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Curso de Metrología Dimensional, Madrid 14-16 Diciembre 20101

CENTRO NACIONAL DEINVESTIGACIONES

METALÚRGICAS (CENIM) CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIO

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y DE TRANSMISIÓN

Paloma Adeva

CURSO METROLOGCURSO METROLOGÍÍA DIMENSIONAL FNMTA DIMENSIONAL FNMT





Descubrimientos básicos Resolución óptica y electrónicaComponentes de un microscopio electrónicoFenómenos de interacción de un haz de electrones con una muestra. SeñalesEsquema de un microscopio electrónico de barrido y sistemas de detección de rayos XInformación que proporciona un SEM con sistema de microanálisisTipos de microanálisis Parámetros a considerar para hacer observaciones y microanálisiscorrectosElectrones que generan imágenes en un microscopio electrónico detransmisión Componentes basicos de un microscopio electrónico de transmisiónModos de formación de las imágenes

Modo transmisión.Campo claroModo de difracción

Tipos de contrasteContraste de amplitudContraste de fase





•1897 THOMSON. Existencia de los electrones

•1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e-, onda/ partícula, con un λ << que la de la luz visible.

•1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan experimentos de difracción de e¯ y demostraron su naturaleza ondulatoria.

•1932 KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas. Esto le proporcionó a Ruska el Premio Nobel en 1986.

Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los años 40 cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que eran transparentes al haz de electrones.

Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia, simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría del contraste de difracción de electrones.

DESCUBRIMIENTOS BASICOSDESCUBRIMIENTOS BASICOS





MICROSCOPIO DE RUSKA

MICROSCOPIO DE BARRIDO FEG de última generación





MICROSCOPIO DE TRANSMISIÓNMICROSCOPIO DE TRANSMISIÓN





MICROSCOPIO ÓPTICOResolución limitada por longitud de onda de la luz

do = 1.22 λ/2nsen αλ para luz blanca = 500 Ån = coeficiente de refracción, aceite n ~ 1.5α = apertura angular2nsen α = apertura numérica

do = 0,03 μm

RESOLUCIONRESOLUCION





MICROSCOPIO ELECTRÓNICOdo = 1.22 λ/2nsen αLente magnética n = 1sena ∼ a ya que a es pequeño

Microscopio de Transmision (TEM)A 200kV y a=6.10-3 rad, do=0.0023nm

Microscopio de Barrido (SEM)A 25 KV do = 0.3 nm

Las aberraciones de las lentes disminuyen la resoluciLas aberraciones de las lentes disminuyen la resolucióón entre 10 n entre 10 y 100 vecesy 100 veces

λ = h/ [2meV(1+eV/2mc2)]-1/2

Voltaje λ (nm)25 0.02100 0.037200 0.0251400 0.0016

do=0.61λ/a

RESOLUCIONRESOLUCION





COMPONENTES COMUNES EN MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS SEM Y TEM

Fuente de electrones: Filamentos

Lentes electromegnéticas

Sistema de vacio





LaB6

TIPOS DE FILAMENTOS

Emisión termoiónicaLos electrones son emitidos por calentamiento de un filamento.

Emisión de campoLos electrones son extraídos de un filamento metálico mediante un potente campo eléctrico. Proporcionan un mayor brillo pero requieren un alto vacío.

W

W + ZrO

La B6




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOTIPOS DE FILAMENTOS

Características comparadas

Tipo de emisor Termoiónico Termoiónico Cold FE Schottky FE

Cathode material

Operating temperature (k)

Cathode radius (nm)

Effective source radius (nm)

W

2.800

60.000

15.000

LaB6

1.900

10.000

5.000

W(310)

300

≤ 100

2.5 (a)

ZrO/W (100)

1.800

≤ 1.000

15 (a)

Emission current density (A/cm2)

Total emission current (μA)

Normalised brightness (A/cm2sr kV)

Maximun probe current (nA)

3

200

1.104

1000

30

80

1.105

1000

17.000

5

2.107

0.2

5.300

200

1.107

10

Energy spread at the cathode (cV)

Energy spread at the gun exit (cV)

Beam noise (%)

Emission current drift (%/h)

0.59

1.5 – 2.5

1

0.1

0.40

1.3 – 2.5

1

0.2

0.26

0.3 – 0.7

6 -10

5

0.31

0.35 – 0.7

1

<0.5

Operating vacuum (nPa)

Cathode life (n)

Cathode regeneration

Sensitivity to external influence

≤ 1.10-5

200

No requiere

minima

≤ 1.10-6

1000

No requiere

minima

≤ 1.10-10

2000

cada 6 ó 8 h

alta

≤ 1.10-8

2000

No requiere

baja




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOLentes electromagnéticasLentes electromagnéticas

El paso de una corriente eléctrica genera un intenso campo magnético en el centro de la bobina




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOLentes electromagnéticasLentes electromagnéticas

La intensidad del campo magnético de la lente viene determinada por el número de espiras y por la intensidad de corriente que pasa.

Una corriente alta produce una lente fuerte y por lo tanto una distancia focal corta y al contrario ocurre con una corriente baja f= K(V/i2)

Tamaño de haz grande,baja resolución

Distancia de trabajo grande,Gran profundidad de campo

Lente débil

Pequeño tamaño de haz Alta resolución Corta distancia de trabajoPequeña profundidad de campo

Lente fuerte





Astigmatismo aparece porque los campos magnéticos de las lentes que desvían los e- no son perfectamente simétricos respecto de su eje. La lente presenta distintas distancias focales en las diferentes orientaciones. Una apertura sucia también produce esta aberración

Aberraciones

ABERRACIONES





Cromática Debido a que el haz de e- no es estrictamente monoenergético y por lo tanto tiene diferentes longitudes de onda. Las mas cortas tienen mayor distancia focal

Para minimizar esta corrección hay que usar electrones de una sola longitud de onda. Para tener un hazhaz monocromáticomonocromático el Microscopio ha de tener un voltaje de aceleración muyestable

ABERRACIONES





El efecto se reduce insertando una apertura

EsfèricaSe produce porque las diferentes longitudes de onda entran y salen de la lente a diferentes ángulos. El efecto producido es idéntico al de la aberración cromática

Aberraciones

ABERRACIONES





1. Producir una haz coherenteProducir una haz coherente : el camino libre medio de los electrones a presión atmosférica es solmente 1 cm.A 10-6 Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión 2. MedioMedio aislanteaislante: no hay interacción haz-moléculas. Eliminadescargas eléctricas en el área del filamento3. Aumentar Aumentar la la vida vida del del filamentofilamento: eliminando el oxígeno que produce la oxidación del filamento4. ReducirReducir la la interacción interacción entre las moléculas de gas, los electronesy la muestra que produciría contaminación

Sistema de vacio

Las muestras a observar deben soportar las condicionesde alto vacio





Se requieren diferentes niveles de vacio en las diferentes partes

Filamento (10-9 Torr)Muestra (10-6 Torr)Cámara (10-5 Torr)

TEM

Sistema de vacio





Bomba rotatoria

Para evacuar desde presión atmóferica hasta 10-2 Torr

Sistema de vacio

Bomba difusora10-6 Torr

Bomba turbomolecular10-7 Torr

Bomba iónica10-9 Torr





MICROSCOPIO ELECTRÓNICO MICROSCOPIO ELECTRÓNICO

Herramienta versátil y potente porHerramienta versátil y potente por

•Posibilidad de observar imágenes •Conocer su composición química•Determinar su estructura cristalina





Microscopio ElectrónicoMicroscopio Electrónico de de TransmisiónTransmisión TEMTEM

Instrumento óptico que emplea las lentes para formar LA IMAGEN

Muestra delgada, entre 500-5000 Å, dependiendo del material si es ligero o pesado

Microscopio ElectrónicoMicroscopio Electrónico de de BarridoBarrido SEMSEMNo es un instrumento óptico ya que las lentes no forman imágenes, pero emplea la óptica electrónica para formar el haz de electrones. La imágen se forma con detectores específicos para cada señal quevan a un tubo de rayos catódicos





SEÑALES GENERADAS EN UNA MUESTRA POR EL SEÑALES GENERADAS EN UNA MUESTRA POR EL HAZ DE ELECTRONESHAZ DE ELECTRONES

Fotones de rayos X





MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

SEM





Incident BeamIncident Beam

Specimen

X-raysThrough thickness composition info

Auger electronsSurface sensitive compositional

Primary backscattered electrons

Atomic number and topographical

CathodoluminescenceElectrical

Secondary electronsTopographical

Specimen CurrentElectrical

INTERACCIÓN ELECTRONESINTERACCIÓN ELECTRONES--MUESTRA GRUESAMUESTRA GRUESA

SEMSEM

SEM





Los aspectos que tienen que ver con la radiación o electrones son:•La intensidad Io•La energía Eo•La dirección de propagación o vector de onda ko y su correspondiente longitud de onda λo.Los efectos correspondientes son:AbsorciónPérdida de energía una fracción de las partículas que salen han perdido más o menos parte de su energía inicial.E<Eo λ> λoUna interacción sin pérdida de energía es ELASTICAUna interacción con pérdida de energía es INELASTICADispersión si los electrones emergentes se desvían de la dirección incidente de modo que k≠ko

λ= λo si la dispersión es ELASTICAλ> λo si la dispersión es INELASTICA

Durante el proceso de interacción hay que considerar los efectos que se producen en la radiación y en la muestra.

INTERACCIÓN ELECTRONESINTERACCIÓN ELECTRONES--MUESTRAMUESTRA





•Ionización•Vibración térmica•Generación de defectos

Una parte de esta energía es liberada mediante la emisión de electrones secundarios, rayos X etc..

Átomo excitado por la pérdida de un electrón de una capa K

Transcurridos 10-15s el átomo vuelve al estado fundamental llenando la vacante con un electrón de la capa L. La energía liberada en esta transición se emite en forma de:

Electron AugerFotón de rayos X

Los efectos que se producen en la muestra se debe a la pérdida de energía de los electrones incidentes que es transferida a losátomos de la muestra de varios modos:

MuestraMuestra





SEÑALES GENERADAS EN EL SEMSEÑALES GENERADAS EN EL SEM• Dispersión elástica(sin transferencia de energía)

•• Electrones Electrones retrodispersadosretrodispersados

• imagen composicional• diagramas de canalización de

electrones

• Dispersión inelástica(con transferencia de energía)

•• electrones secundarioselectrones secundarios• electrones Auger•• rayosrayos--XX

• imagen topográfica• mapas de rayos-X• Análisis cualitativo• Análisis cuantitativo

SEM





DISPERSIÓN DISPERSIÓN ElÁSTICAElÁSTICA: : Electrones Electrones retrodispersadoretrodispersadossλλii ==λλdd son coherentesson coherentes

Nº de electrones desviadosdσ /dΩ = (Ze2/16peoE)2sen-4(θ /2)

e la carga del electrón Z el número atómicoE (ergs) la energía del electrón incidente θ la desviación angular del electrón. Los electrones desviados más de 90º son retrodispersados.Esta expresión, que es una aproximación, no es válida para energías inferiores a 5 keV

SEM





PÉRDIDA DE ENERGÍA A LO LARGO DE LA TRAYECTORIA

dE/ds (keV/cm) = -7.8.104 (Zρ/AE) n(1.166E/J)Z el número atómicoA la masa atómica ρ la densidad del materialE la energía de los electrones incidentes J el potencial medio de ionización.

DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios y rayos X

Cuanto mayor es la densidad de la muestra mayor es la capacidad que tiene para frenar los electrones.

Cuanto más elevada es la tensión de aceleración del haz incidente, mayor es la penetración del haz en la muestra





DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundariosEmisión de electrones de capas externas que tienen energías entre 5 y 50 eV. Con estas bajas energías solo,pueden

escapar aquellos que están cerca de la superficie de la muestra

Información topográfica




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOVOLUMEN DE INTERACCIÓN

500 Å

1000 Å

5 μm





Silicio

5 keV 20keV

SEM

Níquel

Volumen de emisión





COMPONENTES

SEM





λ= (d/R)LR= radio del círculo de RowlandL= distancia muestra-cristal(mm)

ESPECTROMETRO de rayos X por Longitud de onda

WDX

TIPOS DE ESPECTROMETR0S DE RAYOS X

SEM





ESPECTROMETRO de rayos X por Dispersión de energía

EDX ó EDS

SEM





CARACTERÍSTICAS COMPARADAS DE LOS DOS TIPOS DE MICROSCOPIOS DE BARRIDO ACTUALES

FEG CONVENCIONAL

1) Electron gun In-Lens Thermal FEG Filamento W precentrado

2) Resolution

Analytical condition 3.0nmHigh resolution condition 1.5nm (at V=15kV) 4 nm (a 8 mm y 35kV) SEI

5.0nm (at V=1kV) 10 nm (at 39mm y 35kV)SEI/BEI

3) Magnification x10 - x500,000 x10 - x300,000

3) Probe current a few pA - 200nA

4) Accelerating Voltage 0.5kV - 30kV 1-40





INFORMACIÓN MICROSCÓPICA Y MICROANALÍTICA PROPORCIONADA POR EL MEB

Información microscópica Imágenes electrónicas

Electrones secundarios Topografía

Electrones retrodispersados Composición

Información analítica Rayos X característicos

Mapas de rayos X

Espectros de longitud de onda Análisis cualitativo

Espectros de dispersión de energía Análisis cuantitativo

SEM




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOTIPOS DE IMÁGENES ELECTRÓNICAS EN EL SEM

Imagen de electrones secundarios (SEI) Imagen de electrones retrodispersados (BEI)





Tensión de aceleración : 10kV Aumentos x1,000

S Kβ1

PbMβPbMα1,2

S Kα1,2

S Kα1,2

S Kβ1

SK + PbMαβ

C

Zn L

S K

PbS phase

ZnS phasePbS phase ZnS phase

EDX Spectrum

WDX Spectrum

keV

keV

� �

INFORMACIÓN ANALÍTICAINFORMACIÓN ANALÍTICAANALISIS CUALITATIVO: Espectros





SEI O (EDS) Ca (EDS)

S (EDS) Pb M + S K Pb (EDS) Pb M + S K S (WDS)

ANÁLISIS CUALITATIVO: Mapas de rayos X

SEM





Sn -Lα

Cu - Kα

Se - Lα

Pb -Lα

ANÁLISIS CUALITATIVO: Perfil de línea

SEM

El haz de electrones barre a lo largo de una linea de la muestra




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOPARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO

EN El SEM

1.TENSIÓN DE ACELERACIÓN

2.INTENSIDAD DE CORRIENTE

3.TENSIÓN DE EXCITACIÓN DE LAS LINEAS

CARACTERÍSTICAS DE RAYOS X

4.BUENA PREPARACIÓN DE MUESTRALIMPIA Y DESENGRASADA

CONDUCTORA

Metalización con Au, Au-Pd etc. para observar imágenes

de electrones secundarios

Metalización con C para hacer microanálisisSEM





Resolución aumenta si β crece

Diámetro del hazIntensidad de corriente

Fig.6 - Relación entre la máxima corriente de unhaz de electrones y el diámetro de éste

PARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO

Tensión de aceleración V: λ = h/ [2meV(1+eV/2mc2)]-1/Resolución

SEM





Profundidad de campoProfundidad de campoDiferencia de altura que hay entre dos planos de la muestra que presentan la misma calidad de foco

La profundidad de campo aumenta si aumentanLa tensión de aceleración y la distancia de trabajo






Selección de parámetros adecuados para obtener una imagen con profundidad de campo





Influencia de la tensión de aceleración en la resolución de una imagen de electrones secundarios

3 keV 20 keV

SEM





Penetración Máxima

Distancia máxima que puede recorrer un electrón desde la superficie de la muestra.Depende de Eo y Z

Rx= 0,1 Eo 1,4/ρ






Energia del haz en keVMuestra 5 10 20 30C 0.61 2.1 7.5 13.0Al 0.52 1.8 6.0 12.4Cu 0.21 0.69 2.3 4.6Au 0.19 0.54 1.6 3.2

Penetración máxima en μm, en función de E0 y Z





Influencia de la tensión de aceleraciónen la zona excitada por el haz

15keV 5 keVDepósito PVD de aleación de magnesio (Z pequeño)





MEB no representan un alternativa al MO, revelan datos complementarios.

MO permite localizar la zona de estudio

PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA EL SEM

Tener en cuenta el estudio que se requiere realizar, sobre todo en el caso de trabajar con muestras no conductoras.

Corte de la muestra sin daño, evitando calentamiento, deformaciones, etcSuperficie de la muestra limpia (fuente importante de contaminación, fundamentalmente de hidrocarburos que se depositan en las aperturas, detectores y columna).

Muestras metálicas pulidas y atacadas para revelar fases o fronteras de grano. Si se va hacer microanálisis sin atacar para no disolver ninguna fase o elemnto que enmascare la composición química

Recubrir las muestras no conductoras con película conductora.

Fijar la muestra al portamuestras con algún tipo de adhesivo para asegurar un buen contacto eléctrico a tierra (Pinturas de plata y grafito).





Elemento Numero atómico medio

Punto de fusión, ºC

Punto de evaporación, ºC

Granulado

C 6 3800 2681 AmorfoAu 79 1063 1465 GruesoPd 46 1550 1566 ModeradoPt 78 1755 2090 FinoAu:Pd (60:40) 66 - - GruesoPt:Pd (80:20) 72 - - FinoPt:C (60:40) 50 - - Muy fino

Las técnicas empleadas para mejorar la conductividad de la muestras, para su estudio al MEB/MSE son la evaporación y el sputtering. Ambas conducen a los mismos resultados, pero los mecanismos son distintos.

•Au y Au-Pd → Imágenes de electrones secundarios: Producen mayor emisión.• C → Estudio microanalítico; Transparente a los rayos-X emitidos por la muestra

La elección del material con el que se va a recubrir la muestra depende fundamentalmente del estudio que se va a realizar:

METALIZACIÓNMETALIZACIÓN

SEM





MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN

TEM





INTERACCIÓN ELECTRONESINTERACCIÓN ELECTRONES--MUESTRA DELGADAMUESTRA DELGADA





Fuente de electrones, lente condensadoracon apertura , muestra, lente objetivo con apertura, lente proyectora y pantallafluorescente,

Los aumentos totales en el TEM es unacombinacionMob x Mint x Mproj = Total Mag

Cada lente puede amplificar hasta 100X.

DIAGRAMA DE UN TEMDIAGRAMA DE UN TEM





El papel de la lente condensadora es hacer que el haz que llega a la muestra sea paralelo.

LENTE CONDENSADORA

TEM





Cuanto más pequeña es la apertura de la lente objetivo más electrones dispersados son parados lo que aumenta el contraste. Esto tiene el inconveniente de disminuir el semiángulo de iluminación de la lente proyectora y por tanto disminuye la resolución de la imagen de una manera importante

APERTURA DE LA LENTE OBJETIVO




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOAPERTURAS

VentajasVentajas

•Aumenta el contraste eliminando los electrones

•Disminuyen los problemas asociados a las abrerraciones cromática y esférica

InconvenientesInconvenientes

Disminuye la resolución debido a losefectos de la difracción.

Disminuye la resolución porque reduce la mitad del ángulo de iluminación Disminuye la iluminación por bloqueode los electrones dispersados





Una imagen de TEM se forma con electrones del haz directo que inciden en la pantalla y con electrones dispersos que no alcanzan la pantalla observación y que por tanto aparecen como áreas oscuras

FORMACIÓN DE LA IMAGEN EN EL FORMACIÓN DE LA IMAGEN EN EL TEMTEM





Preparación de muestras metálicas

• Lámina de t<100μm. Adelgazamiento con lijas.

• Corte de disco de diámetro 3mm mediante equipos de abrasión (muestras metálicas) o ultrasonidos (cerámicos y materiales compuestos).

• Adelgazamiento final hasta hacer un agujero, mediante electropulido o adelgazador iónico, dependiendo de la naturaleza de la muestra

Las zonas próximas al agujero son las más transparentes.

Muestra delgada, transparente al haz de electrones. Depende de la naturaleza del material (de su número atómico) y de la tensión de aceleración.

Muestra de 3mm de diámetro y espesor t << 100 nm

MUESTRA DE TRANSMISIÓN





DIFRACCIÓN

MODOS DE FORMACIÓN DE LA IMAGEN

CAMPO CLARO se obtiene insertando una apertura de la lente objetivo y centrándola en el eje óptico para impedir el paso de electrones dispersados ángulos grandes.

DIFRACCIÓN se obtiene eliminando la apertura objetivo para que todos los haces lleguen a la pantalla. Se forma en el plano focal de la lente objetivo.

Reproduce una Sección del espacio recíproco mediante un plano que pasa por el origen

Electrones elásticos dispersados según ángulo 1º < ϕ < 10ºCAMPO CLARODIFRACCIÓN





Lazos de dislocaciones en aluminio, generados por tensiones térmicas

Lazos de dislocaciones helicoidales en acero.

Campo claroCampo claro





Un haz monocromático que interacciona con un cristal según un ángulo de Bragg algunos electrones difractados son dispersados hacia atrás. Estos electrones difractados igual que los transmitidos conservan su energía pero su trayectoria es significativamente alterada

. La posición de los haces difractados estádeterminados por el tamaño y forma de la celda unidad.

El diagrama se forma por los puntos de corte del haz transmitido y el difractado con el plano de la pantalla

Cada spot corresponde a una serie de planos paralelos

La intensidad depende de las distribución, número y tipos de átomos

MODO DE DIFRACCIÓN





Amorfo

Monocristal

Material nanocristalino

Diagramas de difracciónDiagramas de difracción





Ni3Al solidificado rápidamente

Campo oscuroCampo oscuroCampo claroCampo claro





TIPOS DE CONTRASTE

1.Contraste de Amplitud

Debido a fenómenos de dispersión elástica

Las heterogeneidades de una muestra hace que los procesos de dispersión no sean homogéneos. Se produce una distribución de Intensidades heterogénea a la salida de la muestra produciendo cambios de intensidad en la imagen final.

Se observa en materiales amorfos.

Contraste de espesor/masa Regiones de la muestra gruesas o de número atómico alto, dispersan más electrones fuera del eje óptico que regiones delgadas o ligeras. Menos electrones alcanzan el plano de la imagen.

La calidad de una imagen en un TEM está determinada por:

• La resolución

• El contraste (diferencia de intensidad entre 2 puntos adyacentes)

MECANISMOS RESPONSABLES DEL CONTRASTE





2. Contraste de fase

• Se produce por la diferencia de fase entre ondas electrónicas dispersadas a través de la muestra. Interferencia entre transmitidos y dispersados inelasticamente.

• Originan imágenes de Moiré o franjas

•Se produce siempre que la apertura de la lente objetivo recoge más de dos haces.

Contraste de difracción

•Campo claro y campo oscuro.

•El campo oscuro que se forma con un haz difractado, contiene información de aquellas fases que tienen una orientación específica.




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOPrecipitación en Al-Zn-Mg




MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMOY COMERCIOWE54-500 ºC

TEM





Fase i Fase W

Fase i

Fase W





Mg80Cu10Y10 Mg80Ni9Y8

Eje de zona [1120]

FASES CON ESTRUCTURA ORDENADA





Interación dislocaciones partículas

Campo oscuroCampo oscuro





Bibliografía

•Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Kluwer Academic/Plenum Publishers. New YorK (2003)•Microscopía Electrónica de Barrido y Microanalisis por Rayos X. CSIC y Editoral Rueda (1996)•Electron Microscopy of thin Cristals. Hirsch, Nicholson, Howie and Pasheley, Buherworth & Co Publishers LTD. London (1965)•Transmision Electron Microscopy. Williems and Borry Carter Plenum Press New York (1996)

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