INTRODUCCIN A LOS POLMEROS Cdigo: 25980

PRCTICA 1: SNTESIS DE POLIESTIRENO POR POLIMERIZACIN EN CADENA

ESCUELA INGENIERA QUMICA

PRCTICA # 1

SNTESIS DE POLIESTIRENO POR POLIMERIZACIN EN

MICROEMULSIN

1. Materiales y reactivos

Plancha de calentamiento

Balanza analtica

Esptula

Vidrio de reloj

1 Pipeta de 5 ml

Rector de 100 ml con dos bocas

Bureta dosificadora

1 Pipeta de 1 ml

Estireno

Hidrxido de sodio NaOH

Agua destilada

Persulfato de potasio (KPS)

Dodesilfulfato sdico (SDS)

2. Objetivos

Comprender las reacciones de polimerizacin en cadena.

Sintetizar un Poliestireno a partir del monmero (estireno)

Comprender el mtodo de polimerizacin por microemulsin.

Trabajar con diversos equipos de laboratorio procurando realizar todas las operaciones

limpia y cuidadosamente

Profundizar el uso de equipos para caracterizacin trmica de polmeros en especial con el

calormetro diferencial de barrido (DSC).

3. Procedimiento

La sntesis del poliestireno se realiza a partir del monmero (estireno) y un agente oxidante (perxido de benzoilo). Estos productos qumicos son peligrosos, por lo que el alumno debe tener a su disposicin las hojas de seguridad correspondientes. Advertencia: Los reactivos son productos qumicos txicos y peligrosos, como se puede ver en la etiqueta informativa. El perxido de benzoilo es explosivo si se calienta o se tritura en seco. Manejar con mucha precaucin! El estireno es perjudicial para la salud y muy voltil. Hay que trabajar en campana y evitar el contacto con la piel, con especial cuidado de los

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ojos y la cara. No olerlo nunca directamente. Procurar que el frasco est abierto el menor tiempo posible, y siempre dentro de la campana.

PONERSE GUANTES, GAFAS Y MASCARILLA! y no quitrselos hasta el final de la prctica

3.1. Lavado del estireno: el estireno trae por fbrica un inhibidor 4-tercbutilpirocatequina, el cual

debe retirarse antes de ser polimerizado. El procedimiento es el siguiente:

Preparar una solucin acuosa de NaOH al 10% en peso.

Mezclar la solucin de NaOH con el estireno inhibido en proporcin 1:1 en volumen (esta

mezcla se puede realizar directamente en el embudo de decantacin) y agitar por 10

minutos.

Separar las dos fases que aparecen en el embudo de decantacin (fase de estireno + fase

de solucin NaOH con inhibidor); se retira la fase de NaOH con inhibidor.

La fase de estireno se mezcla en proporcin 1:1 con agua destilada, agitar por tres minutos

y separar nuevamente en el embudo decantador, retirando el agua de lavado. Esta

operacin se repite 3 veces.

A un poco de agua del tercer lavado se le agrega fenolftalena y se revisa pH hasta morado

leve. (Hasta que no se cumpla esta condicin, se seguir lavando el estireno con agua

destilada en proporciones 1:1, volviendo a separar y volviendo a valorar pH).

El xito del lavado consiste en que no quede agua en el estireno despus de cada lavado.

Despus de lavado el estireno, este es llevado al rotoevaporador en un bao de agua a

60C y 220 milibares de presin por una (1) hora.

Al frasco donde se va a envasar el estireno, se agrega un 5% en peso de sulfato de sodio

anhidro (5% del peso total del estireno).

Dejar por lo menos una (1) hora antes de usar en la nevera. Si el estireno anun contiene

trazas de agua, el sulfato precipita en una pasta dura.

3.2. Sntesis de Poliestireno

El protocolo para llevar a cabo la polimerizacin del estireno por el mtodo de

microemulsin se lleva a cabo mediante el siguiente procedimiento y segn el montaje de

la figura 1. Las relaciones msicas se presentan en la tabla 1.

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Tabla 1. Formulacinde la microemulsin

El proceso de polimerizacin se realizar de acuerdo con el siguiente protocolo:

1. El reactor contiene inicialmente una pequea parte de agua. Se calienta hasta

alcanzar la temperatura de reaccin en un bao termostatado.

2. Se pesa la cantidad de emulsificante (Dodecilsulfato sdico) que se va a utilizar y se

agrega al reactor.

3. Se mezcla el resto del agua con la cantidad de iniciador indicada () y se agrega al

reactor.

4. Cuando llega a la temperatura del proceso se realiza una purga con nitrgeno

durante 2 minutos, con el fin de eliminar el oxgeno presente en el reactor y evitar

reacciones colaterales que puedan producir subproductos no deseados.

5. Se agrega el monmero gota a gota y se deja reaccionar por el tiempo establecido.

Figura 1. Montaje para la polimerizacin por microemulsin.

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4. Preguntas y Ejercicios

Describa el mecanismo por el cual transcurre la polimerizacin del estireno por radicales e

indique cul es la funcin del persulfato de potasio

Cules son los componentes bsicos de una microemulsion y cul es la funcin de cada

uno?

Qu diferencia hay en llevar a cabo la polimerizacin en masa y por microemulsin?

Referencias

BILLMEYER, Fred W. Ciencia de los polmeros. Revert, 1975.

SEYMOUR, Raimond B.; CARRAHER, Charles E. Introduccin a la qumica de los polmeros.

Revert, 1995.

PEREZ, Saul; MARTINEZ, Sergio; Estudio de morfologa y propiedades mecnicas de redes

polimricas interpenetradas (IPNs) formadas por Poliuretano de aceite de ricino modificado

con Pentaeritritol y Poliestireno; Tesis de grado para optar el ttulo de ingenieros qumicos;

Universidad Industrial de Santander, 2010.