MÉTODOS DE DESTILACIÓN

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA No.1

Arango Jiménez Luz Karime, Garcés Gómez Dilver Jhoan, Urbano Gómez Ivan Darío.1224488, 1230405,1226683

Universidad del valle, facultad de ciencias naturales y exactas, departamento de química.23 de septiembre de 2013

RESUMEN

Se llevó acabo dos métodos importantes para la separación y purificación de sustancias orgánicas; la destilación simple y la fraccionada, las cuales tienen diferente montaje. La destilación simple se llevó acabo con agua la cual fue muy lenta pero se pudo comprobar que se puede destilar sustancias no volátiles como el agua. Y la destilación fraccionada se llevó a cabo con hexano-tolueno en donde el primer destilado a los 72 0C fue el hexano y luego a los 100 0C se recolecto el tolueno, siendo esta una destilación muy rápida debido a que estas sustancias eran muy volátiles.Palabras claves: Destilación, separación, purificación, métodos.

DATOS Y RESULTADO

Se armó el montaje respectivo para la destilación sencilla, se colocó 3.0 ml de agua en el balón y se agregó una cantidad muy pequeña de colorante el cual torno el agua a azul oscuro y piedritas de ebullición; se tapó el balón con un tapón provisto de un termómetro, se circuló agua por el condensador, luego se calentó el balón en baño arena, su ebullición fue en 910C justo en el cual cae la primera gota. Por último se colecto

el destilado en un tubo de ensayo, recolectándose 1.1 ml, la

destilación fue muy lenta ya que el agua no era volátil.

Tabla1: datos obtenidos en la destilación sencilla con agua.

En la destilación fraccionada se armó el respectivo montaje vertiendo en el micro- destilador 6 ml de una mezcla 1:1 de Hexano-Tolueno, se añadió 2 piedritas de ebullición luego se montó sobre un baño de arena y se calentó el balón manteniendo una velocidad de destilada hasta 720C en un tubo de ensayo con tapón (previamente pesado), se cambió rápidamente el tubo recolector que contenía Hexano (0.9315 g) y se continuo calentando, recolectando la

OBJETIVOS

1- Aprender sobre los diferentes métodos de destilación para la separación e identificación de sustancias orgánicas.2- Determinar experimentalmente la temperatura o punto de ebullición de una sustancia.3- Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades y puntos de ebullición. Destilación sencilla

Cantidad recolectada

Temperatura

1.1 ml 910C

fracción que destilaba hasta 1000C la cual era Tolueno (2.3161 g), su

destilación fue rápida debido a que eran sustancias muy volátiles.

DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

Este proceso es muy útil en el laboratorio y la industria por cuestiones de su alta capacidad de purificación, el esquema de la columna fraccionadora lo que hace es redestilar la solución, una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna con una fila de platos, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear líquido de esos platos. De esta forma, el vapor y el líquido interaccionan de forma que parte de los vapores se condensan y parte líquido se evapora.Este efecto de redestilación nos proporciona un amplio margen de seguridad, de los pocos errores de los que nos pudimos percatar fueron: el de la gota en el termómetro que causaba la oscilación de la temperatura y no nos permitía estar seguros en el momento del cambio de sustancia destilada.En lo que pudimos concordad a primera vista es que es un proceso algo costoso, puesto que su metodología de funcionamiento, que hay que volver a aplicar calor a la sustancia que se devuelve en puertas de ser destilada y

esto conlleva a un costoso desperdicio de energía.Por otro lado la destilación siempre demostró una gran funcionalidad con el agua y la gota de tinta, se podría decir que este método no tiene errores graves, pero el dejar el termómetro demasiado abajo nos pudo causar un leve error en la medición de la temperatura, puesto que el dejar el demasiado abajo el termómetro permite que el vapor más caliente de la temperatura no el calor del vapor que si se está destilando en estos métodos concordamos que la mejor opción sería utilizar un termómetro digital ,que por su forma terminada en punta no presentaría este error de la gota.

SOLUCIÓN DE LAS PREGUNTAS

1. Defina punto de ebullición, presión de vapor, plato teórico.Rta/. El Punto de ebullición, de un líquido se le conoce al punto en que la presión de vapor de un líquido se hace igual a la presión atmosférica, cuando un líquido se calienta libremente a la atmosfera.Presión de vapor: cuando un líquido contenido en un recipiente, se tapa se ve que el nivel de la superficie del líquido desciende al comienzo para después estabilizarse. Lo que ha ocurrido es que las moléculas más energéticas de la superficie han pasado a la fase gaseosa; en algún momento se llega a la situación en que el número de moléculas que escapan de la superficie es igual al número de moléculas que desde la fase gaseosa reentran al líquido por unidad de tiempo, alcanzando un equilibrio; las moléculas que están en fase gaseosa ejercen una presión sobre las paredes del recipiente ya que en su movimiento chocan continuamente entre ellas.

Tabla 2: datos obtenidos del hexano en la destilación fraccionada.

Tabla 3: datos obtenidos del tolueno en la destilación fraccionada.

Cantidad de hexano (g)

Temperatura0C

Densidad(g/ml)

0.9315 72 0.6836

Cantidad del Tolueno (g)

Temperatura0C

Densidad(g/ml)

2.3161 100 0.7896

Plato teórico: Uno de los primeros modelos matemáticos donde se consideró una columna como una serie de “platos” apilados en donde cada uno de ellos contiene una mezcla de una determinada composición en equilibrio con el vapor, a la vez que el vapor burbujea en el plato superior. En la columna de modelo cada plato correspondía a un equilibrio líquido-vapor. En las columnas de destilación reales las columnas no tienen estos “platos”Pero se conservó la denominación como medida de la eficiencia que se mide experimentalmente. Si una columna de longitud L separa con una eficiencia equivalente a N platos teóricos se puede calcular una altura equivalente a un plato teórico, H, el cual está dada como H=L/N.

2. Como se determina el punto de ebullición? Describa dos procedimientos.

Rta/. Técnica del tubo de thiele: es un micro procedimiento para determinar el punto de ebullición.Se prepara un tubo micro para puntos de ebullición cerrando un extremo de un tubo de vidrio de 5mm de diámetro y cortándolo para que quede de 5cm de largo cierre un tubo capilar por un extremo y colóquelo dentro del tubo micro con la parte cerrada hacia arriba. Ahora añada 5 gotas del líquido al cual le desea determinar el punto de ebullición fije el tubo micro que contiene el capilar con un alambre o hilo aun termómetro. Una vez el termómetro sujeto, se suspenda el tubo micro que contiene la muestra dentro de un baño de aceite; caliente suavemente hasta que una columna rápida y continua salga del interior del capilar retire el mechero para que disminuya la temperatura del baño de aceite; tome nota de la temperatura a la cual salen las burbujas. Esta temperatura es la temperatura de ebullición.

Figura 1. Sistema para punto de ebullición siwoloboff.

Método dinámico: El método dinámico es bastante más satisfactorio en un margen de temperatura amplio. (Figura 2).El líquido se calienta en A que contiene piedritas de ebullición para evitar el sobrecalentamiento, el vapor se condensa en B y vuelve a caer dentro del matraz. Se lee la presión de vapor en un manómetro de mercurio en C dando el deposito D alguna estabilidad a la presión. Se hace el vacío en el recipiente a través de un sistema de purga mediante una bomba. Así puede hallarse el punto de ebullición en un gran intervalo de presiones.Nota: la dificultad principal del método radica en las fluctuaciones de presión violentas que tienden a producirse en la ebullición.

Figura 2. Método dinámico

3. Describa dos métodos para corregir los puntos de ebullición.Existen muchas sustancias orgánicas liquidas con puntos de ebullición normales muy altos por lo que se hace muy difícil destilarlos a esa temperatura ya que tienden a descomponerse térmicamente. Estos líquidos se pueden destilar a temperaturas mucho menores al reducir la presión sobre ellos lo cual puede hacerse por medio de una bomba al vació.Los puntos de ebullición también se pueden hacer disminuir con la ramificación de la cadena de los hidrocarburos. Esto hace que la molécula sea más compacta y disminuye el área superficial, cuanto más pequeña sea el área superficial menos oportunidades hay de atracción molecular haciendo que estas moléculas más ramificadas tengan puntos de ebullición más bajos que las no ramificadas.

4. Dibuje 5 tipos de columnas de destilación e indique su efectividad.

Estas columnas realizan el equivalente a varios cientos de destilación sencillas y separadas, son muy eficientes en la separación de líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencian en una fracción de grado; en estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante

se devuelve de nuevo al relleno d la columna, recogiéndose en el colector solo un pequeña fracción. La relación entre el condensado que se devuelve a la columna y el que se recoge se le llama relación de reflujo. La eficacia del fraccionamiento aumenta al aumentar la relación del reflujo.

5. Como se separa una muestra azeotrópica?

Si un líquido forma mezclas azeotrópica binarias la separación no puede llevarse a cabo por destilación, sino que solo se separa la mezcla y uno u otro componente, según sea la composición inicial de la mezcla. Por ejemplo en caso de líquidos que presentan puntos de ebullición en la que existe un mínimo, la mezcla azeotrópica será lo que se obtenga como destilado y el residuo será uno de los dos componentes; cuando la curva presente un máximo, el destilado será uno de los componentes y la mezcla azeotrópica formara el residuo.

6. Cuando se usa la destilación al vació? Describa brevemente su procedimiento.

La destilación al vació es un proceso en el cual se utiliza un vació para extraer o separar los componentes de una mezcla a una presión inferior a la atmosférica.Se utiliza cuando la mezcla tiene un punto de ebullición bajo, o una presión reducida, al haber una presión baja la desalación al vació asegura que los líquidos sensibles a la temperatura pueden ser separados sin degradarlos.El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, solo que este se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua lo cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal.

Figura 3. Tipos de columnas de destilación. a) relleno sencilla. b) vigreux. c) tubo de Young. d) platos.

Figura 4. Destilación al vació

CONCLUSIONES

Podemos concluir que el punto de ebullición al ser único para cada sustancia, caracteriza a la misma, lo cual podemos tomarlo como de gran utilidad para identificar sustancias desconocidas.

También que los métodos de destilación son muy útiles en cuanto a la separación y purificación de sustancias orgánicas ya que hay sustancias que se someten a este tipo de procedimiento y no se descomponen a la temperatura de ebullición.

Se puede concluir que la destilación simple es una técnica muy útil en el momento de separar gases, que está fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que compongan la mezcla a destilar. También que los resultados de la destilación dependen tanto de la muestra que se esté utilizando para este procedimiento y de los implementos de laboratorio.

Este fue un ejercicio muy práctico pero que necesito de mucho cuidado y efectividad.

La dirección del flujo del condensador siempre debe ser de

abajo hacia arriba para garantizar unos buenos resultados.

REFERENCIAS

1- QUÍMICA ORGÁNICA, L.O.Smith Jr, S.J.Crisol, Editorial Reverté, S.A. 1970.1a Parte: pág. 6-10

2- QUÍMICA ORGÁNICA: CONCEPTOS Y APLICACIONES,por Philip S. Bailey, Christina A. Bailey. Capítulo 2: pag.62

3- ANONIMO. Método dinámico punto de ebullición. http://books.google.com.co/books?id=N3-7-j-pcKgC&pg=PA162&lpg=PA162&dq=metodo+dinamico+punto+de+ebullición&source=bl&ots=tB6RCl2mvB&sig=BRJ5XSSsvNv2c_QQh0usjDvktjs&hl=en

Revisado: 19 de septiembre de 2013.

4- ANONIMO. Destilación http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm Revisado: 19 de septiembre de 2013.