producción y caracterización de materiales compuestos con...
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Producción y caracterización de materiales
compuestos con matrices de resina epoxi
reforzados con ripio de llanta y magnetita en
diferentes proporciones
Félix Enrique Salinas Tacumá
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ciencias, Departamento de Física Maestría en Ciencias Físicas
Bogotá, Colombia
2018
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Producción y caracterización de materiales
compuestos con matrices de resina epoxi
reforzados con ripio de llanta y magnetita en
diferentes proporciones
Félix Enrique Salinas Tacumá
Tesis como requisito parcial para optar al título de: Magister en Ciencias Física
Director:
Ph.D., MSc David Arsenio Landínez Téllez Codirector:
MSc Andrés Orlando Garzón Posada
Línea de Investigación: Nuevos Materiales
Grupo de Investigación: Grupo de Física de Nuevos Materiales
Universidad Nacional de Colombia Facultad de Ciencias, Departamento de Física
Bogotá, Colombia
2018
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(Dedicatoria)
A mi madre María Gladys por su apoyo
incondicional, ya que, sin su esfuerzo y
dedicación, este sueño jamás hubiera sido
posible y por su puesto a DIOS que siempre me
bendijo en los momentos más difíciles de este
camino y siempre me llevo tomado de la mano.
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Agradecimientos
Le agradezco a Dios, por ayudarme a culminar una etapa más de mi vida y por levantarme
en los momentos más difíciles de este camino. Al doctor David Arsenio Landinez Téllez, por
su orientación, y paciencia durante la elaboración de este trabajo. A mi codirector Andrés
Garzón Posada, por sus consejos y aportes. A Javier Cuervo compañero del grupo de Física
de Nuevo Materiales, quien con su dedicación y entereza me ayudó en la culminación de
este trabajo y por último a Julieth Cifuentes, por su colaboración constante.
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Resumen
En el presente trabajo se produce un material compuesto con matriz de resina pre acelerada
reforzada con magnetita y ripio de llanta. A partir de DRX y refinamiento Rietveld, se realiza
el análisis cristalográfico. Donde se observa, que el incremento de la magnetita en la matriz
plástica hace que el compuesto pase de una estructura cristalina retroactiva a una semi
cristalina. Del estudio morfológico se observan picaduras en el material y un tamaño de
grano que varía entre 0,7 a 2,3 𝜇𝑚 .
Del estudio de las curvas de histéresis, se identifican curvas características de un material
ferromagnético. Por otro lado, se observa que las muestras a temperaturas entre 50,120 y
200K se comportan como materiales magnéticos blandos y para estas temperaturas las
muestras presentan temperaturas de irreversibilidad (temperatura de separación de las
curvas ZFC y FC). Además, se observa un incremento de la susceptibilidad magnética y
magnetización con el aumento de magnetita en polvo en la matriz plástica.
Por su parte en la caracterización eléctrica se observa un comportamiento no óhmico en el
material, como una pequeña reducción en su resistencia y resistividad.
Por ultimo las gráficas de esfuerzo de ingeniería vs deformación de ingeniería indican que
las muestras tienen un comportamiento viscoelástico. Asimismo, se determinó de las
gráficas que, con el aumento de la magnetita en la matriz plástica las muestras presentan
una mayor rigidez y una mayor capacidad a la deformación.
Palabras claves: Magnetita, susceptibilidad magnética, DRX, Ferromagnético,
Paramagnético, Óhmico.
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Abstract
In the present work describes the procedure of a composite material with pre-accelerated
resin matrix reinforced with magnetite and waste tire. Using XRD and Rietveld refinement,
the crystallographic analysis is performed. In this is observed that with the increase of
magnetite in the plastic matrix the material go over from a crystalline structure retroactive to
a semi-crystalline. In the morphological study it's possible observe pitting in the material and
a grain size ranging from 0,7-2,3 𝜇𝑚.
In the study of the hysteresis curves, it is possible to identify that they are characteristic
curves of a ferromagnetic material. On the other hand, it is observed that the samples at
temperatures between 50,120 and 200 K show a behavior similar to the soft magnetic
materials and for these temperatures the samples show irreversibility temperature. Also, an
increase of the magnetic susceptibility and magnetization with the increase of magnetite
powder in the plastic matrix is observed. On the other hand, the electrical characterization it
is observe ohm behavior in the material like a small reduction in its resistance and resistivity.
last, the engineering strain vs. engineering deformation graphs indicate that the samples
have a viscoelastic behavior. Likewise, it was determined from the graphs that, with the
increase of the magnetite in the plastic matrix, the samples presented a greater rigidity and
a greater capacity to deformation.
Keyword: Magnetite, magnetic susceptibility, DRX ferromagnetic, paramagnetic ohmic.
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Contenido
Resumen ........................................................................................................................... 5
Abstract ............................................................................................................................. 6
Introducción ....................................................................................................................... 1
Objetivos ............................................................................................................................ 3
1.1 Objetivo general ....................................................................................................... 3
1.2. Objetivos específicos............................................................................................... 3
2. Marco Teórico ................................................................................................................ 4
2.1. Llantas .................................................................................................................... 4
2.1.2. Partes de las llantas ............................................................................................. 4
2.1.3. Materiales que componen las llantas ................................................................ 6
2.2. Resina poliéster ....................................................................................................... 7
2.2.1. Formulación y procesos de fabricación de resinas poliéster.............................. 7
2.3. Polímeros ................................................................................................................ 8
2.3.1. Polímeros cristalinos ......................................................................................... 8
2.3.2. Cristales poliméricos ......................................................................................... 9
2.4. Magnetita .............................................................................................................. 10
2.4.1. Propiedades eléctricas .................................................................................... 10
2.5. Propiedades de los materiales. ............................................................................. 11
2.5.1 Propiedades eléctricas ..................................................................................... 12
2.5.2. Propiedades magnéticas ................................................................................. 13
2.5.3. Propiedades mecánicas de los materiales ...................................................... 16
3. Desarrollo experimental ............................................................................................... 20
3.1. Designación de los especímenes. ......................................................................... 20
3.2. Elaboración de las muestras ................................................................................. 21
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4. Técnicas experimentales ............................................................................................. 23
4.1. Difracción de rayos X (DRX) .................................................................................. 23
4.1.1. Ley de Bragg. ................................................................................................. 23
4.1.2. Refinamiento Rietveld ..................................................................................... 24
4.1.3. Especificaciones del equipo utilizado .............................................................. 25
4.2. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) ............................................................ 26
4.2.1. Funcionamiento del Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) ...................... 26
4.2.2. Especificaciones del equipo utilizado .............................................................. 27
4.3. Caracterización mecánica: .................................................................................... 27
4.3.1. Propiedades ante la compresión ..................................................................... 27
4.3.2. Especificaciones del equipo utilizado .............................................................. 30
4.4. Caracterización Magnética: Medidas de Magnetización a temperatura ambiente y en
función de la Temperatura. ........................................................................................... 31
4.4.1. Especificaciones del equipo utilizado .............................................................. 31
4.5. Caracterización Eléctrica: Medidas de resistividad eléctrica y curvas I vs V a
temperatura ambiente. ................................................................................................. 33
4.5.1. Métodos y técnicas ......................................................................................... 34
5. RESULTADOS Y DISCUSIONES. ............................................................................... 36
5.1. Caracterización estructural: difracción de rayos X (DRX) ...................................... 36
5.1.1. Comparación de los patrones de difracción .................................................... 40
5.1.2. Tamaño del cristal de los precursores y muestras .......................................... 41
5.2. Caracterización morfológica: Microscopia electrónica de barrido. ......................... 43
5.3. Pruebas de compresión ......................................................................................... 50
5.4. Caracterización magnética .................................................................................... 53
5.4.1 Curvas de Magnetización y susceptibilidad en función de la temperatura ........ 57
5.5. Medida de resistividad volumétrica y curvas I-V a temperatura ambiente. ............. 61
6. Conclusiones ............................................................................................................... 65
Bibliografía ....................................................................................................................... 67
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Lista de figuras
Figura 1. Partes de una llanta [7] ..................................................................................... 6
Figura 2.Modelo esquemático del estado cristalino [12] ................................................... 9
Figura 3.Celda unitaria de la magnetita [13] ................................................................... 10
Figura 4. Materiales conductores, semiconductores y aislantes [15]. ............................. 12
Figura 5. Esquema de los dipolos magnéticos en un material diamagnético. a) en ausencia
de campo magnético. b) En presencia de campo magnético B0. Los dipolos se alinean en
sentido contrario al campo magnético aplicado. [15] ........................................................ 15
Figura 6. a) Momentos magnéticos al azar sin presencia del campo externo B0. b)
Momentos magnéticos al azar alineados en presencia de un campo externo B0. [15] ..... 16
Figura 7. Prueba de tensión a) la fuerza de tensión que se aplica en 1) y 2) da como
resultado el estiramiento del material; b) espécimen de prueba común; y c) disposición de
la prueba de tensión. Fuente: [10].................................................................................... 17
Figura 8.Desarrollo común de una prueba de tensión:1) inicio de la prueba, sin carga; 2)
estiramiento uniforme y reducción del área de la sección del transversal; 3) continuación
del estiramiento, se alcanza la carga máxima;4) formación de un estrangulamiento la carga
máxima;4) formación de un estrangulamiento la carga comienza a disminuir; y 5) fractura.
Si los elementos se unen como se ilustra en 6), es posible medir la longitud final. Fuente:
[10]. ................................................................................................................................. 17
Figura 9. Gráfica normal del esfuerzo-deformación de ingeniería durante una prueba de
tensión de un metal. [10] .................................................................................................. 18
Figura 10. Molde número 1 con forma circular. ............................................................. 21
Figura 11. Molde 2 con forma cuadrada con alcohol polimérico en proceso de secado. 21
Figura 12. Molde 3 en forma de hueso con 3 mm de espesor. ....................................... 21
Figura 13. Muestras depositadas sobre los moldes reposando en la cama a base de
aluminio y acetato. ........................................................................................................... 22
Figura 14. Diagrama de la ley de Bragg. [19] ................................................................. 23
Figura 15. Microscopio Electrónico de Barrido. .............................................................. 27
Figura 16. Prueba de compresión: a) fuerza de compresión que se aplica al ejemplar de
prueba en 1), y 2) cambio resultante de la altura; y b) disposición de la prueba, exagerando
el tamaño del espécimen de prueba [10]. ........................................................................ 28
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Figura 17. Curva esfuerzo-deformación común de ingeniería, para una prueba de
compresión. [10] .............................................................................................................. 29
Figura 18. Efecto de barril en una prueba de compresión: 1) comienzo de la prueba; y 2)
después de que ha tenido lugar una compresión considerable [10] ................................. 29
Figura 19. máquina universal de ensayos SHIMADZU AG-IS, equipada con una celda de
carga junto con una muestra tipo cilindro de 13.7mm. ..................................................... 30
Figura 20.Esquema con los Componentes básicos del equipo Versalab PPMS, junto con
un detalle de la varilla de sujeción de muestras [3]. ......................................................... 33
Figura 21. Electrómetro y modelo 8009 [21] ................................................................... 33
Figura 22. Técnica de medición de resistividad superficial [22]. ..................................... 35
Figura 23. Porcentaje en peso de las fases presentes en la magnetita en polvo. ........... 37
Figura 24. Patrón de difracción del precursor magnetita en polvo. Se identifican los picos
característicos de la fase hematita (H) y magnetita (M) con sus respectivos índices de Miller.
........................................................................................................................................ 38
Figura 25. Patrón de difracción del precursor resina epoxi. ............................................ 38
Figura 26. Patrón de difracción del precursor ripio de llanta en polvo. Se identifican los
picos característicos de la fase Cristobalite (C) con sus respectivos índices de Miller. .... 39
Figura 27. Patrones de difracción para todas las muestras con diferentes porcentajes en
volumen de magnetita en polvo c) comp 1 con un 0% de magnetita d) Comp 2 con un 3,3
% de ferrita e) Comp 3 con un 5,3 % de ferrita f) Comp 4 con un 7,8 % de ferrita g) Comp 5
........................................................................................................................................ 40
Figura 28. a) Variación del tamaño del cristal en peso de la fase magnetita con respecto a
la variación en volumen del precursor magnetita en la muestra. b) Variación del tamaño del
cristal en peso de la fase hematita con respecto a la variación en volumen del precursor
magnetita en la muestra. ................................................................................................. 42
Figura 29. Imágenes SEM del precursor magnetita (Fe3O4) tomadas con diferentes
escalas de longitud a) 5μm b) 10μm C) 50μm.................................................................. 43
Figura 30 . Imágenes SEM del precursor magnetita (Fe3O4) tomadas con diferentes escalas
de longitud a) 5μm b) 10μm C) 50μm, en círculos de color rojo los cristales laminares de
hematita. .......................................................................................................................... 45
Figura 31. Imágenes SEM del precursor ripio de llanta en polvo tomadas con diferentes
escalas de longitud: a) 5μm b) 10μm C) 50μm, en círculos de color verde son cristales de
hierro. .............................................................................................................................. 46
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Figura 32. Imagen SEM de las muestras estudiadas con diferentes %vol de Fe3O4 (Comp
2-Comp 5), tomadas a una escala de longitud de 2𝜇𝑚, a) 3,3% a 5,12 kx, b) 5,3% a 4,95
kx, c) 7,8% a 24 kx, d) 10,1% a 24 kx e) 3,3 a 35x. ......................................................... 47
Figura 33. Imagen SEM de las muestras estudiadas con diferentes %vol de Fe3O4 (Comp
1-Comp 5), tomadas a una escala de longitud de 2μm con diferentes aumentos zoom de
20x para, a) 3,3% y un aumento de 35x para b) 5,3%, c) 10,1%. .................................... 49
Figura 34. Curvas de esfuerzo de ingeniería vs deformación de ingeniería para diferentes
concentraciones en volumen de los precursores desde 0% hasta 10.13% de volumen de
Fe3O4. .............................................................................................................................. 50
Figura 35. a) Resistencia a la tensión vs % vol de Fe3O4. b) Modulo de elasticidad vs %vol
de Fe3O4. c) Ductilidad vs %vol de Fe3O4. ...................................................................... 52
Figura 36. Curvas de histéresis tomadas a diferentes temperaturas en función de un campo
magnético para cada una de las muestras: a) 300 K, b)120K, c)50K. .............................. 53
Figura 37.a) Magnetización de saturación para las muestras a diferentes %vol de Fe3O4
vs temperatura b) Magnetización remanente para las muestras a diferentes %vol de Fe3O4
vs temperatura. ................................................................................................................ 56
Figura 38. Magnetización en función de la temperatura para las muestras con diferente %
en volumen de magnetita: a) 0%, b) 3,3%, c) 5.3%, d) 7.8% y e) 10.1%. ......................... 57
Figura 39. Susceptibilidad magnética para las muestras con diferente % en volumen de
magnetita: a) 0%, b) 3,3%, c) 5,3%, d) 7,8% y e) 10,1%. ................................................. 58
Figura 40. Resistividad volumétrica de todas las muestras en función del porcentaje en
volumen de magnetita, la muestra etiquetada con la letra R se refiere a la muestra 100%
resina epoxi. .................................................................................................................... 61
Figura 41. Curvas I-V para las muestras del material compuesto con contenidos en
volumen magnetita de 0-10.13%...................................................................................... 63
Figura 42. Resistencia en función al porcentaje de volumen de magnetita en el compuesto
entre 3.27% a 10.13%. .................................................................................................... 64
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Lista de tablas
Tabla1 Porcentaje de sustancias presentes en una llanta [7] ........................................... 6
Tabla 2 Designación de las muestras y distribución en porcentajes en volumen. ............ 20
Tabla 3 .Caracterización FRX del caucho pulverizado ..................................................... 40
Tabla 4. Tamaño del cristal de la fase magnetita y hematita. .......................................... 42
Tabla 5. Tamaño del grano de los precursores y las muestras con diferentes porcentajes
en volumen de magnetita. ................................................................................................ 44
Tabla 6. Principales propiedades mecánicas de las muestras, resultantes de la curva
esfuerzo-deformación a compresión. ............................................................................... 51
Tabla 7. Propiedades magnéticas de las muestras a diferentes temperaturas:
Magnetización de saturación (Ms), Magnetización. .......................................................... 54
Tabla 8. Valores del Magnetización y susceptibilidad magnética de las muestras en función
de la temperatura. M es el momento magnético, χ la susceptibilidad magnética y T la
temperatura a la cual se alcanza el M máximo. ............................................................... 58
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1
Introducción
En Bogotá cada día cerca de 2.000 llantas terminan invadiendo el espacio público a las
cifras indican que de cada 10 llantas que cumplen su vida útil tres terminan en andenes,
separadores, parques, humedales e incluso frente a las casas. Elmer Cardozo, director del
programa de pos-consumo de llantas Rueda Verde, formuló la siguiente hipótesis: Hay
depósitos que surgen como iniciativas de reciclaje, pero que luego no logran las condiciones
de mercado necesarias y, con el tiempo, terminan viéndose obligados a deshacerse de las
llantas. Para lo cual recurren a la forma más fácil y barata: arrojarlas en cualquier esquina
[1].
El uso de métodos convencionales tales como la quema y enterrar bajo tierra los
residuos de llantas, liberan una gran cantidad de dióxido de carbono y otras sustancias
tóxicas que causan cambio climático y graves contaminaciones [2].
Luis Jorge Hernández, médico epidemiólogo y docente universitario, advierte que la
incineración de las llantas accidental o provocada produce sustancias tóxicas que incluso
pueden llegar a ser cancerígenas. Las sustancias de combustión, que son las dioxinas y
los furanos, pueden ser inhaladas o ingresar al cuerpo a través de la piel, con efectos como
la irritación de los ojos y las enfermedades bronco-respiratorias, dice el especialista. Para
completar, el agua que se acumula en el interior de estas llantas abandonadas facilita la
proliferación de moscos, zancudos y hasta ratas, todos transmisores de enfermedades
gastrointestinales y otras que afectan la piel [1]; mostrando de esta manera que la población
es la más vulnerable frente a esta problemática ecológica.
Las ferritas son uno de los materiales magnéticos más útiles que encuentran una amplia
gama de aplicaciones tecnológicas, entre las cuales se puede nombrar núcleos de
transformadores, memorias magnéticas, aisladores, filtros de ruido, etc.
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2
Recientemente, gran cantidad de investigaciones han tenido como objetivo el diseño y
fabricación de materiales compuestos para el blindaje de la interferencia electromagnética
(EMI) utilizando materiales poliméricos como matrices reforzadas con diferentes tipos de
cargas de variada naturaleza y morfología: partículas, nanotubos y fibras. La adición de
partículas o refuerzos conductivos en las concentraciones adecuadas dentro de la matriz
aislante polimérica tiene como fin inducir la absorción de la radiación electromagnética
limitando al mismo tiempo la reflexión total que produce en la superficie del material [3].
Por otro lado, los materiales compuestos de caucho de ferrita (RFC) se utilizan cada vez
más como absorbedores de microondas y otros dispositivos. El estudio de la conductividad
eléctrica en estos materiales presenta buenos resultados sobre la movilidad y activación de
cargas en estos materiales bajo un campo [4]. Razón por la cual las materiales RFC no solo
son un mecanismo útil para la reutilización de llantas en desuso, si no también brindan un
gran aporte tecnológico.
El desarrollo acelerado de sistemas eléctricos y electrónicos empleados en la industria, las
comunicaciones, la aviación, la computación, la medicina, sistemas de defensa militar, etc.,
ha traído consigo especial atención sobre materiales compuestos que combinan la
flexibilidad, el bajo peso, las buenas propiedades mecánicas y la facilidad de moldeo de los
polímeros junto con las propiedades magnéticas y eléctricas de materiales de refuerzo a
base de carbono y/o ferritas.
Para la fabricación de compuestos de matriz polimérica reforzados con partículas, fibras o
láminas, diferentes tipos de materiales han sido combinados como matrices: se han
empleado cauchos sintéticos o naturales y plásticos termoplásticos o termofijos. Como
materiales de refuerzo se utilizan comúnmente compuestos a base de carbón como: el
negro de carbón (CB), las fibras de carbono (CNF) o los nanotubos de carbono (CNTs) y
las láminas de grafeno (GS). También se pueden emplear partículas de ferritas blandas
como las ferritas de níquel, níquel zinc, ferrita de manganeso zinc y magnetita, ferritas duras
como la ferrita de bario, de estroncio o de cobalto. Igualmente, es posible encontrar
materiales de matrices poliméricas reforzadas con una combinación de los diferentes tipos
de refuerzo mencionados [5].
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3
Objetivos
1.1 Objetivo general
Producir y caracterizar (mecánicamente, magnéticamente y estructuralmente),
Un material compuesto con matriz de resina pre acelerada reforzada con magnetita
y ripio de llanta.
1.2. Objetivos específicos
1. Obtener muestras de un material compuesto a base de ripio de llanta y magnetita,
a partir de diferentes proporciones de magnetita.
2. Determinar las características estructurales por difracción de rayos X.
3. Estudiar la respuesta eléctrica de las muestras del material compuesto.
4. Estudiar la respuesta magnética de las muestras mediante medidas de
magnetización en función de un campo magnético aplicado a temperatura ambiente.
5. Determinar las propiedades mecánicas en las muestras del material compuesto.
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4
2. Marco Teórico
2.1. Llantas
Un neumático es básicamente un elemento que permite a un vehículo desplazarse
en forma suave a través de superficies lisas. Consiste en una cubierta
principalmente de caucho que contiene aire el cual soporta al vehículo y su carga.
Su invención se debe al norteamericano Charles Goodyear quién descubrió,
accidentalmente en 1880, el proceso de vulcanización, con el que se da al caucho
la resistencia y solidez necesaria para fabricarlo [6].
2.1.2. Partes de las llantas
Según el fabricante de llantas Bridgtestone las llantas están compuestas por
diferentes elementos como: Banda de rodamiento, Paredes (costados), Hombro,
Talones, Telas de cuerpo (carcasa), Telas estabilizadoras (cinturones
estabilizadores), Relleno del talón (Chafer). Las cuales se pueden observar en la
figura 1.
Banda de rodamiento
Es el componente de la llanta más resistente al desgaste por estar en contacto con
el camino. La goma (caucho) de la banda de rodamiento está compuesta de una
mezcla de SBR (Estireno butadieno) extendido en aceite y elastómeros de
polibutadieno (en neumáticos de gran tamaño también se usa caucho natural) que
tiene que ser formulada con adición de negro de humo, aceites, agentes
vulcanizantes, y otros compuestos químicos y pigmentos. La composición de la
goma (caucho) [7].
Paredes (costados)
Son las porciones del contorno de la llanta entre los talones y la banda de
rodamiento que tienen las funciones primarias de soporte y control en el manejo. El
termino pared también es utilizado para referirse al caucho que cubre a la carcasa
y protege de daños por los bordes del camino. El caucho de la pared es un
compuesto de alta flexibilidad y resistente al clima.
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5
Hombro
Es la porción superior de la pared justo bajo el borde de la banda de rodamiento. El
diseño de los hombros afecta la generación de calor en la llanta y las características
de control direccional.
Talones
Están compuestos por alambres de acero de alta tenacidad conformados en un aro
inextensible. Las funciones del talón son anclar las telas de cuerpo (carcasa) y
retener el ensamble de la llanta con el aro (rin). La forma o contorno del talón se
adapta al borde de la rueda para prevenir que la llanta se deslice y desasiente del
aro.
Telas de cuerpo (carcasa)
Son capas de cuerdas que se extienden de talón a talón y son los miembros
estructurales y de refuerzo de la llanta. Las telas son volteadas hacia arriba
alrededor del talón, por lo que permiten bloquear al taloneen la carcasa de la llanta
[7].
Telas estabilizadoras (cinturones estabilizadores)
Son capas angostas de cuerdas colocadas directamente debajo de la capa de rodadura de
la llanta. Las telas estabilizadoras son de ángulo mayor que el de las telas de la carcasa y
actúan restringiendo el movimiento de estás. Debido a la alta rigidez, las telas
estabilizadoras permiten que la llanta resista deformaciones en el área de contacto de la
banda de rodadura con el camino. Las telas estabilizadoras deben ser diferenciadas de las
telas bajo rodado (cap – ply) que algunas veces se usan en la corona de la llanta. Las telas
bajo rodado (cap – ply) tienen un ángulo algo diferente al de las telas de cuerpo, pero no
las restringen. Innerliner. - Es el sellante. Es una capa delgada de caucho en el interior de
la llanta cuya función es contener el aire comprimido.
Relleno del talón (Chafer)
Son cintas angostas de material colocadas alrededor del exterior del talón para proteger las
telas de cuerpo (carcasa) contra el desgaste o cortes del aro (rin), distribuyen la flexión
sobre el aro y previenen la penetración de humedad y contaminación dentro del neumático
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6
Figura 1. Partes de una llanta [7]
Según Carlos Mejía director comercial de RESOL Ltda. las partes de las llantas que
contiene caucho para reciclarlo son: la banda de rodamiento, la capa de rodado, la
base de Rodado, la goma de amarre de estabilizadores, la pared y el talón.
2.1.3. Materiales que componen las llantas
Según Encarnación Cano Serrano, en su estudio Valorización Material y energética
de Neumáticos Fuera de Uso, “las llantas se componen esencialmente de caucho
sintético o natural, negro de carbono, óxido de Zinc, azufre, acero, material textil y
otros aditivos” [7].En la tabla1 se observa las proporciones de sustancias contenidas
en una llanta.
Tabla1 Porcentaje de sustancias presentes en una llanta [7]
Material Porcentaje
Caucho/ elastómero
48
Negro de Carbono 22 Acero 15 Textil 5
Óxido de Zinc 1 Azufre 1
Aditivos 8
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7
2.2. Resina poliéster
Estas resinas son líquidas, requieren un catalizador que las transforman en sólidos a
temperatura ambiente, a lo cual se le conoce como polimerización o curado, Además,
después de activadas, ellas también permanecen inalteradas durante algunos minutos (5,
10, 15 o más, dependiendo de las cantidades de catalizador y acelerador y de las
condiciones ambientales), luego pasan por una etapa gelatinosa antes de endurecer. Una
vez ocurrida la gelatinización o gel-time, el curado prosigue con gran desprendimiento de
calor (reacción exotérmica) hasta que la resina presenta, después del enfriamiento, las
características físicas de un sólido rígido que ya no puede ser transformado en líquido.
Los poliésteres insaturados son fabricados disueltos en un monómero insaturado,
generalmente estireno. Estas resinas tienen puntos de instauración en su cadena
molecular. Estos puntos de instauración son dobles enlaces covalentes entre dos átomos
de carbono adyacentes. Estos dobles en laces o instauraciones, pueden ser fácilmente
rotas por la acción de radicales libres provenientes de sustancias catalizadoras apropiadas
[8].
2.2.1. Formulación y procesos de fabricación de resinas poliéster
Las resinas poliéster están formadas por una mezcla homogénea de una cadena polimérica
central, en base a poliéster, que se encuentra disuelta en monómero estireno, el cual
además de ser usado como diluyente de la resina cumple una función estructural dentro del
curado de la resina. Otro componente de la resina es un inhibidor que permite que la resina
no reaccione espontáneamente, es decir no gele antes de agregar los promotores de la
reacción.
La cadena polimérica con base en poliéster es la unidad fundamental de la resina, y
dependiendo de los monómeros que componen dicha cadena, van a ser las características
propias que la resina pueda tener. Dicha cadena está formada por distintos tipos de:
• Glicoles, moléculas que tienen en su estructura dos grupos hidroxilo (OH).
• Ácidos saturados, moléculas que en su estructura tienen grupos carboxilo
(COOH).
• Ácidos insaturados, moléculas que además de un grupo carboxilo tienen en
su estructura instauraciones, las cuales se presentan como uniones dobles
entre carbono y carbono (C=C). Estas uniones dobles son las que luego se van
a unir con el monómero de estireno para producir la solidificación de la resina [8].
-
8
2.3. Polímeros
Los polímeros son grandes moléculas que están formadas por la unión de muchas unidades
repetitivas(monómeros). Frecuentemente, los polímeros involucran uniones covalentes
entre los átomos (generalmente) de carbono que constituyen la columna vertebral de la
cadena polimérica, la palabra polímero se deriva del griego poli = muchos y meros =
parte.
El término polímero incluye a los polímeros naturales y a los sintéticos, los polímeros
sintéticos pueden ser tanto orgánicos como inorgánicos; mientras que los naturales son
comúnmente llamados biopolímeros [9].
Los polímeros se dividen en plásticos y cauchos (hules), los materiales plásticos se
categorizan como termoplásticos (TP) y termoestables (TS). Los primeros son sólidos a
temperatura ambiente, pero si se les calienta a temperaturas de apenas unos cuantos
cientos de grados, se vuelven líquidos viscosos. Esta característica permite que adopten
formas de productos de modo fácil y económico. Se pueden sujetar repetidas veces al ciclo
de calentamiento y enfriamiento sin que el polímero se degrade en forma significativa. Por
otro lado, los polímeros termofijos, o termofijos (termoestables) no toleran ciclos repetidos
de calentamiento. Cuando se calientan de inicio, se suavizan y fluyen de modo que se
pueden moldear, pero las temperaturas elevadas también producen una reacción química
que endurece el material y lo convierte en un sólido que no se puede fundir. Si se le vuelve
a calentar, los polímeros termofijos o termoestables se degradan y carbonizan, en vez de
suavizarse.
Los cauchos o también llamados elastómeros (E) se tratan de polímeros que presentan
alargamiento elástico extremo si se le sujeta a un esfuerzo mecánico relativamente débil.
Algunos elastómeros son capaces de estirarse en un factor de 10 y aun así recuperar su
forma original por completo. Aunque sus propiedades son muy distintas de las de los
termofijos, tienen una estructura molecular similar a la de éstos, pero diferente de la de los
termoplásticos [10].
2.3.1. Polímeros cristalinos
La cristalinidad polimérica puede considerarse como el empaquetamiento de cadenas
moleculares para producir una disposición atómica ordenada [11].
El estado cristalino es un estado bifásico en el cual coexisten la fase cristalina junto con la
amorfa, la fase cristalina está constituida por zonas ordenadas que se encuentran inmersas
-
9
en una matriz formada por polímero amorfo. Esto se muestra esquemáticamente en la
Figura 2, la relación entre estas dos fases es lo que se conoce como cristalinidad [12].
Los polímeros cristalinos poseen una estructura química y estereoquímicamente regular.
su grado de cristalinidad vendrá dado por la constitución de la cadena y cualquier defecto
que reduzca la regularidad constitucional de la misma afecta negativamente esta propiedad.
La cristalinidad disminuye en polímeros de menor peso molecular debido al efecto que
ejercen los terminales de cadena [12].
2.3.2. Cristales poliméricos
Las macromoléculas de los polímeros cristalinos a alta temperatura (estado líquido) tienen
alta movilidad y se encuentran en un estado muy desordenado y entrelazado, existiendo
una gran proporción de volumen libre entre las cadenas. Al enfriar el polímero hasta su
temperatura de fusión (𝑇𝑓) y comenzar la cristalización, sus macromoléculas comenzarán
a reordenarse en una estructura regular y las cadenas llegan a alinearse localmente y
empaquetarse en formaciones cristalinas regulares, alrededor de núcleos de cristalización
estas regiones cristalinas se denominan cristalitas y están separadas unas de otras por
regiones amorfas, ya que entre los núcleos cristalinos en crecimiento siempre quedarán
atrapados segmentos de cadenas desordenadas. Las estructuras cristalinas son
asimilables a celdas unitarias a menudo muy complejas.
El proceso anterior es bastante lento, mucho más que la cristalización de un metal, pues el
movimiento de las largas cadenas del polímero es mucho más difícil que el correspondiente
a los átomos aislados de aquel.
Figura 2.Modelo esquemático del estado cristalino [12]
-
10
Las regiones cristalinas de los polímeros poseen defectos muy similares a los existentes en
otros sólidos cristalinos (metales y cerámicos). Existen defectos puntuales (lugares
vacantes, extremos de cadenas), dislocaciones y también defectos superficiales [11].
2.4. Magnetita
La magnetita es una ferrita blanda comúnmente encontrada en la naturaleza y de fácil
obtención en el laboratorio, que cuenta con propiedades ferrimagnéticas y con aceptables
valores de conductividad eléctrica generadas por su estructura de espinela inversa, donde
el catión divalente 𝐹𝑒2+ se encuentra en los sitios octaédricos, mientras el catión trivalente
𝐹𝑒+3 se halla en los sitios tetraédricos y octaédricos. El salto constante de electrones entre
los iones 𝐹𝑒2+ y 𝐹𝑒+3 que se encuentran en los sitios octaédricos imparten algunas
propiedades metálicas a la magnetita aun a temperatura ambiente [5].
La celda unitaria de la magnetita se puede observar en la figura 4.
Figura 3.Celda unitaria de la magnetita [13]
2.4.1. Propiedades eléctricas
La configuración electrónica del Fe+3 es 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5 mientras que la del Fe+2 es
1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d6. Para los óxidos de hierro son precisamente los electrones del Fe de
la capa 3d los que determinan sus propiedades electrónicas, magnéticas e inclusive
algunas espectroscópicas, de ahí que los orbitales con estos electrones tengan un mayor
interés [13].
Hay 5 orbitales d disponibles cada uno con una orientación espacial diferente. En un átomo
aislado estos 5 orbitales están degenerados, por ejemplo, sus energías son iguales. En el
nivel más bajo de energía el Fe3+ tiene 5 electrones d desapareados, y el Fe2+ tiene 2
-
11
electrones apareados y 4 desapareados. La estructura espinela inversa de la magnetita
resulta del hecho de que el CFSE (crystal field stabilitation energy) del Fe2+ es mayor para
la coordinación octaédrica que para la tetraédrica, así que el Fe2+ ocupa preferentemente
los lugares octaédricos. Para el Fe3+ el CFSE es cero tanto para la coordinación octaédrica
como para la tetraédrica, de forma que este ión no tiene preferencia alguna por el tipo de
coordinación. la magnetita muestra casi todas las propiedades metálicas. Ahora, para que
un compuesto sea semiconductor la característica principal es que la separación entre la
banda de valencia de los orbitales y la banda de conducción sea menor de 5 eV y esta
condición la presenta los óxidos como la magnetita [13].
A temperaturas por encima de TV~120 K (llamada temperatura de Verwey) los
electrones en los sitios octaédricos se encuentran térmicamente deslocalizados
entre los iones Fe3+ y Fe2+ (fenómeno conocido como electron hopping), lo que da
lugar a la alta conductividad eléctrica y térmica de la magnetita en comparación con
otras ferritas.
(TVerwey = 120K ~ 153C) < T < (859K ~ 586C) [13].
Lo anterior ocasiona la mayor conductividad eléctrica y térmica en comparación con
otros óxidos de características similares. Debido a este hecho la magnetita es la
única ferrita que presenta comportamiento semimetálico [14].
Las propiedades de la magnetita son únicas porque es un óxido con una muy alta
saturación de magnetización (92-100 emu/g), además cuenta con una temperatura
de curie 859K a partir del cual pasa hacer paramagnético y una resistividad
volumétrica baja (1.068 × 10−2Ω𝑐𝑚) [5].
2.5. Propiedades de los materiales.
• Los materiales se pueden clasificar según Aljure [15] por sus propiedades:
• Propiedades eléctricas.
• Propiedades magnéticas.
• Propiedades térmicas.
• Propiedades ópticas.
• Propiedades mecánicas.
-
12
2.5.1 Propiedades eléctricas
La forma como responde un material a la aplicación de fuerzas y campos eléctricos depende
de cómo se hallan dispuestos sus átomos, sus enlaces y especialmente como pueden
moverse sus electrones. Entre los materiales se destacan cuatro propiedades eléctricas: la
conductividad, la superconductividad, la polarización y la piezoelectricidad [15].
Figura 4. Materiales conductores, semiconductores y aislantes [15].
2.5.1.1. Materiales conductores
Los materiales conductores, son aquellos cuya estructura electrónica les permite conducir
la corriente eléctrica a bajas temperaturas o a temperatura ambiente. Su resistividad al paso
de la corriente eléctrica es muy baja. De acuerdo con la teoría de bandas, son aquellos
materiales cuyas bandas de valencia y de conducción, se encuentran muy próximas entre
sí, a tal punto que en algunos casos estas bandas se encuentran superpuestas (ver figura
4). Los electrones de valencia en un átomo son los que se encuentran en el nivel energético
más externo y ellos permiten los enlaces entre los átomos de los compuestos o entre los
átomos del mismo tipo en una molécula o en un cristal. Por otra parte, los electrones de
conducción son los que se han movido a niveles energéticos vacíos, lo que da lugar a su
mayor movilidad y eventualmente da origen a las corrientes eléctricas
2.5.1.2. Aislantes o dieléctricos
Los materiales aislantes se caracterizan por tener una resistencia tan alta, que no es posible
la conducción eléctrica a través de ellos. Generalmente en este tipo de materiales los
electrones están fuertemente ligados al núcleo y por lo tanto son incapaces de trasladarse
-
13
por el interior del átomo, es decir no existen electrones de conducción. El “gap”de energía
entre la banda de valencia y la banda de conducción es muy grande aproximadamente de
10 eV (ver figura 4.c) [15].
2.5.1.3. Semiconductores
Un semiconductor es un elemento que, de acuerdo a determinados factores, actúa como
aislante o conductor. Estos semiconductores pueden ser clasificados como intrínsecos o
extrínsecos.
Los semiconductores intrínsecos o puros son cristales que, a través de enlaces covalentes
entre los átomos, desarrollan una estructura de tipo tetraédrico. A temperatura ambiente,
estos cristales tienen electrones que absorben la energía que necesitan para pasar a la
banda de conducción, quedando un hueco de electrón en la banda de valencia. Los
semiconductores extrínsecos son aquellos a los que les agregan impurezas para lograr su
dopaje, lo conlleva a modificar las propiedades eléctricas del semiconductor. En este tipo
de materiales la diferencia de energía entre la banda de valencia y la banda de conducción
no es muy grande, alrededor de 1 eV y los electrones pueden pasar a esta última al recibir
la energía suficiente (ver figura 4.b) [15].
2.5.2. Propiedades magnéticas
Los principales parámetros utilizados para caracterizar las propiedades magnéticas de los
sólidos son la susceptibilidad magnética,(𝜒), la permeabilidad (μ) y el momento
magnético(𝑚).
Cuando una sustancia se sitúa dentro de un campo magnético de fuerza H (unidades
Teslas), la intensidad de magnetización 𝑀 muestra por unidad de volumen [Am-1]se
relaciona con 𝐻 a través de la susceptibilidad magnética 𝜒 de la sustancia
𝜒 =𝑀
𝐻 (1)
Donde 𝜒 es un factor adimensional que depende del material.
Este ayuda a clasificar los materiales así:
• Si 𝜒 > 0 en cuyo caso 𝑀 está en la misma dirección que 𝐻, la muestra es
paramagnética.
• Si 𝜒 < 0 en cuyo caso 𝑀 está opuesto a 𝐻, la muestra es diamagnética.
-
14
Para sustancias ferromagnéticas no se cumple la función lineal entre M y H [13], [15].
La densidad de flujo magnético en un sólido situado en un campo magnético H se denomina
inducción magnética (B), definida según la siguiente relación:
𝐵 = 𝜇0(𝐻 + 𝑀) (2)
Donde,𝜇0 es la permeabilidad en el vacío que tiene un valor de 4 x 10-7 Wb/A.m. La
permeabilidad magnética μ, es La tendencia de las líneas magnéticas de fuerza a pasar a
través de un medio en relación con la tendencia a pasar a través del vacío.
La permeabilidad magnética es la relación entre la inducción magnética y la intensidad del
campo magnético, que puede interpretarse como la capacidad de una sustancia de
magnetizarse:
𝜇 =𝐵
𝐻 (3)
Otra forma de expresa la permeabilidad magnética es
𝜇 = 𝜇0(1 + 𝜒) (4)
Es costumbre usar la relación entre permeabilidad de un medio con la del vacío a la que
se le denomina permeabilidad relativa (𝜇𝑟) el cual es adimensional [13], [16], [15]:
𝜇𝑟 =𝜇
𝜇0 (5)
2.5.2.1. Clasificación de los materiales magnéticos
Los materiales se clasifican de acuerdo a la respuesta que presentan en presencia de un
campo magnético externo de acuerdo a lo anterior mente dicho los materiales magnéticos
los podemos clasificar como:
2.5.2.2. Diamagnetismo
Se presenta en sistemas que contienen todos sus electrones apareados y los sistemas
atómicos o iónicos que contengan los orbitales llenos, por tanto, los espines de los
electrones del último nivel se encontrarán apareados. Como resultado el momento
magnético de los espines es prácticamente nulo.
Los dipolos en presencia de un campo magnético externo son alineados en dirección
contraria al campo como se observa en la figura 5b [15].
-
15
Figura 5. Esquema de los dipolos magnéticos en un material diamagnético. a) en ausencia de campo magnético. b) En presencia de campo magnético B0. Los dipolos se alinean en sentido contrario al campo magnético aplicado. [15]
2.5.2.3 Paramagnetismo
El paramagnetismo aparece sólo cuando se aplica un campo magnético externo. En
ausencia de un campo magnético externo, los dipolos magnéticos que componen el
material están orientados al azar (figura 6a), pero cuando se aplica un campo magnético al
material, dichos dipolos tienden a alinearse en la dirección del campo magnético (figura 6b)
debido a la orientación de los dipolos el material posee una susceptibilidad magnética
(débil) positiva del orden de 10−15 a 10−3 y permeabilidad mayor que 1.Esta alineación se
ve afectada por la temperatura, de forma que si se calienta el material, la agitación térmica
se opone al efecto del campo magnético, es decir, los momentos magnéticos tienden a
desorientarse nuevamente. El proceso es reversible, ya que, si se elimina el campo externo
aplicado, el efecto del paramagnetismo desaparece.
La suma del campo externo y el campo originado por la orientación de los momentos
magnéticos genera un campo B resultante [15].
-
16
Figura 6. a) Momentos magnéticos al azar sin presencia del campo externo B0. b) Momentos magnéticos al azar alineados en presencia de un campo externo B0. [15]
2.5.2.4. Ferromagnetismo
Los materiales ferromagnéticos, muestran una fuerza de atracción hacia el campo
magnético externo aplicado. Se diferencia del paramagnetismo, ya que estos conservan
una magnetización llamada remanente cuando se retira el campo magnético externo [15].
2.5.3. Propiedades mecánicas de los materiales
las propiedades mecánicas de un material determinan su comportamiento cuando se le
sujeta a esfuerzos mecánicos. Estas propiedades incluyen el módulo de elasticidad,
ductilidad, dureza y distintas medidas de la resistencia [10].
2.5.3.1 Propiedades ante la tensión
La prueba de tensión es el procedimiento más común para estudiar la relación esfuerzo-
deformación, en particular para los metales. Durante la prueba, se aplica una fuerza que
tira del material y tiende a estirarlo y reducir su diámetro, como se ilustra en la figura 7a).
Los estándares de la ASTM (American Society for Testing and Materials) especifican el
modo de preparación del espécimen de prueba y de la realización de la prueba misma. En
la figura 7 b) y 7c) se ilustran el espécimen común y la preparación general de la prueba,
respectivamente. El ejemplar con que se inicia la prueba tiene una longitud original Lo y un
área Ao. La longitud se mide como la distancia entre las marcas de medición, y el área
como la sección transversal (circular, por lo general) del espécimen. Durante la prueba, el
ejemplar se estira, luego le aparece un estrangulamiento y por último se fractura, como se
-
17
muestra en la figura 8. La carga y el cambio de longitud del espécimen se registran
conforme la prueba se efectúa a fin de obtener los datos que se requieren para determinar
la relación esfuerzo-deformación [10].
Figura 7. Prueba de tensión a) la fuerza de tensión que se aplica en 1) y 2) da como resultado el estiramiento del material; b) espécimen de prueba común; y c) disposición de la prueba de tensión. Fuente: [10]
Figura 8.Desarrollo común de una prueba de tensión:1) inicio de la prueba, sin carga; 2) estiramiento uniforme y reducción del área de la sección del transversal; 3) continuación del estiramiento, se alcanza la carga máxima;4) formación de un estrangulamiento la carga máxima;4) formación de un estrangulamiento la carga comienza a disminuir; y 5) fractura. Si los elementos se unen como se ilustra en 6), es posible medir la longitud final. Fuente: [10].
-
18
Las curvas de esfuerzo-deformación las podemos dividir así:
• curva de esfuerzo-deformación de ingeniería.
• la de esfuerzo-deformación verdadera.
Cada uno de estos estilos de gráficas presentan una importancia diferente: La primera es
importante para el diseño, y la segunda lo es para la manufactura.
Un ejemplo de la gráfica esfuerzo-deformación de ingeniería la podemos observar en la
figura 9. El esfuerzo de ingeniería en cualquier punto de la curva se define como la fuerza
dividida entre el área original:
𝜎𝑒 =𝐹
𝐴0 (6)
𝜎𝑒 = esfuerzo de ingeniería, MPa (N/𝑚
2).
F = fuerza aplicada durante la prueba (N).
𝐴0= área original del espécimen de prueba, mm2 [10].
Figura 9. Gráfica normal del esfuerzo-deformación de ingeniería durante una prueba de tensión de un metal. [10]
-
19
La deformación de ingeniería en cualquier punto de la prueba está dada por
𝑒 =𝐿−𝐿0
𝐿0 (7)
Donde:
𝑒 =Deformación de ingeniería en 𝑚𝑚 𝑚𝑚 ⁄ .
L=Longitud en cualquier punto durante el estiramiento en 𝑚𝑚.
𝐿0= Longitud de medición original en 𝑚𝑚.
De la gráfica de la figura 9 podemos observar dos tipos de regiones las cuales indican dos
comportamientos:1) elástico y 2) plástico. En la primera de ellas se presenta una relación
lineal entre esfuerzo y deformación, debido a que regresa a su longitud original si la carga
(esfuerzo) se interrumpe. Dicha relación está dada por la ley de Hooke como sigue
𝜎𝑒 = 𝐸𝑒 (8)
E= módulo de elasticidad en MPA (N/𝑚2).
En la figura 9 podemos ver un punto de notado con Y en el eje vertical. Este punto indica el
límite de deformación, donde la pendiente al final de la región lineal presenta un cambio de
0,2%, llevando así a una transición a la región plástica, hasta que la fuerza aplicada llega a
un valor máximo, llamado resistencia a la tensión (TS). A partir de este punto la muestra
presenta una elongación denominada estrangulamiento, el cual con lleva a una fractura o
falla del material [10].
Ductilidad: es la cantidad de deformación que puede soportar un material antes que se
presente la fractura, y esta defina como.
𝐸𝐿 =𝑙𝑓−𝐿0
𝐿0 (9)
𝐸𝐿= Elongación.
𝑙𝑓= Longitud de la muestra en el momento de la fractura.
𝐿0 = Longitud inicial de la muestra.
-
20
3. Desarrollo experimental
3.1. Designación de los especímenes.
Para la elaboración del compuesto se emplea una resina. Esta resina polimeriza o cura a
temperatura ambiente, ofreciendo así un método más sencillo para la fabricación de las
muestras. Como relleno se utiliza caucho pulverizado y magnetita en polvo, siendo la
magnetita el único precursor que varía durante la fabricación de cada uno de los
especímenes. En la tabla 2 se observa la cantidad en porcentaje en volumen de cada uno
de los precursores. Como la matriz polimérica está constituida de resina epoxi, hay que
tener en cuenta el porcentaje de volumen de relleno que posee dicha matriz dado que López
[17] afirma que:
Como regla general conviene mantener lo más bajo posible el contenido de carga. Si hay
que utilizar carga finamente dividida, no debe incluirse carga de minerales en mayor
proporción en 25% en peso de resina. Para superficies decoradas pueden usarse mayores
cantidades de agregados minerales bastos siempre que el ph del agregado sea mayor de
8,5. Por lo anteriormente dicho los porcentajes utilizados para las muestras se pueden
observar en la tabla 2.
Tabla 2 Designación de las muestras y distribución en porcentajes en volumen.
Muestra % Vol 𝑭𝒆𝟑𝑶𝟒
% Vol caucho pulverizado
% vol resina % vol de carga en
resina
Comp 1 0 34 66 34
Comp 2 3,3 33 64 36,1
Comp 3 5,3 32,6 62,5 37,5
Comp 4 7,8 31,3 61 39,1
Comp 5 10,1 30,5 59,4 40,6
El término carga hace referencia a la mezcla entre caucho pulverizado y magnetita en polvo. Las densidades utilizadas para determinar el porcentaje de volumen son: caucho
pulverizado 0,54𝑔
𝑐𝑚3⁄, resina epoxi,
1,11𝑔𝑐𝑚3
⁄ , magnetita 5,2𝑔
𝑐𝑚3⁄, estos valores fueron
suministrados por Gestión y reciclaje integral de neumáticos (grin) y ficha técnica de resina epoxi.
-
21
3.2. Elaboración de las muestras
En la elaboración de las muestras se utilizan 3 tipos de moldes con diferentes geometrías,
los cuales son elaborados en función del tipo de prueba que se vaya a realizar a los
especímenes, el primer molde tiene unas dimensiones de espesor 3 mm y radio de 2.35
cm, como se observa en la figura 10. Mientras que el segundo molde tienen unas
dimensiones de 93mm x93mm con un espesor de 2mm tal como se ve en la figura 11 y el
tercer molde es en forma de hueso el cual posee unas dismensiones como indica el metodo
de prueba estandar para pruebas a comprensión de plásticos rígidos, regido bajo la norma
D695 − 10 (ver figura 12).
Figura 10. Molde número 1 con forma circular.
Figura 11. Molde 2 con forma cuadrada con alcohol polimérico en proceso de secado.
.
Los moldes deben tener una preparación antes de depositar sobre ellos los compuestos.
Dicha preparación consta de limpiar adecuadamente los moldes y esparcir una cantidad
Figura 12. Molde 3 en forma de hueso con 3 mm de espesor.
-
22
adecuada de alcohol polimérico sobre cada molde y dejar secar entre 5 a 15 minutos al aire
libre, lo cual permite desmoldar las muestras. Teniendo previamente preparados los moldes
se inicia con la elaboración del compuesto. Para este fin se debe seguir los siguientes
pasos: primero se debe pesar y mezclar el caucho pulverizado y la magnetita en polvo
respetando los porcentajes de volumen indicados en la tabla 2, seguido de ello se toma una
cierta cantidad de resina (ver tabla 2) sobre la cual se esparce un catalizador, este
catalizador inicia una reacción química necesaria para la fabricación de las muestras. La
cantidad de catalizador recomendada por el proveedor depende de la temperatura
ambiente. Para días calurosos 1% de catalizador y para días fríos 2 %, la mezcla entre
catalizador y resina se deben revolver aproximadamente por 3 minutos empezando desde
las paredes del recipiente. No se recomienda superar este tiempo debido a que la mezcla
resina catalizador empieza el proceso de solidificación a los 5 minutos. Finalmente, sobre
una lámina de vidrio se dispersa la mezcla de caucho - magnetita y sobre esta mezcla se
vierte la resina con catalizador que junto con una espátula se mezcla hasta obtener un
compuesto con una textura en forma de gel.
A continuación, se lleva el compuesto en forma gelatinosa (gel-time) al molde previamente
preparado, el cual reposa sobre una cama compuesta entre acetato en la parte superior y
aluminio en la parte inferior esto con el fin de obtener un buen proceso de polimerización y
un molde separable, lo cual ayuda en el momento de separar el molde de la muestra, como
se observa en la figura 13.
Figura 13. Muestras depositadas sobre los moldes reposando en la cama a base de aluminio y acetato.
Avanzando en el proceso de fabricación de las muestras, se inicia una etapa importante
que es la etapa de curado. En esta etapa, el tiempo de curado depende de los componentes
presentes como relleno en la resina. Para este caso el proceso de curado en los moldes
tardó aproximadamente dos semanas y el poscurado una semana. Todo se realizó en un
-
23
espacio a temperatura ambiente donde las muestras estaban bajo la sombra y en un lugar
libre de humedad, esto con el fin de no alterar el proceso de polimerización, ya que los
mejores resultados se obtienen dejando que el objeto moldeado se estabilice a la
temperatura del cuarto de trabajo [17].
4. Técnicas experimentales
4.1. Difracción de rayos X (DRX)
Los rayos X son una forma de radiación electromagnética de elevada energía y pequeña
longitud de onda, del orden de los espacios interatómicos de los sólidos. La técnica de
difracción de rayos X es una técnica no destructiva, en la cual por medio de un haz
monocromático de rayos X podemos estudiar propiedades de un material, tales como el
grado de cristalinidad, la textura, constantes de red, o fases cristalinas, realizando un
barrido de ángulos (θ) de incidencia del haz [18]
4.1.1. Ley de Bragg.
Esta ley se da solo cuando la interferencia es constructiva, es decir la diferencia de fase
entre la radiación emitida por los diferentes átomos es proporcional a 2𝜋.
Figura 14. Diagrama de la ley de Bragg. [19]
Ahora suponiendo que la difracción es una reflexión de los rayos X originada por un espejo
imaginario, formado por los planos de los átomos de una red cristalina cuando inciden los
rayos X y pasan por los centros dispersores. Debido a la naturaleza periódica del material
los planos se encuentran separados por una distancia dhkl. Cuando los dos haces de los
-
24
rayos X de longitud de onda 𝜆 inciden en una fase sobre los planos imaginarios con un
ángulo de incidencia 𝜃 y se forma un frente de ondas (primera línea verde de la izquierda
de la figura 14) al emerger estos frentes de onda lo harán en fase y esto producirá la ley de
Bragg. Estar en fase significa geométricamente que la diferencia de camino recorridos por
los frentes de onda OA y OB es un número entero de veces la longitud de onda, es decir
𝐴𝐵 + 𝐵𝐶 = 𝑛𝜆 (10)
Como 𝐴𝐵 = 𝐵𝐶 𝑦 𝐵𝐶 = 𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃, la ecuación 10 se puede reescribir como
2𝑑ℎ𝑘𝑙𝑠𝑒𝑛𝜃ℎ𝑘𝑙 = 𝑛𝜆 (11)
Donde 𝜆 es la longitud de onda de la radiación incidente, 𝑑ℎ𝑘𝑙 es la separación de los planos
atómicos y ℎ𝑘𝑙 son los índices de Miller, con los cuales se puede establecer la magnitud de
la distancia entre los planos. El parámetro de red de la estructura cristalina se puede
calcular a través de la expresión
𝑎 = √ℎ2 + 𝑘2 + 𝑙2 (12)
En los cristales los ángulos de dispersión 𝜃ℎ𝑘𝑙 contienen la información del ordenamiento
de los átomos y la intensidad da cuenta de la ubicación de los electrones dentro del
ordenamiento atómico [15].
4.1.2. Refinamiento Rietveld
El método Rietveld es una técnica de refinamiento de estructuras cristalinas. El cual,
consiste en ajustar un modelo teórico a un patrón experimental de difracción de rayos X
utilizando el método de mínimos cuadrados hasta obtener el mejor ajuste entre ellos. Este
patrón de difracción teórico se basa en un modelo que incluye aspectos estructurales como
el grupo espacial, parámetros de red, posiciones atómicas, entre otros [20].
Además, al llevar a cabo un refinamiento Rietveld se debe tener en cuenta la difracción
causada por el instrumento con el cual se determinó el patrón de rayos X. La función que
se minimiza por mínimos cuadrados es denominada como función residuo, y se define como
𝑆𝑦 y se calcula de acuerdo con la ecuación 13.
𝑆𝑦 = ∑ 𝑊𝑖(𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠) − 𝑦𝑖(𝑐𝑎𝑙𝑐))2
𝑖 (13)
Donde 𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠) y 𝑦𝑖(𝑐𝑎𝑙𝑐) corresponden respectivamente a las intensidades experimentales y
teóricas calculadas en un punto 𝑖 del patrón de difracción 𝑊𝑖 es el peso pertinente a las
intensidades, mientras que la sumatoria es sobre todos los puntos del patrón de difracción.
-
25
Es preciso obtener valores óptimos de todos los parámetros de tal forma que 𝑆𝑦 adopte el
valor mínimo posible.
Los criterios de ajuste más usados son:
El residuo del patrón pesado (𝑅𝑤𝑝). Criterio que muestra el progreso del refinamiento ya
que el numerador contiene la función residuo que está siendo minimizada durante el
refinamiento Rietveld. Se calcula mediante la siguiente ecuación:
Rwp =∑ Wi(yi(obs)−yi(calc))
2
∑ Wi(yi(obs))2
(14)
Donde,
𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠): intensidad observada en el paso 𝑖.
𝑦𝑖(𝑐𝑎𝑙𝑐): intensidad calculada en el punto 𝑖.
Wi: es el peso asignado [20].
El valor esperado 𝑅𝑒𝑥𝑝 es el criterio que refleja la calidad de los datos obtenidos en la
medición del patrón de difracción, cuya fórmula es:
𝑅𝑤𝑝 = [𝑁−𝑃
∑ 𝑊𝑖𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠)2]
12⁄
(15)
Dónde,
N: número de datos observados.
P: número de parámetros a refinar.
𝑊𝑖: peso asignado.
𝑦𝑖(𝑜𝑏𝑠): intensidad observada en el paso i [20].
4.1.3. Especificaciones del equipo utilizado
La difracción de rayos X es una técnica ampliamente usada en caracterización estructural
de materiales. Los usos más comunes son la identificación de estructura cristalina,
composición e identificación de fases de un material. Para este fin se utilizó el equipo de
difracción de rayos X de marca X-Pert PRO MPD de panalytical. Dicho dispositivo cuenta
con tubos de generación de rayos X con ánodos de Cu (cobre), dispuestos en la geometría
Bragg Brentano, en un rango de recorrido desde10°a 10°. El análisis de patrones de
difracción se realizó mediante el software X´Pert Highscore plus de panalytical B. V [20].
Para la identificación de las fases presentes en el material se utilizó la base de datos
COD_2013 incorporada al programa.
-
26
4.2. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)
Está técnica consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre una muestra
que previamente ha sido preparada por la técnica llamada sputtering o por otras técnicas.
Si la muestra no es conductora, se debe hacer una adaptación a la misma a través de un
recubrimiento con una capa muy fina de oro o carbón.
4.2.1. Funcionamiento del Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)
El funcionamiento del equipo de microscopia electrónica de barrido se fundamenta en el
postulado de De Broglie (dualidad onda partícula), debido a que los electrones en
movimiento presentan una onda asociada con una longitud de onda de varios ordenes de
magnitud menos que la longitud de onda de la luz visible.
Al hacer incidir un haz de electrones, muy intenso y estable sobre la superficie de la muestra
se producen diversos efectos que serán captados y visualizados en función del equipo.
Electrones retrodispersados, electrones dispersados y rayos X.
Los electrones secundarios se producen cuando un electrón del haz pasa muy cerca del
núcleo de un átomo de la muestra, proporcionando la suficiente energía a uno o varios de
los electrones interiores para saltar fuera de la muestra, estos electrones son de baja
energía (por debajo de 5eV), que resultan de la emisión por parte de los átomos
constituyentes de la muestra, por lo que deben encontrarse muy cerca de la superficie para
poder escapar.
De estos electrones se obtiene información topográfica de la muestra, mediante la cual es
posible obtener una imagen de apariencia tridimensional del material que ha sido expuesto
al haz de electrones.
Los electrones retrodispersados se producen cuando un electrón del haz interactúa de
manera directa con el núcleo de un átomo de la muestra, la intensidad de dicho efecto varia
proporcionalmente con el numero atómico de la muestra, pues los átomos más pesados
producen mayor cantidad de electrones retrodispersados, por esta razón se utilizan para
obtener un mapa con información sobre la composición superficial de la muestra y las
imágenes obtenidas revelan diferencias en la composición del material a través de
diferencias de contraste [20].
-
27
4.2.2. Especificaciones del equipo utilizado
La morfología de cada uno de los precursores (magnetita, resina y ripio de llanta) como de
las muestras a diferentes porcentajes en volumen de magnetita, se caracterizaron por
microscopía electrónica de barrido (SEM) usando un Microscopio de Barrido 𝑉𝑒𝑔𝑎 3 𝑆𝐵 (ver
figura15) perteneciente a la Universidad Nacional de Colombia sede Bogotá que es
controlado por Pc con un filamento caliente de tusteno.
Figura 15. Microscopio Electrónico de Barrido.
Posee bombas turbo-moleculares y rotativas que garantizan un intercambio de muestras
rápido y sencillo para alcanzar un vacío de trabajo. El microscopio electrónico de barrido
muestra el objeto examinado por medio de una sonda electrónica delgada, el microscopio
de barrido y puede operar con una cámara de vacío en modo de alto ( > 9𝑥10−4𝑃𝑎), medio
(3-150Pa) y baja < 9𝑥10−4𝑃𝑎).
4.3. Caracterización mecánica:
4.3.1. Propiedades ante la compresión
Una prueba de compresión aplica una carga que comprime una muestra cilíndrica colocada
entre dos placas, como se ilustra en la figura 16. Conforme se comprime, su altura se reduce
y el área de su sección transversal se incrementa. El esfuerzo de ingeniería se define como
-
28
𝜎𝑒 =𝐹
𝐴0 (16)
Donde 𝐴0 = área original del espécimen. Ésta es la misma definición del esfuerzo de
ingeniería que se utilizó en la prueba de tensión. La deformación de ingeniería se define
como
𝑒 =ℎ−ℎ0
ℎ0 (17)
Figura 16. Prueba de compresión: a) fuerza de compresión que se aplica al ejemplar de prueba en 1), y 2) cambio resultante de la altura; y b) disposición de la prueba, exagerando el tamaño del espécimen de prueba [10].
donde h = altura del espécimen en un momento particular de la prueba, mm; y h0 = altura
inicial, mm. Debido a que durante la compresión la altura disminuye, el valor de e será
negativo. El signo negativo por lo general se ignora cuando se expresan los valores de la
deformación por compresión.
En una prueba de compresión se grafica el esfuerzo de ingeniería en función de la
deformación de ingeniería, el resultado se asemeja a la figura 17.
-
29
Figura 17. Curva esfuerzo-deformación común de ingeniería, para una prueba de compresión. [10]
Figura 18. Efecto de barril en una prueba de compresión: 1) comienzo de la prueba; y 2) después de que ha tenido lugar una compresión considerable [10]
Como antes, la curva se divide en las regiones elástica y plástica, pero la forma de la parte
plástica es diferente de aquella correspondiente a la prueba de tensión. Debido a que la
compresión ocasiona que la sección transversal se incremente (en vez de disminuir, como
en la prueba de tensión), la carga se incrementa con mayor rapidez que antes. Esto da
como resultado un valor más alto del esfuerzo de ingeniería calculado.
En la prueba de compresión ocurre algo más que contribuye al aumento del esfuerzo.
Conforme el espécimen cilíndrico se comprime, la fricción en sus superficies que están en
contacto con las placas tiende a impedir que los extremos del cilindro se expandan. Durante
la prueba se consume energía adicional debido a esta fricción, lo que da como resultado
una fuerza aplicada más grande. También se muestra un incremento en el esfuerzo de
ingeniería calculado. Así, debido al aumento del área de la sección transversal y a la fricción
-
30
entre el espécimen y las placas, se obtiene la curva esfuerzo-deformación de ingeniería
característica de una prueba de este tipo según se aprecia en la figura 17. Otra
consecuencia de la fricción entre las superficies es que el material cercano de la parte media
del espécimen sí puede incrementar su área mucho más que los extremos. Esto resulta en
que la muestra adopte una forma característica de barril, como se ilustra en la figura 20.
Aunque hay diferencias entre las curvas de esfuerzo-deformación de ingeniería
correspondientes a la tensión y a la compresión, cuando se grafican los datos respectivos
como esfuerzo-deformación verdaderos, las relaciones son casi idénticas (para casi todos
los materiales) [10].
4.3.2. Especificaciones del equipo utilizado
Las muestras compuestas a base de magnetita, caucho y resina epoxi, utilizadas para el
ensayo de compresión son cilindros de una altura aproximada de 13.7 mm. Se utilizó una
máquina universal de ensayos SHIMADZU AG-IS, equipada con una celda de carga de 5
kN y 50kNy una velocidad de compresión de 1mm/min. La máquina hace parte de los
laboratorios interfacultades de la Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá (Ver
figura 21).
Figura 19. máquina universal de ensayos SHIMADZU AG-IS, equipada con una celda de carga junto con una muestra tipo cilindro de 13.7mm.
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31
4.4. Caracterización Magnética: Medidas de Magnetización a temperatura ambiente y en función de la Temperatura.
Para la caracterización magnética se hace uso de dos técnicas Zero fiel cooling (ZFC) y
Field Cooling (FC). La ZFC consiste en enfriar la muestra a bajas temperaturas sin
presencia de campo magnético, luego se aplica un campo magnético y se va aumentando
la temperatura (grados Kelvin) mientras se realiza la medida de magnetización [3].
Por otro lado, en el proceso FC se enfría el sistema en presencia de campo magnético y se
mide la magnetización en el proceso. En este caso, debido a la energía térmica
suministrada por la temperatura, es fácil que el campo aplicado oriente los espines
paramagnéticos del sistema de modo que, al formarse los dominios magnéticos en la
temperatura de Curie, no exista aleatoriedad en la distribución de los momentos magnéticos
de los mismos, ocasionando que la respuesta sea puramente ferromagnética y siguiendo
un comportamiento de susceptibilidad diferente (generalmente mayor) que el observado
durante el procedimiento ZFC [15].
Para determinar las curvas de histéresis se determina el momento magnético a temperatura
constante con campo magnético variable. La magnetización de una muestra de material se
obtiene por medio de la medición de su momento magnético dividido por la masa de la
muestra donde la magnetización tiene como unidades emu/g. por otra parte la
susceptibilidad se obtiene de dividir la magnetización por el campo aplicado sus unidades
son emu/Oe·g.
4.4.1. Especificaciones del equipo utilizado
Las medidas de magnetización a temperatura ambiente y en función de la temperatura
manteniendo un campo constante se efectuaron empleando un magnetómetro VersaLab 3
Tesla, Cryogen-free PPMS (Physical Property Measurement System) de Quantum Design.
Este equipo de medición es una plataforma de caracterización de materiales con una
cámara criogénica que no usa fluidos para su enfriamiento con un rango de temperatura de
50 a 400K.
Al igual que todos los instrumentos de Quantum Design, VersaLab es un equipo
completamente automatizado con una interfaz fácil de usar que utiliza la tecnología PPMS
(Physical Property Measurement System) desarrollada por Quantum Design, la cual es una
-
32
arquitectura abierta, con un sistema de temperatura y campo variable que permite realizar
una variedad de mediciones automatizadas.
El magnetómetro consta principalmente de dos partes: el sistema criogénico superaislado
que usa gas Helio para su enfriamiento y el sistema de control constituido por el ordenador
que gobierna los controladores encargados de la traslación de la muestra, las fuentes de
corriente, la dosificación del gas y demás sistemas de instrumentación de temperatura.
El portamuestras con el espécimen de estudio está contenido en la varilla de sujeción
muestras y se ubica en el medio de un campo magnético constante, mientras el motor
transmite un movimiento lineal a la muestra en torno al centro de las bobinas sensoras que
captan el cambio en el flujo magnético, de esta forma las bobinas sensoras producen una
señal que es proporcional a la magnetización de la muestra, ver figura 22.
El equipo VersaLab trabaja en un rango de temperaturas que va desde los 50 hasta los 400
grados Kelvin, con un rango de campo magnético de ±3 Tesla, una resolución de 60 mOe,
con una velocidad de respuesta de 0.1 to 300 Oe/s, con una sensibilidad de < 10−6 emu o
0.5% con un 1 s promedio. El equipo utilizado se encuentra en la Universidad Pedagógica
y Tecnológica de Colombia, sede Tunja, a cargo del grupo de Investigación en Física de
Materiales [3].
Se tomaron medidas de magnetización a temperatura constante para las muestras del
material compuesto con una proporción en volumen del 0%,3,3%, 5,3%,7,8% y 10,1% de
magnetita, con un campo variable de ±3 Tesla y una temperatura constante de 300 Kelvin.
Posteriormente y aplicando un campo constante de 0,05 y 0,3 Teslas se tomaron medidas
de magnetización en función de la temperatura (50-300 K) para las muestras en contenido
de magnetita respectivamente.
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33
Figura 20.Esquema con los Componentes básicos del equipo Versalab PPMS, junto con un detalle de la varilla de sujeción de muestras [3].
4.5. Caracterización Eléctrica: Medidas de resistividad eléctrica y curvas I vs V a temperatura ambiente.
Para las mediciones de resistividad volumétrica, así como la determinación de las curvas I
vs V a temperatura ambiente de las muestras del material compuesto se utilizó el
Electrometer/High Resistance Meter 6517A de Keithley junto con su accesorio el MODEL
8009 Resistivity test fixture (Ver figura 21).
Figura 21. Electrómetro y modelo 8009 [21]
El modelo 6517A ofrece una distribución automática completa en todo el rango de
mediciones de corriente, resistencia, voltaje y carga como se indica a continuación:
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• Medición de corriente 1fA a 20mA.
• Mediciones de voltaje de 10μV a 200V.
• Medidas de resistencia de 50Ω a 1016Ω.
• Medidas de carga de 10fC a 2μC.
La resistividad volumétrica de algunos aisladores, como el zafiro y el Teflon, puede ser de
hasta 1016 a 1018 ohm-cm. Debido a tales grandes magnitudes, medir la resistividad de los
aisladores puede ser difícil a menos que se utilicen métodos de prueba e instrumentación
adecuados. Un método de prueba utilizado a menudo para medir la conductividad, la
resistividad volumetrica y superfcial de los aisladores es ASTM D-257, norma que es
contemplada en los electrometros que permiten medir corrientes pequeñas [21].
4.5.1. Métodos y técnicas
La resistividad de un aislador se mide obteniendo un voltaje conocido, midiendo la corriente
resultante y calculando la resistencia usando la Ley de Ohm. A partir de la medición de la
resistencia, la resistividad se determina en función de las dimensiones físicas de la muestra
de prueba.
La resistividad depende de varios factores. Primero, es una función del voltaje aplicado. A
veces, el voltaje puede variarse intencionalmente para determinar la dependencia del
voltaje de un aislador. La resistividad también varía en función de la duración del tiempo de
electrificación. Cuanto más tiempo se aplica el voltaje, mayor es la resistividad porque el
material continúa cargándose exponencialmente. Los factores ambientales también afectan
la resistividad de un aislador. En general, cuanto mayor es la humedad, menor es la
resistividad. Para hacer comparaciones precisas con una prueba específica, el voltaje
aplicado, el tiempo de electrificación y las condiciones ambientales deben mantenerse
constantes de una prueba a la siguiente. De acuerdo con el estándar ASTM, una condición
de prueba comúnmente utilizada es un voltaje de 500V aplicado por 60 segundos.
Dependiendo de la aplicación, el volumen o la resistividad de la superficie, o ambos, se
pueden medir [22].
4.5.2. Resistividad volumétrica
La resistividad volumétrica está definida como la resistividad eléctrica a través de un cubo
de material aislante. cuando se expresa en ohmios-centímetros, sería la resistencia
eléctrica a través de un cubo de un centímetro de material aislante. se expresa en ohmios-
pulgadas, sería la resistencia eléctrica a través de una pulgada de material aislante.
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la resistividad volumétrica se mide aplicando un potencial de voltaje a través de los lados
opuestos de la muestra del aislador y midiendo la corriente resultante a través de la muestra
como se muestra en la figura 22.