METODOLOGÍAS PARA EL DESARROLLO DE LAS TÉCNICAS DEL LABORATORIO

Kelly Johana Arroyo Arroyo Sakira Bohórquez Ospino

Luis Rafael Valera Caballero Kevin David Ávila Fernández

GRAVIMETRÍA El análisis gravimétrico significa análisis por

peso y hace referencia a todas las determinaciones donde los resultados finales se obtienen mediante la balanza analítica.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

GRAVIMETRÍA EN LA INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

En el campo de la ingeniería ambiental, la determinación de los sólidos totales, sólidos en suspensión, sólidos fijos y sólidos volátiles se hacen por procedimientos gravimétricos porque es el mejor método para obtener la información necesaria.

Peso constante: Todas las mediciones gravimétricas requieren algún tipo de crisol o platillo para sostener el residuo o precipitado, el peso de este recipiente debe ser conocido y se debe deducir del peso bruto para obtener el peso neto del material a medir; el peso de estos objetos se pueden realizar en una balanza analítica de platillo con una precisión de 0.1 a 0.01 gr.

La preparación de los crisoles y platillos para el trabajo gravimétrico incluye un tratamiento previo.

MÉTODOS UTILIZADOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Método por precipitación: Técnica

analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad original de analito en una muestra.

Baja solubilidad Alta pureza al precipitar Alta filtrabilidad Composición química definida al precipitar

Método por  volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

Método por Electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

VOLUMETRÍA

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.

VOLUMETRÍA EN LA INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

El análisis por métodos volumétricos es muy popular, si se compara con los métodos gravimétricos, debido al tiempo que usualmente se ahorra; los ingenieros ambientales usan métodos volumétricos para muchas determinaciones como el oxigeno disuelto, la DBO, la DQO y los cloruros. Los cuales análisis se hacen con el fin de obtener resultados precisos.

TIPOS DE VALORACIONES

Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.

Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).

Valoraciones de precipitación: Son aquellas

basadas en las reacciones de precipitación Uno de los tipos más habituales son: las Argentometrías: precipitación de aniones

como los halógenos (F-,Cl-,Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+.

Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.

CONDUCTIMETRÍALa conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución, determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad eléctrica es un fenómeno de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a través de un sistema.

Conductancia específica, molar y equivalente

La conductividad es una propiedad que mide la facilidad con que los portadores de carga migran bajo la acción de un campo eléctrico. Para el caso de un conductor iónico, son los cationes y los aniones de la misma los que intervienen en el transporte de la corriente y por lo tanto, el valor de conductividad dependerán del número de iones presentes.

ESPECTROFOTOMETRÍA La espectrofotometría es la medición

de la cantidad de energía radiante que absorbe o transmite un sistema químico en función de la longitud de onda; es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones químicas y bioquímicas.

El espectrofotómetro

Principio de espectrofotometríaEn la espectrofotometría se aprovecha la absorción de radiación electromagnética

en la zona del ultravioleta y visible del espectro. La muestra absorbe parte de la radiación incidente en este espectro y promueve la transición del analito hacia un estado excitado, transmitiendo un haz de menor energía radiante.

Aplicaciones Las aplicaciones principales son: Determinar la cantidad de concentración

en una solución de algún compuesto utilizando las fórmulas ya mencionadas;

Ayudar en la determinación de estructuras moleculares;

La identificación de unidades estructurales específicas, ya que estas tienen distintos tipos de absorbencia (grupos funcionales o isomerías);

Determinar constantes de disociación de indicadores ácido-base.

TIPOS DE ESPECTROFOTOMETRÍA Espectrofotometría de absorción

molecular VIS-UV. 13, Espectrofotometría de absorción

molecular IR.15. Espectrofotometría de absorción y

emisión atómica. Espectrofotometría con atomizadores

electro térmicos. Espectrofotometría de emisión con

plasma. Espectrofotometría de fluorescencia

molecular

FOTOMETRÍA DE EMISIÓN DE LLAMA Se basa en que los átomos de numerosos elementos metálicos con suficiente energía, emiten dicha

energía a λ particulares que son específicas de cada

elemento. Las llamas se clasifican en: - Duras. Pequeña y

caliente Ej. Soplete de acetileno - Blandas. Más ancha y alcanza menos temperatura. Ej. Mechero Bunsen.

Color de la llama según el elemento emisor: - Ba --> Verde claro - Ca --> Rojo - Anaranjado - Cu --> Azul verde - intenso - Cr --> Amarillo - Cs --> Rojo Claro - In --> Violeta rosado - K --> Violeta - Li --> Rojo intenso - Na --> Amarillo - Pb --> Azul Gris claro - Sr --> Rojo

ABSORCIÓN ATÓMICA El espectro de absorción de un material

muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión. Cada elemento químico posee líneas de absorción en algunas longitudes de onda, hecho que está asociado a las diferencias de energía de sus distintos orbitales atómicos.

Espectrometría de masas

La espectrometría de masas (ES) es una técnica de análisis que permite la medición de moléculas. El espectrómetro de masas es un artefacto que permite analizar con gran precisión la composición de diferentes elementos químicos e isótopos atómicos, separando los núcleos atómicos en función de su relación carga-masa (z/m).

Analizador de masa

El analizador de masa es la pieza más flexible del espectrómetro de masa. Utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o la velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera. La fuerza ejercida por los campos eléctricos y magnéticos es definida por la fuerza de Lorentz:Dónde:  es el vector campo eléctrico,  es el vector campo magnético,  es la carga de la partícula,  es el vector velocidad y  simboliza el producto vectorial

CROMATOGRAFÍA La cromatografía es un método físico

de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.

La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:

Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).

Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades de material empleadas suelen ser muy pequeñas.

Clasificación de los métodos de separación en cromatografía

Las distintas técnicas cromatografías se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase

estacionaria: Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa

sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son: Cromatografía en papel Cromatografía en capa fina

Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen: Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de fluidos supercríticos

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