Micro Potenciometro

P r o y e c t o d e E l e c t r o q u í m i c a

Q U Í M I C A A N A L Í T I C A Y

M É T O D O S I N S T R U M E N T A L E S

D r a . L o u r d e s N i e t o P e ñ a

3 0 / 1 1 / 2 0 1 3

Equipo 1

Bielma Martínez Guadalupe

Canela García Juan David

Gómez Antonio Itzel Yuridia

Rueda Martínez Victor Alfonso

Contenido Introducción ........................................................................................................................................ 2

Objetivo ............................................................................................................................................... 3

Fundamento ........................................................................................................................................ 4

Electroanalítica ................................................................................................................................ 4

Potenciometría ................................................................................................................................ 4

Electrodos ........................................................................................................................................ 4

Construcción de un Potenciómetro .................................................................................................... 5

Técnica ............................................................................................................................................ 5

Procedimiento ................................................................................................................................. 5

Micro titulación ácido-base ................................................................................................................. 7

Objetivo ........................................................................................................................................... 7

Técnica ............................................................................................................................................ 7

Construcción de la curva de titulación ............................................................................................ 7

Cálculos ........................................................................................................................................... 8

Conversión de mV a pH ............................................................................................................... 8

Introducción La Electroquímica trata de la interrelación de los fenómenos químicos y eléctricos, así como del

estudio de las propiedades eléctricas de las soluciones de los electrolitos, estableciendo una

relación entre la acción química y eléctrica de tales sistemas.

Objetivo

• El propósito de este trabajo es incorporar las técnicas de microescala a los laboratorios

universitarios, como una alternativa para la reducción de insumos, residuos y costos,

manteniendo la calidad educativa y teniendo impacto en la sustentabilidad ambiental.

Fundamento

Electroanalítica En química analítica la electroquímica utiliza celdas con electrodos que son diseñados en

condiciones controladas y permiten predecir y explicar las variables eléctricas por modelos

teóricos y ecuaciones matemáticas conocidas.

La electroanalítica tiene diferentes métodos que involucran reacciones redox y paso de corriente,

uno de ellos es la potenciometría.

Potenciometría La potenciometría caracteriza cuantitativamente una muestra, en este método se trata de medir la

diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados para este efecto y esta diferencia de

potencial tenga una relación con la concentración del analito de interés.

Es necesaria una celda en al que uno solo de los electrodos modifique su potencial cuando

cambien las concentraciones de las especies con las que tenga en contacto.

Electrodos El electrodo de trabajo o indicador cambia su potencial

El electrodo de referencia se contruye de manera que su pontencial permanezca inalterado

(dentro deciertos márgenes) aún cuando cambie el entorno en el que está en contacto.

Dado que el electrodo de referencia permanece inalterado, el potencial de la celda será

equivalente a la variación que sufra el electrodo indicador.

Por conveniencia se emplea la siguiente ecuación para trabajar con los valores de potencial

obtenidos

Ecelda = Eindicador - Ereferencia

Construcción de un Potenciómetro

Técnica Materiales:

1. Multímetro

2. Alambre de cobre 5 cm

3. Alambre de Tungsteno 5 cm (pureza 90%)

4. Caimanes (2)

5. Silicón

6. Celda de plástico (tapa de medicamentos)

7. Puntas de pizeta.

Procedimiento 1. Tomar 5 cm de Cu y W.

2. Adaptarlos a las puntas de pipeta colocando el W en una de ellas dejando

que salga una pequeña porción (electrodo de trabajo).

3. El de Cu de igual manera pero adaptando otra punta de pipeta con una pequeña cantidad de

algodón y añadiendo una pequeña cantidad de agua (electrodo de referencia).

4. Verificar si se pueden colocar los caimanes en la otra punta Cu cable negro, W cable rojo.

5. En los envases de plástico se hacen dos orificios equidistantes.

6.Insertar los electrodos en los orificios y sellarlos con silicón para evitar fugas.

7. Probar fugas llenando la celda con agua destilada.

8. Encender el multímetro en lectura de 2000 mV.

9. El cable negro conectado al cobre se inserta en la entrada que dice COM.

10. El cable rojo conectado al W, se inserta en la entrada VΩmA.

11. Calibrar los electrodos con soluciones buffer:

Buffer pH 4.Medirvoltaje

Buffer pH 7.Medir voltaje

Buffer pH 10. Medir voltaje

12.Se grafica el potencial obtenido contra pH de las soluciones buffer.

13. Se calcula la pendiente, la ordenada al origen.

Cálculos

pH Voltaje Potencial obtenido

4 2000 mV -59

7 2000 mV -114

10 2000 mV -166

-180

-160

-140

-120

-100

-80

-60

-40

-20

0

0 2 4 6 8 10 12

Potencial obtenido

Potencial obtenido

Micro titulación ácido-base

Objetivo Conocer el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación

ácido base fuerte.

Técnica EQUIPO REQUERIDO:

• Electrodos

• Celda

• Caimanes

• Multímetro

• Soporte para micro análisis

• Jeringas de insulina

• Jeringa de 5 ml

• Adaptador de corriente

• Microagitador magnético

• Minibarra magnética (mbm)

Construcción de la curva de titulación

1. Depositar 0.5 mL de HCl 0.100M en la celda

2. Añadir agua destilada hasta cubrir los electrodos

3. Colocar la mbm

4. Conectar los electrodos a el multímetro en el rango de 2000 mv

5. Colocar en la microburetaNaOH 0.100M para titular

6. Hacer funcionar el agitador y tomar la lectura inicial en mV

7. Se añaden volúmenes de 0.06 mL (60 μL) con la microbureta y se

esperan 30 segundos para cada lectura, hasta llegar a 1 mL

8. Se grafica potencial mV contra volúmen añadido.

Cálculos

mLHCl Voltaje Potencial obtenido

0 2000 mV -72 0.6 2000 mV -78

0.12 2000 mV -81 0.18 2000 mV -82 0.20 2000 mV -83 0.24 2000 mV -84 0.26 2000 mV -88 0.32 2000 mV -92 0.36 2000 mV -84 0.42 2000 mV -73 0.46 2000 mV -58 0.52 2000 mV -53 0.58 2000 mV -43 0.64 2000 mV -33 0.70 2000 mV -31 0.76 2000 mV -31 0.82 2000 mV -31 0.92 2000 mV -31 1.00 2000 mV -30

Conversión de mV a pH

Se calculan los valores de X (pH) a partir de los valores de Y (-mV), despejando el valor de X de la

ecuación de la recta obtenida en la calibración de los electrodos, o sea:

x = (y - b)/ m,

sustituyendo los valores de b y de m obtenidos en dicha calibración.

m= -28.667

b=52.33

y=-mV

y X

-72 4.33 -78 4.54 -81 4.65 -82 4.68 -83 4.72 -84 4.75 -88 4.89 -92 5.03 -84 4.75 -73 4.37 -58 3.84 -53 3.67 -43 3.32 -33 2.97 -31 2.90 -31 2.90 -31 2.90 -31 2.90 -30 2.87

-100

-90

-80

-70

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

0 1 2 3 4 5 6

Potencial obtenido

Potencial obtenido