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IES VICENT CASTELL I DOMÈNEC

Módulo: Técnicas Instrumentales Curso: 2013/2014

PNT 6: CONTROL DE CALIDAD DE LA ALCALINIDAD DE UN AGUA POTABLE

MEDIANTE TÉCNICAS INSTUMENTALES VOLUMÉTRICAS Y POTENCIOMÉTRICAS

Fecha expedición:21/11/2013

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OBJETIVOS

Determinar la alcalinidad total de una muestra de agua potable utilizando un método titulométrico con HCl y potenciométrico.

CAMPO DE APLICACIÓN:

En el tratamiento de aguas residuales, cualquier tipo de aguas de uso doméstico, industrial o agrícola.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO

Este método se basa en una volumetría ácido-base, la alcalinidad se determina por titulación de una muestra de agua del grifo valorada con un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos seguidos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados y/o por dos puntos máximos de una gráfica en la que se representa la 1ª derivada (en el apartado de cálculos se especifica cómo se calcula la 1ª derivada) frente al pH.Con la valoración ácido-base clásica obtenemos un resultado con menor tiempo, mientras que con la valoración potenciométrica el resultado obtenido es mucho más preciso y fiable, sin embargo empleamos más tiempo en su realización.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La alcalinidad es una propiedad que tienen las aguas para amortiguar los cambios bruscos de pH, por efecto de ácidos que se pongan en su contacto. La alcalinidad se produce como resultado de la disolución del CO2 en las aguas. También es producida por la disolución de sales de carbonato CO -2 y HCO -.Para un agua, la alcalinidad se define en forma matemática mediante un balance de carga en que intervienen las especies que son reactivas con protones:

Alcalinidad total = [HCO3-] + 2[CO3

2-] + [OH-] - [H+]

Para poder realizar operaciones con las concentraciones de los diferentes compuestos y calcular la alcalinidad total de un agua, hay que hacer la conversión de todas sus concentraciones a mg/L de CaCO3.

Como la mayoría del as aguas naturales dulces tienen valores de pH entre 6 y 9 y puesto que la principal especie que contiene ácido carbónico en este intervalo es el bicarbonato, en estas circunstancias, la alcalinidad con frecuencia se equipara a la concentración de bicarbonatos.

REALIZADO POR: BERNARDO BOIX REVISADO POR:(profesor)

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El sistema carbonato presenta el siguiente sistema en equilibrio:

Expresado en forma gráfica:

Los indicadores que se suelen utilizar son:

-Fenolftaleína: Viraje entre pH 9,8-8,0 (rosa-incoloro), valoramos los hidróxidos y el paso de carbonato y a bicarbonatos

-Naranja de metilo: Viraje entre pH 4,4-3,1 (amarillo-naranja), valoramos el paso de bicarbonato a ácido carbónico.

Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada.


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La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).

En cambio, si utilizamos indicadores con solo añadir una gota de fenolftaleína a nuestra muestra, ya podemos saber si nuestra agua contiene CO3

-, OH- o HCO3-, y si su

pH es ácido o básico, tal y como nos muestra la gráfica anterior. Por lo que este método nos es muy útil para realizar una valoración cero, empleando poco tiempo obtenemos unos valores orientativos.

MATERIAL Y REACTIVOS

MATERIAL REACTIVOS

-Soporte y pinzas-Bureta calibrada

-Matraz Erlenmeyer-Agitador magnético

-Pipetas volumétricas-Matraz aforado (100mL)

-Vaso precipitados

-Fenoftaleína-Naranja de metilo

-Ácido clorhídrico 0,1M-Soluciones tampón

(pH=4 y pH=7)-Muestra de agua problema

EQUIPOS

POTENCIÓMETRO (GLP-22)

El pH-metro o potenciómetro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones.Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos uno de calomel ( mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución en la que queremos encontrar el pH. Los electrodos están formados por una punta en forma de bola que tiene pequeños poros por los cuales son sensibles los átomos de hidrogeno que se encuentran disueltos en la sustancia que queremos analizar.

PROCEDIMIENTO


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1.-Realizar el montaje instrumental para una valoración, preparar el material necesario (pipetas, buretas aforadas, matraces erlenmeyer…) y lo limpiamos con agua destilada y secar.

2.-Tomamos un volumen de muestra de agua, suficiente para realizar como mínimo tres valoraciones potenciométricas y la valoración cero, mínimo 400 mL.

3.-Para tener una aproximación de en que momento de la valoración se alcanzará el punto de equivalencia, hacer una primera valoración o valoración cero:

3.1.-Verter 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer y unas gotas de fenoftaleína. Si la muestra se vuelve de color rosado, valorar con una disolución HCl 0,1M hasta llegar al punto de equivalencia y anotar el volumen de HCl consumido. Continuar con el punto 3.2.

3.2.-Si por el contrario, el agua se mantiene incolora, añadimos unas gotas de naranja de metilo y valoramos con una disolución HCl 0,1M hasta llegar al punto de equivalencia y anotar el volumen de HCl consumido.

4.-Montaje del potenciómetro, debemos tener cuidado con la célula del electrodo, para una buena lectura, la célula debe estar completamente sumergida en la disolución y, al terminar se debe limpiar con agua destilada.

4.1.-Calibración del potenciómetro (GLP-22):4.1.1.-Encender el potenciómetro, tras unos segundos aparecerá pH/Calibrado caducado.4.1.2.-Pulsar la tecla ENT aparecerá en pantalla PONER TAMPÓN 7.4.1.3.-Limpiar el electrodo con agua destilada.4.1.4.-Introducir el electrodo en el tampón 7 sin que toque las paredes del

recipiente.4.1.5.-Pulsar ENT.4.1.6.-Cuando Se estabilice la lectura aparecerá en pantalla PONER TAMPÓN 4.4.1.7.-Limpiar El electrodo con agua destilada.4.1.8.- Introducir el electrodo en el tampón 4 sin que toque las paredes del

recipiente.4.1.9.- Pulsar ENT.4.1.10.-Cuando se estabilice la lectura aparecerá en la pantalla CALIBRADO Ph.

El aparato está calibrado.

5.-Realizar una valoración potenciométrica5.1.-Coger con un matraz aforado con 100 mL de muestra y verter en un vaso de

plástico.


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5.2.-Añadir el imán del agitador magnético al vaso y conectar el agitador.5.3.-Introducir el electrodo del potenciómetro en la muestra, sin que toque a las

paredes del recipiente ni al imán.5.4.- Pulsar ENT dos veces para obtener una lectura continua.5.5.-Añadir volúmenes de 1 mL de HCl a la muestra e ir anotando cada medición del

aparato.5.6.-Un mL antes de llegar al punto de equivalencia obtenido con la valoración con

indicadores ir añadiendo el HCl en volúmenes de 0,1 mL.5.7.-Continuar la adición de HCl y anotando los resultados hasta llegar a pH=3.

6-.Realizamos dos valoraciones más siguiendo el proceso descrito anteriormente.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Con los resultados obtenidos de cada valoración potenciométrica completamos una tabla como la siguiente:

VHCl (mL) pH V pH 1º Derivada(pH/V)

0 X --- ---- ----

A)Representamos gráficamente los valores pH frente a volumen de valorante y hacemos una segunda gráfica representando 1º derivada frente al volumen de valorante. De la gráfica de la primera derivada obtenemos el volumen en el punto de equivalencia, se corresponde con el punto máximo en esta gráfica.B)Una vez conocido el volumen en el punto de equivalencia, calculamos la concentración de carbonatos:

Eq. HCl=Eq. HCO3- MHCl ·VHCl = MHCO3-·100 MHCO3-

-La alcalinidad de un agua es la suma de concentraciones de tres especies en diferentes, para poder sumarlas debemos de expresarlas en una misma unidad, la elegida como unidad de referencia son mg CaCO3/L o ppm CaCO3. Pasamos la concentración de bicabonatos a ppm de carbonatos:

Alcalinidad=

€

molHCO3−

L⋅1molCO3

2−

1molHCO3−⋅

60gCO32−

1molCO32−⋅

1000mg1g

=ppmCaCO3

Si realizamos el procedimiento mediante una valoración clásica nos ayudamos de la siguiente tabla para saber que especies hemos valorado, de las cuales calculamos su concentración. Expresamos la concentración en ppm de CaCO3.


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CONDICIÓN [CO32-] (mol/L) [HCO3

-] (mol/L) [OH-] (mol/L)

Vp=Vmo (Vp x M) / V ---------- ----------

Vp=0 ---------- (Vmo x M) / V ----------

Vmo=0 ---------- ----------

Vmo > Vp (Vp x M) / V ((Vmo-Vp) x M) / V ----------

Vp < Vmo (Vmo x M) / V ---------- ((Vp-Vmo) x M) / V

Donde:Vp= mL de ácido para alcanzar el punto final de la fenolftaleínaVmo= mL de ácido para alcanzar el punto final del naranja de metiloV= Volumen de la muestra tomadaM= Molaridad del ácido

Criterios de aceptación:A través de los valores obtenidos podemos caracterizar un agua por su dureza:

RangoAlcalinidad

(mg/L CaCO3)

<75 Baja

75-150 Media

150-300 Alta

>300 Muy alta

-Los valores límite de alcalinidad y dureza aceptados para que un agua sea potable son:

Determinante Unidades Límite Obligatorio Límite Recomendado

7 Alcalinidad Total mg/L CaCO3 --- 30<alcalinidad<200


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8 Dureza total mg/L CaCO3 100< dureza<500 ----

(recogidos en UNE EN ISO 9963-1-1996 y UNE EN ISO 9963-2-1996 para la alcalinidad y en UNE 77040:1983 para la dureza):

INDICACIONES DE SEGURIDAD

Si bien se trabajará con una solución diluida de ácido clorhídrico, debe tenerse en cuenta que la misma es corrosiva e irritante por contacto y tóxica por ingestión. El docente encargado debe planificar la actividad con el fin de disminuir los riesgos asociados a la utilización de esta sustancia.Utilícese protección para los ojos. En caso de contacto con la piel o los ojos lávese prontamente con agua en abundancia y acúdase inmediatamente al médico.

REFERENCIAS http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/

OR-F-001.pdf http://www.lenntech.es/estandares-de-calidad-del-agua.htm http://academic.brooklyn.cuny.edu/chem/maggie/teach/chem41/files/ph.pdf http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb02_carbonatos.php http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/

Ingenieria_Sanitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf


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http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_Sanitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf

http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_Sanitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf

http://academic.brooklyn.cuny.edu/chem/maggie/teach/chem41/files/ph.pdf

http://www.lenntech.es/estandares-de-calidad-del-agua.htm

http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/OR-F-001.pdf

http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/OR-F-001.pdf

objetivos: - wordpress.com · web view1.-realizar el montaje instrumental para una valoración,...

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