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Análisis y preparación de muestras de compuestos volátiles y semivolátiles en

alimentación, fragancias y medio ambiente

NUEVAS APLICACIONES DE TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN POR

SORCIÓN EN EL ANÁLISIS DE LA FRACCIÓN VOLÁTIL: EXTRACCIÓN

SECUENCIAL EN VINOS ESPUMOSOS Y SEGUIMIENTO “ONLINE" DE

FERMENTACIONES

Dra. Mª Lourdes Morales Gómez Prof. Titular

Área de Nutrición y Bromatología Facultad de Farmacia Universidad de Sevilla

http://grupo.us.es/agr167/

Sevilla, 17 de Noviembre 2016



NUEVAS APLICACIONES DE TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN POR SORCIÓN EN EL ANÁLISIS DE LA FRACCIÓN VOLÁTIL

- Analysis for chloroanisoles and cholorophenols in cork by stir bar sorptive extraction and gas chromatography-mass spectrometry. Callejón, RM.; Troncoso A.M. & Morales M.L., Talanta 71 (2007) 2092–2097.

NUESTRAS APLICACIONES DE LA TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN POR SORCIÓN:

-Volatile and sensory profile of organic red wines produced by different selected autochthonous and commercial Saccharomyces cerevisiae strains. Callejón, R.M.; … Paneque, P.; Morales, M.L., Anal. Chim. Acta 660 (2010) 68-75. - Effect of store time at low temperature on the volatile compound composition of Sevillana and Maravilla raspberry. Morales, M.L.; Callejón, R.M.; Ubeda, C. et al., Postharvest Biol. Technol. 96 (2014) 128-134.

- Optimization and validation of headspace sorptive extraction for the analysis of volatile compounds in wine vinegars. Callejón, R.M.; González, A.G.; Troncoso, A.M.; Morales, M.L., J. Chromatogr. A. 1204 (2008) 93-103.



“CARACTERIZACIÓN AROMÁTICA DE ESPUMANTES DE CHILE”


Elaboración de un vino espumoso:

Vino base + Licor de tiraje

Monovarietal o “Coupage”

Vino espumoso

Primera fermentación Segunda fermentación

Método tradicional o Método Charmat





Segunda fermentación:

Método tradicional

Vino base + Licor de tiraje Remoción

Segunda fermentación

Eliminación de lías por congelación y degüelle

Licor de expedición

Maduración con lías





Segunda fermentación:

Método Charmat

Segunda fermentación

Tanque presurizado

Embotellado Vino base + Licor de tiraje

http://www.google.es/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&ved=0ahUKEwiTzdfC1P3PAhUL1xQKHffQBoYQjRwIBw&url=http://www.winery.com.ar/riedel-vinum-champagne-cuvee-prestige.html&psig=AFQjCNEy_r9Dx2DWZP7vKVKIdnW_iH2ERA&ust=1477747918212498





AROMA FINAL

Compuestos volátiles

Variedad de uvas

Vino base

Tipo de segunda fermentación

Compuestos volátiles

PROBLEMAS ANALÍTICOS

- Gran número de sustancias a analizar

- Disparidad química

- Amplio intervalo de concentraciones





SELECCIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN

Volumen de muestra: 7,5 mL de vino espumoso + 2,25 g NaCl + 10μL PI

1 hora a 200 rpm en placa agitadora Temperatura ambiente

Comparación de métodos de extracción por sorción

INMERSIÓN (SBSE) DOBLE SECUENCIAL (1ºSBSE-2ºHSSE)

ESPACIO DE CABEZA (HSSE)






Comparación de métodos de extracción por sorción

Volumen de muestra: 7,5 mL de vino espumoso + 2,25 g NaCl + 10μL PI

INMERSIÓN (SBSE)

1 hora a 200 rpm en placa agitadora Temperatura ambiente

ESPACIO DE CABEZA (HSSE)

1 hora a 62 ᵒC en baño de agua

DOBLE SECUENCIAL (1ºSBSE-2ºHSSE)

TDU-CIS-GC-MS



6,25% 3,12%

28,12%

62,5%

no pico por SBSE

no pico por HSSE

<1

>1

Áreas Relativas SBSE/HSSE




Comparación de métodos de extracción por sorción con PDMS

6,25%

93,75%

no pico por SBSE

>1

Áreas Relativas Doble/SBSE

HSSE<SBSE<Doble 65,62% mejor SBSE 100% mejor doble secuencial





Muestras: 20 espumosos

Nº País Variedad Método

15 Chile

Chardonnay/Pinot Noir Chardonnay/Pinot Noir/Semillon

Charmat (8)

Chardonnay/Pinot Noir Pinot Noir Chardonnay

Tradicional (7)

3 España Chardonnay/Palomino Macabeo/Parellada/Xarel·lo

Tradicional

2 Francia Merlot/Cabernet Franc/Cabernet Sauvignon Pinot Noir/Chardonnay/Pinot Meunier

Tradicional





Nº de compuestos: 130

78: LRI, STD, MS (NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library)

19: LRI, MS

33: MS

Ésteres

Alcoholes

Ácidos

Cetonas

Terpenos

Aldehídos

Acetales Lactonas

Otros

C13-Norisopreniodes

Fenoles volátiles

Etílicos (30) Acetatos (8) Metílicos (4) Isoamílico (4) Otros (6)





Diferencias entre Espumosos Chilenos: Método Charmat-Método Tradicional

Comparación de perfiles de compuestos volátiles (áreas relativas a PI)

Acetatos min.

Acetatos máx.

0

2

4

6

8

10

12

Chile Charmat

Chile Tradicional

Intervalos de valores totales de acetatos

T < CH Acetato de Isoamilo 0,15-1,18 2,6-5,3 (p>0,01)

Valores medios totales para cada grupo químico

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Ésteresetílicos

Acetatos Alcoholes Ácidos

Chile Charmat

Chile Tradicional






Comparación de perfiles de compuestos volátiles (áreas relativas a PI)

Valores medios totales para cada grupo químico

T > CH Succinato de dietilo 6,8-21,7 2,75-5,04 (p>0,01)

Ác. Decanoico CH > T (p>0,01)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Ésteresetílicos

Acetatos Alcoholes Ácidos

Chile Charmat

Chile Tradicional






0

0,02

0,04

0,06

Tradicional

Chamat

Acetoína

0

0,01

0,02

0,03

0,04

Chamat

Tradicional

TDN

0

0,01

0,02

0,03

0,04

TradicionalChamat

4-Vinilguiacol

0

0,005

0,01

ChamatTradicional

Eugenol

Cetonas C13-norisoprenoide

Fenoles volátiles






0

0,01

0,02

0,03

0,04

Chamat

Tradicional

Óxido de cis-Linalol

0

0,05

0,1

0,15

TradicionalChamat

Linalol

Terpenos

0

0,005

0,01

0,015

Chamat

Tradicional

Óxido de trans-Linalol






Análisis de componentes principales







ChardonnayPinotNoir

ChardonnayPinotNoir

ChardonnayPinotNoir

ChardonnayPinotNoir

ChardonnayPinotNoir

ChardonnayPinotNoir

ChardoPinotNoirSemil lon

ChardoPinotNoirSemillon

-15 -10 -5 0 5 10

Factor 1: 30,03%

-08

-06

-04

-02

00

02

04

06

08

010

Fac

tor

2:

22,8

0%

Hexanal

Óxido de cis-linalol

4-Etilfenol

Decanoato de metilo

β-ionona

3-Etoxipropionato de etilo

Formiato de furfurilo

2-Hidroxi-4-metilpentanoato de etilo

Método Charmat Método Tradicional

ChardonnayPinotNoir

ChardonnayPinotNoir

PinotNoir

PinotNoir

PinotNoir

Chardonnay

Chardonnay

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10

Factor 1: 27,37%

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

Facto

r 2:

23,9

2%





Diferencias entre Espumosos tradicionales: Chilenos y europeos

Alto peso negativo en PC2: Malato de dietilo Fumarato de dietilo Furoato de etilo Isovalerato de etilo Glutarato de dietilo 2-Metilbutirato de etilo 3-Etoxipropionato de etilo 2-hidroxi-3-metilsuccinato de dietilo Pirrol Óxido de trans-linalol

Alto peso positivo en PC2: Valerato de etilo 3-Hexanoato de etilo Acetato de cis-3-hexenil Acetato de isoamilo Acetato de 2-feniletanol Acetato de isobutilo Acetoina Linalol α-Terpineol Isobutanol Hexanoato de 4-hexenil


Chile

Chile

Chile

Chile

Chile

Chile

Chile

España

España

España

Francia Francia

-10 -5 0 5 10

Factor 1: 22,70%

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

12

Facto

r 2: 15,5

9%





Volatile profile characterisation of Chilean sparkling wines produced by traditional and Charmat methods via sequential stir bar sorptive extraction. C. Ubeda, R.M. Callejón, A.M. Troncoso, A. Peña-Neira, M.L. Morales Food Chemistry 207 (2016) 261–271

Otra aplicaciones del método de doble extracción secuencial: Trabajo fin de Máter: - Caracterización de levaduras de velo de flor implicadas en la crianza biológica de

los vinos finos de Jerez de la Frontera. Lda. Maite Valdivia Torrejón. Máster en Ciencia y tecnología de bebidas fermentadas.

- Estudio composición volátil producida por levaduras de velo de flor procedentes de la denominación de origen “Jerez-Xéres-Sherry” y “Manzanilla de Sanlúcar de Barrameda”. Lda. Mariana Ochoa Cordero. Máster en Ciencia y tecnología de bebidas fermentadas.



Gracias a

Dra. Raquel Mª Callejón Prof. Titular Área de Nutrición y Bromatología Facultad de Farmacia Universidad de Sevilla

Dra. Cristina Úbeda Personal docente e investigador Facultad de Ciencias de la salud Universidad Autónoma de Chile

Dra. Patricia Paneque Profesora Contratada Doctora Área de Edafología y Química Agrícola Facultad de Química Universidad de Sevilla

Gracias a todos por su atención

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