METALOGRAFIA CUANTITATIVA

I) OBJETIVOS

Aplicar los métodos para determinar los porcentajes de las fases en las microestructuras analizadas y la medición del tamaño de grano.

Conocer el concepto de número ASTM de tamaño de grano.

Medir el tamaño de grano de una muestra metálica a través de los diversos

métodos cuantitativos.

Interpretar los resultados obtenidos y saber escoger el método más adecuado para la determinación de los valores señalados.

II) INTRODUCCIÓN

La cuantificación de los fenómenos de la naturaleza es una de las funciones mas importantes, de manera tal que puedan ser manipulados a través del uso de las matemáticas. La ingeniería de materiales no escapa a este axioma y por tanto su principal objeto de estudio, la microestructura, esanalizada desde el punto de vista cuantitativo a través de una serie de técnicas que en su conjunto se denominan análisis estereológico, debido a que se basan en una representación bidimensional (fotomicrografía) para determinar las propiedades volumétricas del material estudiado.

La determinación del tamaño de grano de materiales policristalinos es una de las más importantes mediciones estereológicas que pueden efectuarse, dada la influencia tan importante del tamaño de grano en el comportamiento y las propiedades de los metales. Existen varios métodos para determinarlo, entrelos que se encuentran: El método planimétrico de Jeffries y el método del intercepto de Heyn.

El presente informe describirá y aplicará los métodos más usados en la metalografía cuantitativa.

III) FUNDAMENTO TEORICO

Una de las funciones más importantes de la ingeniería es la cuantificación de los fenómenos de la naturaleza, de manera tal que puedan ser manipulados a través del uso de las matemáticas. La determinación del tamaño de grano de materiales policristalinos es una de las más importantes mediciones estereológicas que pueden efectuarse, dada la influencia tan importante del tamaño de grano en el comportamiento y las propiedades de los metales. Existen varios métodos para determinarlo, entre los que se cuentan: El método planimétrico de Jeffries y el método del intercepto de Heyn. También existen patrones estándar que pueden ser colocados

en el microscopio de manera que pueda determinarse, directamente sobre la muestra, el número ASTM de tamaño de grano.

MÉTODOS

En metalografía a menudo es necesario establecer cuantitativamente valores diferentes tales como:

1. El número de partículas o poros por unidad de volumen (las partículas se usan aquí en el sentido de partículas sueltas o unidades separadas de un constituyente en la matriz; granos y tamaños de grano se refieren a los cristales de la matriz y su tamaño).

2. El tamaño de las figuras presentes en la probeta.

3. El tamaño del grano del material.

4. La fracción de volumen de las fases presentes en una probeta.

Generalmente, los cálculos de la fracción de volumen a partir de las mediciones cuantitativas sobre una superficie de un material opaco solamente puede, proporcionar valores aproximados. No obstante, este método es empleado casi sin excepción.

FRACCIÓN DE VOLUMEN

Para efectuar esta prueba se emplea una rejilla transparente de plástico con un número de puntos sistemáticamente (usualmente se emplean cruzados, donde el “punto” es la intersección de los brazos) espaciados, típicamente de 9, 16, 25, 49, 64 y 100, que se coloca sobre una micrografía y en una pantalla de proyección o insertada como una retícula en el ocular. Se cuenta el número de puntos que yacen a lo largo de la fase o constituyente de interés y se divide por el número total de puntos de la rejilla. El número de puntos que yacen sobre una frontera, límite o contorno se cuenta como medio punto. Este procedimiento se repite sin predisposición en un número de campos seleccionados, es decir, sin mirar la pantalla.. La fracción punto PP está dada por:

PP = Pa / PT ..…. (1)

donde Pa es el número de puntos de la rejilla que yacen o descansan dentro de la partícula, figura o forma de interés, más la mitad del número de puntos de la rejilla que descansan en los límites, bordes o frontera de la partícula y PT es el número total de puntos de la rejilla. Los estudios han mostrado que la fracción punto es igual a la fracción área AA y a la fracción volumen VV de las partículas de la segunda fase.

PP = AA = VV …….. (2)

Se extiende un modelo de rejilla cuadrado con 100 intersecciones sobre este campo; cuatro intersecciones están dentro de las partículas y 4 en la interfase.

MÉTODOS DE COMPARACIÓN

Como una regla, el método más rápido para investigaciones de rutina es comparar la superficie de la probeta o micrografías de ella con series de cartas estándar.

Para establecer el tamaño del grano las cartas estándares han sido publicadas por ASTM (American Society for Testing and Materials); ISO (International Organization for Standarization) y la Swedish Standards Institution (SIS Standars). Para la determinación de inclusiones, los estándares han si-do publicados por la Swedish Ironmaster´s Association.

MÉTODOS PLANIMÉTRICOS

El más antiguo procedimiento para medir el tamaño de grano de los metales es el método planimétrico. Se cuenta el número de granos que están completamente dentro del círculo n1 y el número de granos que interceptan el círculo n2. para un conteo exacto los granos deben ser marcados cuando son contados lo que hace lento este método. La Figura ilustra el método planimétrico.

Recuento convencional del número de granos observados

MÉTODOS DE INTERCEPCIÓN

El método de intercepción es más rápido que el método planimétrico debido a que la microfotografía o patrón no requiere marcas para obtener un conteo exacto. La ASTM E112 recomienda el uso de un patrón consistente en 3 círculos concéntricos con una longitud total de la línea de 500 mm (patrón disponible de la ASTM).

Ejemplo de la medición de tamaño de grano, usando el método de intercepción de Heyn. Los 3 círculos concéntricos tienen diámetros de 79.5 x 47.8 y 31.8 mm para una línea de longitud total de 500 mm. La ampliación de esta micrografía es 500 X de aquí que la real es 1 mm.

IV) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para este laboratorio el profesor dio a los alumnos 2 fotos metalográficas, a las cuales se les tiene que hacer su metalografía cuantitativa usando el método mas apropiado a nuestro criterio; teniendo en consideración los pasos a seguir que indico el profesor para este laboratorio

CALCULO DEL PORCENTAJE DE FASE:

Muestra aumentado 500x

1. Análisis Puntual:

Para el siguiente análisis dividimos la fotografía en cuadrados de 9 x 9 mm .

En la contabilización de los granos intersectados por cruzes de la líneas se contaron 23 de un total de 130 intersectos .

Hallamos el porcentaje de face aplicando la formula :

% fase = (Np/Nt)100% = (23/109)100% = 17,69%

2. Análisis lineal :

Para el siguiente análisis vimos la fotografía con lineas horizontales de 9mm.

En la contabilización de las lineas intersecadas con los granos se contó un total de 118 mm, de un total de 1080 mm .

Hallamos le porcentaje de fase aplicando la formula :

% fase = (∑Li/Lt)100% = (118/1080) 100% = 10.93%

3. Análisis por áreas :

Para el siguiente análisis pusimos la fotografía en un programa de autocad para poder hallar las áreas de los granos.

Dichas áreas halladas las vimos entre total del área de las fotografías para poder hallar los porcentajes de fase.

Donde: ∑A = 700.2035At = 91.03 x 68.27 = 6214.6181Fv = A/At = 700.2035/6214.6181 = 0.11267 = 11.267%

CALCULO DE TAMAÑO DE GRANO:

Muestra aumentada 200x

1. Método Comparativo de la ASTM :Este método es netamente comparativo; y para esta fotografía usando la comparación de la fotografía con los estándares de la ASTM llegamos a la conclusión del que tamaño corresponde ala del numero 7

2. Método de Graff Synder :

Muestra aumentada 200x,

Pero para el análisis consideramos de 75X.Este método consiste en realizar trazos del tamaño natural del 0.127mm, en la practica se traza líneas considerando los aumentos por ejemplo : si el aumento es 100 la longitud será 100 x 0.127 = 12.7mm,se hacen 10 determinaciones con líneas situadas al asar , y la media aritmética de los números de granos cortados por cada uno es el índice del tamaño del grano .

Para la fotografía dada se considera un aumento de 75x , lo cual nos da una longitud de 75 x 0.127 = 9,525.

Hallamos los la cantidad de granos interceptados por la recta para las 10 distintas determinaciones.

LA media aritmética de estos granos fue 3.9.

Remplazando en la formula obtenemos :

D=Lt /NM=9.525/(3.9x75) = 0.03323mm

3. Método JEFFERIES . Este metodo solo es aplicable a estructuras de granos equiacciales, y se emplean rectangulos o círculos de un área de 5000 mm2 de las siguientes dimensiones:70.7*70.7; 65*77; 60*83.3; 55*91; 50*100; círculo de 79.8mm de diámetro

En ambos casos el área es 5000 mm2

Numero de granos totales= (N° de granos interiores + ½ N° de granos cortados).f

numero de granos /mm2 = N° de granos totales (M2 / 5000) M: aumentos

M 10 25 50 75 100 150 200 250 300 500 750 1000

F 0.02 0.125 0.5 1.125 2 4.5 8 12.5 18 50 112.5 200

Como para el tamaño de la fotografia con esos aumentos (75x) se hace muy difícil trabajar con un diámetro de tamaño de 79.8 cm, se hace una proporcion para trabajar con otros tamaños de la foto, después, una ves hallados el tamaño de grano aparente, con la proporcion anteriormente usada hallamos el verdadero tamaño de grano

Para el caso de la fotografia dada se uso una circunferencia de 19.95mm; lo que se hace con una proporcion de 1:4

Se contabilizan los granos internos y los granos cortados de cada circunferencia y se halla su numero total de granos con ayuda de la formula mencionada anteriormente

Sacamos el promedio de los numeros de granos hallados y lo remplazamos en la formula para hallar el tamaño de grano.

Los datos obtenidos fueron.

granos internos 5 4 7 6 7 7granos cortados 9 10 10 10 12 12

numero de granos 10.6875 10.1 13.5 12.375 14.6 14.625

El promedio del numero de granos va ser el numero total de granos.Promedio = 12.65625

Con la formula dada anteriormente hallamos el numero de granos /mm2 :numero de granos /mm2 = 14.2382813

Como se hizo con una proporción de 1:4 el verdadero numero de granos /mm2 será:numero de granos /mm2= 56.95 granos /mm2

4. Método HILIARD:Hilliard ha inventado un método para determinar el equivalente N de ASTM por medio de los números de líneas cortadas (Pi): SE provee de dos figuras circulares de conocida longitud (10 y 20 cm.)

Donde:Ni: numero de granos cortados por la circunferenciaPi: Numero de intersecciones de la circunferencia y bordes de granoLt: Longitud de la circunferencia por el numero de veces utilizadosL: Diámetro o tamaño de grano M: Aumento empleado

Como para el tamaño de la fotografia con esos aumentos (75x) se hace muy difícil trabajar con un radio de tamaño de 10 cm, se hace una proporcion para trabajar con otros tamaños de la foto, después, una ves hallados el tamaño de

grano aparente, con la proporcion anteriormente usada hallamos el verdadero tamaño de grano

Para el caso de la fotografia dada se uso circunferencias de 25 mm; lo que se hace con una proporcion de 1:4

Se contabilizan los granos cortados por cada circunferencia y se halla su numero total de granos

Con ayuda de las formulas anteriormente mencionadas hallamos el tamaño de grano para una longitud de la circunferencia de Lt = 78.54mm; los datos obtenidos fueron:

granos cortados 15 12 16 16 17suma 76

Con la formula antes mencionadas obtenemos el tamaño de grano:L = d = 0.06889mm

Para hallar el equivalente al ASTM usamos la formula:

Que nos da un equivalente de: G = 4.3544

V) CUESTIONARIO

1. De los métodos para la determinación de % de fase cual de todos es el mas exacto .Explicar por que

Los mas exactos son el análisis por area y tambien por fraccion de peso , porque con ambos se trabajan con la totalidad del grano. Pero en ambos casos es casi lo mismo, debido a que:Para el análisis superficial se trabaja con la totalidad de la superficie de los granos (Asup)

%fase = (suma de áreas de los granos / área total)x100%

Para las fracciones en peso se trabajo con el peso de la hoja, que matemáticamente seria:

%fase = ( Wfase / Wtotal )x100%Concluimos tomando como ejemplo los valores obtenidos del laboratorio que el %fase mas exacto esta entre el intervalo del análisis por area y la fraccion por peso.

2. Que pasaría si el tamaño de grano en probetas de acero es mayor o menor a los numero 8 y 1 de la ASTM cual seria el tamaño de grano y el numero de granos por mm2 ,Explicar como se aplicaría el método comparativo

En el caso que se haga el método ASTM para una muestra para 100X

Si los granos son mayores que los del N°1 se proyecta a 50X en lugar de 100X y si entonces son comparables al N°2 se designa como numero 0 y si son comparables al N°1 ASTM como tamaño 00.

Cuando el grano es muy fino se toma la foto a 200X y se designa con 9 y 10 si en los gráficos son comparables a los N° 7 y 8 respectivamente

3. Que es la metalografía Cualitativa , explicar con ejemplos ,que diferencias hay entre micrografía y macrografia

Sabemos que las propiedades fundamentales de los metales son función de su estructura atómica, cuyo estudio sin embargo es más bien complicado. Sin embargo es posible simplificar el estudio de las estructuras atómicas de los metales, refiriéndolas a características estructurales, de mayor orden, los que también tienen efectos importantes sobre las propiedades, especialmente las relacionadas con la resistencia y ductivilidad. Estas características de mayor orden, son en nuestro caso agregados de átomos dispuestos en un gran número de cristales, los que en conjunto forman la sustancia cristalina metálica. La razón por la cual los metales generalmente no se presentan en forma perfectamente cristalizada se debe principalmente al mecanismo de cristalización (ya sea que el metal se obtenga por solidificación, condensación, electro deposición, precipitación, etc.) A veces el tamaño de los cristales o granos puede ser lo suficientemente grande para ser visto a simple vista o con con una lupa de 10X (esta característica suele conocerse como macro estructura, pero por lo general es necesario hacer uso de los microscopios y por ello la estructura así analizada es conocida como micro estructura. La formación de dendritas en la solidificación del aluminio es un claro ejemplo de metalografía macroscopica, y las fotos usadas en el laboratorio son ejemplos de metalografía microscópica.

4. Que método se aplica para determinar el tamaño de granos en muestras productos de trefilacion. Explicar el método de Heyn

El método de Heyn se utiliza cuando los granos no son equiaxiales, como ocurre en el caso de los materiales deformados, donde los granos se presentan como alargados. Dicho método consiste en contabilizar, a un determinado aumento, el número de granos cortados por dos líneas de longitud conocida. Las líneas se dibujan en la pantalla de proyección en direcciones perpendiculares y orientadas de forma que una de ellas sea paralela a la dirección de la deformación o alargamiento de los granos. Después el tamaño de grano se expresa mediante los números de granos cortados por la unidad de longitud en la relación media del grano al ancho del grano así como sigue en el siguiente diagrama:

Fig.8.7: Granos alargados debido a un proceso de trefilación.

L = Lp / Lt Donde: Ni = Número de granos cortados por los Lh y Lv.L = ( th + tv ) / 2 th + tv =Longitud promedio de granos deformados L = Ph + Pv horizontal y verticalmenteQ = L / à Lt = Lh + Lvà = Ancho y L = largo N = Numero de granos cortados.L = ( Lh + Lv ) / N*M M = Aumento empleadoL = Lt / Ni*M Ã= Ancho promedio de granos deformados.

5. Como determinar el tamaño de grano para una estructura martensiticaEn una estructura martensitica su grano es fino y alargado, el método mas indicado a mi criterio seria el Método de Graff-Synder, ya que descartamos el método de Jefferies porque este metodo es aplicable para granos equiaxiales y no es recomendable el método de Hilliard ya que se tratan de granos muy alargados y prácticamente los granos interiores serian igual a los granos cortados. Para el modelo de comparación deberíamos de tener una figura martensitica, el cual no tenemos a la mano.

6. Cuales serian los posibles métodos para medir el tamaño de grano de una pieza de latón 70/30 una recocida y otra laminada

Como vemos para un latón definitivamente tendríamos que usar los métodos que no sean aplicados para granos equiaxiales debido a la forma del grano.

Entre los posibles métodos podemos usar el método de Heyn, el método de Graff-Zinder y el método Hillard.

VI) CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1) El conteo es una de las más simples y más útiles mediciones (descrito en ASTM E562) usado para estimar las fracciones, volumen de los constituyentes micro estructurales. Aun cuando se puede emplear otros procedimientos, el conteo de puntos es el más eficiente, es decir da la mejor seguridad con el mínimo esfuerzo.2) El método planimétrico de Jeffries se emplea preferentemente para granos equiaxiales, como es el caso de las microestructuras completamente recocidas, pero puede utilizarse cuando los granos no son equiaxiales sobre el vidrio deslustrado del

microscopio o sobre una micrografía. Se limita preferentemente por una circunferencia de 79,8 mm de diámetro, un área de 5000 mm2 admitiéndose también, un contorno cuadrado de 70,7 mm.3) La medición del tamaño de grano relaciona, en el material, el número de granos por unidad de área, el diámetro promedio y la intercepción promedio.4) La determinación de la fracción volumétrica de un constituyente o fase particular en una microestructura es otra importante y usual medida estereológica. Este, al igual que el tamaño de grano, es capaz de arrojar bastantes datos acerca del comportamiento tanto mecánico como químico de un material particular.5) El procedimiento más sencillo para estimar la fracción volumétrica es el de ver toda la microestructura y tratar luego de estimarlo “al ojo”, sin embargo, como es lógico este es un procedimiento conducente a error. Otros métodos desarrollados, como las plantillas patrones, aunque reducen la subjetividad, dependen en mucha medida del parecido de la muestra estudiada con la del patrón.