MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales de vidrio Solventes orgánicos Reactivos de precipitación

MÉTODOLOGÍA

l. BENZILISOQUINOLEINICOS

Droga: Hojas de Cardo Santo “Argemone mexicana”

Extracción Se pesó 2,5 g. de Hojas de Cardo Santo. Se adicionó 30mL de HCl 10%. Se llevó a baño maría por 30 minutos Se filtró, se concentró y se sembró 80 veces en un cromatofolio para realizar el análisis cromatográfico. Reacciones generales

Se trabajó las reacciones con muestra problema, aproximadamente 3,5mL.

Reactivos con yodato, yodatos complejos y poliyodato

Reactivo de Dragendorff

Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el color varia a uno naranja.

Reactivo de Mayer

Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo la reacción formará un precipitado blanco.

Reactivo de Bouchardat

Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Se formará un precipitado pardo- oscuro al ser positivo el resultado.

Reactivos con polisacáridos, y minerales complejos

Reactivo de Bertrand

Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el resultado formara un precipitado blanco.

Reactivo de Sonnenschein

Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el resultado formara un precipitado amarillo verdoso.

Reactivo orgánico

Reactivo de Popoff

Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el resultado formara cristales característicos.

Reacciones particulares

Se trabajó las reacciones con tres estándares: Morfina, Codeína y Papaverina.

Análisis cromatográfico

Se realizó a partir del extracto previamente concentrado con los siguientes componentes: Muestra: extracto etanólico. Estándar: Solución de papaverina 0,1% Solventes: Tolueno : Acetato de Etilo : Dietilamina (7:2:1)

REACCIÓNMORFINANOS NÚCLEO

ISOQUINOLEINICO

MORFINA CODEINA PAPAVERINA

MARQUIS mg de muestra + gotas de reactivo = violeta

mg de muestra + gotas de reactivo = violeta

mg de muestra + gotas de reactivo = violeta

MANDELIN mg de muestra + gotas de reactivo = marrón

mg de muestra + gotas de reactivo = verde

mg de muestra + gotas de reactivo = verde oscuro

ÁCIDO NITRICO

mg de muestra + gotas de reactivo = rojo intenso

--------------------------------------------------------------------

HASS ---------------------------------mg de muestra + agua de bromo hasta color amarillo amoniaco en exceso = rosado

----------------------------------

FROHEDE---------------------------------

mg de muestra + gotas de reactivo = amarillo + calor = azul

mg de muestra + gotas de reactivo = azul

p-dimetilaminobenzaldehido

mg de muestra + gotas de reactivo = violáceo

mg de muestra + gotas de reactivo = violáceo ----------------------------------

NaOH 10% mg de muestra + gotas de reactivo = soluble

mg de muestra + gotas de reactivo = soluble ----------------------------------

H2SO4 cc. --------------------------------- ---------------------------------- mg de muestra + gotas de reactivo = violeta oscuro

ERDMAN --------------------------------- --------------------------------- mg de muestra + gotas de reactivo = rojo oscuro

HCl diluido--------------------------------- ---------------------------------

mg de muestra + gotas de reactivo = precipitado lechoso

Revelador: Dragendorff.

ll. FENILETILISOQUINOLEINICOS

Muestra: Extracto Metanólico de Colchicina “Colchicum autumnale”

-Reacción de Ácido Nítrico Se adicionó mg de la muestra con HNO3

cc. , la reacción será positiva si da coloración violeta.-Reacción de Anterieth Se adicionó mg de la muestra, gotas de HCl 10% y ll gotas de FeCl3 y se llevó a ebullición por 3 minutos, se enfrió y se agregó un volumen igual de agua, la reacción será positiva si da coloración verde.-Reacción de StruveSe adicionó mg de la muestra, gotas de HNO3 cc. lo cual dio coloración amarillo, rojo, castaño y violeta, se añadió exceso de NaOH, la reacción será positiva si da coloración verde.

lll. FENILETILAMINICOS

Drogas: Sumidades floridas de tallo de pinco-pinco “Ephedra americana”; San pedro. “Echinopsis pachanoi”

-Extracción (Pinco-pinco)

o Se pesó 5 g. de tallo de pinco-pinco.o Se adicionó 30mL de HCl 10%.o Se llevó a baño maría por 30 minutoso Se filtró, se concentró y se sembró

120 veces en un cromatofolio para realizar el análisis cromatográfico.

-Extracción (San Pedro)

o Se utilizó un extracto metanólico.o Se filtró 30mL del extracto.

Se filtró, se concentró y se sembró 80 veces en un cromatofolio para realizar el análisis cromatográfico.

-Reacciones generales

o Se trabajó las reacciones con muestra problema, aproximadamente 3,5mL.

o REACTIVOS CON YODATO, YODATOS COMPLEJOS Y POLIYODATOReactivo de DragendorffSe adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el color varia a uno naranja.

Reactivo de MayerSe adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo la reacción formará un precipitado blanco.

Reactivo de Bouchardat Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Se formará un precipitado pardo- oscuro al ser positivo el resultado.

o REACTIVOS CON POLISACÁRIDOS, Y MINERALES COMPLEJOS Reactivo de Bertrand Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el resultado formara un precipitado blanco.

Reactivo de Sonnenschein Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el resultado formara un precipitado amarillo verdoso.

o REACTIVO ORGÁNICOReactivo de Popoff Se adicionó gotas de extracto etanólico con gotas de reactivo. Al ser positivo el resultado formara cristales característicos.

-Análisis cromatográficoSe realizó a partir del extracto previamente concentrado con los siguientes componentes:

o Muestra: Extracto ácido de pinco-pinco o Extracto metanólico de san pedro o Estándar: Solución de efedrina 0,1%o Solventes: Tolueno : Cloroformo: Etanol

(28,5:57:14,5)

o Revelador: Ninhidrina.