7/24/2019 Practica 1 4. Analysis of Ash and Minerals 4.1 Intr.en.Es

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4. Anlisis de Ash y Minerales

4.1 Introduccin

El contenido de cenizas es una medida de la cantidad total de minerales presentes dentro

de una comida, mientras que el contenido mineral es una medida de la cantidad de

componentes inorgnicos especficos presentes en un alimento, tales como Ca, Na, K y Cl.

Determinacin del contenido de cenizas y mineral de alimentos es importante para un nmero

de razones

etiquetado nutricional. !a concentracin y el tipo de minerales presentes a menudo

de"en ser estipuladas en la etiqueta de un alimento.

Calidad. !a calidad de muc#os alimentos depende de la concentracin y el tipo deminerales que contienen, incluyendo su sa"or, la apariencia, la te$tura y la esta"ilidad.

estabilidad microbiolgica. contenido de alta minerales se utilizan a %eces para

retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.

Nutricin. &lgunos minerales son esenciales para una dieta saluda"le 'por e(emplo,

calcio, fsforo, potasio y sodio), mientras que otros pueden ser t$icas 'por e(emplo,

plomo, mercurio, cadmio y aluminio).

Tratamiento.& menudo es importante conocer el contenido mineral de los alimentosdurante el procesamiento ya que esta afecta a las propiedades fsico*qumicas de los

alimentos.

4.2. Determinacin del contenido de ceniza

Cenizas es el residuo inorgnico que queda despu+s de que el agua y la materia orgnica se

#an eliminado por calentamiento en presencia de agentes o$idantes, que proporciona una

medida de la cantidad total de minerales en un alimento. t+cnicas analticas para proporcionar

informacin so"re el contenido total de minerales se "asan en el #ec#o de que los minerales

'el analito) se pueden distinguir de todos los dems componentes 'la matriz) dentro de un

alimento de alguna manera medi"le. El ms ampliamente m+todos usados se "asan en el#ec#o de que los minerales no se destruyen por calentamiento, y que tienen una "a(a

%olatilidad en comparacin con otros componentes de los alimentos los tres tipos principales

de procedimiento analtico utilizado para determinar el contenido de cenizas de alimentos se

"asan en este principio. incineracin en seco, cenizas #medas y calcinacin de plasma de

"a(a temperatura. El m+todo elegido para un anlisis particular depende de la razn para lle%ar

a ca"o el anlisis, el tipo de comida analizada y del equipo disponi"le. ncineracin tam"i+n

se puede usar como el primer paso en la preparacin de muestras para anlisis de minerales

especficos, por espectroscopia atmica o los di%ersos m+todos tradicionales descritos a

continuacin. contenidos de cenizas de los alimentos frescos que raramente supera el -,

aunque algunos alimentos procesados pueden tener contenidos de ceniza de #asta el /0, por

e(emplo, carne seca.

4.2.1. Preparacin de la muestra

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&l igual que con todos los procedimientos de anlisis de alimentos es crucial para

seleccionar cuidadosamente una muestra cuya composicin sea representati%a de la de la

comida que se est analizando y para asegurar que su composicin no cam"ia

significati%amente antes del anlisis. 1picamente, las muestras de /*/2g se utilizan en el

anlisis de contenido de cenizas. !os alimentos slidos se muelen finamente y luego se

mezcla cuidadosamente para facilitar la eleccin de una muestra representati%a. &ntes de

lle%ar a ca"o un anlisis de cenizas, las muestras con alto contenido de #umedad a menudo sesecan para e%itar salpicaduras durante la incineracin. muestras de grasa alto son

generalmente desgrasados por e$traccin con disol%ente, ya que esto facilita la li"eracin de

la #umedad y e%ita salpicaduras. 3tros pro"lemas posi"les incluyen contaminacin de las

muestras por los minerales en amoladoras, cristalera o crisoles que entran en contacto con la

muestra durante el anlisis. 4or la misma razn, se recomienda utilizar agua desionizada en la

preparacin de muestras.

4.2.2. incineracin en seco

procedimientos de incineracin en seco utilizan un #orno de mufla de alta temperatura

capaz de mantener temperaturas de entre -22 y 522 oC. El agua y otros materiales %oltiles se%aporizan y las sustancias orgnicas se queman en presencia del o$geno en el aire a C30,

603 y N0. !a mayora de los minerales se con%ierten en $idos, sulfatos, fosfatos, cloruros o

silicatos. &unque la mayora de los minerales tienen "astante "a(a %olatilidad a estas altas

temperaturas, algunos son %oltiles y se pueden perder parcialmente, por e(emplo, #ierro,

plomo y mercurio. 7i un anlisis se lle%a a ca"o para determinar la concentracin de una de

estas sustancias, es aconse(a"le utilizar un m+todo de incineracin alternati%a que utiliza

temperaturas ms "a(as.

!a muestra de alimento se pesa antes y despu+s de incineracin, para determinar la

concentracin de ceniza presente. El contenido de cenizas se puede e$presar en cualquiera de

una "ase seco o #medo

donde 8CEN9&se refiere a la masa de la muestra se incinera, y 87EC3y 8CEN9&se refieren a las

masas originales de las muestras secas y #medas.

6ay un nmero de diferentes tipos de crisol disponi"les de incineracin de muestras de

alimentos, incluyendo el cuarzo, 4yre$, porcelana, acero y platino. !a seleccin de un crisol

apropiado depende de la muestra que se analiza y la temperatura de #orno utilizado. !os

crisoles ms utilizados estn #ec#os de porcelana, ya que es relati%amente "arato de adquirir,

se puede utilizar a altas temperaturas ':/022oC) y son fciles de limpiar. crisoles de

porcelana son resistentes a los cidos, pero pueden ser corrodos por las muestras alcalinas, y

por lo tanto diferentes tipos de crisol de"en ser utilizados para analizar este tipo de muestra.

&dems, crisoles de porcelana son propensos al agrietamiento si e$perimentan cam"ios

rpidos de temperatura. ;n nmero de m+todos de incineracin en seco #an sido reconocidos

oficialmente para la determinacin del contenido de cenizas de %arios alimentos '&3&C3fficial 8et#ods of &nalysis). 1picamente, una muestra se mantiene a -22*522 < C durante

0= #oras.

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ventajas: 7e requieren de seguridad, en algunos reacti%os, muc#as muestras pueden

ser analizadas simultneamente, no muc#a mano de o"ra, y la ceniza pueden ser

analizadas para el contenido mineral especfico.

desventajas: 8uc#o tiempo requerido '/0*0= #oras), muflas son "astante costosos

para funcionar de"ido a los costos el+ctricos, p+rdida de minerales %oltiles a

temperaturas ele%adas, por e(emplo, Cu, >e, 4", 6g, Ni, 9n.

?ecientemente, los instrumentos de anlisis #an sido desarrollados para secar muestras de

ceniza so"re la "ase de calentamiento por microondas. Estos dispositi%os se pueden

programar para eliminar inicialmente la mayor parte de la #umedad 'usando un calor

relati%amente "a(o) y luego con%ertir la muestra a la ceniza 'usando una relati%amente alta de

calor). instrumentos de microondas reducen en gran medida el tiempo necesario para lle%ar a

ca"o un anlisis de ceniza, con el tiempo de anlisis a menudo ser menos de una #ora. !a

principal des%enta(a es que no es posi"le analizar simultneamente tantas muestras como en

un #orno de mufla.

4.2.3. cenizas hmedas

incineracin en #medo se utiliza principalmente en la preparacin de muestras para el

anlisis su"siguiente de minerales especficos '%er ms adelante). 7e rompe y elimina la

matriz orgnica que rodea a los minerales de manera que se de(an en una solucin acuosa.

;na muestra de alimento seco y molido es por lo general en un matraz que contiene cidos

fuertes y agentes o$idantes 'por e(emplo, cidos, ntrico, perclrico y @ o de cido sulfrico) y

despu+s se calienta. se continu el calentamiento #asta que la materia orgnica se digiri

completamente, de(ando slo los $idos minerales en solucin. !a temperatura y el tiempo

utilizado depende del tipo de cidos y agentes o$idantes utilizados. 1picamente, una

digestin tarda de /2 minutos a unas pocas #oras a temperaturas de apro$imadamente A-2oC.!a solucin resultante se puede analizar entonces para minerales especficos.

ventajas: 4oca p+rdida de minerales %oltiles se produce de"ido a las temperaturas

ms "a(as de segunda mano, ms rpida que la incineracin en seco.

desventajas 8uc#a mano de o"ra, requiere una campana de la"oratorio especial si el

cido perclrico se utiliza de"ido a su naturaleza peligrosa, "a(o rendimiento de la

muestra.

4.2.4. Incineracin de plasma de a!a temperatura

;na muestra se coloca en una cmara de %idrio, que se e%acu usando una "om"a de

%aco. ;na pequeBa cantidad de o$geno se "om"ea en la cmara y descompone en o$geno

naciente '30 03.) 4or aplicacin de un campo de radiofrecuencia electromagn+tica. !a

materia orgnica en la muestra se o$ida rpidamente por el o$geno naciente y de la #umedad

se e%apora de"ido a las temperaturas ele%adas. !as temperaturas relati%amente fras ':/-2