UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE CIENCIAS FÍSICAS Y MATEMÁTICA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 5

TEMA: CATIONES DEL GRUPO III A: Subgrupo del Ni

LILIANA VICENTE

TERCERO - SEGUNDO

Fecha de Realización: 2008-12-18Fecha de Entrega : 2008-01-30

RESUMEN

Se realizó el análisis cualitativo de los cationes del tercer grupo del subgrupo del niquel, mediante el seguimiento de marchas analíticas y pruebas de verificación.

Para lo cual nos dieron una solución a la que se añadió ciertos compuestos, luego se centrifugó para obtener la fase sólida y la líquida.

Se separa la parte sólida de la líquida en diferentes tubos de ensayo y luego se siguió la marcha indicada para saber de que elementos estuvo compuesta la solución dada al principio.

Se concluye que conforme se realizaba la marcha hubo cambios calorimétricos y al final se pudo identificar la presencia de hierro y manganeso.

DESCRIPTORES:PRUEBAS DE VERIFICACIÓN / CENTRIFUGAR / MARCHA ANALÍTICA/ CAMBIOS COLORIMÉTRICOS

PRÁCTICA # 5

CATIONES DEL GRUPO IIIA:Subgrupo del Ni

1. OBJETIVOS1.1. Realizar el análisis cualitativo de los cationes del tercer grupo (subgrupo del Ni)

mediante el seguimiento de marchas analíticas y pruebas de verificación.1.2. Determinar las reacciones principales útiles para la identificación individual de

los cationes.

2. TEORÍA2.1. Condiciones de precipitación de los cationes del grupo IIIA

“Los hidróxidos de Al, Cr, Fe son precipitados con solución de amoniaco en precensia de NH4Cl. En seguida a partir de la misma solución se precipitan los sulfuros de Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, y Zn2+ por adición de (NH4)2S, el cual proporciona suficientes iones azufre a la solución moderadamente básica, para rebasar las constantes del producto de solubilidad de os sulfuros de todos estos iones.Si la muestra por analizar es una salo una mezcla de sales y si cualquiera de los aniones que interfieren con otras pruebas oxalatos, fluoruros o fosfatos están presentes, deben ser saparados de la solución antes de iniciar el procedimiento para este paso.Los sulfuros Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, y Zn2+todos estos sólidos se disuelven con gran facilidades HCl 6M, excepto CoS y el NiS. Estos dos sulfuros tienen la peculiaridad de que no precipitan en solución ácida, pero una vez precipitados, no se disuelven fácil o completamente sin la ayuda del poder oxidante del HNO3. Por consiguiente, tanto el HCl como el HNO3, se emplean para solubilizar el precipitado en forma completa. El precipitado original deberá estar en el fondo de un tubo de ensayo”. (1)

2.2. Condiciones de separación del grupo IIIA“Para la separación del grupo IIIA se trata al precipitado con cinco gotas de HCl concentrado. Agitar y calentar. Si el precipitado se disuelve completamente hay ausencia de níquel y cobalto (la razón es que los sulfuros de cobalto y níquel se disuelven muy lentamente en HCl, un precipitado negro en este punto que se disuelve solo cuando se agrega HNO3 a la mezcla, indica la presencia de níquel y de cobalto o de ambos, cualquier residuo amarillo se debe al azufre, el cual debe descartarse). Añadir tres gotas de HNO3 concentrado y calentar en baño de agua hasta completar la disolución, alcalinizar la solución con KOH 6M, agregar Na2O2 sólido lentamente y con agitación hasta aproximadamente 0.2g (evitar el exceso de Na2O2 por que produciría hidróxidos de hierro, cobalto y níquel provocando una dispersión que se encontraría en la solución fuertemente básica produciendo interferencia en el análisis de los iones de aluminio y cinc), calentar en baño de agua unos tres minutos y centrifugar, lavar el residuo por centrifugación con diez gotas de agua y añadir los lavados a la solución obtenida. Obtendremos entonces en el precipitado los hidróxidos de hierro, cobalto, níquel y el hidróxido hidratado de manganeso con sus respectivos

colores indicados en el gráfico. Y en la solución los iones aluminato AlO2-,

zincato HZnO2- y cromato CrO4

-2” (2).

3. PARTE EXPERIMENTAL3.1. Materiales y Equipos3.1.1. Vaso de precipitación V = 100 mL (Ap = ± 10 mL)3.1.2. Pera3.1.3. Pipeta de Pasteur V = 10mL (Ap = ± 0.1 mL)3.1.4. Centrifuga3.1.5. Tubos de ensayo3.1.6. Pinza para tubo de ensayo3.1.7. Gradilla3.1.8. Estufa3.2. Sustancias y Reactivos3.2.1. Sustancia para analizar3.2.2. Amoniaco3.2.3. Cloruro de amonio

3.2.4. Sulfuro de amonio3.2.5. Ácido clorhídrico (6M y 3M)3.2.6. Ácido nítrico3.2.7. Hidróxido de sodio (6M)3.2.8. Peróxido de hidrógeno (3%)3.2.9. Bismuto sódico3.2.10. Acetato de potasio (2M)3.2.11. Ácido acético (6M)3.2.12. Tiocianato de potasio (0.5M)3.2.13. Dimetilglioxima 3.2.14. Agua destilada3.2.15. Ácido sulfúrico (6M)3.2.16. Fluoruro de sodio

3.2.17. Tolueno

3.3. Procedimiento3.3.1. Agregar a la solución dada 5 gotas de amoniaco y 7 gotas de sulfuro de amonio,

y luego centrifugar.3.3.2. Separa la fase sólida de la liquida de la solución centrifugada.3.3.3. la parte líquida desechamos porque son los grupos subsecuentes y la a la parte

líquida le agregamos 20 gotas de ácido clorhídrico (6M) y ácido nítrico para identificar los cationes.

3.3.4. Se agrega hidróxido de sodio y peroxido de hidrógeno 3% y luego centrifugar.3.3.5. Separamos la solución obtenida la parte sólida de la líquida.3.3.6. A la parte líquida le agregamos ácido nítrico y peróxido de hidrógeno al 3% para

identificar a los cationes.3.3.7. Le agregamos clorato de potasio y luego centrifugar, y se separa la parte sólida

de la líquida..

3.3.8. A la parte sólida le agregamos ácido nítrico y 5 gotas peróxido de hidrógeno al 3%, luego se adiciona bismuto sódico y catión esta presente en la solución.

3.3.9. A la parte líquida le agregamos amoniaco y luego centrifugamos.3.3.10. Separar la parte sólida de la líquida de la solución centrifugada3.3.11. A la parte sólida le agregamos ácido clorhídrico.3.3.12. A la parte líquida le agregamos acetato de potasio y ácido acético y luego

dividimos la solución obtenida en dos tubos de ensayo.3.3.13. En el primer tubo le agregamos 4 gotas de dimetilglioxima y 15 gotas de agua

destilada si observamos una coloración rojiza en la solución nos indica la presencia de níquel.

3.3.14.En el segundo tubo le agregamos 5 gotas de ácido sulfúrico (6M), 0.1g de fluoruro de sodio, 5 gotas de tolueno y 5 gotas de tiocianato de potasio; si la solución se vuelve azul se verifica la presencia de cobalto.

4. OBSERVACIONES

Tabla 4-1Observaciones

No Prueba Observación

5.1

Solución madre original

Al principio la solución tubo tres colores diferentes verde azulado, una parte cristalina, una de color violeta y también hubo un precipitado.Se utilizó la parte liquida a la que le agregamos sulfuro de amonio ya que al principio el tubo donde se tenia la solución se cayo.

5.2 Al añadir amoniaco concentrado y

sulfuro de amonio

No se produjo ningún cambio ya que el color no cambio ya que esta mantuvo su color oscuro.

5.3Al agregar de HCl (6M)

Existió un cambio de temperatura.

5.4Al agregar HNO3 La solución obtuvo un color amarillo y se formo un

precipitado blanquecino5.5 Agregando de NaOH

(6M)Cambio la solución de color amarillo se volvió la solución de un color amarillento

5.6

Al agregar el H2O2

(3%), hervir y volver a agregar H2O2

Se observó cambios calorimétricos en capas, se formó una capa blanquecina, una violeta y una última capa de color amarillo, y se formó de un precipitado amarillento.

5.7Agregando acido

nítrico y peróxido de nitrógeno 3%

Se observó la formación de dos capas, la capa superior tuvo un color amarillo y la capa inferior obtuvo un color verde oscuro.

5.8 Al agregar acido nítrico y peróxido de

nitrógeno 3% más temperatura

Se comprobó la presencia de manganeso (II) ya que la solución obtuvo una coloración púrpura.

5.9Agregando ácido

clorhídrico (3M) y tiocianato de potasio

Se comprobó la presencia de hierro (II) ya que la solución obtuvo un color rojo

5. REACCIONES

5.1.- Reacciones de disolución de los hidróxidos por el ácido.

Co (OH)3 + 3 H3O+ → Co3+ + 6 H2O Ec. 5.1-1

Fe (OH)3 + 3 H3O+ → Fe3+ + 6 H2O Ec. 5.1-2

Ni (OH)2 + 2 H3O+ → Ni2+ + 4 H2O Ec. 5.1-3

5.2.- Reacciones de reducción del Co y el Mn, por el H2O2.

2 Co2+ + O2- → 2 Co2+ + O2 ↑ Ec. 5.2-1

MnO2 + O2-2 + 4 H3O+ → Mn2+ + O2 ↑ + 6 H2O Ec. 5.2-2

5.3.- Reacciones de oxidación del Manganeso.

Mn2+ + 2 ClO3- → 2 ClO2 ↑ + MnO2 (Negro o café) Ec. 5.3-1

5.4.- Reacciones para la identificación del Mn2+.

2 MnO2 + O2 + 2 CO32- → 2 MnO4

-2 + 2 CO2 ↑ Ec. 5.4-1

MnO2 + O2-2 + 4 H3O+ → Mn2+ + O2 ↑ + 6 H2O Ec. 5.4-2

2 Mn2+ + 5 BiO3- + 14 H3O+ → 2 MnO4

- + 5 Bi3+ + 21 H2O Ec. 5.4-3

5.5.- Reacciones de la separación del hierro, cobalto y níquel.

Fe2+ + 3 OH- → Fe (OH)3 (Rojo-café) Ec. 5.5-1

Ni2+ + 2 OH- → Ni (OH)2 (Verdoso) Ec. 5.5-2

Co2+ + 2 OH- → Co (OH) 2 (Rosado) Ec. 5.5-3

5.6.- Reacciones de disolución de los hidróxidos por exceso de amoníaco.

Ni (OH)2 + 6 NH3 → Ni (NH3)62+ + 2 OH- Ec. 5.6-1

Co (OH)2 + 6 NH3 → Co (NH3)62+ + 2 OH- Ec. 5.6-2

5.7.- Reacciones para la identificación del Fe3+.

Fe (OH)3 + 3 H3O+ → Fe3+ + 6 H2O Ec. 5.7-1

Fe3+ + SCN- → FeSCN 2+ (Solución roja) Ec. 5.7-2

5.8.- Reacciones de eliminación de amoníaco por ácido acético.

Co (NH3)62+ + 6 HC2H3O2 → Co2+ + 6 NH4

+ + 6 C2H3O2- Ec. 5.8-1

Ni (NH3)62+ + 6 HC2H3O2 → Ni2+ + 6 NH4

+ + 6 C2H3O2- Ec. 5.8-2

5.9.- Reacciones para la identificación del Ni2+.

2H2O + Ni2+ + 2 (CH3)2C2(NOH)2 → 2 H3O+ + Ni [CH3C(NO)C(NOH)CH3]2

Ec. 5.9-1

5.10.- Reacciones para la identificación del Co2+.

CoO + Na2B4O7 → Co (BO2)2 + 2 NaBO2 Ec. 5.10-1

Fe3+ + 6 F- → FeF6-3 (incoloro) Ec. 5.10-2

Co2+ + 4 SCN- → Co (SCN) 42- (azul) Ec. 5.10-3

Co2+ + NO2- + 2 H3O+ → NO ↑ + Co2+ + 3 H2O Ec.5.10-4

Co3+ + 3 K+ + 6 NO2- → K3Co (NO2)4 (amarillo) Ec 5.10-5

6. DISCUCIÓN

En esta práctica se encontró que la solución dada al principio tenía: hierro y manganeso ya que se obtuvieron los colores característicos de cada uno de ellos como son rojo que identificaba al hierro y el púrpura al manganeso, pero no se pudo comprobar la presencia de cobalto ni del níquel esto pudo ser porque al iniciar la práctica cuando separamos la fase sólida para utilizarla esta se nos cayó y tuvimos que utilizar la parte líquida por lo que se pudieron perder ahí los cationes y no se pudo verificar su presencia, también pudo ser porque quizá no se agregaron las cantidades exactas de los compuestos que adicionamos a la solución.

7. CONCLUSIONES

7.1. Se pudo identificar dos cationes que formaban la solución los cuales fueron el hierro que tenia un color rojo y el manganeso que tenía un color púrpura.

7.2. Se concluye que mientras se iba realizando la práctica surgieron varios cambios como aumento de temperatura en unos casos y cambios colorimetritos en otros lo que nos permitió verificar de que estaba compuesta la solución dada inicialmente.

7.3. No se pudo identificar al níquel ni al cobalto ya que hubo errores en la práctica como cuando se nos cayó la solución para analizar y nos tocó utilizar la parte líquida y pudo ser por esto que se perdieron estos cationes.

8. APLICACIONES

8.1. El níquel se usa principalmente en aleaciones, y aporta dureza y resistencia a la corrosión en el acero. El acero de níquel, que contiene entre un 2% y un 4% de níquel, se utiliza en piezas de automóviles, como ejes, cigüeñales, engranajes, llaves y varillas, en repuestos de maquinaria y en placas para blindajes. Algunas de las más importantes aleaciones de níquel son la plata alemana, el invar, el monel, el nicromo y el permalloy.

8.2. La adsorción sobre carbón activado se ha usado extensa y exitosamente en el tratamiento de aguas residuales municipales e industriales y, de aguas potables, y se considera como la mejor tecnología disponible para eliminar compuestos orgánicos recalcitrantes y tóxicos presentes en solución acuosa . En varios estudios se ha reportado que los cationes metálicos, Ni(II), se adsorben sobre carbón activado pero que los aniones metálicos nos se adsorben o se adsorben muy levemente.

8.3. Los compuestos de magnesio, principalmente su óxido, se usan como material refractario en hornos para la producción de hierro y acero, metales no férreos, cristal y cemento, así como en agricultura e industrias químicas y de construcción.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

9.1. CITAS BIBLIOGRÁFICAS(1) http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm(2)www.educared.net/aprende/anavegar4/comunes/premiados/D/627/separación /cationes.htm

9.2. BIBLIOGRAFÍA9.2.1. www.ub.edu.ar9.2.2. www.educared.net

10. ANEXOS10.1. Diagrama del equipo (Ver anexo 1)

11. CUESTIONARIO

11.1. Indicar la marcha analítica para identificar cationes del grupo IIIA

Marcha del Tercer Grupo

Fe+3, Fe+2, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2, Grupos subsecuentes+

NH4Cl + exceso de NH4OHFe(OH)3, Fe(OH)2, Al(OH)3, Cr(OH)3, Co(NH3)6

+3, Ni(NH3)6+2, Zn(NH3)4

+2, Mn+2

rojo verde blanco verde ámbar azul incoloro+

H2Scentrifugar

Sólido solución

Fe(OH)4, FeS, Al(OH)3, Cr(OH)3, CoS, NiS, ZnS, MnS Grupos subsecuentes rojo negro blanco verde negro negro blanco durazno + HCl+ HNO3

Fe+3 (amarillo), Al+3 (incoloro), Cr+3 (verde), Co+2 (rosado rojo vino), Ni+2 (verde) Mn+2 (rosa pálido), Zn+2 (incoloro) + exceso de KOH ó NaOH

Fe(OH)3, Co(OH)2, Ni(OH)2, Mn(OH)2, Al(OH)4, Cr(OH)4, Zn(OH)4

rojo azul rosado verde canela incoloro verde incoloro + Na2O2 ó H2O2

centrifugar

sólido solución

Fe(OH)3, Co(OH)2, Ni(OH)2, MnO2 Al(OH)4

- CrO4-2 Zn(OH)4

-2 rojo negro verde negro incoloro amarillo incoloro + H2SO4

+ H2O2

Fe+3, Co+2, Ni+2, Mn+2

Amarillo rosado verde rosa pálido + + + + KSCN NH4SCN NH4OH HNO3

+ + (CH3)2C2(NOH)2 NaBiO3

Fe(SCN)6-3 Co(SCN)4

-2 dimetilglioxina

rojo sangre azul Fe+3 Co+2 NiC8H14N4O4 MnO4

-

rojo rosa púrpura

Ni+2 Mn+2

.

10. ANEXOS10.1. Diagrama del equipo

UNIVERSIDAD CENTRAL DELECUADOR

Ingeniería QuímicaLáminaTema: