Instituto Politcnico NacionalUnidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

Unidad de aprendizaje:Fisicoqumica

Practica No. 1Determinacin de densidad, viscosidad e ndice de refraccin

Equipo 1 :Bazaldua Monrroy VernicaHernndez Ruiz Dulce ItzelVizuet Espaa CyntiaVarela Cardoso SandraMoreno Rodrguez Antonio Cuauhtmoc

Profesores:Emma Bolaos Valerio

Grupo: 3FM2

Mxico, D. F. a 13 de febrero de 2014Objetivos

Definir e identificar la importancia de las propiedades: densidad, viscosidad e ndice de refraccin en soluciones acuosas. Determinar experimentalmente la relacin de la densidad, la viscosidad e ndice de refraccin con la concentracin de algunas soluciones. Demostrar qu factores pueden modificar dichas propiedades Relacionar cul es la importancia de estas propiedades en la industria farmacutica, indicando ejemplos de aplicacin.Introduccin

Densidad.

La densidad de una sustancia homognea es una propiedad fsica que la caracteriza y est definida como el cociente entre la masa y el volumen de la sustancia que se trate. Su unidad en el SI es el cociente entre la unidad de masa y la del volumen, es decir kg/m3 o kg m-3.Esta propiedad depende de la temperatura, por lo que al medir la densidad de una sustancia se debe considerar la temperatura a la cual se realiza la medicin. En el caso de sustancias no homogneas lo que obtenemos al dividir la masa y el volumen es la densidad promedio. En esta prctica se determina la densidad de un lquido.

La densidad relativa de unasustanciaes larelacinexistente entre su densidad y la de otra sustancia de referencia; en consecuencia, es unamagnitud adimensional(sin unidades)

Dondees la densidad relativa,es la densidad de la sustancia, yes la densidad de referencia o absoluta.

As en el caso de los lquidos se suele especificar la temperatura a la que se refiere el valor dado para la densidad y en el caso de los gases se ha de indicar, junto con dicho valor, la presin (Chang, et. al., 2008).

Viscosidad.

La viscosidad es una medida de la resistencia de los lquidos a fluir. Cuanto ms viscoso es un lquido, ms lento es su flujo. La viscosidad de un lquido suele disminuir con el aumento en la temperatura, por esta razn la melaza caliente fluye ms rpido que cuando est fra.Los lquidos con fuerzas intermoleculares fuertes son ms viscosos que los que tienen fuerzas intermoleculares dbiles. El agua tiene mayor viscosidad que muchos otros Lquidos por su capacidad para formar enlaces de hidrgeno (Bird, et. al., 2006).

Unviscmetro(denominado tambinviscosmetro) es un instrumento empleado para medir laviscosidady algunos otros parmetros de flujo de un fluido. FueIsaac Newtonel primero en sugerir una frmula para medir la viscosidad de los fluidos, postul que dicha fuerza corresponda al producto del rea superficial del lquido por elgradientede velocidad, adems de producto de unacoeficiente de viscosidad. En1884Poiseuillemejor la tcnica estudiando el movimiento de lquidos en tuberas.

ndice de refraccin.

La luz se propaga en lnea recta a velocidad constante en un medio uniforme. Si cambia el medio, la velocidad cambiar tambin y la luz viajar en lnea recta a lo largo de una nueva trayectoria. La desviacin de un rayo de luz cuando pasa oblicuamente de un medio a otro se conoce como refraccin. El fundamento de la refraccin se ilustra en la figura 1 para el caso de una onda de luz que se propaga del aire al agua. El ngulo i que se forma entre el haz incidente y la normal a la superficie se conoce como ngulo de incidencia. Al ngulo r formado entre el haz refractado y la normal se le llama ngulo de refraccin.

Figura 1. Refraccin de un frente de onda en la frontera.

Refractmetro de Abbe.- Su funcin es medir el ndice de refraccin de una muestra lquida (o slida si tiene una cara lisa y pulida).Las dos partes principales del instrumento son el prisma de iluminacin y el prisma de refraccin. En ptica, un prisma es un objeto capaz de reflejar y/o refractar la luz. La refraccin de la luz consiste en su cambio de direccin al cambiar de medio. Pero el cambio de direccin depende de la longitud de onda de la luz, y como la luz blanca que llega al prisma es una mezcla de radiaciones de diferentes longitudes de onda, cada una se difracta (es decir, cambia de direccin) en grado diferente (Connors, et. al., 1980).

Para mediar el ndice de refraccin de un lquido en un refractmetro Abbe se ponen unas gotas de la muestra sobre la cara horizontal del prisma de refraccin. Despus, este prisma se cubre con el de iluminacin (que es abatible, como se observa en la primera figura). Con esto se consigue una finsima pelcula de muestra que queda entre ambos prismas, como se ve en la imagen siguiente:

Figura 2. Refractmetro de AbbeResultados

Densidad e ndice de refraccin

Tabla 1. Datos de densidades relativas de la soluciones de etanol a diferentes concentraciones utilizando el picnmetro e ndice de refraccin.

mp= 16.3364 mpw=27.2075 mw= 10.8711 densidad del agua d=10.8711 g / 10 ml =1.08711

Concentracin solucin de etanol absolutoMpsmsDensidad relativaIR

10 %27.072310.73590.987563361.339

30 %26.821910.48550.964529811.350

50 %26.470110.13370.932168781.3585

70 %25.98569.64920.887601071.363

90 %25.38749.05100.832574441.3655

Figura 3. Grfica de la concentracin porcentual de etanol contra la densidad relativa de la solucin. Se observa una tendencia inversamente proporcional a la concentracin de etanol. Densidad etanol 20C= 0.791 g/cm3, Densidad del agua 20C= 0.998 g/cm3

Figura 4. Grfica de la concentracin porcentual de etanol contra el ndice de refraccin de la solucin.

Tabla 2. Datos de densidades relativas de la soluciones de sacarosa a diferentes concentraciones utilizando el picnmetro e ndice de refraccin.

mp=19.1572 g mpw=28.9219 mw= 9.7647 densidad del agua d=9.7647 g / 10 ml =0.97647Concentracin solucin de sacarosampsmsDensidad relativaIR

0.1 M29.04009.88281.012094591.338

0.2 M29.04669.88941.012770491.3381

0.3 M29.302810.14561.039007851.346

0.4 M29.423710.26651.051389191.3515

0.5 M29.557210.41.065060881.3555

Figura 5. Densidad relativa de las soluciones de sacarosa respecto a su concentracin molar.

Figura 6. Grfica de la concentracin molar de sacarosa contra el ndice de refraccin de la solucin.

Viscosidad

Tiempo del agua: 97 s.

Tabla 6. Tiempos de flujo y viscosidades de la sacarosa a diferentes concentraciones.Concentracin solucin de etanolT1E (s)TE (s)T3E (s)T promedioDensidad relativa E

10 %97889693.66666670.987563360.96009397

30 %157158157157.3333330.964529811.5750709

50 %197194196195.6666670.932168781.89310678

70 %190174190184.6666670.887601071.70125744

90 %133133132132.6660.832574441.146426

Figura 7. Viscosidad de la mezcla de etanol-agua a diferentes concentraciones usando el mtodo de Ostwald.

Tabla 5. Tiempos de flujo y viscosidades de la sacarosa a diferentes concentraciones.Concentracin solucin de sacarosaT1S(s)Densidad relativa

0.1 M1051.012094591.10299644

0.2 M102.51.012770491.07745369

0.3 M1201.039007851.29408792

0.4 M1371.051389191.49502269

0.5 M1561.065060881.72449818

Figura 8. Viscosidad de la mezcla sacarosa-agua a diferentes concentraciones usando el mtodo de Ostwald. Se observa una tendencia lineal (vase discusin).

Discusin

En las figuras 3 y 5 se observa una tendencia lineal en la densidad respecto a la concentracin de las soluciones de etanol y sacarosa, respectivamente. En la Figura 3 la tendencia de la densidad es inversamente proporcional a la concentracin de etanol, hecho que concuerda con lo esperado, ya que los lmites C(0%, 100%) tienden a las concentraciones de las sustancias puras, de 0.997 g/mL y 0.791 g/mL para agua y etanol, respectivamente. Por el contrario, la figura 5 muestra una tendencia directamente proporcional (con una pendiente positiva) que indica que entre mayor sea la concentracin de sacarosa mayor ser la densidad de la mezcla (sacarosa>agua), lo que concuerda con lo esperado, pues la sacarosa (1.58 g/mL)es ms densa que el agua.

Figura 9. ndice de refraccin y densidad relativa de diferentes soluciones de sacarosa reportadas en la bibliografa (Heidcamp, et. al., 2010).

En la figura 9 se pueden comparar las pendientes y ordenadas al origen obtenidas respecto a las esperadas en las soluciones de sacarosa. Para el ndice de refraccin se tiene que la pendiente de la recta, mterico=0.0489 y mexperimental=0.0443 por lo tanto el error porcentual generado nuestro ensayo es de (E=9.41%), as mismo para la ordenada al origen, bterico=1.333, bexperimental=1.3334 el arror porcentual asociado es de (E=0.02%). Para la densidad se tiene mterico=0.131, mexperimental=0.1319 y (E=0.69%), bterico=0.9983, bexperimental=0.999 (E=0.07%). Sin embargo cabe mencionar que los datos obtenidos para la solucin de sacarosa al 0.2 M fueron omitidos en las grficas, ya que dichos datos se consideraron errneos, pues no se comportan como se esperaba de acuerdo con las tendencias y relaciones concentracin-densidad/concentracin-ndice de refraccin y de acuerdo a la bibliografa, debido muy seguramente a un error cometido en el momento de preparar la solucin de sacarosa 0.2 M, bien pudo haber sido un error en el aforo, la toma de la alcuota u otro factor. Lo mismo ocurri para la relacin concentracin-viscosidad de sacarosa.

Las figuras 5 y 6 muestran una tendencia lineal del ndice de refraccin respecto a la concentracin de etanol y de sacarosa, ambos directamente proporcionales. Es de esperar para el etanol esta tendencia pues el ndice de refraccin del etanol es mayor que del agua pura, IR=1.333 del agua contra IR=1.3685 del etanol. Para la sacarosa se observa la misma tendencia, pues el ndice de refraccin de sacarosa (20C)=1.399 es mayor que del agua.

Figura 10. Viscosidad de sacarosa de las diferentes concentraciones de sacarosa-agua reportadas en la bibliografa (Roca, et. al., 2004).

La Figura 8 y 10 muestra un comportamiento ascendente de la viscosidad que aumenta al aumentar la concentracin de sacarosa. Esto ltimo es perfectamente conocido en la elaboracin de jarabes, donde se hace una mezcla sacarosa-agua saturada, cuya viscosidad es mucho mayor a la del agua pura, llegando a los 1,000,000 cp. (Aulton, 2004). En la figura 10 se pueden visualizar el comportamiento de la viscosidad respecto de la concentracin de sacarosa, que es una tendencia exponencial. La grfica 8 muestra que los datos de resultados siguen dicho comportamiento con un coeficiente de correlacin de 0.9749, lo que quiere decir que existen errores.

La figura 7 muestra la tendencia de aumento inicial y disminucin final de la viscosidad de la disolucin etanol-agua respecto a la concentracin de etanol. El caso de la mezcla etanol-agua no muestra una tendencia lineal ni exponencial en la variacin de la viscosidad respecto a la concentracin, la viscosidad de etanol a 20C=1.2 cp., viscosidad agua a 20C= 1.0 cp. Ambas viscosidades son parecidas, pero al hacer la mezcla etanol-agua la viscosidad aumenta, probablemente debido a que las interacciones intermoleculares, como puentes de hidrgeno etanol-agua pueden aumentar la fuerza de cizalla requerida para mover las capas de la mezcla, tal como es definido viscosidad segn la ley de Newton de viscosidad, =*dv/dy (Bird, 2006).

Nowokowska (1939), reporta que la tendencia del ndice de refraccin respecto a la concentracin de etanol-agua tiene la misma tendencia que la viscosidad y debera tenerla. Explica el efecto de la concentracin sobre la viscosidad que cuando la capa de molculas est sobre capas de molculas vecinas, una molcula doble, una de cada capa se forma instantneamente y si hay suficiente espacio disponible sta doble molcula puede rotar y entonces disociarse, y mediante ste proceso una capa de lquido puede fluir sobre la otra capa; sin embargo, en una mezcla binaria tal como alcohol-agua las fuerzas que actan sobre stos lquidos son ms de repulsin que de atraccin.

La asociacin molecular debida a fuerzas secundarias produce compuestos en los que los electrones son compartidos y repelidos segn Smith (1931) en la superficie tal que el alcohol asociado debera ocasionar una disminucin en el ndice de refraccin.

Figura 11. Densidad relativa reportada en la bibliografa (Nowakowska, et. al., 1939) de las diferentes soluciones de etanol-agua.

Figura 12. Viscosidad respecto a la concentracin de etanol-agua reportadas en la bibliografa (Nowakowska, et. al., 1939). Se observa que tanto experimental como tericamente se tiene la misma tendencia no lineal.

Figura 13. ndice de refraccin respecto a la concentracin de etanol-agua (Nowakowska, et. al., 1939).

En la figura 13 se observa una tendencia general no lineal. La Figura 4 muestra la tendencia aparentemente lineal del ndice de refraccin respecto a la concentracin, sin embargo guarda cierta semejanza con lo reportado tericamente. Esto se debe a que medimos la mayor parte de los datos de la parte lineal de la Figura 11, mientras que la parte no lineal solo representa dos datos (70 y 90%).

Un fluido previamente en movimiento y exento de viscosidad, podra circular por una tubera horizontal sin necesidad de aplicarle ninguna fuerza. La viscosidad es la causa por la cual para que un fluido real cualquiera circule de forma permanente, es necesario que exista una diferencia de presin entre sus extremos. La viscosidad es en esencia una fuerza de rozamiento entre distintas capas de un fluido que se mueven unas respecto de otras. Existe tanto en los lquidos como en los gases, pero es debida causas distintas; en los lquidos es debida a fuerzas de cohesin entre las molculas mientras que los gases se deben a las colisiones entre las mismas.

Cada fluido tiene una viscosidad y, en general, lo lquidos son ms viscosos que los gases. La viscosidad de diferentes fluidos se puede expresar de manera cuantitativa por un coeficiente llamado de viscosidad n, el cual, se midi.Cuando un cuerpo de forma geomtrica conocida (espera) cae en un fluido (liquido-en nuestro caso) viscoso, sobre el actan tres fuerzas, la fuerza de gravedad, el empuje hidrosttico y la fuerza de rozamiento debida a la viscosidad del lquido. Esta ltima fuerza que es de sentido opuesto a la velocidad, viene dada por la ley de Stokes.

Para esta prctica se hizo uso de glicerina y propilenglicol que cuentan con valores de viscosidad de 1.474 a 20C y de 48.6 cp a 25C, respectivamente, en los cuales se obtuvo valores alejados a el valor terico en un intervalo de 2 a 3 unidades, esto puede ser debido a que el experimento puede verse afectado a que la esfera fue tomada con los dedos permitiendo variaciones de peso distintas a las reportadas en la prctica, as mismo el tiempo medido, en el caso de la glicerina era muy lenta y era posible detectar los valores con mayor precisin, y en el caso del propilenglicol era tan rpido que apenas si era posible activar al cronmetro. Aqu es importante sealar dos aspectos a considerar, 1) que el propilenglicol no se comporta como un fluido newtoniano (Hunger, 2003), por lo que la densidad obtenida debe ser llamada densidad aparente, y 2) que la velocidad medida es la velocidad media de cada y no la velocidad terminal. Prez, (et. al., 2010) advierte que la medida de la velocidad media en lugar de la velocidad terminal provoca grandes variaciones en los valores de viscosidad obtenidos respecto a los esperados.Aplicaciones en la industria farmacutica

En el departamento de control de calidad de las empresas farmacuticas se tiene que hacer pruebas de valoracin e identificacin de sustancias, as que se determina la densidad y viscosidad de materias primas.

A la hora de preparar emulsiones y/o jarabes se necesita conocer la variacin de la densidad de la solucin de acuerdo a la concentracin de liposolubles o sacarosa, para emulsiones y jarabes, respectivamente.

Para la granulacin hmeda se necesita conocer el valor de la viscosidad y de la densidad de las disoluciones preparadas para que se adecuen al polvo, principio farmacutico.

El ndice de refraccin se utiliza en los estudios de preformulacin de medicamentos as como un parmetro indicado por la FEUM (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) para los estudios de identidad del frmaco.Conclusiones

La densidad relativa, viscosidad e ndice de refraccin de las soluciones sacarosa-agua tiene una tendencia lineal, tal como se esperaba por lo reportado en la literatura. Se determin que la densidad relativa de las soluciones etanol-agua tiene una tendencia lineal descendiente respecto a la concentracin de etanol, tal como se esperaba. Se determin que no hay tendencia lineal para la variacin de las viscosidades de las diferentes soluciones etanol-agua, tal como se esperaba por lo reportado en la bibliografa. Se debe tener cuidado al seleccionar el intervalo de concentraciones a medir, pues el ndice de refraccin respecto a la concentracin de etanol agua aparentemente tiene una tendencia lineal, caso contrario a lo reportado en la literatura. No variamos los factores que modificaran la viscosidad, densidad e ndice de refraccin, principalmente la temperatura, pero s variamos la concentracin de las muestras. Medir la velocidad media en lugar de la velocidad terminal no result conveniente para medir la viscosidad por el mtodo de la cada de la esfera para glicerol y propilenglicol. La determinacin de densidad y viscosidad n productos farmacuticos es una prueba muy importante en control de calidad, as como el ndice de refraccin es muy til para identificar diversas sustancias en el campo farmacutico.Bibliografa-Aulton, M. Farmacia. Ciencia y diseo de formas farmacuticas (2 ed.), Editorial Elsevier, Espaa 2004, pgs. 152-154, 284 -Bird, R., Stewart, W. y Lightfoot. Fenmenos de transporte (1 ed.), Revert, Mxico 2006.-Chang, R., Fisicoqumica (3 ed.), McGraw-Hill, E. U. A. 2008, pgs. 272-275-Connors, K., Curso de anlisis farmacutico (ensayo del medicamento) (1a ed.). Revert, Espaa1980, pgs. 278-283-Heidcamp, W., Cell Biology Laboratory Manual. Biology Department, Gustavus Adolphus College, USA, 2010-Hunger, K., Industrial Dyes. Chemistry, Properties, Applications (3 ed.). Weinhem, Alemania 2003, pgs. 12-15, 89, 192 -Prez, L., Mndez, A. y Ponce, M., Velocidad terminal de una esfera descendente y la viscosidad de fluidos: diferencia entre fluidos newtonianos y no newtonianos. J. Phys. Educ. Vol 4, No 2., Espaa 2010-Nowakowska, J., The refractive Indices of Ethyl Alcohol and Water Mixtures. Loyola University, Chicago1939, Masters Theses.-Roca, Pilar., Bioqumica: tcnicas y mtodos, Editorial Hlice, Mxico 2004, pg. 257.-Sun, S. F. (). Physical Chemistry of Macromolecules (2a ed.), John Wiley & Sons, Nueva York, E. U. A 2004, pp. 983-985, 1016.

AnexosAbreviaturasPgina 1 de 16

mp= masa del picnmetro seco (g)mps= masa del picnmetro con la solucin (g)ms=masa de la solucin (g) {ms=mps-ms}tw= tiempo de flujo del agua en el mtodo de Ostwald (s)t Et= tiempo de flujo de las soluciones de etanol en el mtodo de Ostwald (s)e=densidad de la esfera (kg/m3)f=densidad del fluido (kg/m3)rel=densidad relativa (adimensional)g=fuerza de gravedad (m/s2)v=velocidad de la esfera (m/s)=viscosidad (kg/ms)1=viscosidad mezcla (kg/ms)2=viscosidad agua pura 20C (kg/ms)t1=tiempo de flujo de la mezcla (s)t2=tiempo de flujo del agua pura (s)C=concentracin solucin etanol-agua (%)Csac=concentracin molar de la solucin sacarosa-agua (M)

Memoria de clculosDensidad relativaSe calcul dividiendo la masa de la sustancia problema que ocup el volumen del picnmetro entre la masa de agua que ocup el mismo volumen del picnmetro.

Para el caso de la solucin 10% etanol-agua se tiene:mps=27.0723 gmp=16.3364 gmpw=27.2075 g

Viscosidad mtodo de Ostwald

Para la solucin de etanol al 10 %

Donde las variables con subndice 1 corresponden al agua, y con el subndice 2, a la sustancia problema.