PRÁCTICA No 4

Operaciones Químicas fundamentales.

4.1 Objetivo: Iniciar el trabajo de laboratorio familiarizándose con algunas operaciones químicas fundamentales.

Conocer las técnicas de filtración, evaporación, destilación y sublimación como medio para separar los componentes de una mezcla.

4.2 Material y reactivos.

Material Reactivos Vasos de precipitado de 250 y 100 mL

Mezcla arena - sal

Agitador de vidrio Cloruro de sodio al 2%Frasco Lavador Nitrato de Plata 0,2 MEmbudo analítico Acido Nítrico 0,2 MCápsula de porcelana Cloruro de amonio – Cloruro de

sodio

Tubo de ensayo Acido BenzoicoPapel filtro

Vidrio de reloj

4.3 Fundamentos teóricos.

Cuando se juntas dos o más sustancias que no reaccionan químicamente, el resultado es una mezcla en la cual cada una de las sustancias componentes conservan su identidad y sus propiedades fundamentales.

Cuando uno de los componentes de la mezcla está en una proporción mucho mayor que las demás, puede decirse que la primera es una sustancia impura y las demás se consideran como impurezas del componente principal.

Uno de los problemas más frecuentes en química es la purificación de sustancias impuras, que incluye la separación de los componentes de una mezcla. Los componentes de una mezcla son sustancias puras que pueden ser elementos o compuestos, cada uno de los cuales posee propiedades fundamentales que permiten identificarlos. En las mismas condiciones de

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temperatura y presión las propiedades fundamentales de cada muestra son idénticas. Por ejemplo, bajo las mismas condiciones, el punto de fusión, el punto de ebullición, la densidad, etc. de una sustancia Pura son constantes.

Las técnicas para separar los componentes de una mezcla se basan en la diferencia entre las propiedades fundamentales de cada una de ellos. Algunas de estas técnicas son las siguientes:Destilación. Es la purificación de un líquido calentándolo hasta una temperatura de ebullición, suministrar calor hasta que se evapore y luego condensar estos vapores por enfriamiento y recogerlos. La separación de dos o más líquidos exige que se diferencien en su punto de ebullición. Todas las temperaturas de ebullición pueden bajar si se disminuye la presión sobre el líquido.

Filtración. Es el fenómeno de separar el componente de una mezcla por “tamizado” o “colado” cuando éste componente se encuentra en suspensión en un líquido.

Extracción y Recristalización. Consiste en purificar una sustancia extrayéndola de una mezcla gracias a su solubilidad, en un solvente determinado. Al calentar la mezcla se disuelve el componente principal y al filtrar, se separan las impurezas que quedan retenidas. Se deja enfriar la solución para que al alcanzar el punto de saturación se formen los cristales que pueden ser separados del líquido madre por filtración. Sublimación. Esta técnica aprovecha la propiedad que tienen algunas sustancias, no todas, de pasar de sólido a gaseosos sin pasar por el estado líquido. En consecuencia, si un componente de una mezcla es susceptible de sublimación, puede separarse de los demás componentes calentándolo. Yodo, naftaleno y cloruro de amonio, entre otras, son sustancias que sublimen.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Filtración y evaporación. Pese aproximadamente 2.0 g de la mezcla de arena – sal común y viértalos en un vaso de precipitado de 250 mL. Agregue 10 mL de agua destilada y agite vigorosamente con el agitador de vidrio. La sal es soluble en el agua y la arena (SiO2) es insoluble.

Prepare el montaje para realizar la filtración por gravedad y proceda a efectuarla. Con ayuda del frasco lavador lave con agua caliente las paredes del vaso así como el precipitado, varias veces hasta asegurar que la arena no contiene NaCl.

Para asegurar la ausencia de NaCl, tome 2 – 4 mL del agua del último lavado (la que sale por el vástago del embudo), adicione de 3 a 5 gotas de HNO3 disponible y la misma cantidad de Nitrato de plata. Si al finalizar esta operación no se observa formación de precipitado, el lavado puede darse por terminado. Si hay formación de precipitado, se debe continuar con agua caliente hasta que no haya presencia de cloruros.

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Vierta el precipitado recogido en una capsula de porcelana limpia y seca (pesada con anterioridad) y colóquela a evaporar hasta sequedad. Dejar enfriar la cápsula y pésela en la balanza para obtener la masa de NaCl presente en la muestra.

Calcule el porcentaje de la sal en la mezcla y repórtela correctamente.

4.4.2 Precipitación y filtración. En un vaso de precipitado de 100 mL, vierta 10 mL de AgNO3 y 10 mL de solución de NaCl agitando continuamente y observe el resultado de la reacción. Note la formación de un precipitado.

Qué apariencia tiene el precipitado formado?. Es denso o liviano, qué color tiene?. Se deposita rápida o lentamente?. Anote todas sus observaciones. Investigue la fórmula del compuesto que se ha precipitado. Escriba la reacción que lo produce. Filtre el líquido sobrenadante o sepárelo por decantación y recíbalo en un tubo de ensayo.

Suponiendo que las cantidades relativas de cloruro de sodio y de nitrato de plata fueron exactamente las requeridas para la reacción, qué sustancia constituye el filtrado?. Como seguramente éste no fue el caso, cuál será realmente la composición del filtrado.

4.4.3 Sublimación. En una cápsula de porcelana cuyo peso ya se conoce, limpia y seca, agregue aproximadamente 1 g con precisión de 0.01g de la mezcla NaCl – NH4Cl. Coloque la cápsula con su contenido en la campana de extracción de gases, con montaje para calentamiento( mechero de bunsen), proceda a calentar la muestra hasta que deje de salir vapores. Retire en intervalos la llama mientras se revuelve suavemente la mezcla con ayuda de un agitador de vidrio. Registre la intensidad de la salida de los vapores, su color, su olor, etc.

Terminada la sublimación, deje enfriar la cápsula con su contenido y pésala. Halle por diferencia de peso la sustancia sublimada.

Qué sustancia es la que está en la cápsula de porcelana?. Calcule la composición porcentual de la mezcla.

4.4.4 Recristalización. En un vaso de precipitado de 100 mL. limpio y seco, pese con precisión un gramo de ácido benzoico y agregue 20 mL de agua destilada. Caliente la mezcla hasta ebullición y lave con agua del frasco lavador, las paredes del vaso para solubilizar el ácido que se haya adherido al recipiente.

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Filtre por gravedad para eliminar las posibles impurezas del ácido y deje enfriar hasta que se formen los cristales de ácido benzoico puro en el seno del filtrado. Separe el acido por filtración al vacio utilizando embudo Buchner. Una vez se haya filtrado todo el líquido, mantenga la succión por cinco minutos más para asegurar el completo drenado de los cristales y facilitar su secado.

Registre en su cuaderno todas las observaciones pertinentes y devuelva al profesor u auxiliar el ácido benzoico purificado para una posterior utilización.

Investigue los requisitos que debe llenar un solvente para poder ser utilizado en la técnica de recristalización.

4.4.5 Destilación. El profesor hará una demostración general del montaje y la técnica de destilación.

Antes del montaje usted debe consultar los principios básicos del montaje y la técnica de destilación simple, de manera que pueda verificarlos en el laboratorio, cuando el profesor o el auxiliar hagan la demostración.

Al final de la destilación verifique las características del líquido recogido, su apariencia, olor. Anote todas sus observaciones. Si mientras dura la destilación la temperatura permanece constante, qué destino tiene el calor suministrado?. Por qué la temperatura una varía?.

REFERENCIAS

1. CHANG Raymond. Química. McGraw-Hill.2002.

2. Brown, LEMAY, BURSTEN. Química. La ciencia Central. 9 Ed.

Pearson-prentice Hall

3. DAY, R.A y UNDERWOOD, A. L. Química analìtica cuantitativa. 5

ed., México:Prentice- Hall Hispanoamericana, 1989.

4. GARZON, Guillermo, Fundamentos de Química General. 2 ED.

Bogotá. McGraw- Hill, 1989.

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