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MICROSCOPÍA DE EFECTO TUNEL STM EN SUPERFICIES SÓLIDAS CONDUCTORAS

Enrique Fernando Tello Rodriguez

1 y Cristian Milton Mendoza Flores

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Resumen

El avance tecnológico demanda la familiarización y experimentación de las técnicas de microscopía de barrido, por lo que el microscopio de efecto túnel (STM) se ha convertido en una de las herramientas necesarias en los laboratorios de enseñanza e investigación para la caracterización de materiales metálicos y semiconductores. En el presente trabajo describimos brevemente el principio de funcionamiento del STM; asimismo, mostramos, a escala nanométrica, las imágenes tridimensionales “3D” de superficies sólidas conductoras (grafito pirolítico altamente orientado-HOPG, oro y níquel) obtenidas con un STM para enseñanza; lográndose visualizar el ordenamiento atómico en cada una de las muestras estudiadas. Para la adquisición de las imágenes, se controló principalmente los parámetros que definen la velocidad de barrido, las dimensiones de la imagen y el modo de operación; para determinar la velocidad de barrido se definió la cantidad de puntos en el eje x de la imagen, y el tiempo de sondeo en cada punto, trabajándose en modo de corriente constante, definiéndose una corriente base para activar el circuito de realimentación del piezoeléctrico en z para mantener la posición de la punta a una distancia tal que dé siempre esa corriente base; otro parámetro importante que se consideró fue el potencial aplicado entre la punta y la muestra o comúnmente llamado potencial de Bías, que regula tanto la corriente de túnel como la altura. Palabras claves: SPM, piezoeléctrico, grafito, modo de exploración STM

Abastract

Technological advance demand familiarity and experimentation of scanning microscopy techniques, so that is why the scanning tunneling microscope (STM) has become one of the tools in the teaching and research laboratories for the characterization of metallic and semiconductors. In this paper we briefly describe the principle of operation of STM; also show, at the nanoscale, three-dimensional images "3D" of solid conductive surfaces (highly oriented pyrolytic graphite, gold and nickel) obtained with an STM, achieving display the atomic arrangement in each of the samples. For getting the images, the parameters that define the scan speed, the dimensions of the image and the operation mode were controlled; to determine the sweep rate, the amount of points on the x axis of the image and the polling time at each point were defined, and the work was done in constant current mode, defining a current basis to activate the piezo feedback circuit in z to maintain the position of the tip at a distance such that the base current always got, another important parameter that was considered was the potential applied between the tip and the sample or commonly called the bias potential, which regulates both tunnel current and height.

Keywords: SPM, piezoelectric, graphite, STM exploration mode

Introducción

1 Universidad Nacional José Faustino Sánchez Carrión, Facultad de Ciencias –Dpto. Académico de Física y Química. etello@unjfsc.edu.pe. Cel. 991837582. C.P. 15135.

2 Universidad Nacional José Faustino Sánchez Carrión, Facultad de Ciencias –Dpto. Académico de Física y Química. cmendozaf@unjfsc.edu.pe. Cel. 979661288. C.P. 15135.

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Introducción El Laboratorio de Física de la Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional José Faustino Sánchez Carrión (UNJFSC), recientemente ha adquirido equipos de enseñanza modernos, contando entre ellos con el microscopio de efecto túnel (STM) para enseñanza; en tal sentido, como parte de este trabajo de investigación nos hemos propuesto poner en funcionamiento dicho equipo y esté disponible para las prácticas de laboratorio de física; asimismo, tiene como objetivo utilizar el microscopio de efecto túnel para obtener imágenes tridimensionales “3D”, de la topografía de sólidos conductores (grafito pirolítico altamente orientado, oro y niquel), que nos permita en esta primera fase de estudio observar las superficies a escala nanométrica y ver el ordenamiento de los átomos de los sólidos cristalinos. Lo cual será de mucha utilidad para los estudiantes de nuestra universidad que cursan asignaturas de física del estado sólido, física moderna, mecánica cuántica, toda vez que van a tener la oportunidad de observar parte de la estructura atómica de un sólido cristalino, y servirá de estímulo para que vayan conociendo el maravilloso mundo de la nanociencia, relacionado con los nanomateriales, y la nanoelectrónica. La microscopía es considerada como una de las herramientas más importantes en el estudio de los materiales de muy pequeñas dimensiones. Las nuevas técnicas de “microscopia de sonda” o “de campo cercano”, desarrolladas en las últimas décadas han abierto nuevas posibilidades de observación de la superficie de los materiales con resolución atómica. El primero de los microscopios de campo cercano fue llamado microscopio de efecto túnel [1], denominado también microscopio túnel de barrido (STM del inglés Scanning Tunnelling Microscope) [2]. Este microscopio es un instrumento para tomar imágenes de superficies a nivel atómico. Su desarrollo en 1981 hizo ganar a sus inventores, Gerd Binnig y Heinrich Rohrer (de IBM Zürich), el Premio Nobel de Física en 1986 [3]. La operación del STM está basado principalmente por el fenómeno de tunelaje que se produce entre la punta y la muestra; es decir, cuando se establece una diferencia de potencial entre estos y con una separación de fracciones de nanómetros [4]. Principio de funcionamiento del STM El equipo de microscopia del STM, en general, consiste en lo siguiente: cabeza del microscopio, elemento piezoeléctrico que sostiene la punta para tunelaje, controlador electrónico y todos los elementos anteriores están controlados por una computadora [5]. Mecanismo esquematizado en la figura 1.

Figura 1. Esquema del Microscopio Electrónico de Efecto Túnel (STM).

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Para realizar la caracterización de una muestra por STM, ésta es barrida por un explorador piezoeléctrico, el cual sostiene una punta metálica afilada con la cual se produce el fenómeno de tunelaje; el piezoeléctrico y punta se encuentran en la cabeza del microscopio, la forma atómica de la punta influye de manera significativa, por lo que éste es uno de los elementos decisivos durante el experimento. La punta es a veces hecha de tungsteno o platino-iridio, aunque el oro es también utilizado [6]. Las puntas de tungsteno son hechas usualmente por medios electroquímicos, y las puntas de platino-iridio son hechas por corte mecánico [6]. Manteniendo la posición de la punta con respecto a la muestra, el escaneo de la muestra y la adquisición de los datos son controlados por computadora [7]. La operación del STM está basado principalmente por el fenómeno de tunelaje que se produce entre la punta y la muestra; es decir, cuando se establece una diferencia de potencial entre estos y con una separación [8], una corriente del orden de nanoamperes (1 nA) circula entre la punta y la muestra, corriente suficiente para poder ser detectada electrónicamente. Particularmente el piezoeléctrico es uno de los elementos fundamentales del microscopio. El tubo piezoeléctrico se puede utilizar como explorador que realiza movimientos tridimensionales, por lo que el movimiento de la punta es controlado en tres dimensiones. El tubo se flexiona al aplicar un voltaje (campo eléctrico), es decir, los pares opuestos de los segmentos de los electrodos exteriores, son excitados por un voltaje, provocando una torsión del tubo el cual esta fijo en un extremo permitiendo el movimiento en los ejes x e y; asimismo, el movimiento en el eje z se produce por expansión o contracción del tubo que controla ese eje, dependiendo de la corriente de tunelaje. El STM dio origen a un grupo de técnicas microscópicas que se conocen genéricamente como Microscopía de Barrido por Sonda (Scanning Probe Microscopy – SPM). Algunas de estas son: Microscopía de Fuerza Atómica en contacto y no contacto (Atomic Force Microscopy – AFM-C, AFM-NC), Microscopía de Fuerza Magnética (Magnetic Force Microscopy – MFM), Microscopía de Fuerza Lateral (Lateral Force Microscopy – LFM), Microscopía de Modulación de Fuerza (Force Modulation Microscopy – FMM), Microscopía por Detección de Fase (Phase Detection Microscopy – PDM), Microscopía de Fuerza Electrostática (Electrostatic Force Microscopy – EFM), Microscopía Óptica de Barrido en Campo Cercano (Near-Field Scanning Optical Microscopy – NSOM) [9]. Efecto Piezoeléctrico Otro de los elementos fundamentales en el STM es el sistema de posicionamiento, para lo cual es necesario el uso de materiales piezoeléctricos. Gracias a éstos es posible situar la punta sobre los átomos superficiales y mantenerla a una distancia de estos del orden de picómetros con total precisión. La piezoelectricidad fue descrita y explicada por primera vez por los hermanos Curie en 1880. Se define como un fenómeno que presentan determinados materiales que desarrollan un momento dipolar neto (p.ej. el cuarzo) y al ser sometidos a tensiones mecánicas adquieren una polarización eléctrica, apareciendo una diferencia de potencial y cargas eléctricas en su superficie. Este fenómeno también se presenta a la inversa, es decir, los materiales piezoeléctricos se deforman bajo la acción de fuerzas internas al ser sometidos a un campo eléctrico. El efecto piezoeléctrico es normalmente reversible: al dejar de someter los materiales a un voltaje exterior o campo eléctrico, recuperan su forma original. Los materiales piezoeléctricos pueden tener distintas geometrías y configuraciones de movimientos, en función del plano por donde son cortados con respecto a su polarización neta. Lo anterior es debido a que su separación de cargas neta está definida

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por la celda unitaria las formas de movimiento de los materiales se pueden clasificar en modo normal y modo cizalla. Modo normal: la dirección de polarización coincide con el campo aplicado, y la deformación resultantes coincide coen el alargamienrto en la misma dirección de la polarización del campo. De esta manera si la polarización es paralela al campo aplicado se produciría una contracción del material. Modo cizalla: la diferencia de potencial es aplicada perpendicularmente a la polarización produciendo una deformación de cizalla en dirección perpendicular a la del campo elécrtrico. Modos de exploración por STM Con la técnica STM podemos visualizar en modos de barrido: modo de corriente constante o topográfico y modo de altura constante. Modo de barrido de corriente constante o topográfico En este modo de operación la altura que se registra entre la punta y la muestra se mantiene constante, por lo que la corriente de tunelaje se mantiene en cada posición x - y; representando así una imagen topográfica de la superficie. Modo de barrido con altura constante. Detectanto la modulación de la corriente de tunelaje en función de la posición. Este modo de barrido es preferido para barrido en alta rapidez, utilizado preferentemente para obtener información electrónica.

STM - microscopía de efecto túnel

El efecto túnel es un proceso por el cual una partícula es capaz de atravesar una barrera de potencial cuya altura es mayor a su propia energía, y por lo tanto se trata de un proceso imposible dentro de la mecánica clásica. Debido a este fenómeno, un electrón que se encuentra en la superficie de un material, atrapado en pozo de potencial, presenta una probabilidad no nula de escapar de la superficie.

Figura 2. Bosquejo de la tunelaje de un electrón a través de una barrera, ilustrado por una esfera y una función de onda.

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De acuerdo con el efecto túnel, si se aplica un voltaje (V) entre la superficie (la muestra) y la punta, existe una probabilidad finita de que haya una transferencia de electrones de un electrodo a otro, dando origen a una corriente, llamada corriente túnel (I). La intensidad de la corriente de tunelaje (I) depende exponencialmente de la distancia entre la punta y la muestra (d), el voltaje aplicado (V) y los factores constantes (c1 y c2)

El factor constante c1 está relacionado con la densidad local de estados (LDOS por sus siglas en inglés Local Density Of States) de la muestra y c2 con la función de trabajo de la punta-muestra [10]. Tensión de Polarización (Gap Voltage) Es la magnitud de la tensión aplicada entre la muestra y la punta para que se produzca la corriente túnel. Corriente túnel (Feedback Set) Es la magnitud de la corriente túnel que el equipo toma como referencia en el lazo cerrado de control. Ganancia de lazo cerrado (Loop Gain) Determina la rapidez con la cual reacciona la punta ante irregularidades de la superficie. Velocidad de barrido (Scan Speed) Es la velocidad con la que avanza la punta del microscopio. Se mide en nm/s. Escala (Width/Height) Es la extensión o tamaño de la superficie medida. Existen otros trabajos sobre microscopía de efecto túnel (STM), tales como los trabajos de investigación realizados por Ávila A. y Bonilla R. [11], Oliva A, Rejón V, López N, Ávila E, Kantún T, Corona J et al [12], sobre Estudio de superficies usando un microscopio de efecto túnel (STM); el de Nehuen A y Lengel I [13], quienes investigaron sobre las características de la superficie de una muestra de grafito HOPG y una lámina de oro, logrando obtener un perfil topográfico de las superficies.

Material y Métodos El presente estudio se realizó en Laboratorio de Física de la Facultad de Ciencias de la UNJFSC. Se usaron los siguientes equipos y materiales: Equipos y materiales

01 Microscopio de efecto túnel (STM) compacto con resolución atómica, marca PHYWE, diseñado para fines se enseñanza. Incluye sistema completo con cabezal de barrido, tapa con lupa, punta exploradora, aparato de control con interface de computador. Condiciones del sistema: Alcance de barrido XYZ: 500x500x200 nm³ Resolución XY: 7,6 pm Ancho mínimo de paso Z: 3 pm Corriente de túnel: 0,100 …100,000 nA (en pasos de 0,025 nA )

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Voltaje : ±10,000 V (en pasos de 5 mV) Tamaño mínimo de la muestra: 10 mm Ø Tensión de conexión a la red: 90 – 240 V, 50/60 Hz Conexión: USB

01 Laptop, window 7 01 Impresora Epson Stylus RX610

01 Memoria USB 8 Gb.

01 Software measure nano versión 1.0.0.0 01 Manual de instrucciones de funcionamiento del microscopio de efecto túnel-PHYWE 01 Supresor de pico 01 Estabilizador de corriente 01Muestra de grafito tipo pirolítico altamente orientado (Highly Oriented Pyrolytic Graphite

–HOPG), sobre base soporte. 01 Muestra de oro (111), sobre base soporte. 01 Muestra de níquel, sobre base soporte. 50 mm de alambre de Pt-Ir, 0,25 mm Ø. 01 cinta adhesiva Juego de herramientas para preparar la punta exploradora 01 Alicates de corte 01 Alicates de punta fina 01 Pinza de punta 01 Pinza redondeada

Figura 3. Foto de los equipos y materiales utilizados.

Procedimiento Se procedió, según lo especificado en el Manual de Instrucciones de Funcionamiento del Microscopio de Efecto Túnel-PHYWE [14]. Preparación de la punta Las puntas utilizadas en este trabajo, se obtuvieron a partir de un alambre de Pt-Ir de 0.25 mm de diámetro cortadas con alicates de corte a un ángulo muy agudo mediante un procedimiento de corte mecánico y tirado de un solo movimiento, ver figura 4.

Figura 4. Foto de la preparación de la punta de Pt-Ir.

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Montaje de la punta Previamente se retiró la punta usada del STM. Luego se colocó la punta por debajo de la abrazadera del portapuntas (A), paralela a la ranura, presionando suavemente hasta el final. Se movió la punta hacia los lados hasta que esté en la ranura y sostenido firmemente debajo de la abrazadera (B). teniendo en cuenta que debe sobresalir aproximadamente 2 mm . Ver figura 5.

(A) (B)

Figura 5. Foto del cabezal del STM (A) colocando la punta debajo de la abrazadera. (B) punta ubicada en la

ranura y sobresaliendo 2 mm.

Preparación de las muestras - Material: grafito altamente orientado pirolítico (HOPG)

El grafito es un material estable en condiciones ambiente, formado sólo por átomos de carbono. El grafito presenta una estructura laminar en la cual cada una de las láminas es conocida como grafeno. Tanto la estructura como las propiedades del grafito son una consecuencia directa de la hibridación tipo sp2, figura 6, por lo que forman tres enlaces covalentes en el mismo plano. El enlace covalente entre los átomos de una capa es extremadamente fuerte, con una distancia de enlace de 0,142 nm y un ángulo de 120º en el mismo plano, formando una estructura hexagonal, figura 7.

Vista lateral vista desde arriba

Figura 6. Esquema de un átomo de carbono de hibridación sp

2 [14].

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Figura 7. Disposición de los átomos de carbono en el grafito [14].

Los planos del cristal están unidos por fuerzas débiles del tipo Van der Waals, lo cual facilita el deslizamiento de las capas del grafito, característico de ese material [13]. Estas fuerzas débiles de Van der Waals son las que posibilitan obtener una superficie atómicamente lisa, luego de realizar un simple decapado de las capas más superficiales con cinta adhesiva.

Especificaciones Tamaño: 5mm x 5mm Apoyo de la muestra: base soporte magnético.

Se realizó un simple decapado de las capas más superficiales con cinta adhesiva, para efecto de obtener una superficie totalmente lisa, como se muestra en la figura 8.

Figura 8. Decapado de la capa superficial de la muestra de Grafito.

Se montó la muestra sobre el portamuestra, como se muestra en la figura 9.

Figura 9.Montaje de la mustra sobre el portamuestra

Se colocó el portamuestra en el STM y en forma manual se aproximó la muestra a la punta, figura 10.

Figura 10. Fotos de la aproximación manual de la muestra a la punta.

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Luego se procedió a encender el equipo (A). A continuación en el software se presionó el comando approach (B), el cual automáticamente llevó al acercamiento máximo entre punta y muestra. Cuando la luz verde del indicador se activó (C), fue señal de inicio del barrido de la muestra (D). Ver figura 11.

(A) (B)

(C) (D) Figura 11. Fotos del encendido del STM, acercamiento automático, indicador de luz verde

e inicio del barrido de la muestra. El software que se utilizó fue el mesaure nano, que es el sistema operativo para el microscopio de efecto túnel de phywe. El software permitió la grabación, análisis y visualización de imágenes nanoscópicas de superficies sólidas conductoras con el STM. Asimismo, antes de empezar a trabajar la adquisición de imágenes, se indicaron algunos parámetros que definen la velocidad de barrido, las dimensiones de la imagen y el modo de operación. Para la determinación de la velocidad de barrido se definió la cantidad de puntos en el eje x de la imagen y el tiempo de sondeo en cada punto. Se trabajó en el modo de corriente constante, definiendo una corriente base para la activación del circuito de realimentación del piezoeléctrico en z para mantener la posición de la punta a una distancia tal que dé siempre esa corriente base. Otro parámetro importante que se consideró fue el potencial aplicado entre la punta y la muestra o comúnmente llamado potencial de Bías, que regula tanto la corriente de túnel como la altura.

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- Material: Oro (111)

Los átomos de oro se disponen en los vértices y en los centros de las caras de una celda cúbica centrada en las caras (FCC), con radio atómico de 0,144 2 nm .

Figura 12. Estructura cristalina del oro

Fuente: http://es.123rf.com/photo_17236664_oro-au-de-metal-estructura-cristalina.html

Especificaciones

Tamaño: 5mm x 5mm Apoyo de la muestra: base soporte magnético. Material: níquel

Los átomos de níquel se disponen en los vértices y en los centros de las caras de una celda cúbica centrada en las caras (FCC), con radio atómico igual a 0,124 5 nm . Tamaño: 5mm x 5mm Apoyo de la muestra: base soporte magnético. En cada medición fue necesario encontrar parámetros que permitan obtener buenas. Estos parámetros dependieron tanto del tipo de material a medir (grafito, oro, niquel) como también de las condiciones de medición (calidad de la punta, rugosidad de la muestra, etc.). Los parámetros cambiaron de medición en medición. Resultados y Discusión En la imágenes siguientes se muestran los resultados que hemos obtenido. Muestra de Grafito

Figura 13. Imagen en “3D” de la superficie de grafito (HOPG) medida a corriente constante, tamaño de la imagen: 50 nm, tiempo/línea: 0.2 s, set-point: 1,2 nA, P-Gain: 1200, G-Gain: 1500.

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Figura 14. Imagen tridimensional “ 3D”, mostrando la ordenación atómica en la superficie de grafito. Imagen

que corresponde a una ampliación en una las secciones de la figura 13.

Muestra de Oro

Figura 15. Imagen en “2D” de la superficie de oro (111) medida a corriente constante, tamaño de la imagen:

50 nm, tiempo/línea: 0.3 s, set-point: 1,2 nA, P-Gain: 1000, G-Gain: 1500.

Figura 16. Imagen en “3D” mostrando la ordenación atómica en la superficie de oro. Imagen que corresponde a una ampliación en una las secciones de la figura 15.

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Muestra de Niquel

Figura 17. Imagen en “2D” de la superficie de níquel medida a corriente constante, tamaño de la imagen:

tiempo/línea: 0.2 s, set-point: 1,2 nA, P-Gain: 1200, G-Gain: 1500.

Figura 18. Imagen en “3D” mostrando la ordenación atómica en la superficie de níquel. Imagen que corresponde a una ampliación en una las secciones de la figura 17.

Discusión De las imágenes tridimensionales “3D” obtenidas podemos observar una ordenación atómica, según corresponde a la distribución atómica en sólidos cristalinos; obteniendo una densidad electrónica de la superficie barrida y, por lo tanto, de la disposición geométrica de los átomos (topografía atómica); donde los lugares con contrastes oscuros representan las zonas más profundas de la superficie y las más claras indican los lugares más altos de la superficie. Esto implica que La microscopía de efecto túnel (STM) es una técnica poderosa para la observación de superficies a nivel atómico que provee un perfil tridimensional de una superficie lo cual es muy útil para caracterizar los materiales de muy pequeñas dimensiones. Comparando nuestros resultados, medidas en modo corriente constante, en dos dimensiones “2D”, con los de la literatura, no se pudo identificar claramente una estructura atómica bien definida. Sin embargo, las imágenes de la superficie de grafito (HOPG) y de la superficie de oro, obtenidas en el presente trabajo, son similares a las obtenidas por Neuen A. y Lenyel I [13].

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Conclusiones El estudio realizado con el microscopio de efecto túnel (STM) para enseñanza, instalado recientemente en el Laboratorio de Física de la Facultad de Ciencias de la UNJFSC, nos ha permitido obtener, a escala nanométrica, imágenes tridimensionales “3D” de superficies sólidas conductoras (grafito pirolítico altamente orientado-HOPG), oro y níquel), lográndose visualizar el ordenamiento atómico en las muestras estudiadas, según corresponde a la distribución atómica en sólidos cristalinos. Para la adquisición de las imágenes, se controló principalmente los parámetros que definen la velocidad de barrido, las dimensiones de la imagen y el modo de operación. Para determinar la velocidad de barrido se definió la cantidad de puntos en el eje x de la imagen, y el tiempo de sondeo en cada punto, trabajándose en modo de corriente constante, definiéndose una corriente base para activar el circuito de realimentación del piezoeléctrico en z para mantener la posición de la punta a una distancia tal que dé siempre esa corriente base; otro parámetro importante que se consideró fue el potencial aplicado entre la punta y la muestra o comúnmente llamado potencial de Bías, que regula tanto la corriente de túnel como la altura. El trabajo futuro se concentrará en el estudio de las superficies sólidas conductoras probando con puntas que se prepararán en el laboratorio de Física mediante procesos electroquímicos, toda vez que la resolución de la imagen es limitada por el radio de curvatura de la punta de prueba del STM. Referencias Bibliográficas [1] Martín J. La Microscopía del estudio de materiales y láminas delgadas. En. Albella J,

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