manual de practicas de quimica analitica

7/23/2019 Manual de Practicas de Quimica Analitica

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MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO

DE QUMICA ANALTICA

Jos Ramn Verde Calvo Elisa Vega vila Javier Isidoro Lpez Cruz Mara Elena Estrada Ziga

Frida Malpica Snchez Felipe Martnez Orta Clara Pelayo Zaldvar Mara del Carmen Prez

Cesar Patricia Ruiz Snchez Gloria Maribel TrejoAguilar


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PREFACIO

En el ao 2002 se actualizaron los contenidos temticos de las asignaturas que componen las

licenciaturas de Ingeniera de los Alimentos e Ingeniera Bioqumica Industrial. Para llevar a

cabo esta actualizacin se crearon academias de profesores al interior del Departamento deBiotecnologa y de la Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud, entre ellas la Academia de

Qumica Analtica. Posteriormente, se inici la revisin de los planes de estudio de ambas

licenciaturas y su adecuacin a un nuevo modelo educativo, con base en esta nueva concepcin y

teniendo como marco de referencia las Polticas Operativas de Docencia de la Unidad Iztapalapa,

se plantearon nuevos planes de estudio y elaboraron las cartas descriptivas de los cursos que los

componen. Como resultado de este proceso, las asignaturas de Qumica Analtica I y Qumica

Analtica II, que se imparten en los trimestres V y VII-VIII, quedaron fusionadas en una sola

denominada Qumica Analtica, la cual se ubic en el trimestre II de los nuevos programas de

licenciatura. Asimismo, se propuso como materia optativa Qumica Analtica Avanzada para ser

cursada en uno de los trimestres VII al XI y que cubre en su totalidad procedimientos analticos

instrumentales.

El presente manual contiene las prcticas de laboratorio que acompaan al nuevo

programa de Qumica Analtica y que fueron elaboradas por los profesores de la Academia de

Qumica Analtica. Considerando la normatividad existente en cuanto al uso de los servicios e

instalaciones de los laboratorios de docencia de nuestra unidad, el manual se inicia con un

captulo que contiene las medidas de seguridad que se deben conocer y adoptar en los

laboratorios de docencia, as como informacin relativa a grados o calidades de reactivos

qumicos, el sistema internacional de unidades, las cifras significativas y los conceptos de

exactitud y precisin.

Las diez prcticas que integran el manual incluyen la preparacin de disoluciones y

formas de expresar su concentracin, gravimetra, valoracin de disoluciones y uso de patrones

primarios, disoluciones amortiguadoras, titulaciones cido base y por xido-reduccin,

cromatografa en columna, capa fina y papel, y espectrofotometra en la regin del visible.

Asimismo, el manual contiene algunos apndices con informacin relativa al uso apropiado de

varios instrumentos y materiales de laboratorio, y guas para la operacin de algunos equipos.

Considerando que el manual va dirigido a estudiantes de las licenciaturas de Ingeniera de los


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Alimentos e Ingeniera Bioqumica industrial, cuando fue posible, se incorporaron como

materiales de anlisis tanto alimentos como formulaciones farmacuticas.

No se incluyeron prcticas de cromatografa de gases (CG) ni de cromatografa de

lquidos de alta resolucin (HPLC) en este curso bsico, debido a que son temas que se cubrenampliamente en forma terica y prctica en el curso de Qumica Analtica Avanzada, en su lugar

se elaboraron dos videos que ya se encuentran a disposicin de los estudiantes en la pgina de la

Academia de Qumica Analtica (http:/docencia.izt.uam.mx).

Cabe mencionar que este manual no sustituye a las publicaciones La Teora y la Prctica

en el Laboratorio de Qumica General para Ciencias Biolgicas y de la Salud, La Teora y la

Prctica en el Laboratorio de Qumica Analtica I y al Manual de Prcticas de Qumica

Analtica II, que se encuentran en lnea a travs del Sistema Multimedia de Apoyo a la Docencia

de nuestra unidad (http://www.uamenlinea.uam.mx) y que han sido y continuarn siendo

materiales didcticos tiles para la enseanza de la qumica analtica.

Finalmente, una breve mencin a la pgina de la Academia de Qumica Analtica. Esta

pgina se elabor con el propsito de poner a la disposicin de los estudiantes materiales e

informacin que faciliten y complementen su aprendizaje, y para establecer una comunicacin

continua entre ellos y los profesores que impartimos estas asignaturas. Les invitamos

cordialmente a que visiten esta pgina y a que den sus opiniones del material aqu presentado.

Asimismo, todas las observaciones y comentarios acerca del contenido del presente manual son

bienvenidos.

Los Autores
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CONTENIDO

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

LO QUE DEBES SABER ANTES DE INICIAR EL TRABAJO EN EL LABORATORIO.MEDIDAS DE SEGURIDAD EN LABORATORIOS DE DOCENCIA

PRCTICA 1. PREPARACIN DE DISOLUCIONES

PRCTICA 2. DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO COMO OXALATO DE

CALCIO MONOHIDRATADO

PRCTICA 3. VALORACIN DE DISOLUCIONES CIDOBASE

PRCTICA 4. DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS

PRCTICA 5. APLICACIONES DE LAS TITULACIONES DE NEUTRALIZACIN CIDO- BASE

PRCTICA 6. DETERMINACIN DE HIERRO (II) EN VITAMINAS COMERCIALES POR

XIDO-REDUCCIN

PRCTICA 7. CROMATOGRAFA EN COLUMNA

PRCTICA 8. CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

PRCTICA 9. CROMATOGRAFA EN PAPEL. SEPARACIN DE MEZCLAS DE

INDICADORES DE pH

PRCTICA 10. CUANTIFICACIN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRA EN EL

VISIBLE

APNDICE 1. USO ADECUADO DE INSTRUMENTOS Y MATERIALES DELABORATORIO

APNDICE 2. INSTRUCCIONES DE OPERACIN DEL POTENCIMETRO

CONDUCTRONIC pH 120


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APNDICE 3. INSTRUCCIONES DE OPERACIN DEL ESPECTROFOTMETRO

BIOMATE TM 3 THERMO SPECTRONIC


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LO QUE DEBES SABER ANTES DE INICIAR EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN LABORATORIOS DE DOCENCIA

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, los accidentes pueden originarse por negligencia

en la prevencin, descuidos, bromas o por circunstancias fuera de control. Para garantizar seguridad en

el laboratorio se debern tener siempre presentes los posibles peligros asociados al trabajo con reactivos

qumicos y conocer las medidas de seguridad que se aplican a estos lugares de trabajo. El objetivo delpresente captulo es dar a conocer al alumno las medidas de seguridad existentes en un laboratorio

qumico para que las aplique en su lugar de trabajo. Asimismo, se le proporciona informacin acerca de

grados o calidades de reactivos qumicos, el sistema internacional de unidades, el redondeo de las cifras,

las cifras significativas y los conceptos de precisin y exactitud.

Qu es la Seguridad?

Es un conjunto de medidas tcnicas, educacionales, mdicas y psicolgicas empleadas para prevenir

accidentes, tendientes a eliminar las condiciones inseguras del ambiente y a instruir o convencer a las

personas acerca de la necesidad de implementar prcticas preventivas.

El alumno estar obligado a utilizar el llamado Equipo de Proteccin Personal (EPP) y seguir al pie de la

letra las indicaciones dadas por el profesor acerca de cmo preparar reactivos y como llevar a cabo la

prctica. El EPP se refiere a los objetos diseados para proteger a los alumnos y al profesor durante su

estancia en el laboratorio, stos son de uso personal y podrn variar segn lo requiera la prctica a

realizar.

Descripcin y Uso del EPP


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Los accesorios de uso comn en los laboratorios de qumica son bata, lentes de seguridad, guantes de

diferentes materiales, mascarilla y zapatos apropiados. Las caractersticas de estos accesorios personales

de seguridad se indican a continuacin.

Bata. Debe ser de algodn, de manga larga, 1 2 tallas ms grande de la talla habitual que usa el alumno

y debe contar con todos los botones para mantenerla cerrada (Fig. 1).

Figura No. 1. La bata de laboratorio es obligatoria.

Lentes de seguridad. Tambin llamados gafas, goggles, o anteojos panormicos, deben proteger toda

la superficie frontal y lateral de los ojos y ser de un material transparente que permita una completa

visibilidad (Fig. 2).

Figura No. 2. Lentes de seguridad para el manejo de sustancias corrosivas como los cidos fuertes.

Mascarilla. Protege las vas respiratorias de polvos y/o vapores txicos o corrosivos. Las hay con

diferentes filtros, para polvos finos, vapores orgnicos y cidos (Fig. 3).


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Figura No. 3. Mascarilla protectora contra polvos y/o vapores txicos o corrosivos.

Guantes. Los hay de diferentes materiales, de ltex o neopreno para el trabajo habitual de laboratorio,de asbesto para sujetar objetos calientes y de neopreno para manejo de cidos (Fig. 4).

Para objetos calientes Para manejo de cidos

Figura No. 4. Diferentes tipos de guantes para uso en el laboratorio.

Zapato. Se recomienda usar zapato cerrado, de suela antiderrapante. La zapatilla de tacn alto, las

sandalias y en general los zapatos abiertos no se consideran adecuados para trabajo de laboratorio.

Otras recomendaciones. Traer el cabello recogido, evitar el uso de anillos, pulseras y gorras, y en el caso

de las mujeres, las uas largas no son apropiadas para el trabajo de laboratorio y no se recomienda el

uso de medias.

Normas de Laboratorio de Laboratorio

Las buenas prcticas son un conjunto de reglas, recomendaciones y prohibiciones relacionadas con el

manejo de materiales de laboratorio y sustancias qumicas. Su aplicacin requiere de conocimiento,

sentido comn y apoyo en el ambiente de trabajo. Se les puede dividir en normas generales y

particulares de trabajo.

Normas generales de trabajo

El uso del EPP es obligatorio.

Nunca trabaje solo, procure realizar su actividad cuando al menos otra persona est trabajandoen el laboratorio.


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Queda estrictamente prohibido comer, beber, almacenar alimentos, correr, fumar, maquillarse omanipular lentes de contacto en el laboratorio, an cuando no se estn realizando prcticas.

Mantenga su rea de trabajo limpia y ordenada. No deben colocarse libros, abrigos y mochilassobre las mesas de trabajo. Se deber verificar que la mesa est limpia al comenzar y al terminarel trabajo realizado.

Los alumnos y docentes deben estar familiarizados con los elementos de seguridad disponibles,salidas de emergencia, extintores, regaderas y ubicacin de botiquines.

Toda herida o quemadura, an los pequeos cortes, que se produzcan durante una prcticadeben ser informados obligatoriamente al docente y debern ser tratadas inmediatamente.

En el caso de salpicaduras de cidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante,teniendo en cuenta que en el caso de cidos concentrados la reaccin con el agua puedeproducir calor. Es conveniente retirar la ropa de la zona afectada para evitar que el corrosivoquede atrapado entre sta y la piel.

Normas Particulares de Trabajo

Las balanzas deben dejarse en ceros y perfectamente limpias despus de su uso.Cerca de las balanzas slo debern estar los estudiantes que en ese momento se encuentrenpesando (uno por balanza).

Queda estrictamente prohibido pipetear con la boca cualquier lquido, para ello use propipetas.

Las pipetas con reactivo residual, se debern colocar con la punta hacia abajo sobre la tarja decada mesa de trabajo y los alumnos no debern trasladarlas de un lado a otro para evitar riesgosde salpicaduras a sus compaeros.

Siempre que trabaje con algn reactivo txico o corrosivo (como los cidos fuertes), deberrealizar la operacin en la campana de extraccin, con la luz y el extractor encendidos, y el vidrioprotector abajo dejando un espacio para poder manipular el reactivo.

Siempre que diluya un cido fuerte con agua deber hacerlo de la siguiente manera. Coloque en

el matraz volumtrico o recipiente de vidrio donde va a llevar a cabo la dilucin, la mitad delvolumen total de agua indicado en la preparacin del reactivo, aada el cido manteniendo elrecipiente receptor en un cierto ngulo que asegure que la boca del recipiente seale hacia ellado contrario de su cara o la de su compaero. Nunca aada agua al cido!

Se deber etiquetar todo el material de vidrio con el nombre del reactivo, la concentracin a laque est preparado, fecha y nombre o nmero de equipo.

Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso, durante suutilizacin los tapones o las tapas deben colocarse siempre boca arriba sobre la mesa.

No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades de unmechero encendido o de la flama de un encendedor.

Al agitar moderadamente un tubo de ensayo golpee con la punta del dedo la base del tubo.

Cuando requiera una agitacin vigorosa por inversin del recipiente, tpelo con un tapn derosca o con parafilm, nunca lo haga con la mano.

Si algn reactivo se derrama, debe limpiarse inmediatamente dejando el lugar perfectamenteordenado. Las salpicaduras de sustancias bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (porejemplo con cido ctrico) y las de sustancias cidas con una base dbil (por ejemplo conbicarbonato sdico).

No deben verterse residuos slidos en los fregaderos, para ello deben emplearse los recipientespara residuos que se encuentran en el laboratorio.


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No calentar nunca enrgicamente una disolucin. La ebullicin debe ser siempre suave, si haynecesidad utilice perlas de vidrio para conseguir una ebullicin homognea y suave.

El mechero debe cerrarse una vez utilizado, tanto de la llave del propio mechero como de latoma del gas de la mesa.

Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado. Para la introduccin yextraccin de recipientes de muflas, hornos y estufas deben utilizarse pinzas largas (como lasque se usan para el manejo de crisoles en las muflas) y/o guantes para manejo de objetoscalientes.

No se deben oler directamente los vapores de sustancias voltiles, cuando se requiera dirija losvapores con las manos hacia la nariz para percibirlos.

Nunca regrese reactivos (slidos o lquidos) al recipiente original, a menos que est seguro de subuen manejo y de que no estn contaminados.

GRADOS O CALIDADES DE REACTIVOS QUMICOS EN EL LABORATORIO

De acuerdo a su uso, pureza y residuos los reactivos se clasifican en varios grados.

Grado tcnico o comercial

Su calidad no est garantizada y por ello no se utilizan para anlisis qumico, pueden usarse en

experimentos cualitativos donde no se requiere cuantificar ni obtener resultados exactos.

Grado USP (United States Pharmacopeia)

Cumplen con las especificaciones que exigen las norma de Estados Unidos en cuanto a contenidos

mximos de contaminantes dainos a la salud. Pueden contener contaminantes no peligrosos, pero que

interfieren en determinados procesos analticos por lo que su uso no es aconsejable para estos

propsitos.

Grado reactivo

Estas sustancias cumplen las especificaciones del Comit de Reactivos Qumicos de la Sociedad Qumica

Americana (Reagent Chemical Committee of the American Chemical Society) y son los indicados para el

trabajo analtico. Se identifican por las siglas en ingls ACS que aparecen en la etiqueta, la cual adems

declara el porcentaje mximo de impurezas permitido por dicha entidad internacional, as como el

porcentaje de las impurezas que contiene.


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Grado estndar primario

Son de alta pureza, se emplean como patrones primarios en la preparacin de soluciones estndares.

SIMBOLOGA PARA DENOTAR LOS RIESGOS DE LOS REACTIVOS QUMICOS

Existen diversos sistemas convencionales para dar a conocer mediante smbolos los riesgos de las

sustancias qumicas, los ms usuales son:

Nmeros de riesgo de la Organizacin de Naciones Unidas (ONU)

Diamante de la National Fire Protection Association (NFPA).

Sistema del Departamento de Transporte de los Estados Unidos (DOT).

Cdigos de riesgo de empresas fabricantes de reactivos qumicos, como Merck y Baker.

De los sistemas anteriores el ms comn es el de NFPA cuyo smbolo es un rombo (Fig. 5) que representa

visualmente la informacin sobre tres categoras de riesgo: salud, inflamabilidad y reactividad;

identificadas y clasificadas en una escala del 0 al 4, dependiendo del grado de peligro que presenten.

Adicionalmente, seala riesgos especficos como poder oxidante, corrosividad, si se trata de un

compuesto radiactivo, su reactividad con el agua y si tiene carcter cido, bsico o neutro.

Inflamabilidad

Inflamabilidad

4 Debajo de 25C

3 Debajo de 37C

2 Debajo de 93C

Riesgo especifico

Reactividad

Nivel de riesgo

4 Mortal

3 Muy peligroso

2 Peligroso

Salud

Inflamabilidad


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Figura 5. Smbolo en forma de rombo o diamante de la National Fire Protection Association (NFPA).

En cuanto a los smbolos de riesgo empleados por las empresas fabricantes de reactivos qumicos,

algunos se encuentran ejemplificados en la Fig. 6. Finalmente, la Fig. 7 presenta algunos smbolos deriesgo empleados en laboratorios e industrias.


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Figura 6. Algunos smbolos de riesgo empleados por las compaas fabricantes de reactivos qumicos.


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Figura 7. Otros smbolos de riesgo empleados en laboratorios, plantas piloto e industrias.

CODIGO DE COLORES PARA TUBERIAS DE SERVICIOS DE LABORATORIOS

Tuberas de color

Agua azul

Gas Amarillo

Aire verde

Electricidad rojo

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES Y FORMAS DE EXPRESAR CANTIDADES

Existe un Sistema Internacional de Unidades (SI) el cual rige como se deben expresar las unidades en el

campo cientfico, es un sistema decimal en el que las magnitudes difieren de la cantidad fundamental en

potencias de diez mediante el uso de prefijos, como mltiplos o como submltiplos, de la unidad bsica.

Por ejemplo, el prefijo kilo significa mil veces (103) la unidad bsica y se simboliza por k.

Abreviaturas Ms Usuales en Qumica

l litro

mg miligramo

ml mililitro

% Alc. Vol. por ciento de alcohol en volumen a 20C

C grados Celsius

Salud


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K grados Kelvin

F grado Fahrenheit

N normalidad

kg kilogramo

g gramo

g microgramos

l microlitro

m/v masa sobre volumen

M molaridad

m molalidad

Qu son las Cifras Significativas?

Los dgitos que no cambian al sumar y restarle la incertidumbre a la medida, contados de izquierda a

derecha.

El nmero de cifras significativas se obtiene contando los dgitos de los que estamos seguros porque no

cambian con la incertidumbre. Para conocer este nmero necesitamos identificar en qu posicin

decimal se ubica la incertidumbre y cmo afecta a los dgitos correspondientes de la medicin. En el

ejemplo del Cuadro 1, la incertidumbre se localiza en la segunda posicin despus del punto y por lo

tanto, el nmero de cifras significativas es 3.

Cuadro 1. Ejemplo para ilustrar como obtener el nmero de cifras significativas.

Datos Obtenidos al Aplicar un Mtodo Experimental de Medicin

Valor central Valor mximo Valor mnimo Cifrassignificativas

23.863 m 23.885 m 23.841 m 3

Redondeo de las Cifras Significativas


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Un aspecto importante al reportar el resultado de operaciones matemticas con nmeros obtenidos de

mediciones es el redondeo de cifras, el cual debe hacerse para expresar dicho resultado correctamente.

Para ello deben tenerse en cuenta las siguientes normas:

- Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es menor de 5, la cifra por redondear se dejacomo tal. Por ejemplo, al redondear a 3 cifras el nmero 0.438497, ste queda como 0.438.

- Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es mayor de 5, la cifra por redondear seaumenta en una unidad. As, el nmero 0.346013 redondeado a dos cifras significativasqueda como 0.35.

- Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es exactamente 5, la cifra por redondear seaumenta en una unidad si es impar, o se deja como tal si es par. Por ejemplo, al redondear a4 cifras significativas el nmero 7.01350 el resultado es 7.014, y al redondear a 2 cifrassignificativas el nmero 3.4500, el resultado es 3.4.

Asimismo, el nmero de cifras decimales en el resultado de operaciones de adicin o sustraccin est

determinado por el sumando con el menor nmero de decimales. Por ejemplo, el resultado de la

operacin:

0.43 g + 132.1 g 18.46 g + 0.0021 g 35.49 g = 78.5821 g

debe redondearse a 78.6 g ya que el sumando 132.1 g es el que posee el menor nmero de decimales

(un solo decimal) y el resultado debe tener, por tanto, un solo decimal.

Conceptos de Precisin y Exactitud

En ingeniera, ciencia, industria y estadstica los trminos exactitud y precisin no son sinnimosy por lo tanto, no son equivalentes. A continuacin se definen ambos trminos.

Precisin

Se refiere a la dispersin del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas de una magnitud.

Cuanto menor es la dispersin mayor la precisin. Una medida comn de la dispersin o variabilidad de

los datos es la desviacin estndar, la cual se utiliza para describir la reproducibilidad de los resultados
http://es.wikipedia.org/wiki/Ingenier%C3%ADahttp://es.wikipedia.org/wiki/Cienciahttp://es.wikipedia.org/wiki/Industriahttp://es.wikipedia.org/wiki/Estad%C3%ADsticahttp://es.wikipedia.org/wiki/Exactitudhttp://es.wikipedia.org/wiki/Precisi%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Precisi%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Exactitudhttp://es.wikipedia.org/wiki/Estad%C3%ADsticahttp://es.wikipedia.org/wiki/Industriahttp://es.wikipedia.org/wiki/Cienciahttp://es.wikipedia.org/wiki/Ingenier%C3%ADa


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experimentales. Se puede definir como el nivel de similitud entre los valores numricos de varias

medidas de la misma propiedad, realizadas bajo las mismas condiciones experimentales.

Exactitud

Se refiere a que tan cerca del valor real se encuentra el valor medido. En trminos estadsticos, la

exactitud est relacionada con el sesgo de una estimacin. Cuanto menor es el sesgo ms exacta es una

estimacin. La Fig. 8 ilustra ambos conceptos.

Alta exactitud, pero baja precisin.

Alta precisin pero baja exactitud

Figura 8. Tiro al blanco para ilustrar la diferencia entre exactitud y precisin.

En la Fig. 8 aparece el resultado de varios tiros con arco hacia un objetivo. La exactitud describela proximidad de las flechas al centro del objetivo, las flechas que llegaron ms cerca del centrose consideran ms exactas. Cuanto ms cerca estn las medidas a un valor real o aceptado, msexacto es el sistema de medicin.

La precisin, en este ejemplo, es la distancia entre los impactos de las flechas, es decir, que tan

distantes quedaron unos de otros; cuanto ms cercanos entre s hayan quedado estos impactos,ms precisos fueron los lanzamientos. Similarmente, entre ms cercanos estn los resultados devarias mediciones efectuada, ms preciso ser el sistema de medicin. En s, se puede decir que laprecisin es el grado de repetitividad del resultado.

Hay que notar que el hecho de que las flechas estn muy cercanas entre s es independiente alhecho que estn cerca del centro del objetivo. Resumiendo, se puede decir que exactitud es elgrado de veracidad, mientras que precisin es el grado de reproducibilidad.


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Ejemplo. Un reloj analgico, de manecillas, desplaza su minutero "slo de minuto en minuto", sibien lo hace en absoluta sincrona con el horario oficial o "real" (el objetivo en el tiro al blanco).Un segundo reloj utiliza minutero, segundero e incluso est dotado de un sistema de medicin dedcimas de segundo, sin embargo observamos que su horario no coincide plenamente con el

horario oficial o real (que sigue siendo el objetivo). Por lo tanto, concluiremos que el primerreloj es altamente exacto, aunque no sea preciso, mientras que el segundo, es altamente preciso,aunque no se muestra exacto.

La Media Aritmtica

En una medicin experimental se obtiene un resultado, al realizar varias corridas cada una dar un valor

distinto, Qu valor se reportar cmo resultado del ensayo? El resultado numrico representativo de

una serie de pruebas es la media aritmtica de los resultados individuales, la cual se encuentra

dividiendo la suma de los resultados entre el nmero de determinaciones en serie y se expresa

matemticamente como sigue:

iXi = X

N

donde:

X representa la media aritmtica.

Xirepresenta el resultado numrico de la i-sima corrida

N es el nmero total de corridas.

El Error Experimental

La exactitud de un resultado se expresa mediante el error experimental que es la diferencia entre el

valor real o aceptado (medicin correcta) y el obtenido experimentalmente. El errorpuede expresarse en

por ciento de la medicin correcta o tambin como un porcentaje de todo el rango de medicin del

instrumento utilizado.

E (%) = [dato obtenido dato verdadero o correcto / dato verdadero o correcto] x 100


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Otra forma de expresar el error experimental es mediante el error absoluto que es la diferencia entre el

valor experimental y el valor verdadero.

Ea = Valor verdadero o correcto Valor experimental

La Desviacin Estndar

La precisin de un resultado se puede expresar mediante la desviacin estndar que es una medida de la

dispersin de los resultados obtenidos experimentalmente.

Ejemplo

Aqu se muestra como calcular la desviacin estndar de un conjunto de datos. Los datos representan la

edad de los miembros de un grupo de nios. { 4, 1, 11, 13, 2, 7 }.

1. Calcular el promedio o media aritmtica .

.

En este caso,N= 6 porque hay seis datos:

I = nmero de datos para calcular la desviacin estndar

Sustituyendo N por 6


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Este es el promedio.

2. Calcular la desviacin estndar

Sustituyendo N - 1 por 5; ( 6 - 1 )

Sustituyendo por 6,33


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ste es el valor de la desviacin estndar

BIBLIOGRAFA

Direcciones Electrnicas

El Circo de la Ciencia.http://ciencias.unizar.es/circo/images/chemistry.jpg

Fundacin CIENTEC

http://www.cientec.or.cr/exploraciones/ponenciaspdf/WagnerCastro.pdf

Ministerio de Trabajo y Asuntos Sociales.Espaa.

http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_459.htm

Universidad de Antioqua. Vicerrectora deDocencia

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htm

http://www.texca.com/simbolos.htm

TEXCA.Tecnologade Equipos a Prueba de Explosin.

Libros

Osorio Giarldo Rubn D., 2009. Manual de tcnicas de laboratorio qumico. Medellin, Colombia. Ed.

Universidad de Anioquia.
http://ciencias.unizar.es/circo/images/chemistry.jpghttp://ciencias.unizar.es/circo/images/chemistry.jpghttp://www.monografias.com/trabajos6/hies/hies.shtmlhttp://www.monografias.com/trabajos6/hies/hies.shtmlhttp://www.monografias.com/trabajos6/hies/hies.shtmlhttp://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_459.htmhttp://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_459.htmhttp://www.monografias.com/trabajos35/investigacion-y-docencia/investigacion-y-docencia.shtmlhttp://www.monografias.com/trabajos35/investigacion-y-docencia/investigacion-y-docencia.shtmlhttp://www.monografias.com/trabajos35/investigacion-y-docencia/investigacion-y-docencia.shtmlhttp://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htmhttp://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htmhttp://www.texca.com/simbolos.htmhttp://www.texca.com/simbolos.htmhttp://www.monografias.com/Tecnologia/index.shtmlhttp://www.monografias.com/Tecnologia/index.shtmlhttp://www.monografias.com/Tecnologia/index.shtmlhttp://www.monografias.com/Tecnologia/index.shtmlhttp://www.texca.com/simbolos.htmhttp://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htmhttp://www.monografias.com/trabajos35/investigacion-y-docencia/investigacion-y-docencia.shtmlhttp://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_459.htmhttp://www.monografias.com/trabajos6/hies/hies.shtmlhttp://ciencias.unizar.es/circo/images/chemistry.jpg


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Rubinson, Judith, R., Rubinson Kenneth A. 2000 Qumica Analtica Contempornea. New Jersey,

U.S.A. Primera edicin. Prentice hall Hispanoamericana, S.A.


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PRACTICA 1

PREPARACIN DE DISOLUCIONES

INTRODUCCIN

En la naturaleza encontramos dos clases de substancias puras, los elementos y los compuestos, las

dems son mezclas. Una mezcla o dispersin consiste en dos o ms substancias puras, separables por

medios fsicos, cuyas propiedades dependen de su composicin y de las propiedades de las substancias

que la componen. Las mezclas son de dos tipos: heterogneas y homogneas. Una mezcla heterognea

no es completamente uniforme y sus componentes son distinguibles, en ocasiones, a simple vista (por

ejemplo, una mezcla de azcar y arena). Una mezcla homognea por el contrario tiene apariencia

uniforme, las disoluciones son ejemplos de mezclas homogneas.

En una disolucin, las partculas dispersas son invisibles a simple vista, ya que son partculas de

dimensiones atmicas con dimetro menor de 1 nm, no pueden detectarse por mtodos pticos y

atraviesan las membranas permeables, tampoco pueden separarse por filtracin, ni ultracentrifugacin.

Las disoluciones no presentan opalescencia porque las partculas disueltas no dispersan la luz pero s

pueden absorberla y tener color. En el cuerpo humano por ejemplo, los nutrientes estn disueltos en la

sangre, la cual los transporta a todas las clulas donde se incorporan a un sinfn de reacciones

bioqumicas que en conjunto conocemos como metabolismo. Otros ejemplos de dispersiones

homogneas son las disoluciones salinas fisiolgicas y las de glucosa, urea y aminocidos contenidos en

la sangre.

Al hablar de disoluciones es muy comn usar los trminos soluto y disolvente. El disolvente,

tambin conocido comocomponente continuo o dispersor, es el que se encuentra en mayor cantidad y

su estado fsico no cambia cuando se forma la disolucin. Todos los dems componentes que se

disuelven en el disolvente se llaman solutoso bien componentes dispersos o discontinuos. Durante el

proceso de disolucin de los solutos se debe suministrar energa para romper las fuerzas que mantienen

unidas las partculas de soluto entre s y separarlas en iones o molculas individuales. En general, la

energa que se requiere para romper los enlaces entre las partculas del soluto es aportada por la que se

libera cuando interactan las molculas de soluto y disolvente.


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Un aspecto importante de los solutos es su solubilidad, que es la capacidad que tienen para

disolverse en otra sustancia y se mide como la cantidad mxima de soluto que se puede disolver en un

volumen definido de disolvente, a una temperatura y presin determinadas. En el caso de las mezclas

gas en gas, la solubilidad es ilimitada, mientras que en el resto de las disoluciones existe un lmite a la

cantidad de soluto que se puede disolver en un volumen. La solubilidad se mide como el coeficiente de

solubilidado simplemente solubilidad. Para los lquidos y slidos, la solubilidad se reporta en g de soluto

por 100 g de disolvente (Brady, 2003).

FACTORES QUE MODIFICAN LA SOLUBILIDAD DE LAS DISOLUCIONES

Temperatura

En el caso de lquidos y slidos, la solubilidad en agua aumenta al incrementar la temperatura, en cambio

para los gases, la solubilidad disminuye cuando aumenta la temperatura. Un ejemplo del impacto

ambiental de este factor es el caso de las industrias que vierten agua caliente al mar, ros o lagos, la cual

se considera contaminante ya que disminuye la solubilidad del O2 y por lo tanto, la cantidad de O2

disuelto en el agua, como consecuencia los organismos aerbicos mueren o ven limitado su desarrollo.

Presin

La presin prcticamente no afecta la solubilidad de lquidos y slidos en agua, pero s aumenta la

solubilidad de los gases. La solubilidad de un gas en un lquido es proporcional a su presin parcial; por

ejemplo, la presin atmosfrica al nivel del mar es de 760 mm de Hg, la Ciudad de Mxico se encuentra a

una altura promedio de 2260 m sobre el nivel del mar con una presin atmosfrica promedio de 585 mm

de Hg, debido a ello la presin parcial de O2 en este lugar es menor que al nivel del mar y por lo tanto,

tambin lo es su solubilidad en agua.

Estructura qumica

La capacidad de las sustancias para disolverse en lquidos, depende de que las interacciones soluto

disolvente provean suficiente energa para dispersar el soluto. Si la estructura qumica del soluto y

disolvente no son afines, entonces no podrn interactuar y el soluto ser insoluble en el disolvente,

como sucede con el aceite y el agua (Ocampo, 2005).


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DISOLUCIONES ACUOSAS

Los disolventes polares como el agua, tienen dipolos cuyo extremo positivo atrae a los iones negativos

del soluto y el extremo negativo a los iones positivos de soluto, estos enlaces llamados in-dipolo,

individualmente son dbiles pero en grandes cantidades, como sucede en las disoluciones, aportan

suficiente energa para vencer la atraccin electrosttica que mantiene unidos a los iones en el cristal

slido. En la disolucin, cada in est rodeado por muchas molculas de disolvente por lo que se dice

que est solvatado y si el disolvente es agua, entonces se dice que est hidratado.

Por otro lado, para que un disolvente pueda disolver compuestos inicos debe tener tambin

una constante dielctrica elevada, que le permita disminuir la atraccin entre iones de carga opuesta,

una vez que se encuentran solvatados. El agua debe sus relevantes propiedades como disolvente de

substancias inicas a su polaridad y su elevada constante dielctrica. Adems, el agua forma puentes de

hidrgeno, lo que le permite disolver tambin compuestos polares, aunque no sean inicos.

Cuando se quiere indicar la cantidad relativa de soluto y disolvente presentes en una disolucin,

se usa el trmino de concentracin. Existen dos maneras de expresar la concentracin, en una se indica

la cantidad de soluto en relacin con la cantidad de disolucin y en la otra, la cantidad de soluto con

respecto a la cantidad de disolvente. Las formas ms comunes de expresar la concentracin

corresponden al primer tipo y son: molaridad, normalidad, osmolaridad,fraccin molar ypor ciento.

Entre las formas ms tiles del segundo tipo estn la molalidady la osmolalidad

Expresiones de Concentracin en Trminos de la Cantidad de Soluto por Cantidad de Disolucin

Vale la pena recordar aqu que un moles la cantidad de sustancia que contiene el nmero de Avogadro

(NA) de partculas elementales, tomos, iones o molculas y que NA es igual a 6.022x1023. Un mol de

cualquier sustancia es la cantidad en gramos igual a su peso o masa molecular (PM), as se tiene que un

tomo-gramo de hidrgeno es 1 gramo de hidrgeno; un tomo-gramo de sodio son 23 gramos de sodio;

un tomo-gramo de potasio son 39 gramos de potasio; y un tomo - gramo de cloro son 35.5 gramos de

cloro. Ahora bien, los tomos se unen para formar molculas; por ejemplo, el carbono, el oxgeno y el


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hidrgeno se unen para formar, entre otras sustancias, glucosa cuya frmula condensada es C6H12O6. La

masa molecular de la glucosa es la suma de las masas de los tomos constituyentes, a saber: el carbono

es 12x6, sumado al hidrgeno 1x12, ms el oxgeno 16x6 lo que resulta en una masa molecular total

igual a 180 tomos-gramo o gramos por mol de glucosa; esta masa puede ser expresada en gramos y, si

cuando se habla de tomos se le llamaba tomo-gramo, cuando se refiere a molculas, se le denomina

molcula-gramo o mol.

Molaridad. Se define como el nmero de moles de soluto en un litro de disolucin. Se representa con la

letra M y sus unidades son molL-1. Es importante notar que esta forma de expresar la concentracin

indica la cantidad de soluto por cantidad de disolucin total y no de disolvente, esto quiere decir que si

se disuelve en agua 1 mol de glucosa (180 gramos por mol) y se aade agua suficiente ("se afora") hasta

completar un litro, se obtiene una disolucin molar (1.0 M) de glucosa. La manera mas conveniente de

calcular la molaridad de una disolucin es utilizando la siguiente ecuacin.

VPM

gM soluto

Donde:

M = es la molaridad (molL-1)

g soluto = es la cantidad de soluto en la disolucin (g)

PM = peso molecular del soluto (gmol-1)

V = volumen de disolucin (L)

Normalidad. Es el nmero de equivalentes qumicos (# eq) de soluto, disueltos en un litro de disolucin.

Se representa con la letra N y sus unidades son eqL-1. El equivalente qumico de una sustancia depende

del tipo de reaccin en la que va a participar dicha sustancia. El peso equivalente qumico se calcula

dividiendo el peso molecular entre la valencia del compuesto en la reaccin considerada, y el

equivalente qumico ser la cantidad en gramos igual al peso equivalente de la sustancia.

En reacciones cido - base la valencia ser igual al nmero de protones donados por el cido o

aceptados por la base, en cambio, en reacciones de xido - reduccin ser el nmero de electrones que


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gana o pierde un tomo o molcula. Un ejemplo es cuando el cido oxlico H 2C2O4, se oxida para

producir CO2 segn la reaccin:

H2C2O4 2CO2 + 2H+

+ 2e-

En donde el nmero de equivalentes por mol de soluto (n) es igual al nmero de electrones ganados o

perdidos, por lo tanto, el nmero de equivalentes qumicos para una disolucin de acido oxlico (con un

peso molecular de 90 g/mol) es:

Eq

g

OCHmolEq2

molg90eEquivalentPeso

4221-

1

45

En disoluciones de cidos y bases, n es el nmero de H+ que proporciona una unidad frmula de

cido o tambin el nmero de OH- que suministra una unidad frmula de la base. La forma matemtica

para calcular la normalidad de una disolucin es:

VeequivalentPeso

gN soluto

Donde:

N = es la normalidad (eqL-1)

g soluto = es la cantidad de soluto en la disolucin (g)

#eq = equivalentes de soluto

V = volumen de disolucin (L)

Las expresiones de molaridad y normalidad estn relacionadas a travs de la valencia y por ello se puede

plantear la siguiente equivalencia:


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MnN

Donde:

N = normalidad (eqL-1)

M = molaridad (molL-1)

n = nmero de electrones transferidos por unidad de frmula.

Osmolaridad. Se define como el nmero de osmoles de soluto por litro de disolucin, se representa son

el smbolo Os y tiene unidades de osmolL-1. El osmol es la cantidad de soluto que ejerce una presin

osmtica igual a la de un mol de partculas disueltas, que es de 22.4 atmsferas a 25 C; cuando lossolutos no se disocian la osmolaridad (Os) y la molaridad (M)son iguales, pero en solutos disociables, la

osmolaridaddepende del grado de disociacin.

Fraccin Molar. Es la fraccin del total de moles de una sustancia en disolucin, que representa el

nmero de moles de un componente particular. Su smbolo es xy se calcula dividiendo el nmero de

moles del isimo componente (ni) entre el nmero total de moles en la disolucin (nT):

Tn

inix

Donde:

xi = fraccin mol del componente i o del soluto i en la disolucin

ni = nmero de moles del componente i o del soluto i en la disolucin (mol)

nT = suma total de moles de los i componentes en la disolucin (mol)

Como se puede ver en la ecuacin, la fraccin molar es un nmero adimensional y la suma de las

fracciones molares de todos los componentes de la disolucin siempre es igual a uno.


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Por ciento. Expresa la concentracin como partes de soluto por cada cien partes de disolucin. Para

preparar una disolucin porcentual se considera que las substancias "qumicamente puras" estn

formadas slo por soluto, es decir, estn al 100%. Segn las unidades en que se expresen las partes de

soluto y disolvente la concentracin porcentual pueden tener mltiples formas, las ms comunes son:

Por ciento peso en peso (% p/p). Tambin llamado peso porcentual, es el nmero de gramos de

soluto en 100 g de disolucin y es la forma en que se expresa la pureza de los reactivos qumicos. Se

representa como % p/p y la forma de calcularlo es:

100%disolventegsolutog

solutog

pp 100%

disolucing

solutog

pp

As pues en una disolucin de cloruro de sodio al 5.0% en peso, 5.0 gramos de NaCl se disuelven en 95.0

gramos de agua. Por ejemplo, los cidos clorhdrico, sulfrico, etc. son envasados de esta manera. As,

para al cido clorhdrico (HCl) al 37% (p /p) en cada 100 gramos de disolucin, 37 gramos son de HCl

puro.

Por ciento volumen en volumen (% v/v). Es el nmero de mililitros de soluto en 100 mililitros de

disolucin.

Por ciento peso en volumen (% p/v). Es el nmero de gramos de soluto en 100 mililitros de

disolucin y es la forma ms comn de las expresiones porcentuales.

Moles por ciento (moles %). Es el nmero de moles de soluto disueltas en 100 mililitros de

disolucin.

Milimoles por ciento (mmoles %). Es el nmero de milimoles de soluto disueltas en 100 mililitros

de disolucin. Un milimol es la milsima parte de un mol.

Miliequivalentes porciento (meq %). Es el nmero de miliequivalentes qumicos de soluto en 100

mililitros de disolucin. Un miliequivalente qumico es la milsima parte del peso de un eq. Esta forma de

expresar la concentracin es muy utilizada en qumica clnica.


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Los por cientos en peso y peso/volumen se relacionan con la densidad ( ) de la siguiente

manera:

)(%%p

p

V

p

El % p/p puede tambin relacionarse con la molaridad (M) y normalidad (N) mediante las siguientes

expresiones:

PM

pp

M

10%

PM

pp

N

10)eequivalentPeso(%

Expresiones de Concentracin en Trminos de la Cantidad de Soluto por Cantidad de Disolvente

Molalidad. Es el nmero de moles de soluto disueltos en 1000 gramos de disolvente. Se representa con

la letra m y sus unidades son molKg-1. La principal ventaja de esta forma de expresar la concentracin es

que su valor no cambia con la temperatura, como sucede con la molaridad, pero como en el trabajo

prctico es ms fcil medir volmenes que masas, slo se emplea la molalidad cuando se sabe que la

temperatura va a cambiar durante el proceso a estudiar.

Osmolalidad. Se define como el nmero de osmoles de soluto por kilogramo de disolvente. Como los

procesos biolgicos se llevan a cabo siempre a temperatura prcticamente constante, esta forma de

expresar la presin osmtica casi no se usa en bioqumica (Burns, 2003).

PROCESO DE DILUCIN DE LAS DISOLUCIONES

Qu pasa cuando ya se tiene una disolucin de cierta concentracin (disolucin madre) y se desea

obtener, a partir de sta, una nueva disolucin con una menor concentracin? A este proceso se le

conoce como dilucin, y en su clculo se utiliza la siguiente ecuacin:

2211 CVCV

Donde:


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V1 = Volumen de la disolucin madre que se deber tomar para obtener la nueva disolucin

C1 = Concentracin de la disolucin madre

V2 = Volumen que se desea obtener de la nueva disolucin

C2 = Concentracin que tendr la disolucin nueva

Las concentraciones pueden estar expresadas en trminos de molaridad, normalidad, porcentuales,

molales u otras.

DISOLUCIONES SOBRESATURADAS, SATURADAS, CONCENTRADAS, DILUIDAS Y MUY DILUIDAS

Tomando como referencia la cantidad de soluto disuelto y su solubilidad las disoluciones pueden ser

sobresaturadas, saturadas, concentradas, diluidas y muy diluidas. Una disolucin sobresaturada

contiene una cantidad de soluto mayor de la que el disolvente puede disolver a la temperatura actual;

por lo general, este tipo de disoluciones existe en equilibrio con un exceso de soluto, que est fuera de la

disolucin en forma de precipitado y con el cual las molculas de soluto se intercambian

constantemente. Una disolucin est saturada cuando contiene la mxima cantidad de soluto que la

cantidad presente de disolvente puede disolver, en las condiciones de presin y temperatura existentes,

y por lo tanto es inestable, cualquier disturbio la hace precipitar. Una disolucin concentrada contiene

una cantidad menor de soluto que la necesaria para saturarla a la temperatura en que se encuentra,

pero que se aproxima a ella; en forma prctica, las disoluciones mayores a 1M se consideran

concentradas. Las disoluciones diluidas contienen una pequea fraccin del total de soluto que pueden

disolver; en la prctica la concentracin de una disolucin diluida es menor de 1M pero mayor de 0.01

M. Finalmente, las disoluciones muy diluidas son aquellas cuya concentracin es menor a 0.01 M (Skoog

et al, 2008, Whitten et al, 1992).

OBJETIVOS

El alumno deber ser capaz de realizar los clculos de la concentracin de diversas disoluciones, llevar a

cabo su preparacin y distinguir las diferencias entra las distintas formas de expresar su concentracin.


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MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza analtica

1 esptula

4 vasos de precipitados de 100 mL

4 matraces volumtricos de 100 mL

3 pipetas graduadas de 10 mL

1 propipeta

1 agitador magntico

1 varilla de vidrio

1 piseta

1 probeta de 100 mL

1 pipeta Pasteur con bulbo

Cloruro de sodio

Sacarosa

Etanol

cido sulfrico

cido clorhdrico

Hidrxido de sodio

Carbonato de sodio

Agua destilada (disolvente)


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PROCEDIMIENTO

Preparacin de 100 mL de disolucin 0.10 M de carbonato de sodio

Pese en un vaso se precipitados de 100 mL, 1.0600 g de carbonato de sodio (Na 2CO3). Recuerde registrar

el peso mostrado en la balanza. Aada una porcin de agua para disolver con agitacin completamente

la sal. Transfiera la disolucin a un matraz volumtrico de 100 mL con la ayuda de una varilla de vidrio

para no derramarla ni gotear. El vaso se lava dos veces con porciones de 2 mL de agua y dichas porciones

se transfieren al matraz volumtrico. Contine lentamente la adicin de agua hasta llegar al aforo, tape

el matraz y agtelo invirtindolo varias veces. Haga los clculos con el fin de rectificar la concentracin.

Preparacin de 100 mL de una disolucin de cloruro de sodio

Pese en una balanza un vaso de precipitados de 100 mL, tare el vaso y adicione con una esptula sal

(NaCl) hasta completar 2.0 g. Recuerde registrar el peso mostrado en la balanza. Mida 90.0 mL de agua y

adicinelos al vaso que contiene la sal y agite hasta completa disolucin del slido, transfiera la

disolucin a un matraz volumtrico de 100 mL y llvelo a volumen con agua. Calcule la concentracin de

NaCl en molaridad (M) y en % p/p.

Preparacin de 100 mL de una disolucin de etanol

Con una pipeta graduada mida 7.0 mL de etanol al 95% y depostelos en un matraz volumtrico de 100

mL. Adicione agua para mezclar y posteriormente afore con agua. Determine cual es la concentracin

molar (M) y en % v/v.

Preparacin de 100 mL de HCl 0.10 M, a partir de HCl concentrado (37% p/p y densidad de 1.18 g/mL)

Coloque 50.0 mL de agua en un matraz volumtrico de 100 mL. Con ayuda de una propipeta y en una

campana de extraccin de vapores, tome el volumen necesario de cido concentrado para preparar la

disolucin requerida. Agregue el cido lentamente al matraz con agua, deslizndolo gota a gota por las

paredes del recipiente. Agite ligeramente la disolucin y lleve hasta el aforo con agua. Tape el matraz y

agtelo nuevamente.

Preparacin de 100 mL de H2SO4 0.20 N, a partir de H2SO4 concentrado (98% p/p y densidad de 1.87

g/mL)


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Coloque 50.0 mL de agua en un matraz volumtrico de 100 mL. Con ayuda de una propipeta y en una

campana de extraccin de vapores, tome el volumen necesario de cido concentrado para preparar la

disolucin requerida. Agregue el cido lentamente al matraz con agua, deslizndolo gota a gota por las

paredes del recipiente, agite ligeramente la disolucin y lleve hasta el aforo con agua, tape el matraz y

agite nuevamente.

Recuerde: nunca pipetee un cido, y ningn reactivo en general, con la boca y siempre adicione el cido

al agua, nunca el agua al cido! Use su bata cerrada (completamente abotonada) y trabaje en la

campana de extraccin cuando se trate de cidos fuertes.

Preparacin de 100 mL de una disolucin 1 N de KOH

Empleando KOH puro, disee un mtodo para preparar 100 mL de disolucin 1 N. Escriba el

procedimiento con los clculos a seguir, disctalos con el profesor y luego proceda a la preparacin de la

disolucin.

REPORTE DE LA PRCTICA

Al terminar el desarrollo experimental, deber entregar al profesor el registro de los pesos o volmenes

medidos durante la sesin, ya que efectuar un anlisis del desempeo grupal a travs del clculo del

promedio, desviacin estndar y coeficiente de variacin.

En el reporte de resultados deber registrar los clculos efectuados para cada una de las

disoluciones preparadas, as como expresar las concentraciones experimentales en las diferentes formas

como son normalidad, molaridad, y porciento en peso y volumen, tomando como base el volumen

adicionado con la pipeta y /o el peso registrado en la balanza.

CUESTIONARIO

1. Cmo preparara 200 mL de una disolucin 2 N de NaHCO3?


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2. Qu le pasar a la concentracin de una disolucin 1 M de HCl si se deja largo tiempo en un

recipiente destapado?

3. Qu entiende cuando le piden preparar un litro de una disolucin de NaCl a una concentracin de

20 partes por milln (ppm)? Qu clculos hara?

4. Qu peso de NaOH se necesita para preparar 500 mL de una disolucin 0.1 M?

5. El frasco de donde se obtuvo el H2SO4 tiene las siguientes especificaciones: peso molecular = 98.08

g/mol, densidad = 1.87 g/mL, % de pureza = 98.0. Reporte la concentracin de H2SO4 en:

a. % Peso

b. % Peso/volumen

c. Molaridad

d. Normalidad

BIBLIOGRAFA

Brady James. E. 2003. Qumica Bsica. Principios y Estructura. 2 edicin, Editorial Limusa Wiley.

Mxico.

Burns Ralph A. 2003. Fundamentos de Qumica. 4 edicin, Pearson Education, Mxico D. F.

Skoog Douglas Arvid., West Donald M., Holler James F., Crouch Stanley R. 2008. Fundamentos de

Qumica Analtica. 8 edicin, Thomson Learning. Mxico.

Whitten Kenneth. L. Gailey Kenneth. D., Davis Raymond. E. 1992. Qumica General. 3

edicin. Editorial Mc GrawHill Interamericana de Mxico.

Ocampo Glafira Angeles. 1991 Fundamentos de Qumica III, Editorial Publicaciones Cultural Mxico,

D. F.


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PRCTICA 2

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO

MONOHIDRATADO

INTRODUCCIN

En una determinacin gravimtrica se mide el peso de un compuesto para determinar la

cantidad de analito presente en la muestra (Rubinson & Rubinson, 2000). Los anlisis

gravimtricos pueden ser por desprendimiento, precipitacin y electrodeposicin (Flascka et al,

1984). Al primer tipo de anlisis tambin se le conoce como termografa (Rubinson & Rubinson,

2000; Skoog et al, 2005) y consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a unproceso de calentamiento; en este tipo de anlisis es importante realizar el calentamiento en una

atmsfera y velocidad controladas.

En la electrodeposicin (o electrogravimetra), se determinan los iones metlicos

presentes en una disolucin depositndolos cuantitativamente en forma de un slido sobre la

superficie de un electrodo (Harris, 2001; Flascka et al 1986; Rubinson & Rubinson, 2000).

En esta prctica realizaremos una precipitacin cuantitativa al formar un compuesto de

baja solubilidad (Kps de CaC2O4 = 1.3 x 10-8). El anin oxalato (C2O4

2-) es una base dbil por lo

que el oxalato de calcio es soluble en cido y la precipitacin del Ca 2+ deber hacerse en medio

alcalino al elevar el pH lentamente por descomposicin trmica de la urea (Harris, 2001).

A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rpidamente se requiere

mantener la velocidad de sobresaturacin baja, condicin que se obtiene al agregar el agente

precipitante en forma de disolucin diluida y hacerlo lentamente. Tambin es importante evitar

excesos locales del agente precipitante ya que stos conducen al fenmeno de nucleacin, en

lugar del crecimiento cristalino (Vega et al, 2003, Skoog et al, 2005).

La separacin de un precipitado de su lquido madre requiere de una serie de tcnicas

entre las que se incluyen la decantacin y la filtracin. El precipitado debe separarse lo ms

completamente posible de la disolucin madre y con un mnimo de contaminacin, o cuando


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menos, que los contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del precipitado o durante su

calcinacin. El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo

de que se transforme en un compuesto de estequiometra conocida, de tal forma que el peso de

este compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de un factor

qumico que en este caso se llama factor gravimtrico (Flascka et al, 1986, Skoog et al, 2005). El

factor gravimtrico se determina con la ecuacin:

FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa molar de la sustancia pesada) (FE)

En donde:

FG = factor gravimtrico

FE = factor estequiomtrico

El factor estequiomtrico se obtiene calculando el cociente:

FE = x moles de la sustancia buscada/ y moles de la sustancia pesada

En donde x, y son nmeros enteros que se obtienen al balancear la reaccin que tiene lugar

durante la formacin del precipitado.

OBJETIVO

El alumno realizar una precipitacin cuantitativa del analito (Ca2+) y mediante la determinacin

de la masa del compuesto formado (oxalato de calcio) obtendr el contenido del analito en la

muestra problema.


Balanza analtica

Mufla

Horno de Microondas (opcional)


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2 matraces volumtrico de 1 L

1 matraz volumtrico de 500 mL



1 pipeta volumtrica de 20 mL

1 propipeta

1 pipeta Pasteur con bulbo

1 probeta de 100 mL

1 crisol de porcelana

1 pinzas para crisol

1 desecador

1 piseta con agua destilada

1 esptula

1 varilla de vidrio

1 vidrio de reloj

1 embudo

1 tripie

1 mechero

1 rejilla de asbesto

1 tringulo de porcelana

Papel filtro Whatman # 42


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Hielo

Oxalato de amonio

Acido clorhdrico concentrado

Carbonato de calcio

Rojo de metilo

Urea

PROCEDIMIENTO

Preparacin de Reactivos y Muestra Problema

a) Disolucin de oxalato de amonio. Pese y coloque 40.0 gramos de oxalato de amonio en un

matraz volumtrico de 1.0 L. En la campana de extraccin, adicione 25.00 mL de cido

clorhdrico concentrado. Posteriormente, adicione agua destilada hasta la marca del aforo.

b) cido clorhdrico 0.10 M. En la campana de extraccin, coloque en un matraz volumtrico

de 500 mL, 300 mL de agua destilada y aada lentamente y resbalando por la pared, 4.2 mL de

HCl concentrado. Mezcle y afore con agua destilada hasta la marca.

c) Rojo de metilo al 0.02%. Pese 0.02 gramos de rojo de fenol y disulvalo en 60 mL de etanol.

Despus aada 40 mL de agua destilada.

d) Muestra problema. En la campana de extraccin, prepare un litro disolucin que contenga

entre 15 a 18 gramos de CaCO3 y 38 mL de HCl concentrado.

Puesta del Crisol a Peso Constante

Lave y seque un crisol de porcelana de porosidad media a 105 C durante 1-2 h. Colquelo

despus en el desecador durante 30 minutos y pselo. Repita este procedimiento hasta que las

pesadas sucesivas concuerden dentro de 0.3 mg. Recuerde usar las pinzas para manejar los

crisoles o bien una toalla de papel. Si en el laboratorio se dispone de un horno de microondas,


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puede usarlo para secar los crisoles. Un horno domstico de 900 W seca el crisol a peso constante

en periodos de calefaccin de 4 minutos y 2 minutos (dejando 15 minutos de enfriamiento

despus de cada ciclo). Se requiere comprobar cmo funciona el horno que se utilice a fin de fijar

los tiempos apropiados de calefaccin (Harris, 2001).

Formacin del Precipitado

Mida, empleando una pipeta y propipeta, 20.0 ml de la muestra problema en un vaso de

precipitados de 250 mL y adicione 25.0 mL de HCl 0.10 M. Aada 5 gotas de rojo de metilo.

Adicione lentamente y con agitacin constante cerca de 20 mL del agente precipitante (oxalato de

amonio). Saque la varilla y lvela cuidando que el agua caiga dentro del vaso de precipitados.

Aada aproximadamente 12 gramos de urea slida y cubra el vaso con el vidrio de reloj.

Caliente suavemente durante 30 minutos hasta que el indicador vire de rojo a amarillo.

Filtracin y Lavado del Precipitado

Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo. Emplee la varilla como gua a fin que el

material caiga dentro del papel filtro. La filtracin de la disolucin debe hacerse en caliente.

Aada al vaso, donde se realiz la precipitacin, cerca de 3 mL de agua enfriada con hielo y

emplee la varilla como gua para pasar todo el slido al papel filtro. Repita este procedimiento

hasta que se haya trasferido todo el precipitado. Finalmente, use dos porciones de 10 mL de agua

fra para lavar el vaso cada vez y vierta los lavados sobre el precipitado.

Secado del Precipitado

Doble y saque el papel filtro teniendo cuidado de que el precipitado quede protegido y no se

pierda, y colquelo en el crisol que ya est a peso constante y djelo en la estufa a 105C de 1 a 2

horas. Posteriormente, coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos y pselo. Tambin se

puede secar el precipitado en un horno de microondas una vez durante 4 minutos, seguido de

varios periodos de 2 minutos, enfriando durante 15 minutos antes de pesar. El agua de

cristalizacin no se pierde.



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Datos Obtenidos

Peso del crisol vaco

Peso del crisol con el oxalato

Peso del papel filtro

Clculos

Peso de CaC2O4.H2O

Exprese el contenido de calcio en la disolucin problema en trminos de;

a) % peso/volumen

b) Molaridad

CUESTIONARIO

1. Cules son los tipos de precipitados y que caractersticas presentan?

2. Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras: disolucin saturada, disolucin

sobresaturada, nucleacin, crecimiento cristalino, digestin del precipitado yprecipitacin.

3. Cuntos tipos de contaminacin existen y como pueden eliminarse?

4. Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentracin en el equilibrio para los ioneses de 1.34x10-5 M.

5. Qu masa de yodato de plata se pude obtener a partir de 0.50 g de yodato de sodio?Suponga que la solubilidad del AgIO3 en agua es despreciable.

6. Una alcuota de 50.0 ml de una disolucin que contiene 0.500g de cloruro de bario semezcla con 50.0 mL de una disolucin que contiene 0.600 g de yodato de sodio. Supongaque la solubilidad del yodato de bario en agua es despreciable, calcule: a) La masa queprecipita como yodato de bario y b) la masa del compuesto que queda sin reaccionar.

BIBLIOGRAFA


42/114

Judith F. Rubinson & Kenneth, A. Rubinson., 2000. Qumica Analtica Contempornea. 1

edicin. Prentice Hall, Mxico.

Flascka, H.A., Barnard, Jr. A. J., Sturrock, P.E., 1986. Qumica Analtica Cuantitativa. Vol II.

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Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R., 2005. Fundamentos de

Qumica Analtica. 8a edicin. International Thomson Editores, Mxico.

Vega Avila Elisa, Verde Calvo Ramn, Prez Cesar Mara del Carmen, 2003 La teora y la

prctica en el laboratorio de Qumica Analtica I. 1 edicin. Universidad AutnomaMetropolitana, Mxico.


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PRCTICA 3

VALORACIN DE DISOLUCIONES CIDO-BASE

INTRODUCCIN

Las valoraciones son ampliamente utilizadas en qumica analtica para la determinacin de la

concentracin de cidos, bases, oxidantes, reductores, iones metlicos, protenas y muchas otras

especies. Las valoraciones o titulaciones se basan en una reaccin entre un analito y un reactivo

patrn, conocido como valorante. La reaccin tiene una estequiometra conocida y reproducible.

En una valoracin, se determina el volumen (o masa) del valorante necesario para reaccionar de

manera completa con el analito y se emplea dicho volumen para obtener la cantidad o

concentracin del analito (Harris et al., 2001). La valoracin se realiza agregando lentamente ladisolucin patrn desde una bureta a una disolucin del analito hasta que la reaccin entre los dos

se completa.

El punto de equivalencia de una valoracin es un punto terico que se alcanza cuando la

cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra.

Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia de una valoracin, en

su lugar se determina un cambio fsico (visual) relacionado con la condicin de equivalencia y a

este cambio se le llama punto final de la valoracin. Es muy comn agregar indicadores a ladisolucin del analito para producir un cambio fsico observable (punto final) cerca del punto de

equivalencia. Entre los cambios tpicos de los indicadores se tiene la aparicin o desaparicin de

un color, un cambio de color, o bien la aparicin o desaparicin de turbidez (Skoog et al., 2008).

Tipos de valoraciones

Existen distintos tipos de valoraciones, entre stas se encuentran las de neutralizacin, en las que

el analito y el valorante experimentan reacciones cidobase. Se tienen tambin las valoraciones

que implican reacciones de formacin de complejos, estos mtodos son de particular importancia

para la determinacin de diversos cationes. Igualmente, existen valoraciones en las que la

reaccin qumica implica la transferencia de electrones, estos mtodos se denominan

valoraciones rdox. En la presente prctica se abordan nicamente las valoraciones cidobase.


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Valoraciones con un patrn primario

Un patrn primario es un reactivo de elevada pureza que sirve como material de referencia en

valoraciones volumtricas. Dicho reactivo se emplea para la obtencin de disoluciones patrn de

concentracin perfectamente conocida. La exactitud del mtodo de valoracin depende sobre

todo de las propiedades de este compuesto. Dentro de los requisitos ms importantes de un patrn

primario se encuentran los siguientes: a) Alto grado de pureza (99.9 %); b) Estabilidad a

temperatura ambiente, sin cambiar su composicin con el secado o con el aumento de

temperatura; c) Ausencia de agua de hidratacin, para que la composicin del slido no cambie

con las variaciones de humedad; d) No absorber CO2 de la atmsfera; e) Masa molar

razonablemente grande para minimizar el error relativo al pesar el patrn.

OBJETIVO

El alumno emplear patrones primarios para la valoracin de disoluciones con propiedades cido

base y aprender el uso adecuado de los correspondientes indicadores.


1 balanza analtica1 bureta de 50 mL

1 soporte universal1 pinza para bureta3 matraces Erlenmeyer de 250 mL3 pipetas volumtricas de 10 mL1 propipeta1 piseta con agua destilada2 vasos de precipitados de 250 mL1 probeta de 100 mL1 parrilla con agitacin magntica4 matraces volumtricos de 100 mL2 frascos con gotero

1 varilla de agitacin1 barra magnticaAnaranjado de metilo al 0.10 %Fenolftalena al 0.10 %HCl 0.1MNaOH 0.1 M2.5 g de carbonato de sodio (Na2CO3)5 gdeftalato cido de potasio(FAP, KHC8H4O4).


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PROCEDIMIENTOPreparacin de Patrones Primarios

Patrn primario de carbonato de sodio (Na2CO3)

El carbonato de sodio (Na2CO3) grado analtico se seca previamente durante media hora dentro

de una estufa a una temperatura entre 240 250 C y posteriormente se transfiere al desecador.

Pese con precisin 0.5300 g de Na2CO3 y anote en su bitcora la masa, use 4 cifras significativas.

Coloque 50 mL de agua en un matraz volumtrico de 100 mL y aada poco a poco el Na2CO3,

despus de disolverlo agregue agua hervida desionizada hasta el aforo y mezcle la disolucin.

Patrn primario de ftalato cido de potasio

El ftalato cido de potasio(FAP, KHC8H4O4) grado analtico se secapreviamente en la estufa a

125 C durante media hora y posteriormente se introduce al desecador.Pese con precisin 2.0420

g de este reactivo y anote en la bitcora la masa, use 4 cifras significativas. Coloque en un matraz

volumtrico de 100 mL, 50 mL de agua hervida, disuelva el FAP y afore con agua destilada

previamente hervida.

Valoracin de Disoluciones

Valoracin de la disolucin de cido clorhdrico

Utilizando anaranjado de metilo como indicador

Coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 mL una alcuota de 10.0 mL de la disolucin de patrn

primario de Na2CO3, 20 mL de agua destilada y 2 gotas de disolucin de anaranjado de metilo

(pKind = 3.5). Llene la bureta con la disolucin de HCl 0.1 M y adicinela lentamente a la

disolucin de carbonato agitando vigorosamente. La disolucin carbonato indicador presenta

inicialmente una coloracin amarilla, al llegar al punto final de la titulacin cambia a un color

naranja ligeramente rosado (canela). Se toma la lectura del consumo de HCl hasta que el color

canela permanezca un minuto en la disolucin. Repita todo el procedimiento con dos alcuotas


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ms de la disolucin de Na2CO3. Considere que la estequiometra para esta reaccin es la

siguiente:

Anaranjado de metilo

(ac) + 2 (ac) (ac)

Utilizando fenolftalena como indicador


primario de Na2CO3, 20 mL de agua destilada y 2 gotas de disolucin de fenolftalena (pKind =

9.3). Titule con la disolucin de HCl, agregue sta lentamente sobre la disolucin de carbonato y

agtela vigorosamente despus de cada adicin. La disolucin carbonato fenolftalena es de

color rosa y cuando llega al punto final de la titulacin vira a incolora. Cuando la disolucinpermanece incolora al menos un minuto, se toma la lectura del consumo de HCl. Repita por

triplicado esta titulacin. Para el clculo dela molaridad del HCl, considere la estequiometra de

la reaccin.

Fenolftalena

(ac) + (ac) (ac)

Valoracin de la disolucin de hidrxido de sodio


primario de FAP, 20 mL de agua destilada y 2 gotas de disolucin de fenolftalena (pKind = 9.3).

Titule con la disolucin de NaOH que se desea valorar, siga el procedimiento de la valoracin

anterior, hasta que aparezca en la disolucin un color rosa persistente con duracin de 1 minuto.

La titulacin se hace por triplicado.Considere la reaccin:

Fenolftalena

(ac) + (ac) (ac) +



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Valoracin de la disolucin de cido clorhdrico

Anote los siguientes datos obtenidos durante la prctica:

Cantidad pesada de Na2CO3

Por ciento de pureza del Na2CO3

Volumen en el que se disolvi el Na2CO3(s)

Volumen de la alcuota de Na2CO3 que se us para titular el HCl

Consumo de HCl en mL cuando se utiliz el indicador anaranjado de metilo

Cosumo de HCl en mL cuando utiliz el indicador de fenolftalena

Con base en esta informacin calcule:

1. La masa del Na2CO3 en la alcuota

2. La molaridad del HCl cuando emplea como indicador anaranjado de metilo

3. La molaridad del HCl cuando emplea como indicador fenolftalena

Valoracin de la disolucin de hidrxido de sodio

Anote los siguientes datos obtenidos durante la prctica:

Cantidad pesada deKHC8H4O4 (FAP)

Por ciento de pureza del KHC8H4O4(s)

Volumen en el que se disolvi el KHC8H4O4(s)

Volumen de la alcuota de KHC8H4O4 que us para valorar la disolucin de NaOH(ac)

Consumo de NaOH en mL

Con base en esta informacin calcule:

1. La masa del KHC8H4O4 en la alcuota

2. La molaridad del NaOH

CUESTIONARIO


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1. Qu significa el trmino error de valoracin?

2. Cul es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una valoracin?

3. Una muestra de 0.4512 g de patrn primario Na2CO3 requiri 36.44 mL de una disolucin

de H2SO4 para alcanzar el punto final de la reaccin. Escriba la reaccin que se lleva a

cabo y calcule la molaridad del H2SO4.

4. En la titulacin de carbonato de sodio con cido clorhdrico que diferencia tiene utilizar

como indicadores anaranjado de metilo y fenolftalena.

5. Diga por qu se debe emplear fenolftalena y no anaranjado de metilo, en la titulacin del

ftalato cido de potasio con hidrxido de sodio.

BIBLIOGRAFA

Harris D. C., 2001Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 edicin. Editorial Revert, S.A. Mxico.

Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. 2008. Fundamentos

de Qumica Analtica. 8 edicin. Thomson Learning, Mxico.

Vega vila Elisa, Verde Calvo Jos Ramn, Prez Csar Ma. del Carmen. 2003. La teora y la

prctica en el laboratorio de Qumica Analtica I. 1 edicin. Universidad Autnoma

Metropolitana-Iztapalapa, Mxico.


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PRCTICA 4

DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS

INTRODUCCIN

Las disoluciones amortiguadoras son frecuentes en la naturaleza, como es el caso del sistema

H2CO3/NaHCO3 que predomina en el plasma y fluido intersticial (Vega & Konigsberg, 2001).

Asimismo, los amortiguadores tienen diversas aplicaciones, como en los medios empleados en

los cultivos bacterianos que requieren de cierto valor de pH para que las bacterias crezcan

(Umland & Bellama, 1999).

Una disolucin amortiguadora, llamada tambin disolucin reguladora, buffer o tampn

(Harris, 2001), es aquella que tiene la capacidad de regular los cambios bruscos de pH debidos a

la adicin de cidos o bases fuertes y de resistir los cambios de pH por efecto de diluciones

(Skoog et al, 2001). Una disolucin amortiguadora est formada por un cido dbil y su base

conjugada o bien por un base dbil y su cido conjugado; de manera tal que en la misma

disolucin coexisten un componente que reacciona con los cidos (la base) y otro que reacciona

con las bases (el cido) (Cuadro 1).

Cuadro 1. Algunos ejemplos de disoluciones amortiguadoras.

Amortiguador cido Base pKa [cido]

M

[Base]

M

pH [Amorti]

M

Acetatos CH3COOH CH3COONa 4.74 1.0 1.0 4.74 2.0

Fosfatos NaH2PO4 Na2HPO4 7.2 0.5 1.0 7.50 1.5

Amoniacal NH4Cl NH3 9.24 0.15 0.45 9.71 0.60

Carbonatos NaHCO3 Na2CO3 10.33 .07 0.08 10.38 0.15Amorti= amortiguador; M= molar

Como podemos observar en el cuadro anterior, la concentracin molar del amortiguador se

obtiene al sumar las concentraciones que tienen en la disolucin el cido y la base. Para obtener


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el valor de pH de una disolucin amortiguadora se emplea la ecuacin de Henderson-Hasselbach

(Rubinson & Rubinson, 2000):

pH = pKa + log ([base] / [cido])

En donde:

pKa = -logKa

El valor de pKa es constante y como se observa en esta ecuacin, se requiere un cambio en la

proporcin base/cido de 10 (log 10 = 1) para cambiar el pH en una unidad. Mientras ms

grandes sean las concentraciones del par cido-base mayor ser la capacidad amortiguadora

(Harris, 2001). Se define como capacidad amortiguadora el nmero de moles de H 3O+ (o de OH)

que se requieren para cambiar en una unidad el pH de un litro de disolucin reguladora (Vega &Konigsberg, 2001).

OBJETIVOS

Que el alumno conozca los valores de pH que se obtienen al variar la relacin del cido y su base

conjugada, as como al diluir o adicionar una base fuerte a un amortiguador en comparacin con

una disolucin de una sal.


1 potencimetro

5 matraces Erlenmeyer de 125 mL

2 matraces volumtricos de 100 mL

2 pipetas volumtricas de 10 mL

1 bureta

1soporte universal


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1 pinzas para bureta

1 propipeta



1 parrilla de agitacin

1 barra magntica

Disoluciones amortiguadoras de pH 7 y 10

100 ml de Na2CO3 1.0 M.

100 mL de NaHCO3 1.0 M.

NaOH 0.10 M.

PROCEDIMIENTO

Efecto de la relacin cido/base conjugada sobre el pH

1. Siguiendo las instrucciones del profesor, calibre el potencimetro con los amortiguadores

de pH 7 y/o 10, segn el pH a trabajar.

2. Marque los matraces Erlenmeyer de 125 mL con nmeros progresivos del 1 al 5.

3. Adicione 20 mL de la disolucin de NaHCO3 1.0 M ms 30 mL de Na2CO3 1.0 M en el

matraz No.1.

4. Adicione 30 mL de la disolucin de NaHCO3 1.0 M ms 20 mL de Na2CO3 1.0 M en el

matraz No.2.

5. Coloque en un vaso de precipitados 25 mL de la disolucin contenida en el matraz No.1 y

mida el pH.

6. Coloque en un vaso de precipitados 25 mL de la disolucin contenida en el matraz No.2 y

mida el pH.


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Efecto de la dilucin sobre el pH

1. Con Na2CO3

En un vaso de precipitados de 100 mL, coloque 25 mL de Na2CO3 1 M y mida el pH,

transfiera al matraz No.3 y afore usando agua destilada. Nuevamente mida el pH de estadisolucin.

2. Con amortiguador

En el matraz No. 4, coloque 25 mL del amortiguador contenido en el matraz 1 y agregue

25 mL de agua destilada. Mezcle y tome una alcuota de 25 mL y mida el pH de este

amortiguador.

Determinacin de la capacidad amortiguadora

1. En un vaso de precipitados de 100 mL, coloque una alcuota de la disolucin

amortiguadora del matraz 2, coloque la barra magntica y ponga sobre la parrilla de

agitacin el vaso conteniendo el amortiguador con la barra magntica y el electrodo del

potencimetro (Fig. 1). En la bureta, coloque el NaOH 0.1 M y adicinelo gradualmente y

con agitacin continua al vaso hasta que el pH de la disolucin amortiguadora cambie en

una unidad.

2. Coloque en un vaso de precipitados de 100 mL una alcuota de 20 mL de Na 2CO3 1 M.

Mida el valor de pH y adicione NaOH 0.10 M hasta que el pH de la sal cambie en unaunidad.


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Figura 1. Acomodo de la bureta y del electrodo del potencimetro en el vaso de precipitados

conteniendo la disolucin amortiguadora y la barra magntica.


Anote los datos que se indican.

Efecto de la relacin cido/base conjugada sobre el pH

1. pH del amortiguador contenido en el matraz No.1.

2. pH del amortiguador contenido en el matraz No.2.

Efecto de la dilucin sobre el pH

1. pH de la disolucin de Na2CO3 1.0 M.

2. pH de la disolucin diluida de Na2CO3 (matraz No.3)

3. pH de la disolucin diluida del amortiguador (matraz No.4)

Determinacin de la capacidad amortiguadora

1. El volumen de NaOH para cambiar en una unidad el pH de:

La disolucin amortiguadora

La disolucin de Na2CO3

Con base en los datos experimentales, calcule:

1. Cul de las disoluciones amortiguadoras tiene un pH menor que el pKa?

2. En cul de las dos disoluciones cambi el valor de pH por efecto de la dilucin?

3. Cuntos moles de NaOH se requieren para cambiar en una unidad el pH de un litro de la

disolucin amortiguadora?4. Cuntos moles de NaOH se requieren para cambiar en una unidad el pH de un litro de

la disolucin de Na2CO3 ?


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CUESTIONARIO

1. Cul es la concentracin, en trminos de molaridad, del amortiguador formado con 20

mL de la disolucin de NaHCO3 1.0 M y 30 mL de Na2CO3 1.0 M? Cul es la

concentracin de este amortiguador, cuando se le adicionan 50 mL de agua destilada?2. Cul es el pH terico que obtendra al mezclar 15.0 mL de Na2CO3 0.15 M con 75 mL de

NaHCO3 0.30 M?

3. Qu efecto observara en el pH si la disolucin de NaHCO3 se hubiera diluido?

4. Calcule el pH que se obtiene al mezclar 50 mL de NaHCO3 0.10 M con 25 mL de NaOH

0.10 M?

5. Calcule el pH que obtiene al mezclar 50 mL de NaHCO3 0.10 M con 25 mL de HCl 0.10

M?

BIBLIOGRAFA

Harris Daniel C. 2001. Anlisis qumico cuantitativo. 2 edicin. Editorial Revert, S.A.

Mxico.

Rubinson J.F., Rubinson K.A. 2000. Qumica Analtica Contempornea. 1 ed. Prentice Hall,

Mxico.

Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. 2008. Fundamentos de

Qumica Analtica. 8 edicin. Thomson Learning, Mxico.

Umland J.B., Bellama J.M. Qumica General. 2000. 3a edicin. International Thomson Editores,

S.A. de C.V.

Vega Avila Elisa, Konigsberg Fainstein Mina. 2001.La importancia biolgica de los sistemas

amortiguadores. Contactos 42: 23-27.

Vega Avila Elisa, Konisberg Fainstein Mina. 2001. La teora y la prctica en el laboratorio

de qumica general para Ciencias Biolgicas y de la Salud. 1 ed. Universidad

Autnoma Metropolitana. Mxico.


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PRCTICA 5

APLICACIONES DE LAS TITULACIONES DE NEUTRALIZACIN

CIDO - BASE

INTRODUCCIN

La valoracin o titulacin es un mtodo comn deanlisis qumicocuantitativoen el laboratorio,

que se utiliza para determinar laconcentracindesconocida de un analito en una disolucin. Se

requiere de un reactivo llamado valorante, disolucin estndar o patrn de concentracin

conocida, la cual se hace reaccionar con el analito de la disolucin cuya concentracin se

desconoce (Harris, 2001). La reaccin que ocurre entre el valorante y el analito es una reaccin

de neutralizacin cuando los compuestos qumicos involucrados son un cido y una base.

Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran variedad de especies

inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente

importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un

tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o base

fuerte (Skoog y col. 2008). El objetivo de toda valoracin es el adicionar la sustancia patrn en

una cantidad tal que sea qumicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condicin que

se consigue en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia es un concepto terico, lo queen realidad se observa es el punto final de la titulacin el cual corresponde al volumen necesario

de valorante para completar la neutralizacin. El punto final frecuentemente es detectado

mediante el uso de unindicadorde pH. En una titulacin ovaloracin cido-basesimple, puede

usarse un indicador como lafenolftalena, que es incolora en medio cido y de color rosa cuando

el pH es igual o mayor a 8.2. Otro ejemplo es el anaranjado de metilo, de color rojo en medio

cido y amarillo en soluciones bsicas.

Existen dos tipos principales de titulacin, la titulacin directa y la titulacin por

retroceso. En la titulacin directa el valorante cido o bsico reacciona directamente con el

analito (bsico o cido) mientras que en la titulacin por retroceso en vez de valorar el analito

original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el

exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de
http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADticahttp://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADticahttp://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_cuantitativohttp://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_cuantitativohttp://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_cuantitativohttp://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Soluci%C3%B3n_est%C3%A1ndar&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Soluci%C3%B3n_est%C3%A1ndar&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_%28qu%C3%ADmica%29http://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_%28qu%C3%ADmica%29http://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_%28qu%C3%ADmica%29http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-basehttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-basehttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-basehttp://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADnahttp://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADnahttp://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADnahttp://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilohttp://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilohttp://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilohttp://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilohttp://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADnahttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-basehttp://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_%28qu%C3%ADmica%29http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Soluci%C3%B3n_est%C3%A1ndar&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_cuantitativohttp://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica


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identificar que el punto final de la valoracin normal (Harris, 2001). Se usa tambin si la reaccin

entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

OBJETIVO

El alumno aplicar los conocimientos tericos adquiridos acerca de la teora de neutralizacin

cido-base a la determinacin de acidez en productos comerciales como vinagre y cido

acetilsaliclico en tabletas de aspirina.


Balanza analtica

6 matraces Erlenmeyer de 250 mL



1 esptula

1 bureta de 50 mL

1 pinza para bureta1 pipeta volumtrica de 25 mL

1 pipeta Pasteur

1 embudo de vidrio

1 probeta de 100 mL

1 propipeta

1 varilla de agitacin

1 soporte universal


1 parrilla con agitacin magntica

1 barra magntica


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1 pinzas de diseccin

1 mortero con pistilo

1 picnmetro de 50 mL

GasaDisolucin valorada de NaOH 0.1 M

Disolucin valorada de HCl 0.1M

Disolucin de fenolftalena al 0.1%

Vinagre comercial (5% acido actico)

Tabletas de aspirina

PROCEDIMIENTO

Determinacin de acidez de vinagre comercial

1. Mida 50 mL de vinagre comercial, pselos, colquelos en un matraz volumtrico de 500 mL y

dilyalos con agua destilada hasta la marca del aforo. Tape el matraz y agite cuidadosamente

para homogeneizar la disolucin.

2. Mida una alcuota de 25 mL de la disolucin anterior con una pipeta volumtrica y depostela

en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

3. Aada 50 mL de agua destilada y 3 4 gotas de fenolftalena.

4. Llene la bureta con la disolucin valorada de NaOH 0.1 M, cuidando que no se formen

burbujas de aire.

5. Titule la disolucin problema de vinagre, adicionando lentamente el hidrxido de sodio hasta

que la disolucin vire de incoloro a rosa. Anote el volumen de NaOH gastado para alcanzar la

neutralizacin. Repetir la titulacin por triplicado.6. A partir del volumen anterior y del valor de la densidad del vinagre, calcule mediante la

Ecuacin 1 el porcentaje de cido actico en el vinagre comercial, teniendo en cuenta que la

reac

manual de practicas de quimica analitica

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