procedimiento de implementación del método de icp-oes medio ambiente

8/19/2019 Procedimiento de Implementación Del Método de ICP-OES MEdio Ambiente

http://slidepdf.com/reader/full/procedimiento-de-implementacion-del-metodo-de-icp-oes-medio-ambiente 1/6

Página 1 de 6

1. OBJETIVOEstablecer los parámetros a considerar en la implementación del método en ICP.

2. LIMITE DE APLICACIONEs aplicable para un barrido de muestras en ICP. Y personal autorizado

3. DEFINICIONES

Ver PQC 11 Y PQC 1!" I#E$ %& '.

4.-PROCEDIMENTO

4.1. Calculo del L!"#e de De#ecc"$% I%&#'u!e%#al((eer en el instrumento 1 muestras blancos preparados empleado en el método con la matrizde análisis en tres d)as no consecuti*os" + luego calcular (,I empleando la siguiente -órmula

(,I / '0, 23

,onde(,I/ (imite de ,etección del Instrumento, / ,es*iación Estándar

Ver #abla %4 1 5#abla de esultados de la ,eterminación del ()mite de ,etecciónInstrumental7

4.2 Calculo del L!"#e de De#ecc"$% del M)#odo(Ensa+ar 8 *eces en tres d)as di-erentes un material de re-erencia" cu+a concentración seatres *eces el l)mite de detección del Instrumento" luego determinar el l)mite de detección delmétodo aplicando la siguiente -órmula.

(,$ / t 9n:1;0d

,onde($, / ()mite de detección del método# / t de studentn / %<mero de muestras por d)a9n:1; / =rados de libertadd / ,es*iación estándar.

Ver tabla %4 ! 5#abla de esultados de la ,eterminación del ()mite de ,etección del $étodo7

4.3 De#e'!"%ac"$% del L!"#e de Cua%#"*"cac"$% del M)#odo(a;. para >allar el l)mite de cuanti-icación" multiplicar los resultados del l)mite de detección del

método por un -actor cu+a *ariación en los *alores es de 1 >asta 1 unidadesdependiendo de la precisión 9reproducibilidad" repetibilidad; + *eracidad del l)mite decuanti-icación.

(C / (,$0?actor

,onde(,$ / ()mite de detección del método?actor / Puede *ariar desde 1 >asta 1



Página ! de 6

Ver Cuadro esumen del ()mite de Cuanti-icación de $etales:ICP:@=A@ 9!B Elementos;

b;. ,eterminación de la Precisión 9epetibilidad + eproducibilidad; en el (imite deCuanti-icación.

Preparar 1 soluciones de cada elemento considerado en barrido del ICP" con lasconcentraciones determinadas en el l)mite de cuanti-icación.

(eer en euipo ICP un total de ' soluciones en tres di-erentes d)as 91 soluciones cadad)a;

Con los datos obtenidos calcular la repetibilidad + reproducibilidad de acuerdo a lassiguientes -ormulas 9%#P:D8!D;

#1 / ni +i

#!/ ni 9+i;!

#' / ni

#F / n!i

#D/ 9ni:1; i!

r ! / #D G#' HP

(! / #!#' H#!

1 G #' 9P:1;J #' 9P:1;G #!' H #F J

/ (! K r

!

, / G m

,onde

r/ ,es*iación estándar de repetibilidad.

/ ,es*iación estándar de reproducibilidad.(/ ,es*iación estándar entre d)as, / ,es*iación estándar de reproducibilidad interna.#/ #otal o suma de la eLpresión.n/ %<mero de resultados de ensa+o obtenidos en un ni*el.

c; Veracidad en el l)mite de cuanti-icación.

Calcular la *eracidad de los datos con la siguiente -órmula

#/ 9M1:M!;GG9@IN n;

,ondeM1 /Promedio de PromediosM!/ Valor #eóricon / %<mero de datos

d;. > + O de $andel en el ()mite de cuanti-icaciónPara demostrar ue los datos son consistentes + por lo tanto >omogéneos + as) concluir ueel l)mite de cuanti-icación es repetible + reproducible o no" utilizar la técnica estad)stica > + Ode $andel.

(as -ormulas son

>i / +i H+ G raiz 91Gp:1;9 9+i:+;

,onde>i / > de $andel.



Página ' de 6

P / %& de d)as

+i / Promedio de un d)a+ / Promedio de promedios

>i calculado >i cr)tico 9de tabla;

Oi / si: raiz pGraiz 9 si!;

Oi / 3 de $andelp / %& de d)assi / ,es*iación Estándar

Oi calculado Oi cr)tico 9de tabla;

Ver #abla %4 ' 5epetibilidad" eproducibilidad" Veracidad + Prueba de Romogeneidad en el()mite de Cuanti-icación HICP:@guas7

4.4 Selec#"+"dad,eterminar el porcentae de recuperación de la muestra mediante adiciones de estándar endi-erentes matrices 9agua potable" agua super-icial" e-luente industrial" e-luente domestico; elrango de recuperación aceptado es desde SDT >asta 11DT" as) también *eri-icar si el métodoes selecti*o mediante el control de lecturas en el euipo ICP de materiales de re-erenciacerti-icados denominados UUU:IPC:QC$@" utilizados cada *ez ue se analizan muestrasmaneando con el mismo criterio" éste <ltimo es -ácilmente comprobado en los grá-icos decontrol de cada mes. 9*er tabla %& F;

4.,.L"%eal"dadRallar la linealidad preparando estándares de di-erentes concentraciones de tal -orma uesean directamente proporcionales a las intensidades producidas en el euipo + después deser e*aluadas se debe obtener un coe-iciente de correlación r / .BBB" siendo el *alor m)nimo.BB tal como se puede apreciar en los grá-icos de linealidad encontrados. 9 *er cuadro %& D;

4. Calculo de la I%ce'#"du!'e E/0a%d"da

a; ,igestar ' muestras 9distribuidas en tres d)as di-erentes; de cada producto a determinar como por eemplo agua potable" agua super-icial" agua e-luentes domésticos" aguae-luentes industriales etc. ?orti-icar las muestras si -uera necesario.

b; ,eterminar la cur*a normal de los datos tal como se muestra en los siguientes grá-icos9usar al menos un grá-ico;.



Página F de 6

@*erage .1S!6 8

t,e* .166

% '

@nderson:,arli ng %ormali t+ #est

@:uared .8 1!

P:Value .D8

. 16 . 18 . 1S . 1B . ! . !1 . !!

.1

.1

.D

.!

.D

.S

.BD

.BB

.BBB

P r o b a b i l i t +

C1

%ormal Probabilit+ Plot

.16 .18 .1S .1B .! .!1 .!!

1

!

'

F

D

6

8

S

C1

? r e C

u e n c +

Ristogram o- C1" U it> %ormal Cur*e

.16 . 18 . 1S .1B . ! . !1 .!!

.181 .1S1 .1B1

BDT Con-idence Inter*al -or $edian

Variable C1

@:uaredP:Value

$eant,e*VarianceOeUness3urtosis%

$inimum1st Quartile$edian'rd Quartile$aLimum

1.86E:'

1.'!E:F

1.8!E:'

.81!.D8

1.S'E:'1.66E:F!.8DE:S.F6D1!!:'.BE:1

'

1.6E:'1.8E:'1.SE:'1.BE:'!.!E:'

1.SBE:'

!.!'E:F

1.BE:'

nderson:,arling %ormalit+ #es t

BDT Con-idence Inter*al -or $u

T Con-idence Inter*al -or igma

T Con-idence Inter*al -or $edian

Descriptive Statistics



Página D de 6

c;. ,eterminar la epetibilidad + eproducibilidad

Con los datos obtenidos en los tres d)as 9total ' datos; calcular la repetibilidad +reproducibilidad de acuerdo a las siguientes -ormulas 9%#P:D8!D;

#1 / ni +i

#!/ ni 9+i;!

#' / ni

#F / n!i

#D/ 9ni:1; i!

r ! / #D G#' HP

(! / #!#' H#!

1 G #' 9P:1;J #' 9P:1;G #!' H #F J

/ (! K r

!

, / G m

,onde

r/ ,es*iación estándar de repetibilidad./ ,es*iación estándar de reproducibilidad.(/ ,es*iación estándar entre d)as, / ,es*iación estándar de reproducibilidad interna.#/ #otal o suma de la eLpresión.n/ %<mero de resultados de ensa+o obtenidos en un ni*el.

d;. #écnica de > + O de $andelAtilizar ésta técnica estad)stica para determinar la consistencia + >omogeneidad de los datos

(as -ormulas son

>i / +i H+ G raiz 91Gp:1;9 9+i:+;

,onde>i / > de $andel.P / %& de d)as+i / Promedio de un d)a+ / Promedio de promedios

>i calculado >i cr)tico 9de tabla;

Oi / si: raiz pGraiz 9 si!;

Oi / 3 de $andelp / %& de d)assi / ,es*iación Estándar

Oi calculado Oi cr)tico 9de tabla;

e; #écnica %umérica para Valores @t)picos

,eterminar del conunto de datos para cada elemento los *alores at)picos es decir los*alores mas grandes o mas peueos de acuerdo a las siguientes -ormulas 9%P# H D8!D;.

=P / 9MP:M; G



Página 6 de 6

,onde

M / 91Gp; 0P0 Li

Mp / Valor máLimoM / promedio/ ,es*iación estándar

-; Cálculo de la Incertidumbre ELpandida

i los datos indican una cur*a normal" son consistentes 9> + O de $andel;" además no sedetectaron *alores at)picos de acuerdo a la técnica de =rubs" calcular la incertidumbre dela medición eLpandida para cada producto reuerido + para cada elemento in*olucradoen el ICP con la siguiente -órmula.

A/ 3 L , L c ,onde

A / Incertidumbre de la medición eLpandida3/ ?actor de cobertura 9BD T de con-ianza;C/ Concentración del material de re-erencia o promedio.

4. -PARAMETROS CONSIDERADOS EN LA IMPLEMENTACIN DEL METODO DEENSA5O M6LTIELEMENTAL ICP

P@@$E#W CA@%#I#@#IVW ,E#E$I%@CIW%,E CW%#E%I,W

@%@(II ,E#@N@

@%@(II?IICW:QAI$ICW

EM@C#I#A, M M MPECIIW% M M M

(I%E@(I,@, M M M

E(EC#IVI,@, M M M

(I$I#E ,ECA@%#I?IC@CIW%

M M M

4.7 M)#odo 6&ado 0a'a la +al"dac"$%.e >a usado un programa en ELcel" considerando toda la >erramienta ue nos o-rece esteprograma para >allar los *alores estad)stico usado. #ambién se >ace uso del programa denominado $initab en alguna parte del proceso deacreditación.

,.8 9RE:ISTROS

?W$@#W ?QC:8 In-orme de implementación de método.?W$@#W ?QC:81 In-orme de la determinación de la incertidumbre?W$@#W ?QC:8! ?ormato Para (,I Y (,$?W$@#W ?QC:8' ?ormato de eLactitud + >omogeneidad + precisión en el limite de

cuanti-icación?W$@#W ?QC:8F Cuadro de limite de cuanti-icación de !B elementos

.8 9 BIBLIO:RAFIA (6.1 H $E#RW, !.8 determination o- metals and trace elements in Uater and Uastes b+

inducti*el+ coupled plasma:atomic emission spectrometr+ e*ision F.F E$$C Version.

procedimiento de implementación del método de icp-oes medio ambiente

Documents