Facultad de química y farmaciaFacultad de química y farmaciaFacultad de química y farmaciaFacultad de química y farmacia

DDDDepartamentoepartamentoepartamentoepartamento DDDDeeee Control QuímicoControl QuímicoControl QuímicoControl Químico

Laboratorio Farmacognosia II CQ-412

Practica Nº 2

Cuantificación e identificación de los alcaloides extraídos por los métodos

a.- Gravimétrico c.- Espectrofotométrico

b.- Volumétrico d.- Cromatografía de Capa Fina

Catedrático: Dra. María Mercedes Arriola

Instructor: Dr. Mario J. Castillo Padilla

Grupo Nº 2 IntegrantesIntegrantesIntegrantesIntegrantes Cta.Cta.Cta.Cta.

Br. Roberto I. Esponda Velásquez 20041011007

Br. Rossana María Hernández Reyes 20021003780

Sección:Sección:Sección:Sección: Lunes 1300 – 1400

Feche: 28 de Febrero de 2011

Tegucigalpa M.D.C. Francisco Morazán Ciudad Universitaria

ALCALOIDES

Se llama alcaloides q aquellas metabolitos secundarios de plantas sintetizados, generalmente, a partir de aminoácidos. Los alcaloides verdaderos derivan de un aminoácido, son por lo tanto nitrogenados. Son básicos y poseen acción fisiológica intensa en los animales aun a bajas dosis con efectos psicoactivos, por lo que son muy usados en medicina para tratar problemas de la mente y calmar el dolor. Ejemplos conocidos son la cocaína, la morfina, la atropina, la colchicina, la quinina, cafeína y la estricnina.

Sus estructuras químicas son variadas. Se considera que un alcaloide es, por definición, un compuesto químico que posee un nitrógeno heterocíclico procedente del metabolismo de aminoácidos; de proceder de otra vía, Se define como pseudoalcaloide.

Los métodos de extracción son muy variados, pero últimamente esta adquiriendo fuerza la purificación por medio de fluidos supercríticos, concretamente con dióxido de carbono. Para obtener los alcaloides de los vegetales, se extraen de las partes de la planta que los contienen, con agua si están en forma de sales (solubles) o con ácidos clorhídrico diluidos en forma insoluble.

En cuanto a si detección, existen multitud de métodos: procedimientos cromatográfico, reacciones coloreadas (reacción de Mayer, de Dragendorff, de Bouchardat… si bien no son especificas de los alcaloides: puede obtenerse un resultado positivo en presencia, por ejemplo de péptidos)

OBJETIVOS GENERALES

Identificar los alcaloides contenidos en una droga

Cuantificar los alcaloides contenidos en una draga

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Aplicar los métodos gravimétricos, volumétricos, espectrofotométrico y cromatográfico (cromatografía en capa fina) para la cuantificación de alcaloides en una droga.

Determinar el porcentaje de alcaloides en una droga y determinar si estos están dentro de los parámetros establecidos por los libros oficiales.

TABACO

Nombre científico: Nicotiana tabacum Solanaceae

Nombre vulgar: Tabaco, Petén, Tabaco de Virginia, Hierba santa

Parte utilizada: Hoja

Propiedades: Insecticida, pediculicida, narcotico.

Definición: Hojas curadas y desecadas de Nicotiana tabacum Solanaceae Composición: Glúcidos (40%), sales minerales (15-20%) y ácidos fenoles (caféico,

clorogénico), alcaloides piridínicos (2-15%). El principal es la nicotina, líquido oleoso, volátil, soluble en agua y solventes orgánicos.

Acción farmacológica: Es un estimulante ganglionar: Es decir, tienen un efecto estimulador complejo, del sistema simpático y parasimpático. Produce efectos estimulantes, seguidos de estado de depresión, por lo que actúa primero como estimulante ganglionar y después como gangliopléjico. Estimula el sistema nervioso central, produciendo taquicardia y aumento de la presión arterial. En el sistema digestivo: Produce diarrea, aumento de secreción gástrica y pirosis (quemazón en el esófago). Es un inductor enzimático, ya que afecta a las concentraciones plasmáticas de otros fármacos. Es adictivo.

Toxicidad: La nicotina tiene una alta toxicidad en comparación con muchos otros alcaloides como la cocaína, 0-60 mg (0,5-1,0 mg / kg) puede ser una dosis letal para los seres humanos adultos.

Descripción botánica: Es una hierba perenne, robusta, de 50 a 120 cm de altura. La raíz es larga y fibrosa. El tallo es erecto, de sección circular, pilosa y viscosa al tacto. Se ramifica cerca de su extremo superior, produciendo hojas densas, grandes (30 a 60 cm de largo por 10 a 20 de ancho), alternas, sésiles, ovado a lanceoladas, apuntadas, de color verde pálido; al tacto comparten la viscosidad del tallo. Son frágiles, y despiden un olor ligeramente acre y narcótico, debido a la nicotina, un alcaloide volátil de sabor agresivo y olor intenso. Las flores son verde-amarillentas o rosadas según la variedad, con un pequeño cáliz de 1 a 2 cm y una corola pubescente, de cinco lóbulos aovados, de hasta 5 cm. El ovario es glabro; la planta es hermafrodita, produciendo flores de ambos sexos. La polinización esentomófila, siendo himenópteros y lepidópteros los principales polinizadores. Aparecen a comienzos del verano, y hacia octubre dan un fruto en forma de cápsula de 1,5 cm de largo.

VALERIANA

Nombre científico: Valeriana officinalis Valerianaceae

Nombre vulgar: Valeriana Alfeñique Hierba de los gatos Valeriana común Valeriana de las boticas Valeriana medicinal

Parte utilizada: Rizoma y raíces.

Propiedades: Es uno de los grandes fármacos para el equilibrio nervioso. Se usa mucho como sedante y calmante en el histerismo, manifestaciones neurasténicas (insomnio, neurosis, calambres abdominales (cólicos), hiperexcitabilidad, etc.), en las alteraciones menopáusicas y como antiespasmódico en sentido lato. Se emplea en trastornos convulsivos con buenos resultados, sola o asociada a anticonvulsivantes. En algunas mujeres su uso como sedante suave puede tener el efecto opuesto, provocando excitación. Tiene efectos psicoactivos sobre el comportamiento de los gatos, que parecen ser placenteros puestos que su olor les atrae para consumirla.

Definición: La valeriana esta constituida por el rizoma, estolones y raíces de Valeriana afficinalis Valerianaceae.

Composición: Aceite esencial (0,3-1%), esteres terpenicos (isovalerianato, acetato y formiato de bornilo, isovalerianato de eugenilo e isoeugenilo), monoterpenos (canfeno, pineno), sesquiterpenos (β-cariofileno, valerenal, valeranona), esteres epoxiiridoides (valepotriatos: valtrato (80%), isovaltrato, dihidrovaltrato), acido γ-aminobutirico(GABA), glitamatina, arnina, trazas de alcaloides (0,05-0,1%).

Acción farmacológica: A pesar de los numerosos estudios farmacológicos y clínicos sobre el efecto sedante de la raíz de valeriana, todavía no se conoce bien los principios activos resposables ni su modo de acción (ESCOP, 1997). Se atribuye al sinergismo entre el aceite esencial y los valepotriatos su acción tranquilizante, hipnotica, espasmolitica, relajante muscular, ligeramente hipotensora y anticonvulsiva.

Toxicidad: No administrar durante el embarazo, la lactancia o con menores de 3 años. Aditivo por acumulación. No administrar de forma continua más de 10 días, dejando un periodo de reposo entre aplicaciones de 15 a20 días.

No administrar aceites esénciales a niños menores de 10 años.

Descripción botánica: Es una planta perenne muy variable con el tallo simple que alcanza los 20-120 cm de altura. Las hojas son pinnadas con foliolos dentados. Las flores son pequeñas de color rosa pálido, producidas en un denso corimbo terminal en primavera y verano.

ROMERO

Nombre científico: Rosmarinus officinalis Lamiaceae.

Nombre vulgar: Romero.

Parte utilizada: Sumidades floridas.

Propiedades: Previene ulceras, prevenir dolores reumáticos, prevenir lumbaljias, estimulante del cuero cabelludo, hepatoprotector, antiespasmódico estomacal, hipertensivo, tonificante de la

circulación sanguínea, cicatrizante, ligera cualidad emenagogo.

Definición: Sumidades floridas y desecadas de Rosmarinus officinalis Lamiaceae.

Composición: Aceite esencial (1,5-2,5%): pineno, canfeno, borneol, cineol, alcanfor, limoneno.

Ácidos fenólicos: caféico, clorogénico, rosmarínico. Flavonoides derivados del luteolol y apigenol. Principios amargos diterpénicos: carnosol (picrosalvina), rosmanol,

rosmadial. Acidos triterpenicos: ursolico. Alcoholes triterpenicos (α- y β-amirina, betulósido).

Acción farmacológica: Los ácidos fenólicos son responsables del efecto hidrocolerretico, colagogo, hepatoprotector y diurético, acción reforzada por la presencia de los Flavonoides que, además tiene una actividad espasmolítico. El aceite esencial es responsable de su acción tónica general, estimulante del sistema nervioso, aperitiva, carminativa, espasmolítico, antiséptica, fungistática, antiséptica, fungistática, emenagogo, expectorante. En uso tópico es antiinflamatoria, cicatrizante, analgésica y estimulante del cuero cabelludo, el aceite esencial es rubefaciente.

Toxicidad: No genera efectos tóxicos en las personas si es que se consume en su estado natural. Además, debe ser ingerido en pequeñas dosis, nunca abusar, y durante poco tiempo. El romero posee aceites esenciales dentro de su composición, los cuales pueden generar algún efecto tóxico si es que se consume en grandes cantidades. Debido a estas consideraciones no se recomienda el consumo de aceites esenciales de romero a las mujeres que se encuentran embarazadas, ya que podría generarle algún inconveniente en el embarazo.

Descripción botánica: El romero es un arbusto leñoso de hojas perennes muy ramificado, puede llegar a medir 2 metros de altura. Lo encontramos de color verde todo el año, con tallos jóvenes borrosos (aunque la borra se pierde al crecer) y tallos añosos de color rojizo y con la corteza resquebrajada.

Las hojas, pequeñas y muy abundantes, presentan forma linear. Son opuestas, sésiles, enteras, con los bordes hacia abajo y de un color verde oscuro, mientras que por el envés presentan un color blanquecino y están cubiertas de vellosidad. En la zona de unión de la hoja con el tallo nacen los ramilletes floríferos. Las flores son de unos 5 mm de largo. Tienen la corola bilabiada de una sola pieza. El color es azul violeta pálido, rosa o blanco, con cáliz verde o algo rojizo, también bilabiado y acampanado. Son flores axilares, muy aromáticas y melíferas (contienen miel), se localizan en la cima de las ramas, tienen dos estambres encorvados soldados a la corola y con un pequeño diente. El fruto, encerrado en el fondo del cáliz, está formado por cuatro pequeñas nuececitas trasovadas, en tetraquenio, de color parduzco.

IDENTIFIACION DE LA SUSTANCIA QUÍMICA Formula molecular: C20H14O4 Numero CAS: 77-09-8 Nombre IUPAC: 3,3-Bis(4-hidroxifenil)-1(3H)-isobenzofuranona Estructura:

DESCRIPCIÓN Es un líquido blanco o incoloro; sus cristales son incoloros y es insoluble en hexano sólido. Tiene un punto de fusión de 4° C. En química se utiliza como indicador de pH que en soluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de bases se torna color rosa. En química se utiliza en análisis de laboratorio, investigación y química fina. En análisis químico se usa como indicador de valoraciones ácido-base, siendo su punto de viraje alrededor del valor de pH, realizando la transición cromática de incoloro a rosado. El reactivo se prepara al 1% p/v en alcohol de 90° y tiene duración indefinida.

Farmacología En farmacología y terapéutica se utiliza como laxante catártico. En México y otros países, a pesar de que se ha limitado su uso como medicamento dada la suposición de que tiene efectos cancerígenos, fue incorporado a la farmacopea homeopática y se sigue vendiendo en las farmacias como especialidad homeopática. En Chile se sigue vendiendo la presentación ética del medicamento1 En análisis clínicos, la fenolftaleína se utiliza como agente de diagnóstico para investigar la función renal y en la determinación de orina residual en la vejiga. Aquí se usa una forma inyectable del fármaco.

CCCC20202020HHHH14141414OOOO4444 FENOFTALEÍN

AFENOFTALEÍN

AFENOFTALEÍN

AFENOFTALEÍN

A

Antecedentes La acción catártica de la fenolftaleína fue descubierta de manera accidental. Hacia finales del siglo antepasado, el gobierno de Hungría, para ayudar a que su pueblo pudiera comprar vino barato, decretó que el vino adulterado fuera marcado con fenolftaleína, ya que en presencia de álcali se tornaba rojo brillante y se suponía que era inocuo. Pronto se vio que quienes tomaban la bebida sufrían de diarrea descubriéndose así un nuevo purgante.2

Acción La acción del fármaco es semejante al grupo del antraceno y ejerce un efecto estimulante del peristaltismo intestinal por acción directa sobre las terminaciones nerviosas del colon. Como es un compuesto insoluble en agua pero que forma sales insolubles como los álcalis, su acción depende hasta cierto grado de la alcalinidad del tracto gastrointestinal.

Farmacocinética Una dosis terapéutica pasa a través del estómago sin sufrir cambios y se disuelve en el intestino por la acción combinada de las sales biliares y del contenido intestinal alcalino. Cerca de un 15% se absorbe en la circulación; el resto aparece en las heces sin modificación. Una porción de la droga absorbida aparece en la orina, la cual, si se vuelve alcalina tendrá una coloración roja y otra porción se excreta de nuevo al tubo intestinal con la bilis lo que de nuevo aumenta la actividad intestinal y sus efectos se siguen notando 3 ó 4 días posteriores a su administración inicial. La acción se inicia pasadas 4 u 8 horas tras la administración oral y es eficaz como purgante mostrando poca acción cólica. A finales de los años sesenta e inicios de los setentas, se registraron aproximadamente 28 preparaciones farmacéuticas que contenían como ingrediente principal la fenolftaleína.

Efectos indeseables A dosis elevadas y en personas susceptibles se puede presentar un efecto purgante excesivo, cólico, palpitaciones, respiración alterada y colapso. Se ha registrado un caso fatal por el uso de fenolftaleína3

Otras manifestaciones son dermatitis en forma de eritema multiforme o de placas maculares de color rosa que pued

en llegar a ser púrpuras. Puede sentirse quemazón y sensación de ardor quemante.

Se han sintetizado derivados de la fenolftaleína pero se encontró que la actividad catártica es mucho menor en aquellos derivados en los que la porción bencénica de la estructura carbonada se alargaba mediante sustitución o cuando la ftalida era reemplazada por ftalamida o por antrona.

Otros usos La fenolftaleína se utiliza como reactivo en la Prueba de Kastletrazas de sangre.

Química El cambio de color está dado por las siguien

De medio neutro a medio básico:H2Fenolftaleína + 2 OH- ↔ Incoloro → Rosa

De medio básico a medio muy básico:Fenolftaleína2- + OH- ↔ Fenolftaleína(OH)Rosa → Incoloro

De medio básico a medio neutro o Fenolftaleína2- + 2 H+ ↔ H2FenolftaleínaRosa → Incoloro

De medio neutro o ácido a medio muy ácido:H2Fenolftaleína + H+ ↔ H3FenolftaleínaIncoloro → Naranja

En soluciones fuertemente básicas, la fenolftaleína se torna incolora. En soluciones fuertemente ácidas es naranja. Por lo tanto tiene diferentes rangos de acción:

Especies H3Fenolftaleína+

Estructura

Modelo

La fenolftaleína se utiliza como reactivo en la Prueba de Kastle-Meyer, para detectar

El cambio de color está dado por las siguientes ecuaciónes químicas:

De medio neutro a medio básico: Fenolftaleína2- + 2 H2O

De medio básico a medio muy básico: Fenolftaleína(OH)3-

De medio básico a medio neutro o ácido: Fenolftaleína

De medio neutro o ácido a medio muy ácido: Fenolftaleína+

En soluciones fuertemente básicas, la fenolftaleína se torna incolora. En soluciones temente ácidas es naranja. Por lo tanto tiene diferentes rangos de acción:

H2Fenolftaleína Fenolftaleína2− Fenolftaleína(OH)

Meyer, para detectar

En soluciones fuertemente básicas, la fenolftaleína se torna incolora. En soluciones temente ácidas es naranja. Por lo tanto tiene diferentes rangos de acción:

Fenolftaleína(OH)3−

pH < 0 0−8.2 8.2−12.0 >12.0

Condiciones

fuertemente ácidas

ácidas o neutra básicas fuertemente básicas

Color naranja incoloro rosa incoloro

Imagen

La fenolftaleína normalmente se disuelve en alcohol para su uso en experimentos. La fenolftaleína es un ácido débil que pierde cationes H+ en solución. La molécula de fenolftaleína es incolora, en cambio el anión derivado de la fenolftaleína es de color rosa. Cuando se agrega una base la fenolftaleína (siendo esta inicialmente incolora) pierde H+ formándose el anión y haciendo que tome coloración rosa. El cambio de color no puede explicarse solo basándose en la desprotonación, se produce un cambio estructural con la aparición de una tautomería cetoenólica.

Precauciones En personas con ictericia, la fenolftaleína carece de efecto. No deben tomarla niños menores de dos años. Puede ocurrir idiosincrasia al fármaco. Además es una sustancia cancerígena.

Presentaciones farmacéuticas • Se puede encontrar en tabletas de 60 mg. Si se presenta de forma amarilla, es

una forma menos purificada de la droga. • Frasco de solución con 50 g. • Solución indicadora al 1% de fenolftaleína

CÁLCULOS Y RESULTAOSCÁLCULOS Y RESULTAOSCÁLCULOS Y RESULTAOSCÁLCULOS Y RESULTAOS

BOLDINA � Gravimétrico Volumen total de extracto: 60ml 31,2g – 31,1997g = 0, 0003g Volumen extracto: 10ml PBT: 31,2g 0, 0003g 10ml PBT + Ext seco: 31.1997g X 60ml X = 0, 0018g � Volumétrico Datos Peso de cristales: 1,8mg Volumen de HCl 0, 1275N = 20ml Volumen de NaOH 0, 1318N = 19.3ml 20ml * 0, 1275N= 2,55 meq-g HCl total 19,3ml * 0,1318N= 2,54374 meq-g HCl no rxn 2,55 meq-g – 2,5374meq-g = 0, 0126 meq-g boldina � Espectrofotometría (Quina) Dado que no se cuantifico la cantidad de patrón usado, no se puede determinar correctamente una curva de calibrado por lo cual no se puede realizar el análisis por este método.

OBSERVACIONES

Se debe cuantificar la cantidad de patrón a utilizar para la elaboración de la curva de calibrado.

El viraje de color depende de la concentración de la solución valorante y la solución en exceso.

En caso de exceder el volumen gastado de valorante se debe suplir este con un volumen equivalente de la solución en exceso.

CONCLUSIONES

Dado que no se hizo una medición del patrón utilizado para la curva de valoración no se puede determinar la cantidad de quinina presente en el extracto.

En la muestra de boldo para obtener el viraje de incolora a rosa tenue se necesito 19.3ml de NaOH equivalente a 0, 0126meq-g de boldina.

So obtuvo a partir de 10ml de extracto de boldo 0, 3mg de cristales.

INVESTIGACIONES Incineración hasta Peso Constante La especificación ‘‘incinerar hasta peso constante’’ significa que deberá continuarse la incineración a 800 ±25 ºC a menos que se indique algo diferente, hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,50 mg por gramo de sustancia tomada, haciendo la segunda pesada después de un período de 15 minutos de incineración adicional. INDICADORES DE pH Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador sustancias químicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie. Los indicadores Ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada.

Indicador Viraje Rango de pH Azul de bromofenol Amarillo Azul 3,0 - 4,6

Fenoftaleina Incoloro Rosa 8,2 - 10,0 Naranjado de metilo Rojo Anaranjado-amarillo 3,1- 4,4

Rojo Congo Azul violaceo Rojo-anaranjado 3,0 - 5,0 Rojo de metilo Rojo Amarillo 4,2 - 6,2

Verde de bromocresol Amarillo Azul verdozo 3,8 - 5,4 Violeta de metilo Amarillento Azul 0,1 - 1.6

FENOLFTALEINAFENOLFTALEINAFENOLFTALEINAFENOLFTALEINA Pesar 0.1 gr. de fenolftaleina y disolverlo en 100 ml de alcohol etílico al 96 %

NARANJADO DE METILO NARANJADO DE METILO NARANJADO DE METILO NARANJADO DE METILO Pesar 0.04 gr. de metil naranja y disolverlo en 100 ml de alcohol etílico al 20 % o en 100 ml de H2O destilada

ROJO DE METILOROJO DE METILOROJO DE METILOROJO DE METILO Pesar 0.1 gr. de rojo de metilo y completar a 100 ml de alcohol etílico al 96 %

VIOLETA DE METILOVIOLETA DE METILOVIOLETA DE METILOVIOLETA DE METILO Pesar 0.1 gr. de violeta de metilo en 10 ml de alcohol etílico al 20 %

DESECADOR Un desecador es un instrumento de laboratorio que se utiliza para mantener seca y deshidratada una sustancia por medio del vacío. Está fabricado con un vidrio muy grueso y en él se distinguen dos cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, más comúnmente gel de sílice. También posee un grifo de cierre o llave de paso en su parte lateral o en la tapa, que permite la

extracción del aire para poder dejarlo al vacío. Al estar sellado al vacío la tapa siempre es difícil de volver a abrir. Tensoactivos cuaternarios Los tensoactivos o tensioactivos son sustancias que influyen por medio de la tensión superficial en la superficie de contacto entre dos fases. Cuando se utilizan en la tecnología doméstica se denominan como emulgentes o emulsionantes; esto es, sustancias que permiten conseguir o mantener una emulsión. Los agentes tensoactivos son adsorbidos en las interfases agua-aceite a causa de sus grupos hidrófilos o polares, y de sus grupos lipófilos o no polares. Algunos de los grupos hidrófilos, los cuales se orientan hacia la fase polar, son: –OH, –COOH, –SO4H, y como ejemplos de grupos lipófilos (también denominados hidrófobos), que se dirigen a la fase no polar, pueden citarse los hidrocarburos alifáticos y cíclicos. Como consecuencia de esta orientación en la interfase agua-aceite, las moléculas del agente superficial forman una especie de "puente" entre las fases polar y no polar, haciendo así que la transición entre ambas sea menos brusca. El agente tensoactivo ha de estar equilibrado en cuanto a poseer la cantidad adecuada de grupos hidrosolubles y liposolubles para que se concentre en la interfase, y de esta forma haga descender la tensión interfacial. Si la molécula es demasiado hidrófila, permanecerá en el interior de la fase acuosa y no ejercerá efecto algunos sobre la interfase, de la misma forma que si es demasiado lipófila se disolverá por completo en la fase oleosa y aparecerá muy poca cantidad en la interfase. Los compuestos cuaternarios son aquellos que poseen un átomo de nitrógeno unido a cuatro sustituyentes alquílicos o arílicos. El nitrógeno en esta situación posee una carga positiva, que se mantiene independientemente del pH del medio. Esta característica es precisamente la que distingue los compuestos cuaternarios de los anfóteros y de las sales de amina.

GRAVIMETRÍA

� Se desea determinar la cantidad de materia orgánica de una muestra de droga que pesa 5g, el peso de la capsula de porcelana tarada es de 51,8g, posterior a la incineración se pesa la capsula y se obtiene 51, 792g. Determine el porcentaje de materia orgánica en la muestra. Datos: Peso de la droga: 5g Capsula tarada: 51,8g Capsula después de la incineración: 51, 792g

51,8g – 51, 792g = 0, 008g 0, 008g 5g 0,16% - 100% = 99.84% materia orgánica X 100g X= 0,16 % materia inorgánica � Se desea determinar el porcentaje p/p de una solución de 2 litros de extracto de

boldo. Si se toman 15ml de dicho extracto en un beaker tarado que pesa 31, 091g, al llevar el beaker con el extracto a sequedad se obtiene un peso de 31, 136g. ¿Cual es el porcentaje p/p de la solución de boldo?

Datos: Beaker tarado: 31, 091g 31, 136g – 31, 1352g = 0, 0008g Beaker + extracto seco: 31, 136g Muestra de extracto: 15ml 0, 0008g 15ml Extracto total: 2L X 2000ml

X= 0, 1067g

10, 67mg/2000ml * 100% = 0, 5335% p/p

VOLUMETRÍA

� A 1, 034g de hojas de laurel se les extrae el acido oxálico con agua. La solución de acido oxálico resultante requirió 34, 47ml de NaOH 0.1M para su titulación. ¿Cuál es el porcentaje de acido oxálico en las hojas? Datos:

Peso de la droga: 1, 034g *NaOH 0, 1M Ξ NaOH 0, 1N Volumen gastado: 37, 47ml NaOH 0,1M PM H2C2O4 = 90 g/mol

34, 47ml NaOH * 0, 1N = 3, 447 meq-g NaOH Ξ H2C2O4

3, 447meq-g H2C2O4 * 90 g H2C2O4/2000meq-g H2C2O4 = 0.155115g H2C2O4 0.155115g H2C2O4 / 1, 034g * 100% = 15, 0015% de H2C2O4

� Se valora una solución que contiene un exceso de HCl 0, 1067N con NaOH 0, 11N, si la solución contiene una muestra básica, so se gastan 16ml de NaOH y se agrego 25ml de HCl ¿Cuantos equivalentes de la muestra esta presente? Datos 25ml HCl 0, 1067N 21ml NaOH 0, 11N 25ml * 0, 1067N= 2, 6675 meq-g HCl total

21ml * 0, 11N= 2, 31 meq-g NaOH ΞHCl no rxn

2, 6675meq-g – 2, 31 meq-g = 0, 2541meq-g HCl rxn Ξ meq-g maestro básica

EJERCICIO ESPECTROFOTOMETRÍA

� En el laboratorio se realizaron varias diluciones de una patrón; pesando 12.0mg de Mebendazol al 98.72% de pureza llevando a un matraz volumétrico de 100ml, adicionando 5ml de acido fórmico, se calentó para disolver y se aforando con etanol. Siendo las diluciones a un matraz de 50ml con etanol, leyendo sus absorbancias a una longitud de onda de 307.8nm; Presentando las siguientes absorbancias:

Dilución (ml) Absorbancia 2 0, 197 3 0, 398 5 0, 566 7 0, 704 9 0, 906

Se pesaron 20 tabletas individuales de Mebendazol obteniéndose un peso promedio de 0,50946g. Se sabe que cada tableta contiene 100g de Mebendazol. Se peso una cantidad equivalente a 12mg de Mebendazol, se le adiciono 5ml de acido fórmico, se calentó para disolver y se diluyo en un matraz volumétrico de 50ml con etanol; luego se tomo una alícuota de 1ml y se llevo a un matraz volumétrico de 25ml aforándolo con etanol. Se leyó a una longitud de onda de 307.8nm presentando una absorbancia de 0,498. Encontrar la cantidad de Mebendazol presente en una tableta. Estándar 12mg Mebendazol 98, 72% 100ml (11, 8464mg)

2ml 3ml 5ml 7ml 9ml /50ml H2Od Muestra 12mg equivalente de Mebendazol 100ml 1ml 50ml (A= 0, 498)

Dilución (ml) Concentración (mg/50ml) ABS 2 0, 2369 0, 197 3 0, 3554 0, 398 5 0, 5932 0, 566 7 0, 8292 0, 704 9 1, 0662 0, 906

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Abs

mg/50ml

Curva de calibrado Mebendazol al 98,72%

y = 0.7954x + 0.0642

R² = 0.9763

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Abs

mg/50ml

X= (0, 498 – 0, 064)/ 0, 795 = 0, 545912mg/50ml 0, 545912mg 50ml 0,272956mg 1ml X 25ml X 50ml X= 0, 272956mg X= 13,6478mg 0, 50946g 100mg Mebendazol X= 0, 0611352g X 12mg Mebendazol 13, 6478mg Mebendazol 61,1352mg X= 113, 7317mg X 509,46mg Tableta Cada tableta de Mebendazol contiene 113, 7317mg de Mebendazol

� Se analiza una muestra de Amoxicilina 250mg la caja reporta que cada tableta tiene un peso neto de 500mg. Se sabe que la amoxicilina trihidrato posee una longitud de onda de 320nm y una absorbancia de 225a. Realice la marcha analítica para la muestra y el estándar.

Datos: Peso de 25 tabletas: 12,87g C1= 0,2/225 C2= 0,8/225 X= 0, 5148g = 8.89x10-4g/100ml = 0, 0036 g/100ml λ= 230 A= 225a Rango [0, 889 – 3, 600] mg/100ml PM amoxicilina= 365, 4g PM amoxicilina trihidrato= 419, 4g STD

25mg 25ml 6ml 50ml 2ml 3ml 5ml 7ml /25ml Muestra 514mg 25ml 1ml 50ml 6ml 10ml (Leer en el espectro) Se compara la absorbancia de la muestra con la del estándar con la salvedad que el estándar es de amoxicilina trihidrato por lo que se deben convertir el peso para eliminar las 3 moléculas de agua.

ANEXOS

EQUIPO DE ANÁLISIS ESPECTROSCÓPICO ABSORCIÓN ATÓMICA DE FUENTE CONTINUA SERIES CONTRAA

La serie consta de dos equipos: ContrAA®ContrAA®ContrAA®ContrAA®300300300300 el espectrómetro de absorción atómica High-Resolution Continuum Source para la tecnología de llama y de hidruro ContrAA®ContrAA®ContrAA®ContrAA®700700700700 el espectrómetro de absorción atómica High-Resolution Continuum Source para la tecnología de llama, de hidruro y de tubo de grafito ABSORCIÓN ATÓMICA SERIES ZEENIT La serie está formada por dos equipos: ZEEnit 650 PZEEnit 650 PZEEnit 650 PZEEnit 650 P AAS de tubo de grafito con corrección de base de deuterio y Zeeman ZEEnit 700 PZEEnit 700 PZEEnit 700 PZEEnit 700 P espectrómetro compacto para tecnología de tubo de grafito de Zeeman y de llama

ABSORCIÓN ATÓMICA SERIES novAA

La serie consta de dos sistemas: novAA 350novAA 350novAA 350novAA 350 – un AAS de llama moderno que cumple con las exigencias del laboratorio de rutina y sus aplicaciones de alto nivel. novAA 400PnovAA 400PnovAA 400PnovAA 400P espectrómetro totalmente automático controlado por ordenador, un AAS para llama, tecnología de hidruros y de tubo de grafito.

HORNO MUFLA

Rango de la mufla Temperatura ºC Rojo sombra oscuro 500 - 550 Rojo sombra 550 - 700 Rojo brillante 700 - 1000 Rojo amarillo 1000 - 1200 Rojo blanco 1200 - 1600

BIBLIOGRAFÍA Trease, G.E., y Evans, W.C. (1988). Alcaloides, Tratado de farmacognosia (12a ed.,

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