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Muestreoy preparaciónde la muestra

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Muestreoy preparaciónde la muestra

Víctor Daniel Pérez Almiñana

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© Víctor Daniel Pérez Almiñana

© EDITORIAL SÍNTESIS, S. A.Vallehermoso, 34. 28015 Madrid

Teléfono 91 593 20 98http://www.sintesis.com

ISBN: 978-84-907702-8-3Depósito Legal: M-22.515-2014

Impreso en España - Printed in Spain

Reservados todos los derechos. Está prohibido, bajo las sancionespenales y el resarcimiento civil previstos en las leyes, reproducir,registrar o transmitir esta publicación, íntegra o parcialmente,por cualquier sistema de recuperación y por cualquier medio,

sea mecánico, electrónico, magnético, electroóptico, por fotocopiao por cualquier otro, sin la autorización previa por escrito

de Editorial Síntesis, S. A.

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PRÓLOGO .......................................................................................................................................... 11

1. EL PROBLEMA ANALÍTICO ................................................................................................... 13

Objetivos ................................................................................................................................... 13Mapa conceptual ..................................................................................................................... 14Glosario ...................................................................................................................................... 151.1. Análisis cualitativo y cuantitativo ............................................................................. 151.2. Métodos clásicos e instrumentales de análisis .................................................... 171.3. Resolución del problema analítico ......................................................................... 19

1.3.1. Definición del problema analítico ........................................................................ 191.3.2. Elección del método ............................................................................................ 221.3.3. Obtención de la muestra ...................................................................................... 271.3.4. Preparación de la muestra ..................................................................................... 281.3.5. Medida de la propiedad ...................................................................................... 281.3.6. Tratamiento de los datos ...................................................................................... 291.3.7. Informe analítico ................................................................................................... 31

1.4. Errores inherentes al proceso analítico ................................................................. 32Resumen .................................................................................................................................... 32Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 33Supuesto práctico ................................................................................................................. 34Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 35

2. EL PLAN DE MUESTREO ........................................................................................................ 37

Objetivos ................................................................................................................................... 37Mapa conceptual ..................................................................................................................... 38Glosario ...................................................................................................................................... 392.1. Muestreo ......................................................................................................................... 39

2.1.1. Muestra representativa .......................................................................................... 402.2. Cuantificación del error analítico ............................................................................ 42

ÍNDICE

SÍndice

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2.3. Diseñando un plan de muestreo ............................................................................. 432.3.1. Estrategias de muestreo ........................................................................................ 442.3.2. Tipos de muestras ................................................................................................. 482.3.3. Tamaño de las muestras ........................................................................................ 492.3.4. Número de muestras ............................................................................................. 512.3.5. El plan de muestreo .............................................................................................. 54

2.4. Planes de muestreo. Norma 66020 ......................................................................... 562.4.1. Aplicación de la Norma 66020 ............................................................................. 56

Resumen .................................................................................................................................... 63Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 64Supuesto práctico ................................................................................................................. 66Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 66Investiga .................................................................................................................................... 68

3. MUESTREO DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS Y GASES .............................................................. 69

Objetivos ................................................................................................................................... 69Mapa conceptual ..................................................................................................................... 70Glosario ...................................................................................................................................... 713.1. Muestreo de sólidos, líquidos y gases ................................................................... 713.2. Toma de muestras sólidas .......................................................................................... 71

3.2.1. Sedimentos ........................................................................................................... 723.2.2. Suelo y sólidos compactos .................................................................................. 723.2.3. Material particulado .............................................................................................. 743.2.4. Metales .................................................................................................................. 753.2.5. Sólidos en movimiento ......................................................................................... 753.2.6. División de la muestra ........................................................................................... 76

Práctica de laboratorio 3.1 .................................................................................................. 773.3. Toma de muestras líquidas ........................................................................................ 79

3.3.1. Sistemas abiertos .................................................................................................. 813.3.2. Sistemas cerrados ................................................................................................. 82

Práctica de laboratorio 3.2 .................................................................................................. 843.4. Toma de muestras gaseosas ...................................................................................... 85

3.4.1. Gases recogidos sobre un adsorbente ................................................................ 863.4.2. Gases recogidos en filtros .................................................................................... 873.4.3. Muestras de gases en la atmósfera ....................................................................... 873.4.4. Sistema de inyección Head space ....................................................................... 87

Resumen .................................................................................................................................... 89Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 90Supuesto práctico ................................................................................................................. 91Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 92Investiga .................................................................................................................................... 94

4. DEL MUESTREO AL LABORATORIO ................................................................................... 95

Objetivos ................................................................................................................................... 95Mapa conceptual ..................................................................................................................... 96Glosario ...................................................................................................................................... 97

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

ÍNDICE

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4.1. Del muestreo al laboratorio ...................................................................................... 974.2. Análisis in situ ................................................................................................................ 974.3. Manipulación de la muestra ...................................................................................... 994.4. Transporte y almacenamiento. Conservación de la muestra ........................... 99

4.4.1. Sólidos .................................................................................................................. 1014.4.2. Líquidos ................................................................................................................ 1034.4.3. Gases ..................................................................................................................... 106

4.5. Etiquetaje de las muestras ......................................................................................... 1064.6. Cadena de vigilancia de la muestra ........................................................................ 1074.7. Fuentes de error en la etapa del muestreo ......................................................... 107Resumen .................................................................................................................................... 109Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 109Supuesto práctico ................................................................................................................. 110Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 110

5. PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................................................................. 113

Objetivos ................................................................................................................................... 113Mapa conceptual ..................................................................................................................... 114Glosario ...................................................................................................................................... 1155.1. Pretratamiento de la muestra ................................................................................... 1155.2. Molienda ......................................................................................................................... 115

5.2.1. Equipos utilizados para moler............................................................................... 1165.3. Mezcla .............................................................................................................................. 121

5.3.1. Equipos de mezcla de líquidos y sólidos ........................................................... 1215.4. Disolución de la muestra ............................................................................................ 125

5.4.1. Disolución por fusión ............................................................................................ 1265.4.2. Mineralización de la muestra ................................................................................ 1275.4.3. Disolución de la muestra asistida con microondas .............................................. 128

Resumen .................................................................................................................................... 129Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 130Supuesto práctico ................................................................................................................. 132Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 133Investiga .................................................................................................................................... 134

6. OPERACIONES BÁSICAS MECÁNICAS .............................................................................. 135

Objetivos ................................................................................................................................... 135Mapa conceptual ..................................................................................................................... 136Glosario ...................................................................................................................................... 1376.1. Filtración .......................................................................................................................... 137

6.1.1. Filtración por gravedad ......................................................................................... 1376.1.2. Filtración a vacío .................................................................................................... 1396.1.3. Otros sistemas de filtración .................................................................................. 140

Práctica de laboratorio 6.1 .................................................................................................. 142Práctica de laboratorio 6.2 .................................................................................................. 1436.2. Centrifugación ............................................................................................................... 144

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

ÍNDICE

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6.2.1. Centrifugadoras ..................................................................................................... 1456.2.2. Centrifugación diferencial o con gradiente de densidades ................................. 148

Práctica de laboratorio 6.3 .................................................................................................. 1496.3. Tamizado ......................................................................................................................... 150

6.3.1. Tamices .................................................................................................................. 1516.3.2. Sistemas de tamizado ........................................................................................... 1536.3.3. Análisis granulométrico ......................................................................................... 155

Práctica de laboratorio 6.4 .................................................................................................. 1586.4. Decantación ................................................................................................................... 159

6.4.1. Sólidos sedimentables ......................................................................................... 1596.4.2. Ensayo Jar-test ....................................................................................................... 160

Resumen .................................................................................................................................... 162Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 163Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 164Investiga .................................................................................................................................... 166

7. OPERACIONES BÁSICAS TÉRMICAS .................................................................................. 167

Objetivos ................................................................................................................................... 167Mapa conceptual ..................................................................................................................... 168Glosario ...................................................................................................................................... 1697.1. Evaporación ................................................................................................................... 169

7.1.1. Efecto de la concentración de soluto sobre la presión de vapor ....................... 1707.1.2. Técnicas de evaporación ...................................................................................... 172

Práctica de laboratorio 7.1 .................................................................................................. 1757.2. Secado ............................................................................................................................. 176

7.2.1. Formas de agua en los sólidos .............................................................................. 1767.2.2. Secado de sólidos ................................................................................................ 1777.2.3. Secado de líquidos .............................................................................................. 1797.2.4. Secado de gases ................................................................................................... 179

Práctica de laboratorio 7.2 .................................................................................................. 1807.3. Cristalización .................................................................................................................. 181

7.3.1. Solubilidad ............................................................................................................ 1827.3.2. Obtención de cristales ......................................................................................... 185

Práctica de laboratorio 7.3 .................................................................................................. 186Práctica de laboratorio 7.4 .................................................................................................. 187Práctica de laboratorio 7.5 .................................................................................................. 1917.4. Destilación ...................................................................................................................... 192

7.4.1. Ley de Dalton y ley de Raoult ................................................................................ 1937.4.2. Diagrama de equilibrio líquido-vapor .................................................................. 1967.4.3. Destilación simple ................................................................................................. 2007.4.4. Destilación fraccionada ......................................................................................... 2017.4.5. Destilación a presión reducida ............................................................................. 2027.4.6. Destilación azeotrópica ........................................................................................ 2027.4.7. Destilación por arrastre de vapor .......................................................................... 203

Práctica de laboratorio 7.6 .................................................................................................. 204Práctica de laboratorio 7.7 .................................................................................................. 205

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

ÍNDICE

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Práctica de laboratorio 7.8 .................................................................................................. 207Resumen .................................................................................................................................... 209Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 210Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 212Investiga .................................................................................................................................... 213

8. OPERACIONES BÁSICAS DIFUSIONALES ........................................................................ 215

Objetivos ................................................................................................................................... 215Mapa conceptual ..................................................................................................................... 216Glosario ...................................................................................................................................... 2178.1. Adsorción ....................................................................................................................... 217

8.1.1. Adsorción en fase sólida ...................................................................................... 2198.1.2. Microextracción en fase sólida ............................................................................. 2198.1.3. Resinas de intercambio iónico .............................................................................. 220

Práctica de laboratorio 8.1 .................................................................................................. 221Práctica de laboratorio 8.2 .................................................................................................. 223Práctica de laboratorio 8.3 .................................................................................................. 2258.2. Absorción ....................................................................................................................... 227

8.2.1. Solubilidad de un gas en un líquido .................................................................... 228Práctica de laboratorio 8.4 .................................................................................................. 231Práctica de laboratorio 8.5 .................................................................................................. 2328.3. Extracción ....................................................................................................................... 233

8.3.1. Ley de distribución ............................................................................................... 2358.3.2. Extracción líquido-líquido .................................................................................... 2398.3.3. Extracción sólido-líquido en continuo ................................................................. 240

Práctica de laboratorio 8.6 .................................................................................................. 241Práctica de laboratorio 8.7 .................................................................................................. 242Práctica de laboratorio 8.8 .................................................................................................. 2448.4. Cromatografía ................................................................................................................ 245

8.4.1. Equilibrios establecidos entre la fase móvil y estacionaria .................................. 2468.4.2. Cromatografía de elución en columna .................................................................. 2478.4.3. Cromatografía plana .............................................................................................. 248

Práctica de laboratorio 8.9 .................................................................................................. 252Práctica de laboratorio 8.10 ............................................................................................... 253Práctica de laboratorio 8.11 ............................................................................................... 254Resumen .................................................................................................................................... 256Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 256Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 258Investiga .................................................................................................................................... 259

9. PRÁCTICAS ............................................................................................................................... 261

Práctica de laboratorio 9.1 .................................................................................................. 263Práctica de laboratorio 9.2 .................................................................................................. 264Práctica de laboratorio 9.3 .................................................................................................. 266Práctica de laboratorio 9.4 .................................................................................................. 268

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

ÍNDICE

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Práctica de laboratorio 9.5 .................................................................................................. 270Práctica de laboratorio 9.6 .................................................................................................. 272Práctica de laboratorio 9.7 .................................................................................................. 275Práctica de laboratorio 9.8 .................................................................................................. 276Objetivos ................................................................................................................................... 261Mapa conceptual ..................................................................................................................... 262Glosario ...................................................................................................................................... 263Resumen .................................................................................................................................... 277Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 278

BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................... 281

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

ÍNDICE

10

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1. Conocer los métodos de análisis: clásicos e instrumentales.

2. Reconocer un problema analítico para establecer qué analitos son clave pararesolverlo.

3. Identificar las etapas implicadas en el proceso analítico.

4. Clasificar las principales operaciones relacionadas con el tratamiento de lamuestra.

5. Ser consciente de que toda medida lleva asociado un error.

Objetivos

1El problema analítico

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Mapa conceptual del capítulo

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

CAPÍTULO 1

14

EL PROBLEMA ANALÍTICO

¿Qué? Identicación

¿Cuánto? Determinación

ERRORES INHERENTESAL PROCESO ANALÍTICO

ANÁLISIS CUALITATIVOY CUANTITATIVO

Definición

Elección del método

Obtención de la muestra

Preparación de la muestra

Medida

Tratamiento de los datos

Informe

RESOLUCIÓNDEL PROBLEMA ANALÍTICO

Volumetrías

Gravimetrías

Eléctricos

Ópticos

De separación

Clásicos

Instrumentales

MÉTODOS DE ANÁLISIS

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1.1. Análisis cualitativo y cuantitativo

El analista puede enfrentarse fundamentalmente a dos cuestiones: cuál es la composición químicay en qué cantidad se encuentran las sustancias que constituyen un sistema material. En ocasionessolo es necesario responder a la primera cuestión. Si se sospecha que un pesticida ha alcanzadolas aguas de suministro de una población y un análisis revela su presencia, con esto quedaría re-suelto el problema analítico. Pero, a veces, es necesario responder a ambas cuestiones. El umbralde alerta de emisión de SO2 a la atmósfera durante una hora se encuentra en 500 µg/m

3. Elcontrol de la calidad del aire en una zona industrial comporta conocer la presencia y concen-tración de la sustancia. Para resolver el problema analítico no solo debemos identificar la sustanciasino también cuantificarla. Resuelto el problema analítico, debemos dar respuesta a un problemaaún más amplio, medioambiental, en los ejemplos anteriores. Si se detecta la presencia del pes-ticida o se supera la concentración permitida de SO2 en el aire se deberá actuar. A partir de lainterpretación de los datos analíticos deberemos tomar decisiones para minimizar o resolver de-finitivamente el problema medioambiental. El análisis cualitativo revela la identidad de las sustancias presentes en una muestra, mientras

que el análisis cuantitativo nos aporta información numérica de su cantidad relativa. Los análisiscualitativos se fundamentan en reacciones químicas o en la medida de alguna propiedad físicacaracterística de la sustancia.

EL PROBLEMA ANALÍTICO

CAPÍTULO 1

15

Analito. Sustancia que se determina en el análisis.

Muestra. Parte representativa del sistema material objeto de estudio.

Operaciones básicas de laboratorio. Conjunto de técnicas aplicadas en la prepara-ción de la muestra para su análisis.

Problema analítico. Situación que puede resolverse conociendo la composición deun sistema material.

Química analítica. Parte de la química que se encarga de identificar o cuantificar losanalitos.

Glosario

CUADRO 1.1Análisis cualitativo

Reacciones químicas Ácido-base, precipitación, redox, complejos…

Propiedades físicas Punto de fusión, punto de ebullición, densidad,solubilidad; otras.

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La presencia de un precipitado de color blancoen una muestra de agua tras añadir unas gotas deuna solución de nitrato de plata nos indica la pre-sencia de cloruros.

Los análisis cuantitativos se fundamentan en la medida de una propiedad fisicoquímica de lasustancia. La concentración de cafeína en un refresco puede determinarse al aplicar un métodode separación y análisis, HPLC.

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

CAPÍTULO 1

16

Figura 1.1Formación de un precipitado

de cloruro de plata

Figura 1.2Detalle de un equipo de HPLC

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1.2. Métodos clásicos e instrumentales de análisis

Los métodos químicos de análisis se clasifican en métodos clásicos e instrumentales. Los métodosclásicos se fundamentan en las reacciones químicas. La determinación analítica se lleva a cabo trasdisolver la muestra y hacerla reaccionar con un reactivo adecuado. El cambio de color, el despren-dimiento de un gas o la formación de un precipitado nos indicará la presencia o ausencia delanalito. Si además se quiere conocer su concentración, mediremos un cambio en la masa o el vo-lumen consumido de una solución patrón. Los métodos clásicos de análisis son métodos absolutosya que el resultado del análisis se obtiene con la medida directa de la masa o del volumen.Aunque actualmente superados ampliamente por los métodos instrumentales, los métodos

clásicos todavía encuentran aplicación en la determinación de componentes mayoritarios. Los métodos instrumentales de análisis engloban una serie de técnicas analíticas en las cuales

la información se obtiene con la medida de una propiedad fisicoquímica de la muestra con uninstrumento. La determinación de la concentración de calcio de una muestra de agua se puederealizar con un espectrofotómetro de absorción atómica.La cuantificación en los métodos

instrumentales de análisis se realiza re-gistrando la señal analítica de algunapropiedad fisicoquímica de la muestray comparándola con la medida de lamisma propiedad de unos patrones.Normalmente, se establece una relaciónlineal entre la señal proporcionada porlos patrones y su concentración. La apli-cación de los métodos instrumentalesde análisis requiere de un calibrado pre-vio, por eso son conocidos como mé-todos relativos.

EL PROBLEMA ANALÍTICO

CAPÍTULO 1

17

Para cada uno de los siguientes problemas indica si su solución requiereun análisis cualitativo o cuantitativo.

a) La OMS realiza un estudio comparativo de la calidad del aire delas ciudades más pobladas del mundo.

b) Una empresa dedicada a la comercialización de frutos secos exa-mina la presencia de aflatoxinas.

c) Cuando se realizan las tareas de mantenimiento en una refineríaun operador evalúa si la atmósfera es explosiva.

d) Los forenses investigan si las causas de la muerte de un individuoha sido por envenenamiento con arsénico.

PARA REFLEXIONAR

Técnica Propiedad Clasificación

Gravimetría Masa PrecipitaciónVolatilización

Volumetría Volumen Ácido-basePrecipitaciónRedoxComplejos

CUADRO 1.2Métodos cuantitativos clásicos de análisis

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Las ventajas de la utilización de losmétodos instrumentales se manifiestanen su mayor rapidez, precisión y sensi-bilidad. Muchos de estos métodos per-miten la automatización, incluso elanálisis simultáneo de varios analitos. Los métodos eléctricos se basan en

la medida de una propiedad eléctricade la muestra y los métodos ópticos enla interacción entre la muestra y la ra-diación electromagnética. Los métodoscromatográficos abarcan una serie detécnicas analíticas que permiten la se-paración y análisis de los analitos de lamuestra en el mismo equipo.

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

CAPÍTULO 1

18

Métodos Propiedad Técnica

Eléctricos Potencial eléctricoResistencia eléctricaCarga eléctricaCarga eléctrica

PotenciometríaConductimetríaElectrogravimetríaVoltamperometría

Ópticos Absorción de la radiaciónAbsorción de la radiaciónAbsorción de la radiaciónEmisión de la radiaciónEmisión de la radiaciónRazón carga-masaAbsorción de la radiaciónDifracción de la radiaciónRefracción de la radiaciónRotación de la radiaciónDispersión de la radiaciónDispersión de la radiación

Espectrofotometría UV-visibleEspectrofotometría IREspectrofotometría de absorción atómicaEspectrofotometría de emisiónFluorescenciaEspectrofotometría de masasEspectroscopia de resonancia magnética nuclearDifracción de rayos XRefractometríaPolarimetríaNefelometríaTurbidimetría

De separación yanálisis

Cromatografía en capa fina y papelCromatografía en columna: partición, afinidad, exclu-

sión molecular, intercambio iónico y adsorción

Cromatografía de gases y fluidos supercríticosElectroforesis capilar y en gel

Figura 1.3Determinación del calcio del agua por AAS

CUADRO 1.3Métodos instrumentales de análisis

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1.3. Resolución del problemaanalítico

El analista aplica conocimientos físicos, químicos,matemáticos e informáticos para resolver proble-mas analíticos. El conjunto de etapas que comien-zan con la definición de un problema y terminancon la obtención de resultados que satisfacen lasdemandas recibidas se conoce como proceso ana-lítico.

1.3.1. Definición del problemaanalítico

Encontraremos un problema analítico siempre ycuando sea necesario conocer la composición, es-tructura o propiedades de un sistema material. Acontinuación, se presentan diferentes casos dondese puede plantear un problema analítico:

EL PROBLEMA ANALÍTICO

CAPÍTULO 1

19

Un laboratorio de análisis recibe de sus clientes, puntualmente, muestrasde agua para determinar su concentración de calcio. El método analíticoutilizado es una volumetría con EDTA. Actualmente, ha conseguido un con-trato con una empresa que se dedica al tratamiento de aguas y prevé rea-lizar rutinariamente la misma determinación de calcio, por lo que se planteaaplicar el método de espectrofotometría de absorción atómica.

a) ¿El método de análisis que utiliza el laboratorio habitualmente es clá-sico o instrumental? ¿Y el nuevo método?

b) Indica razonadamente si estos métodos de análisis son absolutos orelativos.

c) ¿Qué ventajas presenta el nuevo método de análisis?

PARA REFLEXIONAR

Definición del problema

PROCESO ANALÍTICO

Elección del método

Obtención de la muestra

Preparación de la muestra

Medida de la propiedad

Tratamiento de los datos

Informe analíticoFigura 1.4Diagrama del proceso analítico

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– Evaluación de la calidad del aire de una ciudad.– Cumplimiento de las especificaciones de un producto comercial.– Diagnóstico y control de enfermedades.– Control antidopaje en una carrera ciclista.– Autenticidad de una obra de arte.– Resolución de un caso policial.

La cuestión que se quiere resolver tal vez no parezca, a simple vista, un problema analítico.Podríamos preguntarnos:

– ¿El aire de la ciudad es de buena calidad?– ¿Esta herramienta es de acero inoxidable?– ¿Estamos en riesgo de sufrir una enfermedad cardiaca?– ¿Este óleo pertenece a la época del Renacimiento?– ¿El ciclista ha ganado limpiamente?– ¿El sospechoso se encontraba en la escena del crimen?

Para dar respuesta a las cuestiones anteriores debemos formularlas como problemas analíticos:

– ¿Cuál es la concentración de SO2, NOx y partículas en suspensión en el aire de la ciudad?– ¿Qué porcentaje de cromo contiene la herramienta?– ¿Superamos los niveles normales de colesterol?– ¿Qué pigmentos se emplearon en la obra?– ¿Se detecta alguna sustancia prohibida?– ¿El ADN extraído de un pelo encontrado en la escena del crimen coincide con el delsospechoso?

La respuesta a estas cuestiones analíticas nos servirá para resolver el problema original. Encampos tan dispares como el medioambiente, la industria, la salud y la sociedad, la química ana-lítica nos aporta información capaz de resolver problemas.

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

CAPÍTULO 1

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Salud

Medio ambiente

Sociedad

Industria

Figura 1.5Campos de aplicación

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EL PROBLEMA ANALÍTICO

CAPÍTULO 1

21

CAMPO DE APLICACIÓN ANALITOS

Medioambiente SueloAgua

Aire

Metales pesados, DDT, fosfatosNitratos, materia orgánica, partículas en

suspensión, plaguicidaCOV, SO2, NOx, H2S, CFC

Industria MetalurgiaQuímica finaPetroquímicaAlimentaria

Carbono, cromo, molibdeno, níquelTNT, limoneno, ibuprofenoEtileno, benceno, PE, PP, PSLípidos, glúcidos, proteínas

Salud Diagnóstico Glucosa, colesterol, transaminasas

Sociedad ForenseControles deportivos

ADN, atropina, alcohol etílico, arsénicoTestosterona, clembuterol, EPO

CUADRO 1.4Aplicaciones de la química analítica

Figura 1.6Industria química

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1.3.2. Elección del método

Una vez definido el problema analítico, bien sea: medioambiental, industrial, sanitario o social;debemos responder a una serie de cuestiones antes de elegir el método más adecuado para elanálisis.

– ¿Qué analitos buscaremos? – ¿Hay qué cuantificarlos o sólo identificarlos? – ¿En qué estados físico se encuentran las muestras? – ¿Qué exactitud y precisión requieren los resultados?– ¿De qué cantidad de muestra disponemos?– ¿Cuál es el intervalo de concentraciones del analito en la muestra?– ¿Debemos conservar la muestra después del análisis?– ¿Se dispone de métodos de análisis publicados del mismo analito en el mismo tipo demuestra?

– ¿Existen posibles interferencias?– ¿De cuánto tiempo disponemos para realizar el análisis?– ¿Qué recursos materiales tenemos al alcance?– ¿Cuál es nuestra experiencia previa en la aplicación del método?

A) Los analitos de interés

Inicialmente, debemos establecer qué analitos nos ayudarán a resolver el problema planteado.Podemos determinar elementos o compuestos, sustancias inorgánicas u orgánicas; incluso elmismo elemento en distintos estados de oxidación. El análisis de un agua residual industrialpuede desvelar la presencia de sustancias orgánicas, como aceites, o inorgánicas, como metalespesados; según el proceso en el que hayan participado. La naturaleza de los contaminantes marcaráel camino que se deberá seguir para su tratamiento. Un análisis del agua residual industrial podríadeterminar el cromo que contiene, pero, tal vez, esto no sea suficiente sino que debemos pro-fundizar algo más. El cromo (VI) es mucho más tóxico que el cromo (III). En este caso es im-portante discriminar entre uno y otro estado de oxidación. La especiación nos permitediferenciar entre los estados de oxidación del mismo elemento.

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

CAPÍTULO 1

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Plantea un problema en cada uno de los siguientes campos: medioambiente,industria, salud y sociedad. Para cada caso formula una cuestión que piensesque puede resolver el problema y otra que indique qué sustancias nos inte-resa determinar.

PARA SABER MÁS