia dels Materials i Enginyería Metal·lúrgica, 2010. Biblioteca EPSEVG

[14] C. G. Kang, J. H. Yoon and Y. H. Seo, The upsetting behavior of semi-solid aluminum material fabricated by a mechanical stirring proces, Journal of Materials Processing Technology, Abril 1997, p. 30-38.

[15] S.C. Bergsma, X. Li, M.E. Kassner, Semi-solid thermal transformations in Al–Si alloys, Materials Science and Engineering: 2001.

[16] C.-H. Chiang and Chi Y.A. Tsao, Si coarsening of spray-formed high loading hypereutectic Al–Si alloys in the semisolid state, Materials Science and Engineering: 2005.

[17] K. P. Mingard, B. Cantor, I. G. Palmer, I. R. Hughes, P. W. Alexander, T. C. Willis and J. White, Macro-segregation in aluminium alloy sprayformed billets, Elsevier Science Ltd: 2000.

[18] W. G. Cho and C. G. Kang, Mechanical properties and their microstructure evaluation in the thixoforming process of semi-solid aluminum alloys, Journal of Materials Processing Technology, Septiembre 2000.

[19] M.A. Easton, H. Kaufmann and W. Fragner, The effect of chemical grain refinement and low superheat pouring on the structure of NRC castings of aluminium alloy Al–7Si–0.4Mg, Materials Science and Engineering: Marzo 2006.

[20] Muñoz Guerrero, José Antonio. Propiedades mecánicas de componentes de aleación A356 producidos por el procedimiento industrial sub líquidus casting (SLC). Proyecto Final de Carrera, UPC, Departamento de Ciencia dels Materials i Enginyeria Metal·lúrgica, 2008. Biblioteca EPSEVG.

[21] Z. Fan, X. Fang and S. Ji, Microstructure and mechanical properties of rheo-diecast (RDC) aluminium alloys, Materials Science and Engineering: Diciembre 2005.

[22] . M. Kiuchi, R. Kopp, Mushy / Semi-Solid Metal Forming Technology - Present and Future..

[23] S.K. Kim, Y.Y. Yoon, H.H. Jo, Novel thixoextrusion process for Al wrought alloys, Journal of Materials Processing Technology, 2007.


[24] UNE-EN ISO 6507-1, Materiales metálicos Ensayo de dureza Vickers, Noviembre 2006.

[25] Documentación del Departamento de Ciencia dels Materials i Engínyeria Metal·lúrgica. EPSEVG.

12.2. Bibliografía complementaria

Diccionario de Inglés-Castellano. http://www.wordreference.com


13. Índice de tablas y figuras

13.1. Tablas

Tabla 4.1 Características de los minerales que contienen magnesio [3] ____________________ 14�Tabla 4.2 Simbología empleada para aleaciones base magnesio, según norma ASTM B93 [5] _ 16�Tabla 4.3 Designación de los estados metalúrgicos para las aleaciones base magnesio [5] ____ 16�Tabla 5.1 Composición química nominal de la aleación AZ91D [2] ________________________ 40�Tabla 5.2 Equivalencia de velocidades _____________________________________________ 48�Tabla 5.3 Nomenclatura utilizada _________________________________________________ 49�Tabla 5.4 Parámetros embutición probetas __________________________________________ 53�Tabla 5.5 Desbaste para aleación AZ91D ___________________________________________ 54�Tabla 5.6 Pulido para aleación AZ91D _____________________________________________ 55�Tabla 5.7 Rangos de fuerza de ensayo [24] _________________________________________ 56�Tabla 5.8 Parámetros ensayo de dureza Vickers _____________________________________ 56�Tabla 5.9 Puntos de medición en el ensayo de dureza Vickers __________________________ 59�

13.2. Figuras

Figura 4.1 Corte de un lingote de aluminio en estado semisólido [8] _______________________ 21�Figura 4.2 Métodos de obtención por agitación de líquido [8] ____________________________ 21�Figura 4.3 Esquema de una máquina de agitación mecánica ___________________________ 22

Pág. 112 Memoria

Figura 4.4 Modos de agitación electromagnética:[8] ___________________________________ 25�Figura 4.5 Sprayforming [20] _____________________________________________________ 25�Figura 4.6 Proceso NRC [8] ______________________________________________________ 26�Figura 4.7 Esquema del molde SLC [8] _____________________________________________ 27�Figura 4.8 Proceso Thixocasting [8] ________________________________________________ 28�Figura 4.9 Esquema proceso SSR [8] ______________________________________________ 29�Figura 4.10 Esquema CS: a) Fusión; b) Enfriamiento [20] _______________________________ 30�Figura 4.11 Máquina DRC [20] ____________________________________________________ 31�Figura 4.12 Secuencia procesos thixoforming [8] ______________________________________ 32�Figura 4.13 Máquina Thixoforging [8] _______________________________________________ 33�Figura 4.14 Máquina Thixomolding [12] _____________________________________________ 34�Figura 4.15 Esquema máquina extrusión [13] ________________________________________ 35�Figura 4.16 Proceso Compocasting [12] ____________________________________________ 36�Figura 5.1 Parte del lingote origen AZ91D ___________________________________________ 37�Figura 5.2 Torno EMCO _________________________________________________________ 38�Figura 5.3 Lingote preparado para tratamiento SSTT __________________________________ 39�Figura 5.4 Lingote AZ91D preparado para conformado por thixoextrusión __________________ 39�Figura 5.5 Esquema de las probetas estudiadas ______________________________________ 40�Figura 5.6 Horno eléctrico Hobersal HCV-125 ________________________________________ 41�Figura 5.7 Recipiente acero para alojar el billet AZ91D _________________________________ 42�Figura 5.8 Montaje de gas SF6 ___________________________________________________ 42�Figura 5.9 Prensa hidráulica AP&T 500 tn ___________________________________________ 43�Figura 5.10 Horno de inducción SAE y robot para manipulación de los billets ________________ 43�Figura 5.11 Matriz thixoextrusión: a) abierta; b) cerrada ________________________________ 44�


Figura 5.12 Probeta muestra procedente del proceso de thixoextrusión ____________________ 44�Figura 5.13 Gráfica cálculo fracción sólida aleación AZ91D _____________________________ 45�Figura 5.14 Diagrama de AZ91D __________________________________________________ 45�Figura 5.15 Tronzadora Struers Labotom-3 __________________________________________ 48�Figura 5.16 Cortes seleccionados para análisis ______________________________________ 49�Figura 5.17 Sección de estudio para material de partida ________________________________ 49�Figura 5.18 Sección de estudio para material extruido _________________________________ 50�Figura 5.19 Resina para montaje de probetas ________________________________________ 51�Figura 5.20 Prensa Struers LaboPress-3 ___________________________________________ 51�Figura 5.21 Máquina desbastar y pulir Struers Rotopoll-II _______________________________ 52�Figura 5.22 Microdurómetro Struers _______________________________________________ 55�Figura 5.23 Principio del ensayo [24] _______________________________________________ 55�Figura 5.24 Estudio de periferia a centro de las probetas para ensayo de dureza Vickers ______ 57�Figura 5.25 Microscopio Leica MEF4M _____________________________________________ 58�Figura 6.1 Gráfica dureza Vickers probeta A _________________________________________ 61�Figura 6.2 Gráfica dureza Vickers Probeta B ________________________________________ 62�Figura 6.3 Gráfica dureza Vickers probeta A1 ________________________________________ 63�Figura 6.4 Gráfica dureza Vickers probeta A2 ________________________________________ 63�Figura 6.5 Gráfica dureza Vickers probeta A3 ________________________________________ 64�Figura 6.6 Gráfica dureza Vickers probeta A4 ________________________________________ 64�Figura 6.7 Gráfica dureza Vickers probeta B1 ________________________________________ 65�Figura 6.8 Gráfica dureza Vickers probeta B2 ________________________________________ 65�Figura 6.9 Gráfica dureza Vickers probeta B3 ________________________________________ 66�Figura 6.10 Gráfica dureza Vickers probeta B4 _______________________________________ 66�

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Figura 6.11 Micrografía probeta A _________________________________________________ 67�Figura 6.12 Micrografía probeta B _________________________________________________ 68�Figura 6.13 Micrografía probeta A1 as-cast ; a) periferia, b) centro ________________________ 69�Figura 6.14 Micrografía probeta A2 as-cast ; a) periferia, b) centro ________________________ 69�Figura 6.15 Micrografía probeta A3 as-cast; a) periferia, b) centro _________________________ 70�Figura 6.16 Micrografía probeta A4 as-cast; a) periferia, b) centro _________________________ 70�Figura 6.17 Micrografía probeta B1 SSTT; a) periferia, b) centro __________________________ 71�Figura 6.18 Micrografía probeta B2 SSTT; a) periferia, b) centro __________________________ 71�Figura 6.19 Micrografía probeta B3 SSTT; a) periferia, b) centro __________________________ 71�Figura 6.20 Micrografía probeta B4; a) periferia, b) centro _______________________________ 72�Figura 6.21 Estudio dimensional probeta A __________________________________________ 73�Figura 6.22 Estudio dimensional probeta B __________________________________________ 73�Figura 6.23 Estudio dimensional probeta A1 _________________________________________ 74�Figura 6.24 Estudio dimensional probeta A2 _________________________________________ 74�Figura 6.25 Estudio dimensional probeta A3 _________________________________________ 75�Figura 6.26 Estudio dimensional probeta A4 _________________________________________ 75�Figura 6.27 Estudio dimensional probeta B1 _________________________________________ 76�Figura 6.28 Estudio dimensional probeta B2 _________________________________________ 76�Figura 6.29 Estudio dimensional probeta B3 _________________________________________ 77�Figura 6.30 Estudio dimensional probeta B4 _________________________________________ 77�Figura 7.1 Gráfica comparativa material de partida ____________________________________ 80�Figura 7.2 Gráfica tendencias material extrusionado as-cast _____________________________ 81�Figura 7.3 Gráfica tendencias material extrusionado SSTT ______________________________ 82�Figura 7.4 Gráfica tendencias probetas as-cast a 560ºC y material de partida _______________ 83�


Figura 7.5 Gráfica tendencias probetas SSTT a 560ºC y material de partida ________________ 84�Figura 7.6 Gráfica tendencias probetas as-cast a 525ºC y material de partida _______________ 85�Figura 7.7 Gráfica tendencias probetas SSTT a 525ºC y material de partida ________________ 85�Figura 7.8 Gráfica tendencias probetas as-cast a 70,8mm/s y material de partida ____________ 86�Figura 7.9 Gráfica tendencias probetas SSTT a 70,8 mm/s y material de partida _____________ 87�Figura 7.10 Gráfica tendencias probetas as-cast a 56,7 mm/s y material de partida __________ 88�Figura 7.11 Gráfica tendencias probetas SSTT a 56,7 mm/s y material de partida ____________ 89�Figura 7.12 Gráfica material extrusionado a 560ºC y 70,8 mm/s __________________________ 90�Figura 7.13 Gráfica material extrusionado a 560ºC y 56,7 mm/s __________________________ 90�Figura 7.14 Gráfica material extrusionado a 525ºC y 70,8 mm/s __________________________ 91�Figura 7.15 Gráfica material extrusionado a 525 ºC y 56,7 mm/s _________________________ 92�Figura 7.16 Diferencias HV entre la periferia y el centro de la probeta _____________________ 93�Figura 7.17 Evolución de la redondez ______________________________________________ 94�Figura 7.18 Evolución del diámetro equivalente ______________________________________ 95�Figura 9.1 Coste del PFC en porcentaje ___________________________________________ 100�Figura 9.2 Horas dedicadas en porcentaje _________________________________________ 100�

projecte fi de carrera - upcommons.upc.edu²ri… · la cantidad de deformación tolerada por la...

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