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Soluciones analíticas para el laboratorio

9News

Petroquímica

La principal refinería petrolífera integrada tailandesa PTTAR, que fabrica

asimismo productos aromáticos, ha incorporado recientemente el software

de balanzas LabX de METTLER TOLEDO en sus procedimientos de control

de la calidad. La captura electrónica de datos ha eliminado los errores de

transcripción y acelerado enormemente el proceso de análisis.

El inconveniente del papeleoPTTAR cuenta con una capacidad de refi-nado de 280 000 barriles de petróleo al día, así como una capacidad de producción de aromáticos de 2 228 000 toneladas anua-les. Tienen que realizar a diario análisis de los sólidos totales en suspensión (TSS), lo cual requiere una veintena de muestras. Al preparar un filtro limpio para cada análisis en cuestión, el químico sigue un Procedi-miento normalizado de trabajo para la se-lección de filtros (SOP): los filtros limpios se secan primero en un horno para luego dejarlos enfriar en los desecadores. Cada filtro se pesa a continuación. Se repite el proceso y se pesa cada filtro por segunda vez. Para cada filtro, la divergencia entre ambos pesos no debe ser superior al 4 %. Si el filtro supera esta prueba, puede utilizarse en el análisis de TSS.

Para cada una de las veinte muestras por analizar, se vierte habitualmente un volumen de 500 ml sobre el filtro para recoger los sólidos en suspensión. Los pro-cedimientos de secado, enfriado y pesaje se repiten de nuevo de la misma forma que en el caso de los filtros limpios. Sin embargo, si alguna de las medidas del segundo pesaje difiere de la del primero en más del 4 %, el proceso se repite por tercera vez.

PTTAR registró todas estas medidas de pesaje y realizó los cálculos de forma ma-nual. Este arduo proceso les llevó mucho tiempo a los técnicos y supuso la posibi-lidad de incluir errores de transcripción. Por tanto, buscaron una forma más efi-ciente y productiva de llevar a cabo estas tareas diarias.

Soluciones analíticas para el laboratorio

LabX facilita las tareas de pesaje

2 METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 9

Softw

are

LabX

Editor Mettler-Toledo AG División de Laboratorio Im Langacher CH-8606 Greifensee (Suiza)

Producción Segment Marketing LABGlobal MarCom Switzerland

Sujeto a modificaciones técnicas. © Mettler-Toledo AG 08/09 Impreso en Suiza.

La solución LabXLa solución de METTLER TOLEDO para satisfacer las exigencias de PTTAR con-siste en una combinación de dos balanzas analíticas XP204 conectadas al software de balanzas LabX. Todos los procesos pue-den iniciarse por medio de las balanzas, y los usuarios pueden ahora centrarse en las tareas de pesaje sin ser interrumpidos

por el registro manual de los resultados. Todas las medidas de pesaje se capturan automáticamente y se almacenan de for-ma segura.

LabX proporciona al usuario una orien-tación completa en la pantalla de la ba-lanza mediante instrucciones claras para garantizar el cumplimiento de los SOP y

la colocación de la muestra correcta en la balanza. Todos los cálculos exigidos por PTTAR los realiza LabX de forma au-tomática después de concluir el proceso de pesaje para poder obtener resultados inmediatos.

Clientes satisfechosSin la necesidad de registrar manualmen-te las medidas de pesaje, se han acelerado enormemente las tareas de pesaje con la consiguiente mejora de la eficacia. La transferencia electrónica de los datos ha eliminado los errores de transcripción y todos los resultados se almacenan de for-ma segura, lo cual proporciona su plena trazabilidad. Al poder gestionar esta in-gente cantidad de datos de forma eficaz con LabX, ya no existe el riesgo de perder datos. Las tareas diarias de pesaje resultan ahora mucho más sencillas, fáciles y efi-caces para PTTAR.

www.mt.com/xp-analytical www.mt.com/labx

Khun Pharinyawut Changprung, técnico de laboratorio, ya puede centrarse en las tareas de pesaje.

A Khun Winit Tepayakool, químico de laboratorio, le encanta la captura electrónica de datos.

Filtros en un desecador.

3METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 9

Eliminación de los riesgos del procesoLa precisión y la fiabilidad del resultado de pesaje pueden mejorarse comprobando las balanzas y básculas a intervalos definidos y de acuerdo con las tolerancias de proce-sos especificadas. Mientras que la calibra-ción del equipo suelen realizarla técnicos autorizados una vez al año, las pruebas periódicas las realizan los propios clien-tes con mayor frecuencia. Mediante una comprobación frecuente pueden detectarse desviaciones respecto a las tolerancias de los procesos de forma precoz, antes de que se produzca cualquier daño.

Superioridad de las pesas de acero inoxidable frente a las de hierro fundidoLa última generación de pesas rectangu-lares de acero inoxidable introducida por METTLER TOLEDO utiliza hierro forjado en lugar de simplemente hierro fundido. A menudo, las pesas fundidas ocultan de-fectos por debajo de la superficie (grietas, poros e inclusiones de arenas) que que-darían visibles como defectos en una pesa forjada. El forjado de las pesas de acero

Acero inoxidable forjadoSeguridad en balanzas y básculas

La comprobación periódica de balanzas y básculas permite garantizar

de la forma más económica unos resultados precisos a la vez que se

reducen los riesgos del pesaje diario. Las pesas con asa de sujeción

de acero inoxidable recientemente introducidas están perfectamente

diseñadas para satisfacer los requisitos cada vez mayores en cuanto a

calidad y premura, ya que permiten comprobar de forma rápida y segura

las balanzas.

inoxidable mejora su estructura, elimina la porosidad, evita la inclusión de arena durante el moldeo y garantiza una elevada resistencia a la corrosión.

Muchas otras ventajas adicionalesMientras que las pesas cilíndricas no pue-den apilarse de forma segura, la superficie plana de las pesas rectangulares permite hacerlo de forma segura, algo que apre-ciarán los técnicos de mantenimiento y demás personal encargado de la calibra-ción. Su superficie espejada hace de estas pesas la solución ideal para aplicaciones de lavado y para su uso en salas limpias. Las pesas están disponibles en la clase F1 OIML con valores nominales de 1 kg, 2 kg, 5 kg, 10 kg y 20 kg.

Trazabilidad y protección segurasTodas las pesas se suministran en cajas de aluminio con cierre, robustas y apilables para que mantengan la superficie alta-mente pulida en perfecto estado durante toda su vida útil. Todas las cajas inclu-yen guantes de nailon aprobados para su uso en salas limpias. Un número de serie exclusivo grabado con láser garantiza la trazabilidad de las normas nacionales o internacionales y le permite a los clientes realizar un seguimiento de los números de serie y asignar determinadas pesas a determinados equipos de pesaje.

www.mt.com/weights

Todas las pesas se suministran en cajas robustas.

Mejores prácticas

La precisión deja de ser una quimera con CarePacs®.

Realice las comprobaciones periódi-cas de la balanza de forma segura, con tan solo dos pesas de control y con las mínimas complicaciones.Ahorre tiempo y dinero con un CarePac® de METTLER TOLEDO, que incluye pinzas, guantes y otros acce-sorios para la manipulación profesio-nal de pesas.

Visite nuestro sitio web para descubrir las ventajas de CarePacs® y para ver un vídeo informativo sobre CarePacs® y las comprobaciones periódicas.

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Control profesional de la calidadde productos petrolíferos

Garantizar la calidad de las materias primas y los productos petroquí-

micos resulta fundamental. ¿Pero cómo se mide dicha calidad? Un

parámetro importante para evaluar la calidad de la materia orgánica

en la olefina es el índice de bromo. Sepa cómo determinarlo fácilmente

mediante el método culombimétrico.

Criterios de calidad importantes El grado de insaturación de los compues-tos orgánicos describe la relación entre los átomos de hidrógeno y de carbono en las moléculas y muestra la cantidad de características de doble enlace carbono-carbono, así como su tendencia a formar gomas perjudiciales que pueden obturar los puertos y filtros de petróleo. El bro-mo reaccionará con los enlaces dobles en determinadas condiciones. Cuantos más enlaces dobles ofrezca una molécula, más bromo se consumirá en dicha reacción. El número de bromo constituye la cantidad de bromo en gramos absorbida por cada 100 gramos de una muestra. Dicho núme-ro indica el grado de insaturación.

El número de bromo se determina me-diante la valoración de una muestra

con una solución de bromuro-bromato (Br-BrO3

-) y un electrodo de platino de doble clavija con indicación voltimétrica. En el caso de un consumo de bromo in-ferior, el resultado se indica como con-sumo en mg de bromo por cada 100 g de muestra, lo que se conoce como “índice de bromo”.

Determinación idónea del índice de bromoUna determinación más limpia, elegante y precisa del índice de bromo la supone el método culombimétrico. El bromo no se añade a una solución con una bureta, sino que se genera directamente en el re-cipiente de valoración por medio de una corriente aplicada por una célula elec-trolítica basada en platino. Así, se deben manipular menos productos químicos y la

corriente genera bromo de una forma mu-cho más precisa que al dosificar una solu-ción mediante una bureta convencional. Las muestras habituales en la industria se engloban en el intervalo de 2 a 50 del índice de bromo en el caso de las mues-tras aromáticas limpias, como el benceno, el tolueno o el xileno. Los refinados, es decir, los hidrocarburos craqueados para producir gasolina, pueden tener índices mucho mayores: de varios centenares a varios millares.

El culombímetro C30 de METTLER TOLEDO determina el contenido de agua de una serie de muestras en la industria petroquímica. Asimismo, ofrece un méto-do específico para la determinación rápi-da y precisa del índice de bromo. Permite determinar de forma precisa y reproduci-

Culo

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Culombímetro C30

ble incluso los índices de bromo más bajos de tan solo un dígito. Este método permite realizar determinaciones sin la necesidad de desarrollar ningún método específico. El disolvente se borra y se analizan las muestras posteriores, todo ello con el mis-mo método. ... y con One Click®

La interfaz de usuario de One Click® ofrece el acceso directo a todas las tareas habituales. Tanto para iniciar un méto-do como para analizar una muestra o para cambiar el disolvente, One Click® es suficiente. El diseño sofisticado de la

célula culombimétrica y electrolítica de corriente facilita la limpieza y ofrece unos niveles de precisión máximos. Para vaciar y rellenar el contenedor de valoración, se activa simplemente el Gestor de disolven-tes a través del valorador. Se evita así el contacto con los productos químicos.

El culombímetro C30 garantiza que las muestras cumplen todas las especificacio-nes necesarias.

www.mt.com/karl-fischer

Experiencia

Más información sobre las aplicaciones para análisis químicos

UserCom 13, la revista para usua-rios, ofrece información valiosa sobre los siguientes temas:

• Informes de clientes• Aplicaciones • Consejos de los expertos• Productos nuevos

Descarga gratuita de UserCom 13

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Software iC Safety™ para unos procesos seguros y económicos

La empresa mundial de productos químicos refinados especializada en la

síntesis personalizada WeylChem Corporation llevó a cabo una serie de

reacciones para desarrollar una síntesis de 2,4-diformil mesitileno (DFM)

y, así, hacerla apta para la producción. Era necesario entender la energía

asociada, incluida la acumulación y reacción de esta sal, para garantizar

que las condiciones en la planta impidiesen una reacción descontrolada.

Experimentos en una báscula de laboratorioSe publicó previamente un protocolo de la síntesis1, aunque se consideró que las me-joras podrían reducir los costes materiales e incrementar la seguridad de la reacción. La síntesis requiere el uso de 2-nitropro-pano potásico como reactivo clave. Esta molécula es conocida por su autodeflagra-ción en su posición estable2, lo cual exigió que WeylChem produjera y usara la sal in situ.Se realizaron experimentos con un calo-rímetro de reacción RC1e™ de METTLER TOLEDO, automatizado con el software iControl™. Se realizaron tres experimen-tos iniciales con diferentes velocidades de adición para evaluar el impacto de la ve-locidad de alimentación en la temperatura de reacción, la acumulación térmica y el incremento máximo de temperatura en caso de fallo en la refrigeración.El software iC Safety™ se utilizó para agru-par los datos del RC1e™ con los datos del análisis de GC y DSC. iC Safety™ es un pa-quete de programas diseñado para acelerar enormemente el análisis de los datos, así como la preparación del Análisis de peli-gros térmicos. A partir de los experimen-tos, se generan sin problemas gráficos que muestran (a) la adición de solución KOH, (b) la temperatura de reacción, (c) la con-versión y (d) la acumulación térmicas.

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Thermal Conversion

Thermal Accumulation


Conclusiones del informe de WeylChemSobre la base de tan solo tres series de expe-rimentos pudimos obtener datos muy úti-les del nuevo software iC Safety™. Dichos datos nos han proporcionado información incomparable sobre la temperatura de re-acción como también la cantidad de calor generado durante distintas fases de la re-acción. Sin el uso del software junto con el RC1e™ no nos habríamos dado cuenta cuán exotérmica es esta reacción hasta

El calorímetro de reacción RC1e™ con iC Safety™

que hubiéramos ampliado la reacción en la planta (las series en el laboratorio no mostraron ningún impacto térmico o reacción exotérmica sustancial). Descu-brimos que la cantidad de calor generado evitará que procedamos a la alimentación rápida que habíamos imaginado. Gracias a las tres diferentes velocidades de alimentación y a los picos de calor poste-riores, pudimos obtener suficientes datos para permitirnos extrapolar la duración de los ciclos, las situaciones descontroladas

1 Lieberman, S. V., JACS, 77, 1114-6 (1955); Parker, Dane Kenton, US 6355826 B1, Goodyear Tire and Rubber Company.2 Stoessel, Francis; Thermal Safety of Chemical Processes: Risk Assessment and Process Design, Wiley-VCH, 2008, ISBN 3527317120, 9783527317127, p. 257-265.

y los fallos de refrigeración. A partir de este estudio, además de los datos de DSC, confiamos en que hemos desarrollado un protocolo que permitirá ampliar esta re-acción a escala productiva en un futuro. Asimismo, la información adicional nos permitió calcular de forma más precisa los costes asociados a esta molécula interme-dia deseada. Otro aspecto impresionante del iC Safety™ es la velocidad de obtención de los datos, es decir, la conversión de los datos sin pro-cesar en información útil. Antes del lanza-miento del nuevo iControl™ / iC Safety™, el tiempo de respuesta desde la ejecución de una reacción hasta la emisión de datos llevaba, por lo general, días o incluso más tiempo. Con el nuevo software y alguna manipulación, los datos están disponi-bles de forma inmediata. Algunos de los datos obtenidos con el iC Safety™ eran prácticamente imposibles de obtener an-teriormente (curvas TCF, de acumulación y de conversión) sin necesidad de invertir demasiado tiempo, esfuerzo y capacidades matemáticas. Ahora, con este nuevo soft-ware, tenemos a nuestra disposición una herramienta que nos facilitará la obten-ción de datos útiles sobre las reacciones de laboratorio, lo cual permitirá ampliarlas rápidamente a modelos de planta de una manera más segura y fiable.

www.mt.com/icsafety


Utilice www.mt.com paramejorar la eficiencia de su trabajo

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METTLER TOLEDOApplication Data Sheet for Moisture Determination Using the Halogen Moisture Analyzer

This data sheet contains details of Halogen Moisture Analyzer settings for drying coffee cream. These settings enable you to develop your own drying method. The settings must be checked individually and adapted to the relevant sample. The reference method data enables you to make comparisons with the Halogen Moisture Analyzer method.

Moisture Determination Method for Coffee Cream Description/material properties Valflora coffee cream UHT, 0.25 l TetraPak, Migros

Reference Method: Oven Accessories METTLER TOLEDO AX205 DR balance, oven, aluminum pans, pipette, desiccator with silica gel, sea sand, small glass stirrer, spoon

Sample preparation/procedure Pre-dry the aluminum pans with 20 g of sea sand and a small glass stirrer in the oven (1 hour at 110°C) and then leave to cool in the desiccator. Using the pipette, place the cream in the pre-weighed aluminum pans and stir well. Leave the samples to thicken in the oven for 30 mins at 90°C, then start drying them at 103°C in the oven. Remove the contents after the preset drying time has elapsed, leave to cool in the desiccator and weigh. Repeat the process until mass constancy is achieved.

Sample weight: 4 [g]

Drying temperature: 103 [°C]

Drying times: 3/1/1 [hour(s)]

Moisture content (average of 6 measurements): 77.67 [%]

Standard deviation: 0.30 [%]

Important notes/bibliography Literature: Schweizerisches Lebensmittelbuch (Swiss Food Book) (Issue 5), 3A / 03

Ofrecemos una amplia asistencia de aplicaciones para tareas de pesaje, análisis de humedad, valora-ción y muchos otros métodos analíticos. Solo nuestra base de datos de aplicaciones de valoración incluye más de 300 aplicaciones para todos los sectores industriales pertinentes.

P. ej., aplicaciones de valoración: www.mt.com/titration_applications

P. ej., aplicaciones de determinación de la humedad: www.mt.com/moisture-methods

Asistencia rápida con notas sobre aplicaciones

En www.mt.com, encontrará una gran cantidad de información de referencia acerca de técnicas, como los procesos de pesaje, además de consejos y trucos para mejorar sus resultados. En nuestras revistas UserCom, se ofrecen numerosos ejemplos de cómo aplicar prácticas de trabajo mejores y más eficientes.

P. ej., buenas prácticas de pesaje: www.mt.com/GWP

P. ej., UserCom de análisis térmico: www.mt.com/ta-usercoms

Consejos y trucos para mejorar el trabajo diario


Puede participar en una amplia variedad de seminarios en línea para aprender sobre diversos temas, desde la optimización de pro-cesos hasta aplicaciones y técnicas avanzadas.

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Descargue documentación exhaustiva

Ofrecemos manuales y otros documentos relacionados con nuestros productos y su negocio, incluida información diver-sa para satisfacer sus necesidades de formación en el uso de equipos.

P. ej., manuales de instrucciones de balanzas: Encuentre los manuales correspondientes en nuestra página de productos.

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Ofrecemos herramientas que localizan de forma interactiva problemas habituales de los equipos de laboratorio, como los electrodos.

Cabina de diagnóstico de electrodos: www.mt-electrode.com

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Soluciones innovadoras para toda la industria petroquímica

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Pesaje de muestras de petróleo y preparación de soluciones químicasLas balanzas analíticas Excellence esta-blecen nuevas pautas en cuanto a ren-dimiento de pesaje, facilidad de uso y seguridad. El control automático de la pantalla de protección evita la conta-minación con sustancias petroquími-cas sucias. Asimismo, los contenedores de tara ErgoClip se acoplan al plato de rejilla, lo cual reduce cualquier riesgo de derrame.

www.mt.com/xp-analytical

La caracterización cualitativa del crudo constituye una tarea clave. Muchas de estas características, como el conteni-do de azufre o la densidad del petróleo, influyen en el precio de este último.

Prospección petrolífera

La calidad del petróleo se supervisa constantemente a fin de caracterizar los parámetros importantes que influyen en el transporte seguro y el ulterior proce-samiento.

Determinación de la densidad del crudoEl densímetro DE40 permite determinar la densidad de muestras líquidas y alta-mente viscosas, como el crudo, de forma digital (con 4 cifras decimales) y rápida. Además, los resultados se muestran direc-tamente como densidad, gravedad espe-cífica u otras unidades, como los grados Bx y API. También requiere una muestra de petróleo considerablemente menor de tan solo 2 ml.

www.mt.com/density

Determinación del agua en petróleo con One Click®

El contenido de agua no solo influye en el precio del crudo, sino que también puede generar precipitados que pueden obtu-rar los tubos de perforación. El nuevo valorador compacto y volumétrico Karl Fischer V30 de METTLER TOLEDO pro-porciona resultados precisos en cuestión de minutos. Con un mero clic se ejecuta la determinación del contenido de agua.

http://www.mt.com/karl-fischer

Extracción / producción de petróleo


Transporte seguro del petróleo a través de oleoductos Las mediciones del contenido de cloru-ros determinan el contenido de sal en el petróleo y suponen un valor importante para prevenir la corrosión de los oleoduc-tos. El conductímetro SevenMulit™ S70 es un instrumento intuitivo que resulta idóneo para determinar la sal en el petró-leo. El diseño modular del instrumento le permite ampliar el sistema en cualquier momento mediante diversas unidades de expansión muy cómodas, como las que se utilizan para las mediciones del pH.

www.mt.com/pHLab

La supervisión constante de la calidad del petróleo es importante, ya que no solo influye en la tecnología de refinado, sino que también puede utilizarse para preve-nir la posible corrosión de los oleoductos.

Transporte del petróleo

El proceso de separación del crudo en sus múltiples fracciones requiere una batería de pruebas cualitativas de los productos semiacabados y finales.

Análisis de las propiedades térmicas de las muestras de petróleoEl FP90/FP83HT de METTLER TOLEDO determina los puntos de caída y reblan-decimiento de forma sencilla, precisa y totalmente automática. El sistema cum-ple varias normas ASTM, lo cual asegura unos resultados fiables y fácilmente com-parables.

www.mt.com/one-click-melting

Simplificación de los análisis según las normas ASTM pertinentesLa gama de valoración Excellence, ofrece resultados rápidos y fiables con One Click®. La productividad se aumenta gracias a las posibilidades de automa-tización. Los cambiadores de muestras Rondo o Rondolino pueden programarse para lavar y acondicionar los electrodos y así garantizar el cumplimiento de las normas ASTM. El sistema de dosificación automatizada del manipulador de líqui-dos proporciona una flexibilidad de dosi-ficación incomparable, como soluciones para muestras de pipeteo con un diseño resistente.

www.mt.com/one-click-titration

Refinería

El software LiQC está orientado hacia el producto. El usuario puede esta-blecer parámetros para cada tipo de producto que vaya a medir. No se utilizan métodos de selección ni hay que preocuparse por los ajustes.

• Acelere sus procesos diarios de trabajo.• Asegure un funcionamiento seguro y

mejore la conformidad.• Facilite la evaluación de los resultados.• Evite errores de transcripción.

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