Laboratorio de Análisis Instrumental

Práctica de Espectrofotometría de UV-Visible cuantitativa

ObjetivoDeterminar la concentración de Hierro en una muestra problema.

Reactivos y material a utilizar 1,10-fenantrolina Cloruro de hidroxilamina Acetato de sodio Sulfato de amonio y hierro (II) Acido sulfúrico Balones aforados de 25 mL, 100 mL y 1000 mL Cilindro graduado de 5 mL Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5, 10, 25 y 50 mL Vasos de Precipitado de 100, 150 y 250 mL Celda de cuarzo de 1cm

Equipo El equipo es un Espectrofotómetro de UV-visible con arreglo de diodos Agilent 8453.

Muestra Preparada en el Laboratorio de Análisis Instrumental

Método Prepare una solución de 0,1 g de 1,10-fenantrolina monohidratada en 100 mL de agua

destilada. Si es necesario caliente para disolverla. Prepare una solución de 2.5 g cloruro de hidroxilamina en 25 mL de agua Prepare una solución de 10 g de acetato de sodio en 100 mL de agua. Prepare 1 L de solución patrón de sulfato de amonio y hierro (II) pesando con exactitud

0.07 g de la sal. La solución debe contener 2.5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calcule la concentración de la solución.

Prepare la solución de la muestra disolviendo 0.5 g en 1000 mL. La solución debe contener 2.5 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Obtenga 6 soluciones patrones de 100 mL en el intervalo de 0.1 a 5 ppm en Fe (II). En cada balón agregue la cantidad apropiada de Fe (II), 1 mL de la solución de hidroxilamina, 10 mL de la solución de 1,10-fenantrolina y 8 mL de la solución de acetato de sodio. Deje que transcurra la reacción por 10 min.

Prepare la solución de referencia y obtenga el espectro de las soluciones patrones para elaborar la curva de calibración.

Determine el intervalo lineal Elabore una solución de 100 mL de la muestra agregando una cantidad medida de la

misma y adicione 1 mL de la solución de hidroxilamina, 10 mL de la solución de 1,10-fenantrolina y 8 mL de la solución de acetato de sodio. Deje que transcurra la reacción por 10 min.

Mida la absorbancia de la solución de la muestra

Desechos Las soluciones madres que contienen Fe se descartan. Solo se almacenan las soluciones preparadas para medir en el UV-visible Descártelos según la clasificación y las normas del Laboratorio. Las soluciones

sobrantes deben ser tratadas antes de desecharlas. Verifique con el personal docente cuál debe ser el método de tratamiento. NO DESECHE NADA POR EL DESAGÜE

Bibliografía recomendada Principles of Instrumental Analysis D.A. Skoog and D.M. West. Sauders College 1980.