OBTENCIÓN DEL OBTENCIÓN DEL YESO BETA Y SU YESO BETA Y SU CARACTERIZACICARACTERIZACI

ÓNÓN

Barrios Marze DeliaBarrios Marze Delia Ferrufino Ferrufino DelgadilloVilmaDelgadilloVilma

1. OBJETIVOS1. OBJETIVOS

1.1 Objetivo general

Obtener el yeso beta a partir del yeso natural o sulfato de calcio dihidratado y sus características.

1.2 Objetivos específicos1.2 Objetivos específicos

Determinar el porcentaje de sulfatos, Determinar el porcentaje de sulfatos, calcio y magnesio por el método calcio y magnesio por el método volumétrico del mineral, hemihidrato volumétrico del mineral, hemihidrato (CaSO(CaSO4*1/2H2O) y anhidro (CaSO*1/2H2O) y anhidro (CaSO4). ).

Determinar el contenido del agua libre.Determinar el contenido del agua libre.

1.2 Objetivos específicos1.2 Objetivos específicos

Determinar el tiempo de fraguado. Comparar el yeso beta obtenido en

la práctica con los datos teóricos encontrados en la bibliografía.

2. MARCO TEÓRICO2. MARCO TEÓRICO

YesosYesos

Es un aglomerante cuyo mineral Es un aglomerante cuyo mineral esencial es el sulfato cálcico esencial es el sulfato cálcico hemihidratado, obtenido por hemihidratado, obtenido por deshidratación parcial de la roca deshidratación parcial de la roca denominada yeso natural. denominada yeso natural.

La composición química estequiometrica del La composición química estequiometrica del sulfato de calcio hidratado es la siguiente:sulfato de calcio hidratado es la siguiente:

32,50%CaOO2H*CaSO 24

20,90%OH

46,60%SO

2

3

Clasificación de los yesosEscayola París (yeso beta): Para obtener el HH, se muele el yeso y se calienta entre 110 y 130 ºC en un recipiente seco y abierto.

Las partículas de HH obtenidas de esta

forma se denominan hemihidrato beta y son unas partículas voluminosas, irregulares y porosas.

Escayola Piedra (yeso alfa): La escayola La escayola se obtiene calcinando el yeso, sin triturar a se obtiene calcinando el yeso, sin triturar a 125 ºC de temperatura pero en condiciones 125 ºC de temperatura pero en condiciones de alta presión y humedad, en una de alta presión y humedad, en una autoclave durante 5-7 horas. autoclave durante 5-7 horas.

Posteriormente se muele y se obtiene un polvo fino. Las partículas obtenidas de esta manera son pequeñas, regulares, de formas prismáticas y menos porosas que las anteriores.

Diferencias de yesoDiferencias de yeso

Las diferencias principales entre los Las diferencias principales entre los diversos tipos de yesos están en el diversos tipos de yesos están en el tamaño, forma y porosidad de los tamaño, forma y porosidad de los cristales de sulfato de calcio semi-cristales de sulfato de calcio semi-hidratado. hidratado.

La diferencia entre los hemihidratos alfa y beta la cantidad de poros y forma irregular es lo que determinará la perfección de la red el hemihidrato alfa tienen cristales finos por lo que se observa que son mas compactos a simple vista, en cambio hemihidrato beta es esponjoso y apenas se puede reconocer en el carácter cristalino.

Fraguado

Es el intervalo de tiempo necesario Es el intervalo de tiempo necesario para que la pasta se solidifique para que la pasta se solidifique también es conocido como la también es conocido como la transformación del hemihidrato en transformación del hemihidrato en dihidrato.dihidrato.

3.- Desarrollo experimental3.1. Procedimiento3.1.1 Proceso de obtención de yesos B a partir del mineral (CaSO4 * 2H2O)

a) Mineral yeso b) Mineral triturado

c) Molino de bolas donde se esta

Pulverizando el yeso

d) Deshidratación del yeso

Llevando luego a calcinar en una estufa a 130ºC, controlando el peso cada 20 min.

3.1.2 Análisis Físico3.1.2 Análisis Físico

3.1.2.1 Determinación de agua (combinada)3.1.2.1 Determinación de agua (combinada) Se peso 2 g de mineral en Se peso 2 g de mineral en

un crisol previamente un crisol previamente tarado.tarado.

Introducimos en una estufa Introducimos en una estufa a 300ºC hasta peso a 300ºC hasta peso constante (aproximadamente constante (aproximadamente 30 seg.)30 seg.)

Dejamos enfriar en Dejamos enfriar en desecador.desecador.

Secador

Una vez frió se volvió a pesar.Una vez frió se volvió a pesar.Con los datos obtenidos procedemos a calcular Con los datos obtenidos procedemos a calcular el % de agua combinada.el % de agua combinada.

Se peso 15 g de yesoSe peso 15 g de yeso Con la relación de (1:1) Con la relación de (1:1)

procedemos a realizar la mezcla procedemos a realizar la mezcla con agua.con agua.

Controlamos el tiempo de Controlamos el tiempo de fraguado desde el momento de la fraguado desde el momento de la mezcla hasta endurecimiento, mezcla hasta endurecimiento, realizando la prueba con una realizando la prueba con una aguja.aguja.

3.1.2.2 Determinación del tiempo de fraguado

a) Prueba de fraguado con la aguja

b) yesos fraguado

Realizamos 2 pruebas mas con diferentes cantidades de agua.

3.1.3 Análisis Químico3.1.3 Análisis Químico Tratamiento de la muestra Tratamiento de la muestra

(digestión):(digestión): Pesamos 0.25 g de muestra Pesamos 0.25 g de muestra

molida.molida. Se agrego 15 ml de HCl y 5 Se agrego 15 ml de HCl y 5

ml de HNO3 ml de HNO3 Llevando a la digestión Llevando a la digestión

hasta que desaparezca la hasta que desaparezca la coloración del residuo, coloración del residuo, vapores de NO y NO2.vapores de NO y NO2.

Neutralizamos la solución llevando a un Neutralizamos la solución llevando a un pH 7,0 con concentrado.pH 7,0 con concentrado.

A continuación llevamos a calentar y filtrar A continuación llevamos a calentar y filtrar lavando el precipitado con agua destilada.lavando el precipitado con agua destilada.

Los filtrados y aguas de lavado Los filtrados y aguas de lavado recogemos en un matraz volumétrico de recogemos en un matraz volumétrico de 100 ml y se enrazo con agua.100 ml y se enrazo con agua.

3.1.3.1 Determinación oxido de calcio (titilación con EDTA)

Se tomo una alícuota de 10 ml en un matraz de la muestra digerida, agregamos 50 ml agua destilada se llevamos a pH 12-13 con solución de NaOH 1N, colocamos una pequeña cantidad del indicador murexida.

Agitando titulamos con solución de EDTA hasta el viraje de color rasado a púrpura.

muestra tituladas

Con los datos de volumen de EDTA gastado y molaridad del EDTA calculamos el porcentaje de oxido de calcio presentes en la muestra.

Se siguió el mismo Se siguió el mismo procedimiento que de la procedimiento que de la determinación de calcio, con la determinación de calcio, con la diferencia de que se llevo a un diferencia de que se llevo a un pH 10 con la solución buffer y pH 10 con la solución buffer y se trabajo con el indicador NET, se trabajo con el indicador NET, el punto final de la titilación se el punto final de la titilación se observo por un cambió de color observo por un cambió de color de rojo ladrillo a azul.de rojo ladrillo a azul.

3.1.3.2 Determinación oxido de Magnesio (titulación con EDTA)

3.1.3.3 Determinación del 3.1.3.3 Determinación del contenido de sulfatos contenido de sulfatos (método volumétrico)(método volumétrico)

Tomamos una alícuota de 10 ml de Tomamos una alícuota de 10 ml de la muestra digerida en un exceso de la muestra digerida en un exceso de solución de BaClsolución de BaCl2 2H 2H22O (valorada) O (valorada)

15 ml, se llevo a calentar y se filtro 15 ml, se llevo a calentar y se filtro en caliente lavando con agua, se en caliente lavando con agua, se agrego 2 ml de alcohol (esto para agrego 2 ml de alcohol (esto para que el indicador asimile) y el que el indicador asimile) y el indicador de rodizonato de sodio 10 indicador de rodizonato de sodio 10 gotas (preparación IN-SITU) gotas (preparación IN-SITU) llevamos a titilación con la solución llevamos a titilación con la solución dede

(estandarizada) .(estandarizada) .

42SOK

Calculamos con el volumen gastado de Calculamos con el volumen gastado de el % de sulfatos o % de .el % de sulfatos o % de .3SO

42SOK

4. Datos cálculos y resultados4.1 Deshidratación del mineral

OH de % 5,23 OH de % 20,93

OH 2

3 OH2

1CaSO O2HCaSO

22

22424

% H2O en el mineral = 36g/ 172g * 100 = 20,93%200g yeso * 84,3 g yeso β / 100yeso 168,6g yeso

β teórica200 – 168,6 = 31,4g de agua eliminada

4.2 Eliminación de agua 4.2 Eliminación de agua totaltotal

Yeso β % = 6,749 % agua Yeso β de COBOCE % = 6,1238 % agua Anhidrita % = 6.766 % agua Yeso mineral % = 20,071 % agua

100*%

m

mm f 100*%

m

mm f

100*%

m

mm f

4.3 Determinación del tiempo de 4.3 Determinación del tiempo de fraguadofraguado

yeso Betayeso BetaTiempo de fraguado

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20

V (ml)

t (s

)

yeso Beta

t (min) t (s) m (g) V (ml) relacion m/a

8,15 425 15 11,25 (1:0,45)

8,4 484 15,0012 15 (1:1)

11,2 662 15,0034 18,75 (1:1,25)

yeso Beta COBOCEyeso Beta COBOCE

Tiempo de graguado

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20

V (ml)

t (s

)t (min) t (s) m (g) V (ml) relacion m/a

8 480 15,0355 11,25 (1:0,45)

9,05 540,5 15,021 15 (1:1)

11 660 15,0085 18,75 (1:1,25)

4.4 Análisis químico4.4 Análisis químico4.4.1 Determinación de calcio con EDTA4.4.1 Determinación de calcio con EDTA

Yeso βYeso βMyeso β = 0,2564gMyeso β = 0,2564gVVEDTA EDTA = 6,7ml= 6,7ml MMCaOCaO =0.0953g CaO % =0.0953g CaO %CaOCaO = 37,18 % = 37,18 % Yeso β COBOCEYeso β COBOCEMyeso β = 0,2626gMyeso β = 0,2626gVVEDTA =7,1 ml =7,1 ml MMCaOCaO= 0.101g CaO % = 38,46%= 0.101g CaO % = 38,46% Mineral de Yeso Mineral de Yeso Myeso β = 0,2500gMyeso β = 0,2500gVVEDTA =5,8 ml =5,8 ml MMCaOCaO= 0.0823g CaO % = 32,92%= 0.0823g CaO % = 32,92%

4.4.2 Determinación de magnesio4.4.2 Determinación de magnesio Yeso βVEDTA gastado = 6,8ml VEDTA (Mg) = VEDTA Mg – VEDTA Ca = 0,1ml m = 0.00102g MgO % = 0.399 % MgO Yeso β COBOCEVEDTA gastado = 7.15ml VEDTA (Mg) = 0,05ml m = 5,03x10-4g MgO % = 0.191 %MgO Mineral de Yeso VEDTA gastado = 5,9ml VEDTA (Mg) = 0,1ml m = 2.17x10-3g MgO % = 0.86%MgO

4.4.3 Determinación de sulfato4.4.3 Determinación de sulfato

m = 6,1620 g BaClm = 6,1620 g BaCl2 2 2H2O [M]= 2H2O [M]= 0,1093 mol/L0,1093 mol/L

m = 4,0468 g [M]= m = 4,0468 g [M]= 0,0919 mol/L 0,0919 mol/L 96

80*%%SO 100*

**1000*2

96**)(% 43

22114

SOPV

VVNVNSO

MA

e

Donde:V1 = ml de la solución de BaCl2 * 2H2O V2 = ml de la solución de K2SO4 N1 = molaridad de la solución de BaCl2 * 2H2O N2 = molaridad de la solución de K2SO4VA = ml de alícuotaVe = ml de enrasePM = peso de la muestra (g)

Yeso βYeso β %SO-4 = 55, 74%%SO-4 = 55, 74% %SO3 = 46,45%%SO3 = 46,45%

Yeso β COBOCEYeso β COBOCE %SO-4 = 51,91%%SO-4 = 51,91% %SO3 = 43,26%%SO3 = 43,26%

Mineral de Yeso Mineral de Yeso %SO-4 = 71,28%%SO-4 = 71,28%

%SO3 = 59,40%%SO3 = 59,40%

4.5 Calculo de la composición real a 4.5 Calculo de la composición real a partir de la composición de laboratoriopartir de la composición de laboratorio

sulfurico %Anhidrido s

Magnesio de Oxido %m

calcio de Oxido %c

combinada Agua %a

alaboratori den composició

(2) SO de excesohay 0,7s

c

(1) CaO de excesohay 0,7s

c

3

Yeso CaO de exceso 7,08,0

45,46

18,37hay

hemidratoy dihidratohay 15,12a

%CaSO4

Si:

Si:

Siendo:Siendo: dihidrato % Zhemidratos %X

Se tiene:

aZX

CaSOaZX

2092,0062,0

4

dihidrato % 9,75Z

ohemihidrat % 975,75

X

COBOCE de yeso

CaO de exceso 7,09,026,43

46,38hay

Si:

hemidratoy dihidrato 12,1502,1212,6

54,73hay

dihidrato % 8,02Z

ohemihidrat %1,647

X

yesodeMineral

SO de exceso 7,055,040,59

92,323hay

hemidratoy dihidrato 12,1527,3071,20

67,79hay

dihidrato % 94,35Z

ohemihidrat % 5,39

X

071.202092,0062,0

74.9967,79071,20

ZX

ZXSiendo:

5. CONCLUSIÓNSe realizo la deshidratación del mineral que contiene 20 % de agua a una temperatura de 130ºC hasta eliminar un 15 % de esta manera obtenemos el yeso beta o el hemihidratado.

Se trabajo con diferentes muestras el yeso B (obtenido), yeso B (COBOCE) y el mineral para la determinación de los porcentajes de sulfatos, calcio y magnesio utilizando el método volumétrico por medio de un previo tratamiento de digestión.

Determinamos el contenido de agua libre o combinada de los diferentes muestras que se tomaron en pequeñas cantidades donde realizamos una comparación del yeso beta que se obtuvo con el yeso beta de COBOCE que son 6,749 y 6,124% respectivamente se ve que no hay mucha variación.

Para la determinación del tiempo de fraguado realizamos diferentes relaciones de agua/sólido donde se observa que el tiempo que se tarda es proporcional a la cantidad de agua ósea cuanto más agua se tiene mas tiempo tarda en fraguar.

Realizando la comparación del yeso B obtenido en la practica con los datos de teóricos obteniendo en la caracterización resultados próximos a los reencontraron en la bibliografía.

GraciasGracias