ANALISIS QUIMICO

Ing. Mara Flor Surez Snchez

2014 - I

INTRODUCCION

Qu es Qumica Analtica?

Qu trata el Anlisis Qumico?

Qu se entiende por aplicacin analtica?

Qu mtodos analticos se utilizarn?

DEFINICIONES

1La Qumica Analtica es la ciencia que estudia el conjunto de leyes, principios y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial. El conjunto de tcnicas operativas puestas al servicio de dicha finalidad constituye el Anlisis Qumico.

1F. Burriel Mart, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno, J. Hernndez Mndez (2006). Qumica analtica de

los cationes: Bismuto. Qumica analtica cualitativa (18 edicin edicin). Thomson

Aplicacin analtica

PROBLEMA ANALITICO Problema social: Toxicidad

Problema analtico: Determinacin de plomo, cadmio, arsnico, etc.

Indicio: Color amarillo anaranjado

Parmetros a definir en el problema analtico

Informacin: Qu?, Cunto, Cmo?

Problema analtico

Calcita,pirita,calcopirita Yeso, pirita

QUIMICA ANALITICA - ANALISIS QUIMICO

Interrogantes planteadas:

Qu elementos metlicos contiene una cierta muestra mineral ?

Qu muestras contienen agua ?

Existe material insoluble?

Tipo de muestra

Naturaleza: Estado fsico, solubilidad, volatilidad, toxicidad, etc.

Concentracin del componente a analizar (sensibilidad)

Matriz (interferencias)

Posibilidad de destruir la muestra

Cantidad de muestra disponible

Medios de que dispone el analista

Nmero de anlisis (necesidad o no de automatizar)

Calidad de los resultados (exactitud y precisin)

METODOS DE ANALISIS

Anlisis cualitativo: Permite identificar qumicamente a las especies que hay en la muestra desconocida, tanto cationes o aniones presentes, basndose para ello en las propiedades de cada uno de los grupos y familias de la tabla peridica de los elementos.

Anlisis cuantitativo: Permite determinar la concentracin de una o varias de estas especies en base a:

- El peso o volumen de la muestra y

- Una seal que es proporcional a la cantidad de analito

METODOS DE SEPARACION

Proceso mediante el cual se separa una o varias especies de la muestra

Tcnicas comunes en Qumica Analtica:

Gravimetra: Se determina la masa de analito

Volumetra: Se mide el volumen de una disolucin de reactivo (valorante), necesario para reaccionar con todo el analito.

Electroanlisis: Se miden propiedades elctricas (potencial, intensidad, resistencia o cantidad de electricidad).

Espectroscopa: Se basa en la interaccin entre la radiacin electromagntica y el analito.

ETAPAS DE UN ANALISIS

Se deben seguir los siguientes pasos:

Seleccin de un mtodo de anlisis

Obtencin de una muestra representativa

Preparacin de una muestra de laboratorio

Preparacin de soluciones de la muestra

Eliminacin de interferencias

Evaluacin de resultados.

ESCALA DEL ANLISIS

Mtodo Peso de muestra

(mg) Volumen de muestra

(ml)

Macroanlisis > 100 > 10

Semimicroanlisis 10 - 100 1 - 10

Microanlisis 1 - 10 0,1 1

Ultramicroanlisis < 1 < 0,1

Identificacin de muestra

Calcopirita? Acantita? Propiedades

Brillo Metlico

Color Amarillo latn

Cristalizacin Sistema tetragonal

Dureza 3,5 4

Raya Negro - verdosa

ANALISIS QUIMICO: CuFeS2, Ag2S?

Ag+, Cu++, Fe3+

HCl 6N

AgCl(s) Solucin celeste

NH4OH(15N)

Fe(OH)3(S)

Pardo rojizo

Solucin celeste

Cu(NH3)4

2+

Resultado de reacciones qumicas

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Cu++ + NH3(ac) Cu(OH)2(s) Cu++ + NH3(ac)exc Cu(NH3)4

++

Fe+++ + NH3(ac) Fe(OH)3(s)

Reacciones qumicas

Cunto se produce? Cunto reacciona?

Desprende o absorbe calor? Cunto calor?

Estequiometra

Termoqumica

Espontaneidad

Por qu se produce? En qu direccin?

Equilibrio

Cundo se alcanza? Cmo modificarlo?

Cintica

Cun rpido va? Cmo acelerarla?

Tipos

Equilibrio de fases

Equilibrio solubilidad

Equilibrio cido-base

Equilibrio redox

Disoluciones

REACCION ANALITICA

Reaccin analtica es toda reaccin qumica

utilizable en Qumica Analtica porque origina

fenmenos fcilmente observables que se

relacionan con la sustancia, elemento o grupo

qumico que se analiza.

Estas reacciones pueden verificarse por va

hmeda que, generalmente, tienen lugar entre

iones en disolucin y por va seca que se

verifican entre slidos.

TIPOS DE REACCIONES ANALITICAS

Reaccin usada en Qumica Analtica

Reacciones analticas por va hmeda:

cido-base: Transferencia de protones

Formacin de complejos: Transferencia de iones o molculas

Formacin de precipitados: Transferencia de iones o molculas con formacin de una fase slida

Oxido-reduccin: Transferencia de electrones

REACTIVO QUIMICO

Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas.

Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de identificacin o reconocimiento.

Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un grupo pequeo de especies o bien sobre una sola.

REPORTE DE UN ANALISIS

La mayor parte de los minerales estn compuestos por importantes cantidades de oxgeno (silicatos, xidos, carbonatos, sulfatos,....), de ah que los resultados de los anlisis qumicos minerales se den

convencionalmente en porcentajes de xidos.

APLICACIONES

Formas de expresar la concentracin

Preparacin de disoluciones

Disolucin.- Mezcla homognea de dos o ms

sustancias

La concentracin indica la cantidad de soluto que

hay en un volumen dado de disolucin.

Formas de expresar la concentracin:

Tanto por ciento, fraccin molar, molaridad,

normalidad, molalidad, ppm, ppb, ppt

EQUILIBRIO QUMICO

Un sistema se encuentra en equilibrio cuando est en un estado donde no es posible ningn cambio sin que haya cambios netos en el entorno.

OBJETIVOS

Tratar aspectos bsicos del equilibrio qumico

Conocer el comportamiento de las sustancias en situaciones no ideales.

Tratar los distintos tipos de equilibrio en Qumica Analtica.

Determinar las reglas para el estudio sistemtico del equilibrio.

Toda reaccin qumica transcurre con una velocidad finita tendiendo a alcanzar el equilibrio

DCBA

tiempo

[ ]

cintica equilibrio

dt

Dd

dt

Cd

dt

Bd

dt

Advelocidad

ba BAkdt

Bd

bdt

Ad

avelocidad 1

11

Los exponentes a y b representan el orden parcial de reaccin. La suma de los exponentes es el orden global de reaccin. k1 es la constante de velocidad

BAkdt

Bd

dt

Advelocidad 1

Equilibrio: Vdirecta = Vinversa

dcba DCkBAk 21

aA + bB cC + dD

Concentraciones en el equilibrio

Regin de concentraciones

constantes

Velocidad de Reaccin Directa

aA + bB cC + dD d

i

Vd = d .[A] a . [B] b

Velocidad de Reaccin Inversa

Vi = i .[C] c . [D] d

En la zona de equilibrio Vd = Vi d .[A] a . [B] b = i .[C]

c . [D] d

luego

d [C] c . [D] d

i [A] a . [B] b

= d [C]

c . [D] d i [A]

a . [B] b

= = Kc

Kc = Constante de Equilibrio

1RA PRACTICA DE LABORATORIO

APLICACIN ANALITICA

Anlisis de cationes

Clasificacin de los cationes en grupos

I

II III

IV

V

IIA IIB IIIA IIIB

HCl dil. Na2S / HCl dil. NH3/NH4+

pH 9 Na2S /

pH 9

CO32

Ag+

Pb2+

Hg22+

Cd2+

Pb2+

Hg2+

Bi3+

Cu2+

Sn2+ y Sn(IV)

Sb(III y V)

As(III y V)

Fe(III)

Al(III)

Cr(III)

Zn2+

Ni2+

Co2+

Mn2+

Ca2+

Sr2+

Ba2+

Na+

K+

Mg2+