practica-3 par por disolventes

8/20/2019 Practica-3 Par Por Disolventes

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Herrera Cerecero RamsesSánchez Rodríguez Humberto A.

Grupo: 30Clave 3 ! 33.

Practica 3. Cristalización por par de disolventes.

Objetivo.

-Afirmar la técnica de cristalización realizada desde la práctica pasada ycomprender las propiedades de solubilidad, soluto y disolventes para este

proceso. Además de adquirir otra manera de cristalizar compuestos y así

determinar cuál de las dos es más conveniente para determinados casos.

-Identificar el par de disolvente en la práctica para determinadas sustancias.

-Entender como las fuerzas intermoleculares ue!an un papel importante en el

desarrollo de esta práctica.

-"omparar el punto de fusión de ambas muestras# una al inicio y la otra al ser

aplicada el método de cristalización por par de disolventes, para determinar de

qué especie se trata y que tan pura es.

RESULTADOS

$uestro sólido inicial presentaba un color amarillo con impurezas cafés vistas a

través del aparato %is&er.

miniclal=0.60 g '.%. (°C )mezcla ( )*+-*+

abla *. /olubilidad de disolventes or!ánicos.

0isolvente

s

1etanol Acetato

de etilo

Acetona Etanol 2e3ano A!ua

/oluble en

frio

$o /í /í /í /í $o

/oluble en

caliente

/i - - - - $o

%ormación

de cristales

/i - - - - -

0isolvente soluble4 metanol. '.E. )5"( 6

0isolvente insoluble4 a!ua. '.E. )5"( *++

mcristalización=0.40g .V disolvente 1=30mL

V disolvente 2=18mL

"arbón Activado )utilización4 /í.





Primera cosecha.

mfinal=0.14 g p.f. )5"( )**7-*8+

Este sólido presentaba un color blanco.

Segunda cosecha:

mfinal=0.05 g p.f. )5"( )**6-*8*

Este sólido presentaba un color blanco.

%Rendimiento :(masaobtenida

masainicial ) x100=(0.19g0.60 g ) x100=31.6666

/ustancia4 *,8,9,:-tetra&idrocabarzalo '.%.)5"( )**7-*8+

Anlisis de res!ltados

"omo se observa en la tabla*. /olubilidad de disolventes, se tuvo la fortuna decontar con una muestra problema soluble en más de la mitad de los disolventes.%acilitando el proceso y la determinación del par de disolventes porque solosobraron el &e3ano y el a!ua para determinar sus solubilidad en caliente. ambiénse tuvo la suerte de encontrar al a!ua como disolvente insoluble ya que el &e3ano

si disolvió la muestra problema en caliente provocando que solo se buscara eldisolvente con más solubilidad para desarrollar la técnica de cristalización, de estamanera, al dear que las disoluciones de Etanol, 1etanol, Acetato de etilo y

Acetona se mezclaran con el disolvente insoluble a temperatura ambiente ycaliente y a su vez estas lle!aran al equilibrio químico para la formación decristales de la muestra problema. Así, la disolución que tuviera más cristales, seríael disolvente par para llevar a cabo el proceso de cristalización )/e!;n el criteriode determinación del disolvente que diluyo a temperatura ambiente. "on estosresultados se seleccionó al 1etanol y al a!ua como par de disolventes.%inalmente el par de disolventes son aquellos en el que una sustancia es muysoluble y en el otro es totalmente insoluble, y aquellos en lo que son miscibles

entre sí. <na vez que ten!amos los dos disolventes es necesario mezclarlospara que combinen sus propiedades y se conviertan en un disolvente de polaridadmedia. =eafirmando el análisis de la clase pasada# un compuesto es soluble enotro que ten!a una parecida polaridad.

Al proceder con el proceso de cristalización. /e tomó como e3periencia los fataleserrores y resultados de la practica 8 >"ristalización /imple?. 'ara llevar de maneraefectiva este proceso, tomando en cuenta el uso del carbón activado para purificar





la sustancia problema, la cual al diluirse sin purificar era amarillo-café# y al filtrar con el compuesto ya mencionado se convirtió en color blanco, demostrando que lasustancia ya estaba purificada. @a que el carbón activado tiene la propiedad deadsorber a otras sustancias, por la porosidad en sus paredes además de su alta

electrone!atividad que permite atraer las moléculas sueltas en la disolución por loque al filtrar las impurezas de coloración quedaron en este. as impurezas!eneralmente son debidas al atrapamiento del líquido en el cristal en pequeBos Cse podría decir- orificios. 'rocediendo a aBadir el disolvente insoluble en la mezcla

ya purificada, la cual se llevó a la saturación turbia después de *7 m de H 2O .

@a no fue necesario aBadir más disolvente soluble ya que e3istía una interacciónentre las tres sustancias, provocando la formación de cristales de manera casiinmediata. El elevado !rado de ordenación de las redes cristalinas e3cluye laparticipación de impurezas que se encuentran en estas tomando en cuenta lalenta formación de los cristales por el enfriamiento. a velocidad de formación decristales ue!a un papel importante en la purificación de las sustancias. En lapráctica fue relativamente rápido este proceso, sin embar!o &ay que aclarar queuna cristalización rápida provoca la obtención de cristales pequeBos, quedandoabsorbidas en la superficie de estas, las impurezas. 'or otro lado, unacristalización lenta incita la formación de cristales !randes pudiendo incluir en ellasuna !ran cantidad de disolvente con impurezas.

/e llevó a baBo &ielo y se procedió a filtrar por matraz Ditasato para secar la

primera cosec&a que tuvo una masa de +.*:! y en la se!unda cosec&a +.+! de

sustancia problema. Al determinar el punto de fusión de las cosec&as se encontró

que la primera cosec&a fue más pura que la se!unda cosec&a porque tuvo el

mismo punto de fusión que la sustancia conocida como *,8,9,: etra&idrocarbazol

la cual fue la sustancia encontrada. En cambio la se!unda cosec&a tuvo un punto

de fusión de )**6-*8* 5" lo cual demuestra que era menos pura. El rendimiento a

comparación de la práctica anterior, tuvo un aumento de casi *, obteniendo un

rendimiento de 9*.6666.

Concl!siones"

/e adquirió la técnica de cristalización por par de disolventes, por lo que el

obetivo fue alcanzado ya que sin los conocimientos teóricos aprendidos y

aplicados en la práctica no se &ubiera tenido un rendimiento mayor que la vez

pasada./e comprendió que la saturación de la disolución para el proceso de la

cristalización es muy importante# debido a saturación que es el resultado del

equilibrio entre la fase sólida y la fase líquida, y en consecuencia de la i!ualación

de sus potenciales químicos, &aciendo que cualquier perturbación rompa este

equilibrio provocando la formación de cristales de una manera eficaz.





En !eneral, este método de purificación es práctico y cómodo, debido a que &ay

&acer uso de equipo sofisticado, sin embar!o no se puede purificar más de un

componente ni recuperar todo el soluto en una ;nica etapa. Es necesario equipo

adicional para retirar el soluto restante de las a!uas madres. o cual lo convierte

en una desventaa.

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