Practica 7

DETERMINACION DE CLORUROS

METODO DIRECTO

FUNDAMENTO:El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reacción se alcanza.La determinación tiene su fundamento en la siguiente reacción:Ag+ + CI → AgCl Ag+ + K2CrO4 →Ag2CrO4

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO

1. ¿Cuál es el principio de los indicadores de adsorción?

Los indicadores de adsorcion se llaman asi porque se adsorben en la superficie del precipitado. Esto quiere decir que vas a ver el cambio de coloracion solo en el fondo del vaso de ppdos, donde esta el ppdo, pero no en toda la solucion.

2. ¿Qué importancia industrial tiene la determinación de cloruros?

Es muu importante para la industria y paras todas las personas la determinacion de cloruros por que Sino se determinan y se neutralizan o eliminan pueden causar incrustaciones en tuberias, equipo, corroer estos mismos.Asi como problemas estomacales del racto digestivo o renales.

3. Investigar la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.

Sol. tampón de NaOH

EDTA

clorhidrato de hidroxilamina

Grado de la salud: 3 - Severo (veneno).Grado de la inflamabilidad: 2 - Moderado.Grado de la reactividad: 2 - Moderado.Grado del contacto: 3 - Severo (corrosivo).

Diagrama de bloques

La muestra problema en un matraz aforado

de 100ml

Se mide una alícuota de

10ml

Se añaden 50ml de agua

destilada

Añadir gotas de cromato de

potasio

Se titula con solución de

AgNO3 0.1 N

Agitar constantemente hasta obtener

color rojizo

Se registra el volumen de

titulante gastado

Se repite el análisis con

otras dos muestras

Se calcula la cantidad de

cloruros

Calculos

Gr%

Gr%Gr%=0.000683375

1.-1.3ml AgNO32.-1.2ml AgNO3

OBSERVACIONES AL EMPEZAR A TITULAR DESPUES DE 1

MILITRO MUY RAPIDAMENTE COMENZO A NOTARSE EL CAMBIO A COLOR ROJIZO .

CONCLUSIONCON EL METODO DE MORH TITULAMOS

LA SOLUCION CON NITRATO DE PLATA E INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO

PRÁCTICA N° 8

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION

DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.

OBJETIVO

Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de

complejos en la determinación de la dureza del agua.

FUNDAMENTO

Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metálicos.En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante.Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura 13).En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración.Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.

Reacción de titulación: Ca2+ + H2 Y2 →CaY2-+ 2H+Ion metálico EDTA Complejo Reacción Indicadora: Mg-Indicador -+ H2Y2-MgY2-+ H-Ind2-+ H+Rojo Incoloro Azul Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se

va a titular.

CUETIONARIO DE PRELABORATORIO1.Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica

del EDTA.2.C10H14N2Na2O82H2O

2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T.

C20H12N3NaO7S

3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.

Carbonato de calcio

HCl

EDTA

Diagrama de bloques

25ml de la sol STD de calcio

Se afora a 50

Se añaden 2ml de solución

amortiguadora amoniacal

Se añade indicador

ericromato negro T

Se valora con la solución de

EDTA

Se repite la valoración con

otras dos alícuotas

Se calcula la molaridad de la

solución de EDTA

calculos1.-=10.2 ml2.-=10 ml3.-=10 ml

RESIDUOS =180.1 ml

OBSERVACIONES LA SOLUCION COMIENZA EL VIRE

APROXIMADAMENTE EL 10 ML PASA DE COLOR AZUL O ROJO-ROJIZO .

EL INDICADOR QUE NOS PERMITE VISUALIZARLO ES EL ERICROMO NEGRO T

CONCLUSIONSe logro ilustrar la aplicación analítica del

concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del

agua.

PRÁCTICA No. 9

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL

Y LA DUREZA DE CALCIO

OBJETIVODeterminar la presencia de sales de calcio y

de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua.

FUNDAMENTOLa dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2-y Y4-y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgInde color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgInen MgY2-y el indicador regresa a la forma Hin2-de color azul.La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO1. Investiga la fórmula de la murexida y del

eriocromo negro T.  murexida = NH4C8H4N5O6, ou C8H5N5O6.NH3

eriocromo negro T. = C20H12N3NaO7S

2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio.

CARBONATO DE MAGNESIO.MgCO3 tiene 84.32 de masa molar, al

cristalizar forma cristales trigonales de color blanco, con índice de refracción de 1.717.Tiene una densidad de 2.958, se descompone a 350°C.Su solubilidad en agua fría: 0.0106g en 100g de agua.Es soluble en alcohol y en mezclas de agua/CO2, es insoluble en acetona y en NH3

Carbonato De CalcioPropiedades físicas

Estado de agregación Sólido

Apariencia Polvo blanco inodoro

Densidad 2711 kg/m3; 2,711 g/cm3

Masa molar 100.0869 g/mol

Punto de fusión 1172 K (899 °C)

Punto de ebullición 1612 K (1339 °C)

Propiedades químicas

Solubilidaden agua 0.00015 g/100 mL (25 °C)

3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.

La murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca+2 ya que forma un complejo de color rosa, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca+2 son sustraídos del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta (color de la murexida en medio alcalino). 

Diagrama de bloques 50ml de la muestra de agua en un

matraz

Añadir 4ml de sol tampón amoniacal

Añadir una pizca de

indicador ENT

Agregar 0.02g de clorhidrato

de hidroxilamina

Valorar con sol valorada EDTA

Calcular la dureza total del

agua

50ml del agua a la que se le determino la

dureza

Añaden 10ml de sol tampón

de sosa e indicador murexida

Agregar 0.02g de clorhidrato

de hidroxilamina

Valorar con sol valorada de

EDTA

Repetir con otras dos

muestras de agua

Calcular la concentración de calcio en

ppm de CaCO3

Calculos

M mol CaCO3=100/1000M mol CaCO3=0.1

PPM=51.48 DUREZA TOTAL

1.-2.8ml EDTA2.-2.4ml EDTA

3.-1.6ml EDTA4.-1.4ml EDTA

PPM=29.7 DE DUREZA DE CALCIO

DUREZA DE MAGNECIO

DUREZA TOTAL –CUREZA DEL CALCIO=DUREZA DEL Mg

51.48-29.7=21.78 dureza del Mg

RESIDUO TOTAL 125ML

ConclusionSe estableció la concentración de cloruros

por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4