Sin ttulo de diapositiva

Preparacin de Catalizadores|METODOS1. IMPREGNACIONConsiste en impregnar el soporte con el componente activo en solucin.Etapas:Comnmente envuelve los siguientes pasos:i) Etapa de ImpregnacinContacto del soporte seco o hmedo con la solucin a impregnar, la cual contiene al elemento activo.SoporteFase activa en solucinImpregnacinpH, T, t, [ ], agitacin Existen diversas formas como se impregna la fase activa y ello depende de: Temperatura, tiempo, agitacin, pH, concentracin de la solucin, naturaleza del soporte y nmero de veces que se repite esta operacin.Las caractersticas finales que llega a tener, tiene influencia sobre los efectos difusionales, resistencia al envenenamiento, etcI. UniformeII. CapaIII. AnilloIV. BulkPerfiles de actividadDiferentes formas de distribucin del catalizador sobre el soportePor ejemplo, con respecto a ste ltimo la velocidad de envenenamiento es:Tipo IV < Tipo III < Tipo I < Tipo IIEjemplos:

CATALIZADORPRECURSOR DISTRIBUCION

Ni / - Al2 O3 Ni(NO3)2 Tipo IPt / --Al2 O3H2PtCl6 Tipo IIZn / CZn(CH3COO).H2O Tipo III. CapaI. Uniformeii) Etapa de secadoEliminacin del solvente.Est en funcin del tiempo, temperatura, velocidad de calentamiento, tipo de atmsfera, etcN2CO2Controlador de temperaturaMufla elctricaBombade aceroCocina elctricaDepsitoCarbn N2iii) Etapa de ActivacinCalcinacin y/o reduccin, las variables son: Tiempo, temperatura, velocidad de calentamiento, tipo de atmsfera. En el caso de la reduccin: Flujo de H.RefrigeranteRecogedor de muestraAguaCatalizadorResistencias elctricasControlador de temperaturaAlimentacinTermocuplaResistencias elctricasReactor DiferencialLos siguientes casos de interaccin entre soporte y fase activa, se presentan generalmente en la impregnacin con el catalizador:a) El soporte es inerte: En este caso la fase activa es distribuido de la mejor forma aprovechable manteniendo su propia morfologa, su textura y resistencia mecnica.b) Hay una interaccin entre el soporte y la fase activa, este es el caso mas general, en donde el soporte no juega un papel cataltico a priori y mas bien gua a una mejor dispersin y estabilizacin de la fase activa por interaccin con el soporte.c) El soporte toma parte en el catalizador, en este caso el soporte se adiciona como parte de la fase activa, teniendo al final un catalizador bifuncional.

Preparacin de Slica Gel2. PRECIPITACIONEl precursor de la fase activa se precipita por accin de cambio de pH, intercambio de iones por otro agente que esta tambin en solucin, etc.Posteriormente se filtra y se procede a un lavado del precipitado (si es necesario).El material es secado y activado.En algunos casos puede presentarse simultneamente una impregnacin.Precipitacin Precursor en solucinSolucin PrecipitanteEjemplo: Preparacin del MgO

3. CO - PRECIPITACIONEs una tcnica ampliamente utilizada con ptimos resultados, consiste en la co-precipitar al catalizador y el soporte al mismo tiempo, en algunos casos tambin se incluyen a los promotores.CalcinacinSolucinPrecursora IISolucinPrecursora IpH,temp.FiltracinDesechoCO- PRECIPITACIONSolucin IIICATALIZADORSecadoH2OOtrosLavadoFiltracinDesechoFormacin de compuesto por co-precipitacin de dos elementos a partir de sus soluciones acuosas empleando Na2CO3 o lcalis.AlMgCaZnCuSiNoNoSiFeSiSiNoNoNiSiSiNoNoZnSiNoNo-----MgSi-------SiNoCaNoSi------No

4. MEZCLA MECANICAEn algunos casos cuando existe dificultad de solubilizar los constituyentes del catalizador, stos pueden ser mezclados mecnicamente con el soporte o con sus sales que son impregnadas en su preparacin.5. INTERCAMBIO IONICOCuando el componente cataltico es adsorbido selectivamente de la solucin. Este mtodo ocurre conjuntamente con la impregnacin. Utilizado en el caso de las zeolitas sintticas.NaNaNaNaNaNaNaNaNaNaNaCu+ +Cu+ +Cu+ +Cu+ +Cu+ +Cu+ +NO3NO3NO3NO3NO36. ALEACIONLos elementos o sus sales son llevados hasta temperatura de fusin (temperatura mayores de 1000 C) con o sin el soporte correspondiente.Ejemplo:

* Cu - Au* Ni - Al* Ni - Sna) Prolongada sinterizacin de polvos del metal.b) Formacin de mezcla de xidos a partir de sus sales solubles (nitratos, cloruros, carbonatos), se funden y luego se reducen, es excelente para catalizadores de Pt con Ir, Ru. c) Reduccin en fase lquida con formaldehdo. d) Co-precipitacin, con simultnea descomposicin o reduccin en el estado slido de la mezcla: Ni-CuCATALIZADOR PARA REMOCIN DE S, N, OS: Tiofeno, sulfuros BENZOTIOFENO + 3 H2 ----- ETIL BENCENO + H2 SN: PiridinaPIRIDINA + 5 H2 ----- n- HEPTANO + N3HO: o-cresolo-CRESOL + H2 ----- TOLUENO + H2OCOMPONENTES PRIMARIOS: Mo, WPROMOTORES: Co y NiGeneradores de porosidad: Celulosa, almidn, carbonato de NH3, naftalenoLubricantes: glicerinaAglomerantes: arillas, caoln, cidos grasosAditivos: xido de titanioSOPORTE: Almina y slice

SILICATO

DE

SODIO

BLANQUEO

TIERRAS DE

DIATOMEAS 2%

AGUA

AGITACION

FILTRACION

PRECIPITACION

HCL, 6N

pH 8,O

T = 25 oC

AGITACION

H SO , 3M

pH 6,O

T = 25 oC

AGITACION

2

4

MADURACION

24 h, 48 h

LAVADO

AGUA

CHEQUEO DE

Cl SO

-

4

2

SECADO

110 oC, 8 h

CALCINACION

500 oC, 4 h

IMPREGNACION

SOLUCION DEL

CATALIZADOR

CALCINACION

REDUCCION

REDUCCION

CATALIZADOR

CATALIZADOR

CO-PRECIPITACION

T = 25 C

NaHCO3

S[NiNO3 ]

Ni(CO3 )2

LAVADO

Fin de CO

3

=

Fin de NO

3

=

SECADO

100 oC, 24 h

CALCINADO

S[NiCO ] S[NiO + Ni] + CO

3

2

500 oC

REDUCCION

CATALIZADOR ACTIVO

2

S[NiO + Ni] + H SNi + H O

500 oC

2