manual de analitica iii (2018 ii) · equilibrio químico redox. ... el informe de trabajo escrito a...
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MANUALDEPRÁCTICASDELABORATORIO
QUÍMICAANALÍTICAIII
CARRERA:QUÍMICA
CLAVE:1616
ELABORADOPOR:DALIABONILLAMARTÍNEZ
MARÍADELCARMENCAMPOGARRIDOMORENO
VIGENCIA:2018-II
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
ii
I N T R O D U C C I Ó N
Este manual ha sido elaborado con el fin de que el estudiante de la carrera de química
analítica III aplique los conocimientos adquiridos de la química analítica II y que a su vez
le proporcione una herramienta cognoscitiva para continuar con el aprendizaje en química
analítica IV, con la aplicación detallada del modelo de especies y equilibrios
generalizados, el cual requiere de la identificación, comprensión y utilidad de las
condiciones de amortiguamiento que existen en los medios acuosos reaccionantes;
asimismo, el estudiante se percatará que tal conocimiento se extenderá para aquellos
sistemas heterógéneos en los que se involucra una fase orgánica, tal como es la
extracción líquido-líquido. Por tanto, es intención reforzar el conocimiento de la asignatura
previa a ésta y proporcionar los elementos que le facilitarán su aprendizaje en aquella
posterior a la misma.
La propuesta metodológica de este curso experimental, considera tres unidades:
Unidad I. Equilibrio químico en medio homogéneo.
Unidad II. Equilibrio químico de solubilidad y precipitación.
Unidad III. Equilibrio químico redox.
Todas las unidades, se caracterizan por iniciar con una práctica denominada “sesión
teórico-práctica” que tiene como propósito que el estudiante identifique la condición de
amortiguamiento simple en un experimento dirigido. El informe de trabajo escrito a mano,
lo entregará el estudiante en la sesión siguiente a fin de que él analice, en detalle, la
discusión de resultados que se dio en el laboratorio para justificar los resultados. En la
sesión siguiente, se realizará una práctica cuantitativa denominada simplemente
como “Práctica”, cuyo propósito es que el estudiante imponga las condiciones de
amortiguamiento. En este caso, se aplicarán los conocimientos de la sesión anterior al
proponer “las volúmenes y concentraciones de las especies por amortiguar“ en un sistema
de reacción. El informe de trabajo se entregará escrito a mano en la sesion siguiente. El
profesor explicará lo necesario para cubrir los puntos mínimos del informe.
iii
Posterior a la práctica, el profesor asignará un tema a cada equipo de estudiantes
denominado proyecto, en el cual, se aplicarán los conocimientos adquiridos de las dos
modalidades de prácticas para proponer el diseño de una práctica completa con
justificación teórica, a fin de fomentar la capacidad del trabajo colaborativo en la ejecución
de un experimento. El profesor asignará un tema del mismo nivel de complejidad que en
cualquiera de las dos modalidades de prácticas. Al término de esta primera sesión del
proyecto, el estudiante presentará y entregará su propuesta del tema asignado. En la
sesión siguiente, el equipo de trabajo, podrá ejecutar empíricamente la propuesta
experimental. Para ello, es indispensable que los estudiantes tengan la información clara
y detallada de lo que realizará organizadamente de su proyecto. Una vez concluido el
experimento, se entregará el informe del proyecto de manera formal, escrito a mano y por
entregarse en la sesión siguiente después de ejecutada la sesión experimental.
Después de dos sesiones de proyecto, se realizará un examen escrito de duración
máxima de 2 h, que constará básicamente de dos problemas de acuerdo con los objetivos
de aprendizaje de las prácticas de la unidad.
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
SECRETARÍA DE PLANEACIÓN DEPARTAMENTO DE CERTIFICACIÓN
DERIVACION DE LOS OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL A PARTIR DEL PROGRAMA DE LA
ASIGNATURA
DEPARTAMENTO: Ciencias Químicas SECCION ACADEMICA: Química Analítica
ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA III CARRERA: QUÍMICA
OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL
Justificar analíticamente las condiciones de equilibrio para sistemas químicos en medio homogéneo, que involucren fases condensadas o bien equilibrios redox, bajo amortiguamiento múltiple; por medio del uso de los Diagramas apropiados, ya sea de Zonas de Predominio, de existencia predominio, de Fases Condensadas o Tipo Pourbaix ( una o dos dimensiones). Lo anterior, con el fin de optimizar y proponer técnicas experimentales que ocurren bajo condiciones de amortiguamiento múltiple.
1. Justificar y optimizar condiciones experimentales para determinaciones complejométricas o pHmétricas bajo amortiguamiento múltiple, a partir del uso de Diagramas de Zonas de Predominio y Escalas de Predicción de Reacciones. 2. Justificar y optimizar las condiciones experimentales en las determinaciones gravimétricas, además de optimizar la selectividad en la separación de cationes mediante precipitación selectiva a partir del uso de Diagramas de Existencia Predominio y de Fases Condensadas. 3. Justificar y optimizar condiciones experimentales en determinaciones que involucren equilibrios redox, preparación de electrodos indicadores y ataque de muestras; a partir del uso de los Diagramas Tipo Pourbaix bajo múltiple amortiguamiento.
ELABORADO POR
Q. María del Carmen Campo Garrido Moreno M en C. Dalia Bonilla Martínez
FECHA DE ELABORACIÓN: Enero del 2018
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Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Departamento de Ciencias Químicas Sección de Química Analítica
REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO 1. En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata, lentes de seguridad y zapatocerradoenellaboratorio.2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas deextracción,canaletasytarjasdelasmesasdelaboratorio),elmaterialyelequipodetrabajo (incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesiónexperimental.3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesiónexperimental,quedandoprohibidalaentradaapersonasajenasalmismo,incluyendolosinter-laboratorios.4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro dellaboratorio,yaquemuchasdelassustanciasquímicasqueseempleansoninflamablesy/otóxicas.5.-Esimportantequeantesdetrabajar,elestudianteconozcalascaracterísticasdelassustanciasquímicasquevaautilizarparaquepuedamanipularlasadecuadamente(sedeberáapoyarenlaconsultadelasfichasdeseguridad).6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule ynuncasuccionarconlaboca.7.-Losreactivosquímicosnodeberánsermanipuladosdirectamente,sedeberánusarimplementoscomopipetas,espátulas,cucharas,etc.8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos conaguayjabón.9.-Siseutilizanmecheros,parrillasocualquierotroaparato,sedeberáestaratentoensumanejoparaevitarunaccidente.
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10.-Encasodeingestión,derrameoinhalacióndealgúnreactivoporpartedealgúnestudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las accionespertinentes,previaconsultadelasfichasdeseguridad.11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar lasdisolucionesempleadasasulugarderesguardoubicadoenelanaquel.12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos debenetiquetar correctamente los frascosque seutilicenparaestepropósitoutilizando laetiquetadelSistemadeGestióndeCalidad.13.-Losresiduosdecadaexperimentodeberántratarseyeliminarseadecuadamentepor los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual deprácticasyconelapoyodelasesor.14.-Cuandoelresiduonopuedasereliminado,elalumnodeberáresguardarlo,enuncontenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinadoparaello.15.-Antesdeiniciarlasactividadesexperimentalesselesolicitaráallaboratoristaelmaterialyequiponecesarios,paraello,unapersonaresponsabledelequipodejarásucredencial(únicamentedelaUNAM)endepósitoyfirmaráunvaleporelmaterialyequiporecibidos.Encasodequeexistieraundefectoenelmaterialoequiporecibido,éstedeberáseranotadoenelvale.16.-Esresponsabilidaddelalumnorevisarelestadoenquerecibeelmaterial,yaqueal términode lasesiónexperimental lodeberegresaren lasmismascondicionesenlasquelorecibióyperfectamentelimpio.17.-Encasodeextravíoodañodelmaterialoequipodelaboratorio,seresguardaráelvale de solicitud dematerial y la credencial del estudiante responsable del daño oextravíohastasureposiciónconigualescaracterísticas.18.-Losalumnosqueadeudenmaterialdelaboratorio,deberánreponerloalamayorbrevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de locontrariolosdeudoresseránreportadosalDepartamentodeServiciosEscolaresynopodráninscribirseenelsiguientesemestre.19.-Elnúmeromáximodealumnosquepodránpermanecerenelcuartodebalanzas(L-101-102)seráelmismoqueelnúmerodebalanzasdisponibles.20.-Cuandoseaasignada,unagavetaalosalumnosyporrazonesdeolvidoopérdidadelallave,quedaprohibidoforzarla.Entalsituaciónlosalumnosdeberánsolicitarsuapertura,porescrito,alresponsabledellaboratorio,previaautorizacióndelprofesordelgrupo.
vii
21.-Lagavetapodráusarsehastalasemana15delsemestreporloque,elgrupodeestudiantesdeberándesocuparlaamástardarenlasemana16.22.-Nosepermitiráelusodebalanzasyequiposapersonasajenasal laboratorioofueradelhorariodesusesiónexperimental.Vo.Bo.:ComitédeCalidaddelDepto.deCienciasQuímicas.
CuautitlánIzcalli,Mayodel2015.
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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y SU RELACIÓN CON LA UNIDAD TEMATICA EN EL PROGRAMA DE LA ASIGNATURA
Tipoynúmerodela
prácticadeLaboratorio
Títulodelaprácticadelaboratorio
Númeroynombredelaunidadtemáticaenelprogramadela
asignatura
SesiónTeóricoPráctica1Amortiguamiento simple y suefecto en las propiedadesácido base de un ácidomonoprótico
UNIDAD I. Objetivos:1.1Especiesyequilibriosgeneralizados1.2Constantescondicionalesdeprimerorden1.3Equilibriosquímicosrepresentativos1.4DiagramasdeZonasdePredominiobidimensionales1.6 Estabilidad de Especies Generalizadas aprimerorden
Práctica1
Determinación
espectrofotométricadecobre
bajo doble condición de
amortiguamiento
1.5Escalasdeprediccióndereacciones1.7 Constantes condicionales a segundoorden1.9 Estabilidad de especies generalizadas asegundoorden
Proyecto#1(dossesiones)
Temaasignadoporelprofesoracargodelgrupodelaboratorio
1.8 Diagramas de zonas de predominiotridimensionales1.10Enmascaramiento
SesiónTeóricoPráctica2
Solubilidad condicional de lossólidosdeAg(I)
UNIDAD II. Objetivos: 2.1 Especies y equilibrios generalizados en solubilidad y precipitación 2.2 Constantes condicionales de solubilidad de especies generalizadas 2.3 Diagramas de existencia predominio 2.4 Predicción de precipitación
Práctica2Determinación gravimétrica dealuminio como oxinato dealuminio
2.6 Especies y equilibrios generalizados desolubilidadasegundoorden2.7 Predicción de precipitación bajo dobleamortiguamiento
Proyecto#2(dossesiones)
Temaasignadoporelprofesoracargodelgrupodelaboratorio
2.5Separacióndecationesporprecipitaciónselectiva2.9Enmascaramiento2.10 Separación de cationes bajoamortiguamientomúltiple
SesiónTeóricoPráctica3 Influencia del pH en elequilibrioredox
UNIDAD III. Objetivos: 3.1 Especies y equilibrios redox generalizados 3.3 Diagramas tipo Pourbaix 3.4 Estabilidad de especies con diferentes estados de oxidación generalizados
Práctica3Determinación de ácidoascórbico en una muestramedianteunavaloraciónredox
3.2 Potenciales estándar condicionales y potenciales condicionales3.5 Diagramas tipo Pourbaix bajoamortiguamientomúltiple
Proyecto#3(dossesiones)
Temaasignadoporelprofesoracargodelgrupodelaboratorio
3.6AplicacióndelosdiagramastipoPourbaixalaconstruccióndeelectrodosindicadoresyelataquedemuestras.
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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica III Grupo: __________
Carrera: Química Periodo: 2018-II
SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES
1 PresentacióndelCurso
2 SesiónTeóricoPráctica1
3 Práctica1
4 Proyecto#1(1ª.Sesión)
5 Proyecto#1(2ª.Sesión)
6 Preparacióndedisoluciones(STP2)YPRIMEREXAMEN
7 SesiónTeóricoPráctica2
8 Práctica2
9 Proyecto#2(1ª.Sesión)
10 Proyecto#2(2ª.Sesión)
11 SEGUNDOEXAMEN
12 SesiónTeóricoPráctica3
13 Práctica3
14 Proyecto#3(1ª.Sesión)
15
I.Proyecto#3(2ª.Sesión).II. Aplicación de Cuestionarios deCertificación para la medición de laeficaciaylasatisfaccióndelproceso.III.Desocupacióndegavetas
16 TERCEREXAMEN
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
CALENDARIZACIÓN CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02. No de REVISIÓN: 0
x
PARÁMETROS DE EVALUACIÓN
Acontinuaciónsepresentalaformaenqueseobtendrálacalificaciónporbloqueoporunidad.
Parámetrodeevaluación
Porcentajeparcial
Examendeconocimientosprevios
10
Trabajodelaboratorio 10
Informedetrabajo 25
Protocolo 15
Examen 40
Porcentajetotalporbloque 100
Al término del curso experimental, para realizar el promedio aritmético de los bloques paraobtenerlacalificaciónfinaldelaboratorio,sedebencumplirlosrequisitossiguientes:
1. Debenaprobarsedosbloquesde los tresque se tienenenel semestre, conunacalificación mínima de 6.0. Si no se cumple esta condición, la calificación delaboratorio no es acreditable. Este punto hace referencia a que no se permitetenerdosbloquesconcalificacióninferiora6.0.
2. El porcentaje en la asistencia deberá ser superior al 80% en el semestre. Seconsidera“asistencia”sielestudianteentraallaboratorioenlahoraespecificadaoen un lapso de 10 minutos después del inicio del horario. En cualquier otracircunstancia,correspondeafalta.
3. Si el estudiante llegara después de lo permitido, pero en un tiempo razonable,solicitará el consentimiento a los profesores para integrarse a la actividad, lacalificación en el informe de esa actividad disminuirá en un 20% de lo que seobtengaenesetrabajo.
Otrosacuerdos:
Laentregadetodoslosproductosaconsiderarparalaevaluacióndeberealizarseenellaboratorioyenlahoraasignadaaéste.Noexisteprórrogaenlaentrega.
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PROYECTOS UBICACIÓN
Se realiza una vez que se ha terminado la práctica convencional de cada unidad.
DESCRIPCIÓN
Al término de la práctica convencional (etiquetada simplemente como práctica), elprofesorasignaráunproyectoacadaequipodeestudiantes.Envirtudalasolicitud,elequipodetrabajodeberáresponderconunprotocolo,elcualesundocumentoescritoqueentregaránenlasiguientesesión.Enél,sedebenincluirlossiguientespuntos:1. Planteamiento del problema. Es el título del proyecto que hace referencia al
temaasignadoporelprofesor.
2. Investigaciónbibliográfica.Elequipodeestudiantespodráconsultar cualquierfuentedeinformaciónconfiableparadarresoluciónalproblemasolicitado.Noseaceptará información obtenida de sitios de poca seriedad de internet, sólo sepermitelabúsquedadeinformacióndeartículosderevistasdealtoimpacto.
Enlaintroducción,fundamentosdeladeterminación,entreotros,seintegraránlainformaciónodatosrelevantesquejustificanlapropuestaexperimental.
3. Propuesta experimental. Esto corresponde a la interpretación que los
estudiantes dan a toda la información recopilada, la cual presentará en formadesglosadacomoacontinuaciónseexpresa:
a) Reactivos.Esnecesarioverificarquelosreactivosqueseproponganestén
disponibles en el laboratorio, o bien en el almacén de reactivos de laSeccióndeQuímicaAnalítica.Deno ser así, discutir con losprofesores laposibilidaddesustituirloporotroequivalente.
b) Preparación de soluciones. Considerar con extremo cuidado lascantidadesqueseutilizaránduranteeldesarrolloexperimentalparaevitarel desperdicio o la insuficiencia de volumen de las disoluciones que serequerirán. Deben incluirse, el volumen por preparar, nombre de lasustanciayconcentración.
c) Procedimientoexperimental.Basadoen la informaciónencontradaenla literatura, o bien, propuestas personales, se realizará la descripcióndetalladadelexperimento.Mencionarendetalle:lacapacidaddelmaterialde vidrio por utilizar, especificando si debe ser volumétrico o graduado,entreotros.
d) Diagramade flujo. El diagrama de flujo deberá incluir la asignación deactividades para cada una de las personas que integran el equipo detrabajo,asícomounaestimacióndeltiempoquetomarácadaactividad.Noolvidarqueexistenactividadesque sepueden realizar en formaparalela,estopermiteoptimizareltiempo.
xii
e) Tablasográficosparalarecolecciónderesultados.Con la finalidadde que los resultados puedan ser transferidos durante el transcurso deldesarrolloexperimental,sepropondrántablasparasercompletadasconlainformación experimental, y en casodeque amerite, incluir el gráfico enquesepuedarepresentarlosdatostabulados.
f) Resultadosesperadosorespuestaesperada.Enestesentido,deberámanifestarselatendenciaqueseesperagráficamente,siestoesposible,ounresultadoanalíticosilaexpectativaesunvalorúnico.
4. Referencias
Enelinformedetrabajo,ademásdelopresentadoanteriormente,seincluirán:5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los
resultadosy ladiscusión, recuérdesequeen todo librooartículosediscuten losresultadosalaparenqueéstossepresentan.
6. Conclusiones.Secaracterizanporserconcretasyestánenrelacióndirectaconlosobjetivosdelproyecto.
7. Referencias(adicionalesalprotocolo).Enestepunto,seanexaránlasconsultas
realizadaspor el hechode justificar los resultados experimentaleso explicar losinconvenientespresentadosduranteeldesarrolloempíricodelproyecto.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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SESIÓNTEÓRICOPRÁCTICA1
AMORTIGUAMIENTOSIMPLEYSUEFECTOENLASPROPIEDADESÁCIDOBASEDEUNÁCIDOMONOPRÓTICO
OBJETIVOGENERAL
Analizar el efecto que tiene la presencia de un catión metálico en solución está
amortiguado, sobre la acidez de la disolución de un ácido monoprótico para
introducirlanocióndeconstantecondicional.
OBJETIVOSPARTICULARES
Identificarlascondicionesbajolascualesesválidoelestudiodelequilibrioquímico
ácidobasebajocondicionesdeamortiguamientoparaefectodecálculosdepH
Contrastar la forma del cálculo de pH bajo condiciones de amortiguamiento, en
comparaciónconaquellaqueseutilizaparalosequilibriosquímicosácidobaseenlosque
seinvolucraelintercambiodesólounapartícula.
INTRODUCCIÓN
Esta práctica intitulada como sesión teórico práctica, tiene diversos propósitos.
Unodeellos, consisteen retomar los conocimientosadquiridosenelCursodeQuímica
Analítica II al aplicar el modelo de perturbaciones aditivas, otro es el de introducir el
conceptode“amortiguamiento”elcualpermiteestableceruna“constantecondicional”.
Paraello,seaprovecharáconcentracióndeioneshidronioqueimparteunadisoluciónde
unácido,talcomoelácido2-aminopropanoico,y lacaracterísticaquepresentasubase
conjugada de formar quelatos con algunos cationesmetálicos, comoAg+,Mg2+ y Cu2+,
entreotros.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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CUESTIONARIOPREVIO
1. Realizarloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica.
2. Definirlosconceptosdefuerza,acidezymencionarlosfactoresquelasafectan.
3. Describir la manera en que se calcula el pH de la disolución de un ácido
monoprótico,segúnelModelodePerturbacionesAditivas.
4. CalcularelpHdelasolucióndelácido2aminopropanoico,utilizadoenlapráctica,
especificandosuestabilidad.
5. Escribirlaecuaciónquímicadelareaccióndevaloraciónqueocurriríasisevalorara
elácido2-aminopropanoicocondisolucióntitulantedeKOH(electrolito fuerte)y
calcularsuconstantedeequilibrio.
MATERIAL
10Tubosdeensayo100x10mm
1gradilla
3pipetasgraduadasde5mL
1perilla
DISOLUCIONES
Disolucióndeácido2-aminopropanoico5x10-3M.
Disolucióndesulfatodecobre(II)5x10-2M
DisoluciónIndicadoradeNaranjademetilo.
NOTASDEPREPARACIÓNDEDISOLUCIONES
Ácido 2-aminopropanoico. Solubleenaguaalaconcentraciónpropuestaenlapráctica.
Nitrato de cobre.Solubleenaguaalniveldeconcentraciónpropuestaenestapráctica.
Naranja de metilo.Pesar50mgdelindicadorydisolverlosen100mLdeaguacaliente.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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PARTEEXPERIMENTAL
ExperimentoA
1. Enuntubodeensayo,agregue3mLde ladisolucióndesulfatodecobre,yunas
gotas del indicador Naranja de metilo. Anote sus observaciones en la tabla de
resultadosnúm.1
2. Enotrotubodeensayo,agregue2mLdeaguayunasgotasdel indicadorNaranja
demetilo.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1
3. Añadaladisolucióndelamezclaagua-indicadoraltuboquecontieneladisolución
decobre.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1
ExperimentoB
1. En un tubo de ensayo, agregue 2 mL de la disolución del ácido 2-
aminopropanoico, y unas gotas del indicador Naranja de metilo. Anote sus
observacionesenlatabladeresultadosnúm.1
2. Enotrotubodeensayo,agregue3mLdeaguayunasgotasdel indicadorNaranja
demetilo.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1
3. Añadaladisolucióndelamezclaagua-indicadoraltuboquecontieneladisolución
delácido2-aminopropanoico.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1
ExperimentoC.
1. Enuntubodeensayo,agregue3mLde ladisolucióndesulfatodecobre,yunas
gotas del indicador Naranja de metilo. Anote sus observaciones en la tabla de
resultadosnúm.1
2. Enotrotubodeensayo,agregue2mLdeladisolucióndealaninayunasgotasdel
indicadorNaranjademetilo.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1
3. Añadaladisolucióndesulfatodecobrealtuboquecontieneladisolucióndel
ácido2-aminopropanoico.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
4
Tabladeresultadosnúm.1.Registrodelasobservacionesdecadaexperimento. EXPERIMENTO PASO1 PASO2 PASO3
A
B
C
DISPOSICIONDERESIDUOS1.LosresiduosgeneradosenlosexperimentosAyB,semezclanconlosobtenidosdelexperimentoC.2. Medir el pH de la mezcla de residuos, agitando simultáneamente, se añadeagua.yneutralizarconsolucióndeNaOHdiluido(0.005MhastaconseguirpHentre5-103.Desechardirectamentealatarja.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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DATOS:
ÁCIDO2-AMINOPROPANOICO
El ácido 2-aminopropanoico (simbolizado por HA), deM.M. 89.09 g/mol es un
polvocristalino,blanco,sinolor,solubleenagua,alcualseleasocialaestructuraquímica
siguiente:
CH3CH(NH2)COOH
Se caracterizapordonarunH+para formar subase conjugada, representadoporA-. La
información termodinámica encontrada en literatura relacionada con este proceso
químicoes:
HApka=9.8
ComplejosdelcatiónCu2+conelion2-Aminopropanoato
El ion 2-aminopropanoato A-, forma compuestos de coordinación con el catión
Cu2+,del tipoCuA+yCu(A)2. La información termodinámicaqueseencuentrapara tales
complejoses:
Cu(A)n2-nlogβ1=8.1ylogβ2=14.7
COBRE(II)
Además, el catión Cu2+en solución acuosa forma con el ion OH- un
hidroxocomplejo,Cu(OH)+,alcualseleasociaunvalorlogβ1=6.0
OTROS
ElIntervalodepHdetransicióndelnaranjademetilo:3.1–4.4(rojo–amarillo)
LaautoionizacióndelaguatieneasociadounvalordepKw=14.0
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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Figura 1.1 Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema A –-Cu2+-H2O en el plano pH’/pCu (II). Para la construcción de la gráfica, se utilizaron las ecuaciones matemáticas: a) pH’=pKa’= 1.7 +pCu(II) (si 0.0<pCu(II)<8.1), b) pH’=pKa’= 9. 8 (si pCu(II)>8.1)
PUNTOSMÍNIMOSPARAELANÁLISISDERESULTADOS
Para elaborar el informe, considere las siguientes cuestiones, expresando la respuestas en
forma de discusión (omítanse las preguntas)
Experimento A
1. Para la solución inicial de sulfato de cobre (II), calcular el valor de α y el pH.
Justificarelcolordelindicadornaranjademetilo.
2. Parael punto3del experimentoAde lapráctica, calcular el valordeα y el pH.
EstablecerlafuerzaácidadelcatiónCu2+.
3. Relacioneelefectoquetieneladiluciónsobrelafuerzaylaacidez.
Experimento B
1. Paralasolucióninicialdelácido2-aminopropanoico,calcularelvalordeαyelpH.
Justificarelcolordelindicadornaranjademetilo.
0"
1"
2"
3"
4"
5"
6"
7"
8"
9"
10"
11"
12"
13"
14"
0" 1" 2" 3" 4" 5" 6" 7" 8" 9" 10" 11" 12" 13" 14"
HA"
A"#
Cu(A)+"
pH´#
pCu(II)"
a"
b"
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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2. Para el punto3del experimentoBde la práctica, calcular el valor deα y el pH.
EstablecerlafuerzaácidadelcatiónCu2+.
3. Relacioneelefectoquetieneladiluciónsobrelafuerzaylaacidez¿tienelamisma
relaciónqueelexperimentoA?
Experimento C
Parapoderjustificarestaparte,tomeencuentalasiguientesecuencia:
4. Conlosvaloresdelasconstantesdeequilibrioproporcionadoscomodatosenesta
práctica, expresar los equilibrios de disociación parcial de los complejos que se
formanentreelanión2-aminopropionato(A-)yelcatiónCu2+.
5. Apartirdelainformaciónobtenidaenel incisoanterior,explicarporquéapesar
dequeel catiónCu2+ forma complejos conel aniónaminopropionatoA- del tipo
CuA+yCu(A)2sóloesválidoconsideraralcomplejoCuA+.
6. Colocar en una escala de pCu(II) las especies CuA+ y Cu2+ e indicar las zonas de
predominio.
7. Conbaseen laescalaanterior,establecer laespeciepredominanteenel sistema
bajolascondicionesdelpunto3delexperimentoC.
8. ¿Cuántas y cuáles reacciones están ocurriendo en el sistema? ¿Es posible
consideraralgunacomoequilibriodeinterferencia?
9. Conbase en el principio de Le Chatelier, explicar cualitativamente el efecto que
tiene el equilibrio de interferencia sobre la disociación del ácido 2-
aminopropanoico,HA.
10. Considerando lo anterior, escribir en solo una ecuación química el equilibrio de
disociacióndelácido2-aminopropanoicoyelequilibriodeinterferencia.
11. Calcular las constantes termodinámicas y condicionales. Escribir el valor de la
constantedeacidezcondicionaldelácidoHA.
12. Calcular el valor de pH a estas condiciones y justificar el efecto del
amortiguamientodelcatiónCu2+sobrelaKa´,lacualinvolucraalaespecieHA.
13. Discutir ampliamente acerca del efecto que tiene el amortiguamiento en la
concentracióndelcatiónCu2+sobrelaestabilidaddeHGli.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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14. Explicar en resumen, el significado de la trayectoria del diagrama de zonas de
predominioparaelsistemaA–-Cu2+-H2O.
15. Sisellevaseacabolavaloracióndelácido2-aminopropanoicoenpresenciadeCu2+
bajo las condiciones prescritas, con disolución titulante KOH (electrolito fuerte),
calcularsuconstantedeequilibriocondicionalycompararlaconlaobtenidaenel
cuestionarioprevio.Sóloconsiderelosdatosdeestapráctica.Concluir.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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PRÁCTICA1
DETERMINACIÓNESPECTROFOTOMÉTRICADECOBRE
BAJODOBLECONDICIÓNDEAMORTIGUAMIENTO
OBJETIVOGENERAL
Determinar la concentración de un analito en una muestra a través de una
valoración complejométrica, a fin de verificar el efecto que tienen las condiciones de
amortiguamientoenunsistemadereacciónparaelanálisisquímico.
OBJETIVOSPARTICULRES
Determinarlaconcentracióndecobreenunadisoluciónproblemaatravésdeuna
valoración complejométrica seguida espectrofotométricamente, usando como titulante
EDTA,afindeverificarlaaplicacióndelascondicionesdeamortiguamientoenunsistema
dereacciónparaelanálisisquímico.
Deducirlaecuaciónquímicarepresentativaalascondicionesdeamortiguamiento
impuestas a través delDiagramade zona de predominio, para efectuar el cálculo de la
constantedereaccióncondicional.
Demostrar a través del parámetro de cuantitatividad en la condición
estequiométrica, si la reacción es cuantitativa considerando las condiciones de
amortigumaientoimpuestasenelsistemadereacción.
DeterminarelporcentajeenpesodeCobreenunamuestrasólida,atravésde la
aplicaciónelinversodelfactordedilucióncomounaplicacióndelanálisiscuantitativoen
químicaanalítica.
INTRODUCCIÓN
Numerosasmuestras industriales,biológicas, farmacéuticasynaturalescontienen
sustancias que si se colocan en disolución acuosa, su contenido puede determinarse
medianteunavaloraciónconunadisoluciónpatrón.EnloscursosdeQuímicaanalíticaIy
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
10
II, se ha demostrado que la cuantitatividad de una reacción en la condición
estequiométricadependendelosvaloresdelaconstantedelareaccióndevaloración,así
comodelaconcentracióninicialdelaespecieporvalorarafectadaporladiluciónenesta
misma condición. Además, si la reacción es de cinética rápida, entonces ésta se puede
aplicarenmétodosdevaloración.
Enestapráctica seharáevidentequeel cobre (II),un catiónmetálicopuede ser
valorado con EDTA mediante técnicas convencionales de detección del punto final. A
diferencia de los cursos anteriores, se realizará el estudio completo al efectuar la
determinaciónsatisfactoria;paraellobastaconevitarlaprecipitacióndelcatiónmetálico
de interésydemostrarexperimentalmentequeseobservaunpuntodeequivalencia.El
estudiante apreciará que en espectrofotometría no es necesario que la reacción sea
cuantitativaparapoderdeterminarelvolumendeequivalencia.Asimismo,sejustificaráel
comportamiento espectrofotométrico por la aplicación de la tabla de variación de
concentracionesenmolaridad,coeficientesdeabsortividadmolarasícomoelnúmerode
especiesabsorbentes.
CUESTIONARIOPREVIO
1. Realice la lecturade laparteexperimentaldeestapráctica,ydibujeunesquema
delaparteexperimental.
2. Efectúeloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica.
3. ReviseenelmanualdelaboratoriodeQuímicaAnalíticaII,lavaloracióndeCobre
conEDTAseguidaespectrofotométricamenteyresponda:
a) ¿Quécuidadosdebentenerseenlasvaloracionesespectrofotométricas?
a. ¿Cómosecorrigelaabsorbanciaexperimentalporelefectodedilución?
4. Realizarloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica.
5. InvestigareltratamientoycuidadosquedebentenerseparaelusodelEDTAcomo
patrónprimario.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
11
6. Expreseelprocedimientoexperimentalmentedetalladopara lapreparaciónde la
soluciónamortiguadora.
REACTIVOSMuestrasólidaquecontengaCumetálicomayoritariamente.ÁcidonítricoR.A.Ácidoaminoacético(reactivoanalíticoparaelaborarlasoluciónamortiguadoradepH=10)Ácido Clorhídrico (en disolución para ajustar el pH de los amortiguadores porpreparar)HidróxidodesodioQ.P.(endisoluciónparaajustarelpHdelosamortiguadoresporpreparar)EDTA,saldisódica(Na2H2Y)SoluciónamortiguadoradepHdereferencia(paracalibracióndelpotenciómetro)DISOLUCIONES Porgrupo,losestudiantesdeberántraerlamuestrasiguiente:UnamuestrasólidaquecontengaCobremetálicomayoritariamente.
1. 100mLdesoluciónamortiguadoradepH=10deácidoaminoacético/aminoacetato0.5M
2. 25mLdesoluciónproblemadeCu(II)0.1Maproximadamente.3. 25mLdeunasoluciónproblemadeCu(II)0.025M,preparadapordiluciónapartir
deladisoluciónacuosadeCu(II)0.1MyllevaralaforoconsoluciónamortiguadoradepH=10ácidoAminoacético/ionaminoacetato
4. 25mL de solución estándar de Na2H2Y 0.07M ± 0.002M, (0.068 ≤ C ≤ 0.072),disueltaensoluciónamortiguadoradepH=10ác.Aminoacético/aminoacetato
5. Solución amortiguadora de pH de referencia (para calibración delpotenciómetro)
INSTRUMENTOSYSUSMATERIALES Espectrofotómetro2celdasdevidrioBalanzaanalíticaPotenciómetroysuelectrodocombinadodevidrio
MATERIALMÍNIMO 2 barras magnéticas (los estudiantes deben proveerlas) 5 vasos de precipitados de 50 mL 2vasos de precipitados de 100 mL 1 bureta de 25 mL
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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1 soporte universal completo 1 agitador magnético 2 matraces volumétricos de 25 mL 2 matraces volumétricos de 50 mL 1 pipeta volumétrica de 20 mL 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 espátula de uso analítico 1 piseta con agua destilada PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
A. PREPARACIÓNDELASDISOLUCIONES
1. CalibreelpotenciómetroparalamedicióndepH.2. Calcule la cantidad demuestra sólida que debe pesar para preparar 25mL de una
soluciónacuosaCuSO40.1M3. Tomeunaalícuotade2mLdelamuestra(frascoc/100mL)yllevealaforode100mL
(disoluciónA)
4. Pordilución,apartirdelasolucióndeCuSO40.1M,prepare50mLdeunadisolucióndeCu(II)0.025M,lacualdebellevarsealaforoconlasoluciónamortiguadoradeácidoaminoacético/ionaminoacetatopH=10,
5. Prepare25mLdesoluciónacuosaestándardeNa2H2Y0.07M±0.001M,(0.068≤C≤0.072),disueltaensoluciónamortiguadoradepH=10ác.Aminoacético/aminoacetato
B. TITULACIÓNCOMPLEJOMÉTRICAPORESPECTROFOTOMETRIAVIS.Medir25mLdelasoluciónacuosadeCu(II)0.025M,ycolocarlosenunvasodeprecipitados de 50 mL (verifique el pH) y titular con EDTA 0.07 Mespectrofotométricamente a λ=584 nm, realizar adiciones de titulante enincrementosde0.5mL,disminuirestosincrementosenlacercaníaalpuntodeequivalencia,deacuerdoconlaprecisióndelabureta.Registre los datos de la valoración en la tabla que relaciona las variablesVolumenyAbsorbancia.
DISPOSICIONDERESIDUOS
1. Losresiduosgeneradosdelavaloración,mezclarseconelvolumenremanentedesolucióndeCu(II)0.1M,y conladisoluciónde0.025M,posteriormentediluirseconaguaenunaproporciónaproximadade1:5,mídaseelpH,yneutralizarhastapH5-10,añadiendolentamenteAcidoclorhídricodiluido(0.01M)
2. Desecharatravésdeldrenaje.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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Vol A Acorr Vol A Acorr Vol A Acorr Vol A Acorr
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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Figura 1.2 Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema Gli –-Cu2+-H2O en el plano pGli’/pH. Puntos mínimos que deben incluirse en el informe de trabajo Los siguientes puntos deben incluirse convenientemente en la estructura del informe (objetivos, introducción, parte experimental -cálculos de preparación de soluciones y cantidades experimentalmente medidas- resultados y discusión, conclusiones). Incluir los diagramas los diagramas de solubilidad que se soliciten.
1. A través de los resultados experimentales registrados en la valoración espectrofotométrica, calcular de la concentración exacta inicial de Cobre (II) en la alícuota valorada, así como la pureza de Cu en la muestra sólida.
2. Con base en la figura 2, escribir la ecuación química representativa de la reacción de valoración con su correspondiente constante condicional de reacción.
3. Calcule la Constante termodinámica y la Constante condicional para la ecuación química representativa.
4. Con base en la curva de Valoración comente cuántas y cuáles especies absorben. 5. Efectúe el cálculo de los coeficientes de absortividad molar para las especies absorbentes a
partir de los datos de regresión lineal. 6. A través del parámetro de cuantitatividad para la Reacción de M con L clasifique a la
reacción en cuantitativa o poco cuantitativa y comente sus conclusiones.
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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DATOS:
ÁCIDOAMINOACÉTICO
La glicinao ácido aminoacético (simbolizadaporHGli),M.M. 75.07 g/mol es un
polvocristalino,blanco,sinolor,desabordulce,muysolubleenagua,alcualseleasocia
laestructuraquímicasiguiente:
EscapazderecibirunH+paraformarsuácidoconjugado,representadoporH2Gli+.
Tambiéntiene lacapacidaddedonarunH+para formarsubaseconjugada,simbolizado
porGli-, lacualrecibeelnombrede ionaminoacetato.Losvaloresqueseencuentranen
literatura relacionados con las constantes de equilibrio para los procesos químicos
anterioresson:
H2Gli+pka1=2.35ypka2=9.78
COMPLEJOSCOBRE(II)-IONAMINOACETATO
Adicionalmente,el ionaminoacetatoGli-, formacompuestosdecoordinacióncon
elcatiónCu2+,deltipoCuGli+yCu(Gli)2.Lainformacióntermodinámicaqueseencuentra
paratalescomplejoses:
CuGlin2-nlogβ1=8.1ylogβ2=15.1
COBRE(II)
Además, el catión Cu2+en solución acuosa forma con el ion OH- un
hidroxocomplejo,Cu(OH)+,alcualseleasociaunvalorlogβ1=6.0
EDTAEl ácido etilendiamino tetracético, mejor conocido como EDTA (H4Y), es un ácidotetrapróticoquetienelossiguientesvaloresdepKaasociados:
H2NOH
O
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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COMPLEJOSY4--Cu2+-H+ElcatiónCu2+formauncomplejoconelEDTAdeestequiometría1:1,log𝛽!"#!!=18.8ElcomplejoCuY2-escapazderecibirunH+,formandolaespecieácidaCuHY-,porloqueaesteparconjugado,seleasociaunpKa=3.0Asímismo,CuY2-escapazderecibirunOH-,formandolaespeciebásicaCuOHY3-,porloqueaesteparconjugado,seleasociaunpKb=2.5.Lainformaciónanteriorseresumenenlaescalasiguiente:
H4Y
pH 0.0 2.07 2.75
H3Y-
6.24 H2Y2-
10.34
HY3-
pH 0.0
CuHY- CuY
2- CuOHY
3
-3.0 11.5
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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REFERENCIAS
1. Ringbom, A. FORMACIÓN DE COMPLEJOS EN QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial
Alambra.España.(1979).
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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SESIÓNTEÓRICOPRACTICA2
SOLUBILIDADCONDICIONALDELOSSÓLIDOSDEAg(I)(JUSTIFICACIÓNDELMÈTODODEMOHR)
OBJETIVOGENERAL
Interpretar la información química que puede obtenerse de los Diagramas deExistenciaPredominoparalajustificaciónexperimentaldelaformaciónyredisolucióndeprecipitados.
OBJETIVOSPARTICULARESEscribirelequilibrioquímicorepresentativodesolubilidadbajola(s)condición(es)
de amortiguamientoque se imponenen elmedio acuoso a través de losDiagramasdeExistenciaPredomino
Calcular la constante de solubilidad condicional de los sólidos poco solubles
involucradosbajola(s)condición(es)deamortiguamientoatravésdelaidentificacióndelequilibrioquímicorepresentativodesolubilidadparaverificarlarelaciónqueguardaéstaconlasolubilidadmolarcondicional
Calcularlasolubilidadmolarcondicionaldelossólidospocosolublesinvolucrados
bajo la(s) condición(es) de amortiguamiento a través de la identificación del equilibrioquímicorepresentativodesolubilidadparapredecirlacoexistenciadeprecipitado
Calcularlamáximacantidaddesólidoquepuededisolverseala(s)condición(es)de
amortiguamiento impuesta(s)a travésdelvalorde la solubilidadmolarcondicionalparaconstatarlacantidadqueessuficienteenlasaturacióndelsistemaINTRODUCCIÓN
Enestapráctica,sellevaráacabolainterpretacióndelosDiagramasdeExistencia
Predomino para comprobar experimentalmente la influencia que tiene la acidez en laformacióndecomplejosinsolubles.
DiversossonlosmotivosquehanocasionadolaseleccióndelossistemasAg+-H2Oy
Ag+-CrO42--H2Ocomoprácticacualitativa.Elprincipalesqueambossonmencionadosen
elMétodo deMohr, y éste, se conoce porque tal valoración se efectuó en el curso delaboratorio de Química Analítica II, además, corresponde a un método de análisisextensamenteutilizadoenellaboratorioquímico.Tambiénseaprovechaladiferenciaciónclaramentevisibleentrelossólidoscromatoehidróxidodeplata.
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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Cuandoelestudiantefinaliceestaprácticae interprete la informaciónquepuedeobtenersedelosDiagramasdeExistenciaPredominio,comprenderáporquéelmétododeMohr,sóloesaplicablebajociertascondicionesdeacidez.
CUESTIONARIOPREVIO
1. Realizarloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica
2. InvestigueladefinicióndeSolubilidadymencionelasunidadesquepuedeadquirir.RealiceunDiagramadecausa-efectoenquemuestre los factoresqueafecten lasolubilidad
3. ¿Quéeslasolubilidadiónicayquédiferenciatieneconlasolubilidadmolecular?
4. Investigue en la referencia número 1 de esta práctica, todas las constantes
termodinámicasqueinvolucranlaformacióndelasespeciesquímicasexpresadasenlafigura2.1(con fines de homogeneidad considere µ=0)
5. Secolocan50.3mgdesólidodeAg2CrO4en50mLdeaguapura,estodaorigena
unadisoluciónsaturadadeAg2CrO4yseobtieneunaconcentracióndeequilibriodel ionAg+1.98x10-4M¿Cuáles laSolubilidadmolardelAg2CrO4enaguapura.DATO:Ag2CrO4MasaMolar332g/mol
6. Mencionelasaplicacionesdelaprecipitaciónysolubilidadeneláreaquímica.DISOLUCIONES
DisolucióndeNitratodeplata0.05M.DisolucióndeCromatodepotasio2x10-2MDisolución distintos valores de pH, preparadas con ácido nítrico (valores ácidos) ehidróxidodepotasio(valoresbásicos):pH0.0,1.0,3.0,7.0,10y12MATERIAL(mínimo)Falta considerar el material requerido para la preparación de las disoluciones. Éste dependerá de la asignación de las disoluciones para su preparación.
13 Tubosdeensayo100x10mm1gradilla4pipetasgraduadasde5mL1perilla1pisetaconaguadesionizadaPapelfiltrocomún
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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1embudodefiltración1tripie1triángulodeporcelana
PARTEEXPERIMENTAL
ExperimentoA.IdentificacióndeprecipitadosAg2CrO4yAgOH
1. En un tubo de ensayo, agregue 2mL de la disolución de cromato de potasio, yañadaunagotadenitratodeplata.Anotesusobservaciones.Característicasdecromatodepotasio__________________________Característicasdenitratodeplata_____________________________Característicasdelamezcla__________________________________
2. Enotrotubodeensayo,agregue1mLdesolucióndenitratodeplatayunagotadesolucióndehidróxidodepotasiopH12.Anotesusobservaciones.Característicasdenitratodeplata_____________________________Característicasdehidróxidodepotasio_________________________Característicasdelamezcla__________________________________
ExperimentoB.Elioncromatoysudependenciaconlaacidez
1. Enuntubodeensayocoloque2mLdesolucióndepH0.0,añada2mLdesolucióndecromatodepotasio.Anotesusobservaciones.
2. Repitaelpasoanterior,sustituyendolasolucióndepH0.0porotradisolucióndepH diferente y proceda a observar. Continúe así de manera sucesiva hasta quecomplete laseriedetubosdedistintosvaloresdepH.Unavezquetengatoda laseriediscutaconlosmiembrosdesuequipoloqueseobserve.
pH pHexperimental Obsevaciones Observaciones
+0.1mLAgNO30 1 3 7 10 12
ExperimentoC.InfluenciadelpHsobrelaformacióndelosprecipitadosAg2CrO4yAgOH
1. EsteconsisteenañadiratodosycadaunodelostubosdelexperimentoB,0.1mL
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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deladisolucióndenitratodeplata.
2. Proceda a filtrar cada uno de los sistemas resultantes y observe el color delprecipitado en el caso de que éste se obtenga. Registre sus observaciones en latablaanterior.
DISPOSICIÓNDERESIDUOS1. Los sólidos filtradosde cadaunosde los tubos en los experimentosdeben colocarsedentrodeunabolsadeplásticoycerrarseperfectamente.Introducirlabolsaenunfrascoetiquetadopreviamentecomo“Residuossólidosdeplata:AgOHyAg2CrO4”2.Losdesechosgeneradosencadatubodebenmezclarseentresí,diluirconaguaenunaproporción1:5,medirelpHysi:
a) pHbásico:neutralizarhastapH5-10,añadiendolentamenteAcidoSulfúricodiluido0.005 u otro compuesto Acido equivalente. Resguardar en un frasco etiquetadopreviamente“ResiduosacuososdeCromatodepotasio”paratratamientoespecial.
b) pHacido:neutralizarhastapH5-10,adicionandounasolucióndeSodioHidróxido0.005. Resguardar en un frasco etiquetado previamente “Residuos acuosos deCromatodepotasio”paratratamientoespecial.
DATOSCOMPLEMENTARIOS:Ácidocrómico, H2CrO4 pKa1=0.8 y pKa2= 6.5 Sirequieredecálculos,considerequeunagotaequivalea0.02mL
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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Figura 2.1 Diagrama de Existencia Predominio para el sistema Ag+-CrO42--H2O en el plano pAg(I)’’/pH a
un pCrO4’=2.0PUNTOSMÍNIMOSDELINFORMEDETRABAJO
Realizarunadiscusióndeloobservadoexperimentalmente (siexisteonoprecipitadoalos
valoresdepHimpuestosexperimentalmente)atravésde la interpretacióndelDiagrama
deExistenciaPredominio;paraelloidentifiqueyespecifique:
a) elequilibrioquímicorepresentativodesolubilidad
b) elvalornuméricodelaSolubilidadMolarCondicional
c) laconcentracióndeAg(I)deSaturación
d) laconstantedeSolubilidadCondicional
e) la cantidad máxima de sólido en milimoles, necesaria para saturar la
disolución.
SesabequelavaloracióndeMohrconsisteenladeterminacióndecloruros,enpresencia
deioncromatopresenteenbajaconcentración,utilizandocomovaloranteunadisolución
acuosa deAgNO3, la aparición perceptible y permanente de cromatode platamarca el
0"
1"
2"
3"
4"
5"
6"
7"
8"
0" 1" 2" 3" 4" 5" 6" 7" 8" 9" 10" 11" 12" 13" 14"
pAg(I)''(
pH(
Ag+"
Ag2CrO4""
AgOH"
Ag(OH)*2"
Ag(OH)32*"
Ag(OH)""
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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punto finalde la titulación.Establezca el intervalo de pH enelquehadeefectuarse la
valoracióndeMohr.Proporcione una explicación clara y convincente.
REFERENCIAS
1. Fischer, Robert B. y Peters, Dennis G. “Compendio de ANÁLISIS QUÍMICO
CUANTITATIVO”EditorialInteramericana.México.(1971)
2. TrejoCórdovaG.,RojasHernándezA.yRamírezSilvaM.T.,DIAGRAMASDEZONAS
DE PREDOMINIO APLICADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO. Universidad Autónoma
Metropolitana,UnidadIztapalapa.México.(1993)
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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PRÁCTICA2
APLICACIÓNDELOSDIAGRAMASDEEXISTENCIAPREDOMINIOENLAOBTENCIÓNDEOXINATODEALUMINIO
OBJETIVOS
1. Cuantificar al aluminio en una muestra real (lata de aluminio de refresco)
gravimétricamentecomooxinatodealuminio.
2. Conoceryfamiliarizarseconelanálisisgravimétrico
3. Aplicar el Diagrama de Existencia Predominio en la determinación paracomprender que éste ayuda a predecir la precipitación del aluminio a lascondiciones de amortiguamiento impuestas, así como para definir el equilibriorepresentativoydeterminarlaconstantedeequilibrio.
INTRODUCCIÓN
Elanálisisgravimétricoabarcaunavariedaddetécnicasenlasquelamasadeunproductoseutilizaparadeterminarlacantidadoriginaldeanalito(estoes,laespeciequese analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodosgravimétricosseencuentranentrelosmásexactosdelaQuímicaAnalítica. Elanálisisgravimétricosebasaenlaformacióndeunproductoquesepuedapesary cuyamasa puede relacionarse con la del analito. Frecuentemente un ion se precipitamediante la adición de un contraión apropiado. El producto ideal sería insoluble,fácilmente filtrable, puro y de composición conocida. Si bien pocas sustancias reúnentodas estas condiciones, el uso de técnicas apropiadas puede ayudar a optimizar laspropiedadesdelosprecipitadosgravimétricos. Lasmedidasquesetomanparareducirlasobresaturaciónyfavorecerlaformaciónde partículas grandes y fácilmente filtrables incluyen: (1) elevación de la temperaturadurante la precipitación, (2) adición lenta y mezcla vigorosa de los reactivos, (3)mantenimiento de un gran volumen de solución y (4) precipitación en un mediohomogéneo. Laformacióndecoloidesesparticularmenteindeseableenelanálisisgravimétrico.Despuésdeque se formaunprecipitado,por lo comúnseprocedea sudigestiónen lasolución madre, a temperatura elevada para favorecer el crecimiento cristalino y larecristalización.Posteriormente, todos losprecipitadosse filtranyse lavan.Enelúltimopaso,elprecipitadosellevaasequedadporcalentamientoenestufaosecalcinaenunamuflaparaconseguirunacomposiciónquímicaestableyreproducible.Finalmente,todoslos cálculos gravimétricos se encaminan a relacionar lasmoles del producto con las delanalito.
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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CUESTIONARIOPREVIO
1. Definaanálisisgravimétrico
2. Investigue el procedimiento experimental para llevar a peso constante un
recipienteengravimetríayconello,mencionepuntualmentelospasos.
3. RealiceloscálculosnecesariosparaprepararlasoluciónproblemadeAluminioque
serequiereparalapráctica.
4. Describa qué diagramas se tienen que construir previamente para llegar al
Diagrama Existencia Predominio que se presenta en esta práctica, asimismo
mencione¿cuántasycuálessonlascondicionesdeamortiguamientoimpuestas?
5. ¿Quérequisitossedebencumplirparaqueocurraunaprecipitación?
SOLUCIONESYREACTIVOS
Muestradealuminio (recortarunpedazolataderefresco,lijadoporamboslados,
pararetirarlapinturaycualquierrecubrimiento)
HClR.A.concentrado
25mldeOxinaal2.5% (pesar la cantidad necesaria, agregar un poco de agua y
despuésadicionar0.5–0.7mldeHClconcentrado)
10mlAmoníaco1:1
10mlHCl2M
25mlAcetatodeAmonioal2%
10mlAcetatodeAmonioal1%(preparadoapartirdelacetatodeamonioal2%)
Aguadestilada
MATERIALYEQUIPO
3vasosdeprecipitados50ml 1embudodefiltracióndevidrio
2pipetasgraduadas5ml sinterizado,sinosecuentaconél,
3matracesaforados25ml sepuedeemplearpapelfiltro
2pipetasvolumétricas5ml WhatmanNo.2yunembudo
buchner
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1matrazaforado100ml 1varilladevidrio
2matracesaforados10ml desecador
1vasodeprecipitados200ml balanzaanalítica
2pipetasvolumétricas20ml 1parrilla
3vasosdeprecipitados50ml 1termómetro
1matrazkitasato
tirasdepapelpH
estufa
* Nota: El alumno tiene que estimar los volúmenes a emplear, consultando al
profesorsiesnecesariopreparartodaslassoluciones,yaqueelmaterialestáenfunción
deello.
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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PROCEDIMIENTOEXPERIMENTALPRIMERAPARTE:Tratamientodelamuestra
Delamuestraproblemasepesalacantidadnecesariaparalapreparaciónde25ml
deunasoluciónde[Al(III)]≈0.1M.
Pesodelvaso_______________ Pesovaso+muestra________________
Disolverconunpocodeaguay lamínimacantidaddeácidoclorhídrico,siempre
utilizandolacampanadeextracción(desernecesariocalienteparaayudaralataque).Una
vezdisuelto,esperaraqueenfríeunpocoyviertaenelmatrazvolumétrico,enjuagueel
vasodondedisolvióyadicionarlosenjuaguesalmatraz,aforar.
Apartir deesta soluciónpreparar 100mlde [Al(III)]≈ 5 X10-3M, aforando con
aguadestilada.
Volumenmedido___________________
SEGUNDAPARTE:PrecipitacióndeAluminio
Enun vasodeprecipitados apropiado vaciar los 100mlde [Al(III)]≈ 5 X10-3M,
añadiramoniaco1:1gotaagotahastaqueseaprecieeliniciodelaprecipitación,unavez
queestoocurrió,agregarahoraácidoclorhídrico2Mhastaqueelprecipitadosedisuelva.
ConunatiradepapelpHmediryregistrarelvalordepH.
Observaciones______________________________________pH_____________
Agregar20mlde la solucióndeoxina2.5%.Calentar la solucióna70Cyañadir
lentamente y agitando, 20ml de acetato de amonio 2% (medir el pH de esta solución
_______). Calentar hasta justo antes de que hierva y dejar el vaso en la parrilla para
continuarconelcalentamientodurantemediahora.DenuevomedirelpHdelsistema.
Observaciones______________________________________pH_____________
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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Unaveztranscurridoeltiempo,verificarquelaprecipitaciónhayasidocompleta,
agregando1o2 gotasdeoxina yobservar atentamente la formaciónde sólido. Si esto
ocurrelaprecipitaciónnohasidocompletaydebeañadirsemásoxina.
TERCERAPARTE:CuantificacióndeAluminio
Dejarenfriarelsistemaa50Cobienatemperaturaambiente(sieltiempoasílo
permite).Elprecipitadoobtenidose filtraempleandoelembudodevidriosinterizadoel
cualhasidopreviamentepuestoapesoconstante. La filtracióndepreferenciahayque
hacerla sin aplicar vacío, soloen casodequeésta seamuy lenta sepuedeaplicarpero
muysuavemente.Cuidarquetodoelsólidopasealembudo.
Posteriormente se lava el sólido con acetato de amonio al 1% y finalmente con
aguadestiladafría.Secarenlaestufaa140°–150°Chastapesoconstante.
Característicasdelsólidoobtenido____________________________________
Obtencióndepesoconstante Embudodevidrio Embudodevidrio+sólido
Masa1 Masa1 Masa1 Masa1 Masa1
Se deduce el peso del oxinato de aluminio, para realizar los cálculos necesarios
paradeterminarelporcentajedealuminioenlamuestraoriginal.
Entregarenel reporteel sólidoobtenidoenunabolsadeplástico,debidamente
etiquetado.
DISPOSICIÓNDERESIDUOS
1.Elprecipitadorecuperadoenlatercerapartedelaexperimentación,debealmacenarse
enunabolsadeplásticoetiquetadayentregarseenelinformedetrabajo.
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
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2. Las aguas madres restantes de la tercera parte en la experimentación deben
neutralizarse,conhidróxidodesodioaunpHentre5y10(conácidoclorhídricodiluidoo
hidróxidodesodio0.005M)
DATOS
Al(OH)n3–n logβ1=–4.97,logβ2=–9.3,logβ3=–15.0,logβ4=–23.0
(ConstantesbalanceadasconH2OyH+)
Al(Ox)n3–n logβ3=27
Al(Ox)3↓ pKs=32.3
Al(OH)3↓ pKs=8.5(ConstantebalanceadasconH2OyH+)
H2Ox pKa’s=5.0,9.7
Figura 2.2 Diagrama de Existencia Predominio para el sistema Al3+-Ox --H2O en el plano
pAl(III)’’/pH Si 0 ≤ pH ≤ 2.7133 pAl’’’ = -9.66 + 3 pH
Si 2.7133 ≤ pH ≤ 3.85 pAl’’’ = -11.8 + 6 pH - 3 pOx
Si 3.85 ≤ pH ≤ 5.0 pAl’’’ = 5.3
Si 5.0 ≤ pH ≤ 9.7 pAl’’’ = 5.3
Si 9.7 ≤ pH ≤ 11 pAl’’’ = 5.3
Si 11 ≤ pH ≤ 11.98 pAl’’’ = 55.3 - 4 pH - 3 pOx
Si 11.98 ≤ pH ≤ 14 pAl’’’ = 13.34 - pH
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
0 2 4 6 8 10 12 14
pHpAl''''
Al3+
Al(Ox)3↓
Al(Ox)3
Al(OH)4-
Al(O
H) 3↓
Al(O
H) 3↓
UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004
30
PUNTOSMÍNIMOSPARAELANÁLISISDERESULTADOS 1. Escribirelequilibriogeneralizadodeprecipitación
2. Definirlascondicionesdeamortiguamiento,asícomosusvalores
3. EscribirelequilibriorepresentativoycalculelaKeqalascondicionesimpuestas
4. Determinarelparámetrodecuantitatividad
5. Plantearelestadodeequilibriodelsistemaycalculelasolubilidadcondicional
6. Con la masa de sólido obtenido, calcular el contenido de aluminio en la muestra
problema(%p/p)
7. Explicar por qué es importante demostrar que el sólido sí precipitará y además de
formacuantitativaalrealizarunAnálisisGravimétrico
8. Investigarlaspropiedadesfísicasyquímicasdelsólidoobtenido
9. Investigarelusodelaluminioenenvasesyespecíficamenteenlaslatasderefresco.
10. Enumerar las etapas esenciales del Análisis Gravimétrico y mencionar algunos
ejemplosdeotrasdeterminacionesgravimétricascomúnmenteempleadas.
REFERENCIAS
1. Kolthoff,I.M.,et.al.“QUANTITATIVECHEMICALANALYSIS”.4ª.ed.TheMacmillan
Company.EstadosUnidosdeAmérica.(1969)
2. Guiteras, J., “CURSO EXPERIMENTAL EN QUIMICA ANALÍTICA”, Editorial Síntesis.
España.(2003)
3. Cheng, K. L., “HANDBOOK OF ORGANIC ANALYTICAL REACTIVES”. CRC Press,
EstadosUnidosdeAmérica.(1989)
APÉNDICE
31
SESIÓNTEÓRICOPRÁCTICA3
ESTABILIDADDELOSANFOLITOSREDOXENFUNCIÓNDELAACIDEZ OBJETIVOGENERAL
Analizarelefectodelaacidezenlaespontaneidaddelosprocesosquímicosredoxdeanfolizaciónydismutación. OBJETIVOPARTICULAR
Seleccionar las condiciones de pH en las que el anfolito triyoduro, sea estable através de la propuesta de las ecuaciones químicas de anfolización y/o disminutaciónasociadas al cálculode la constantedeequilibrio redox condicional deuutilidadpara lacomprensiónyjustificacióndelosmétodosyodoeyodimétricos.
INTRODUCCIÓN
Hastaelmomento,elnúmerodeoxidacióndelasespeciesquímicas involucradasenlosdiferentesprocesosquímicoshapermanecidoconstante.YaenelcusodeQuímicaAnalítica II, se ha analizado la importancia que tiene la acidez en la factibilidad de lasreaccionesredoxcomométododevaloración.Complementariamente,enelcursoactual,secomprobaráquealmodificar laacidezdelmediosepuedeocasionar laestabilidadoinestabilidaddeunanfolitoredox.
Enestecasosetrataderealizarelestudiodealgunasdelasespeciesdeyodoporsu amplia utilidad en el laboratorio químico al aplicar métodos yodométricos oyodimétricos.
CUESTIONARIOPREVIO
1. DefinirelsignificadodepotencialnormalE°ymencionarlascondicionesenlasque
sedetermina.2. Expresar la semirreacción balanceada que involucra a las siguientes especies
químicasencadaparredox:Parredox:IO!!/I!!Parredox:I!!/I
-3. Definir oxidante, reductor y anfolito redox. Con base en esto, clasificar a las
especiesIO!!,I!!,I-
4. ExpresarlasecuacionesdeNernstparacadaparredoxdelapregunta2.5. DeacuerdoconlosdatosdeE°,establecerlaescaladepotencialdepredicciónde
reacciones.
APÉNDICE
32
6. Sialmezclar3.0mLdeunadisolucióndeyodurodepotasio(KI)0.05Mcon0.5mLdeunadisolucióndeyodatodepotasio(KIO3)0.01MyelpHalcualseefectúaestamezclaes0.0,atravésdeunaescaladediferenciadepotencial:a)Explicarsihayunareacciónb)Expresarlaecuaciónquímicaredoxc)CalcularlaconstantedeequilibrioparaesteprocesoDISOLUCIONES MATERIALYEQUIPO
KIO310-2M 6Tubosdeensayo
KI10-1M 4Pipetasgraduadasde5mL
HCl0.1M 1Gradilla
NaOH0.1M Piseta
Aguadestilada PapelindicadordepH
PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
PRIMERAPARTE
1. Verterenuntubodeensayo0.5mLdeunasolucióndeyodato,medirelpHinicialyagregueácidoclorhídricogotaagota.Anotesusobservaciones.Característicasdesolucióndeyodato__________________________pH_____________________________Característicasdelamezcla__________________________________
2. Verter enun tubodeensayo0.5mLdeuna soluciónde yodato, agreguegota agotahidróxidodesodio.Anotesusobservaciones.Característicasdelamezcla__________________________________
SEGUNDAPARTE
1. Verterenuntubodeensayo0.5mLdeunasolucióndeyoduro,midaelpHinicialyagregueácidoclorhídricogotaagota.Anotesusobservaciones.Característicasdesolucióndeyoduro__________________________pH_____________________________Característicasdelamezcla__________________________________
2. Verterenun tubodeensayo0.5mLdeuna solucióndeyoduro, agreguegotaagotahidróxidodesodio.Anotesusobservaciones.Característicasdelamezcla__________________________________
APÉNDICE
33
TERCERAPARTE
1. Agregar0.5mLde la solucióndeyodatoenun tubodeensayoyadicionarenelmismo tubo 2.0 mL de la solución de yoduro y medir el pH. Agregar ácidoclorhídricogotaagotayanotarsusobservaciones.Característicasdelamezclayodato+yoduro_____________________________pH__________________CaracterísticasaladicionarHCl_______________________________________
2. Enotrotuboagregar0.5mLdelasolucióndeyodatoyadicionarenelmismotubo2.0mLdelasolucióndeyoduro.AñadagotaagotasolucióndeNaOHyregistresusobservaciones.CaracterísticasaladicionarNaOH_____________________________________
DISPOSICIÓNDERESIDUOS:1. Losresiduosgeneradosenlaprimera,segundaytercerapartedelaexperimentaciónqueestánencondicionesácidas(HCl):a)Diluirconaguaaproximadamenteenunaproporción1:5ydespuésneutralizarhastapH5-10,adicionandounasolucióndeSodioHidróxidoal0.05M2.Losresiduosgeneradosen laprimera,segunday tercerapartede laexperimentaciónqueestánencondicionesbásicas(NaOH):b)DiluirconAguaenunaproporciónaproximadade1:5uotraqueseanecesariayluegoneutralizar hasta pH 5-10 añadiendo lentamente Acido Sulfúrico diluido (0.05M) u otrocompuestoAcidoequivalente.
APÉNDICE
34
DATOSI3-/I- E°=0.54V(ENH)
IO3-/I3- E°=1.21V(ENH)
I3- especiequímicadecolorámbar-rojizo
PUNTOSMÍNIMOSPARAELANÁLISISDERESULTADOS
1. Escribir las semirreacciones de los pares redox IO!!/ I!!, I!!/𝐼!, IO!!/𝐼! con su
correspondienteecuacióndeNernst,asícomolasfuncionesE°’=f(pH)
2. Escribir lasecuacionesquímicasdeanfolizaciónycalcularsusKeq’a losdiferentes
valoresdepHregistradosenelexperimento.
3. Explicarcualitativamente,elefectodelpHsobrelacuantiatividaddelareacciónde
anfolización. Sugerencia: Puede deducirse el parámetro de cuantitatividad si lo
prefiere.
4. Escribir lasecuacionesquímicasdedismutaciónycalcular lasKeq’a losdiferentes
valoresdepHregistradosenelexperimento
5. DiscutirelefectodelpHsobrelareaccióndedismutación.
6. ConcluirelintervalodepHenqueelanfolitoesestable.
7. Investigar en qué consiste una yodometría y una yodimetría. Mencionar tres
analitosqueseandeterminadosporcadamétodo.
APÉNDICE
35
PRACTICA3
DETERMINACIÓNDEÁCIDOASCÓRBICOENUNAMUESTRA
MEDIANTEUNAVALORACIÓNREDOX
OBJETIVOGENERAL
Determinarelcontenidodeunaespecieelectroactivaenunamuestracomercial,através de una curva de valoración espectrofotométrica que se fundamenta en unareacción óxido-reducción la cual se efectúa bajo condiciones de amortiguamientomúltiple.
OBJETIVOSPARTICULARES
Determinarcuantitativamenteácidoascórbicocontenidoenunamuestrasólida a través de una valoración espectrofotométrica utilizando como titulanteferricianurodepotasio
Establecer la ecuación química representativa a la(s) condición(es) deamortiguamiento impuesta(s) en el medio reaccionante a través de lainterpretacióndelDiagramadePourbaixpara losparesredox involucradosenelmétododeanálisiscuantitativo
Calcular el valor de potencial normal condicional para los pares redoxinvolucradosenelmétodoa travésde la LeydeHess y la relacióndeNernst, yaplicarlosenelcálculodelaconstantedeequilibriocondicional
Demostrar que la reacción es cuantitativa a través del parámetro decuantitatividadenlacondiciónestequiométrica(PQPE)
Justificar el comportamiento de la curva de valoraciónespectrofotométrica, a través de la Tabla de variación de concentraciones enMolaridad para la identificación y el establecimiento del número de la(s)especie(s)absorbente(s)enelmétodoespectrofotométrico
CUESTIONARIOPREVIO
1. Realizar los cálculospara lapreparaciónde100mLdeuna soluciónamortiguadoradeacetatos0.1M,pH5y conestoelaborarunprocedimientoexperimentalmentedetalladoparacumplirestepropósito
2. Efectuar los cálculos para la preparación de ferricianuro de potasio de la práctica,asegurándosequelacantidadseafactibledepesarseconelmenorgradodeerror
3. Investigar las propiedades químicas de ferricianuro de potasio y ferrocianuro de
APÉNDICE
36
potasio,asícomolasconstantesácidasasociadasacadaunodeesoscompuestos
4. Investigar laspropiedadesquímicasde ácidoascórbico ydehidroascórbico, así comolasconstantesácidasasociadasacadaunodeesoscompuestos
5. Mencionar tres formas de detectar el fin de una valoración redox, explicando
brevementesufundamento
DISOLUCIONESY/OREACTIVOS
a. Los estudiantes deberán traer al laboratorio, por lo menos 5 tabletas decomprimidos efervescentes que contengan ácido ascórbico como principalcomponente(contenidomínimo500mgporcomprimido)
b. Soluciónamortiguadoradeacetatos0.1MdepH=5(100mLporequipo)
pHexperimentaldesoluciónamortiguadora_____________
c. Disolucióndeferricianurodepotasio3.5x10-3M.(25mLporequipo,utilizandoparaelaforolasoluciónbuffer)
d. Reactivoestándardeácidoascórbico(sóloparaelprocesodeestandarización)
MATERIAL(mínimo)
Falta considerar el material requerido para la preparación de las disoluciones. Éste dependerá de la asignación de las disoluciones para su preparación.
1Espectrofotómetro2Celdasdevidrioparaespectrofotómetro1Soporteuniversalconpinzasparabureta1Buretade25mL1Agitadormagnético1Barramagnética2Vasodeprecipitadosde100mL1Pipetagraduadade10mL1Pipetavolumétricade25mL1Perilladesucción
APÉNDICE
37
PARTEEXPERIMENTAL
ParteA.Preparacióndelamuestradeácidoascórbico.
1. Se pesan 5 tabletas de ácido ascórbico y se calcula el peso promedio de unatableta.Pesovaso_______________Pesovaso+tabletas______________
2. Posteriormentesetrituranlas5tabletasenunmortero.3. Pesarlacantidaddepolvodetabletaequivalentea61.65mgdeácidoascórbico,
colocarlos en un vaso de precipitados y disolverlos en 15 mL de soluciónamortiguadoradepHagitandode5a10min.Cantidaddepolvoapesar_______________Pesovaso_______________Pesovaso+polvo______________
4. En este punto, conectar el espectrofotómetro a la corriente eléctrica yencenderlo
5. Filtrar si esnecesario y colecteel filtradoquedebe ser transparente y llevealaforode25mLconladisoluciónamortiguadora(disoluciónA).
6. Porúltimo,viertaconunapipetavolumétrica,2mLdelasoluciónanteriorenunmatraz aforado de 50 mL y lleve al aforo con la disolución amortiguadora(disoluciónB).
ParteB.Preparacióndelacurvadevaloración(efectuaresteprocesosolounavez)
1. Enunvasodeprecipitadosde100mL,transferir25mLdeladisoluciónB,colocarla
barramagnéticayagitar.2. Valorarconlasolucióndeferricianurodelasiguientemanera:
a) Encenderelespectrofotómetro5minutosantesdeempezarlavaloraciónb) Unavezquehatranscurridoesetiempo,seleccionelalongituddeonda420nm,
realiceelajusteconairea0%detransmitanciaconelbotóndeencendido.Estoseconsigueconelportaceldavacío,esdecirsinlaintroduccióndeningunaceldaenelespectrofotómetro
c) Transfieradisoluciónamortiguadoraaunadelasceldasyconéstaajustealvalorde100%detransmitanciaconelbotón“configuraciónblanco“
d) Presione el botón adecuado para realizar las lecturas en la modalidad deAbsorbancia
e) Enlasegundacelda,transfieraunaporcióndeladisoluciónBqueaúnquedóenelmatrazde50mLyregistrelaabsorbancia.EstevalorseetiquetarácomoAo,quesignificaAbsorbanciainicial.Unavezquesemidiólaabsorbancia,transfierael contenidodeesta celdaaun vasodeprecipitadosetiquetadopreviamentecomo“desechos”
APÉNDICE
38
f) Agregar0.5mLdeferricianuroalos25mLdesoluciónproblema,permitirquereaccione y tomar con una pipeta graduada un volumen para que seatransferidoalaceldaymedirsuabsorbancia.Devolverconextremocuidado,lasolución mezcla contenida en la celda a la solución contenida en el vaso deprecipitados. Evite almáximo pérdidas demateria durante esta secuencia depasos.
g) Agregar nuevamente 0.5mL de valorante. Permitir que reaccione ymedir laabsorbancia de lamezcla. Repetir los pasos especificados en el inciso f hastahaberañadidoelvolumentotalde15mL.
*Es necesario estandarizar la solución de ferricianuro para una determinación exacta. Vol Abs Vol Abs Vol Abs
APÉNDICE
39
ParteC.EstandarizacióndelasolucióndeferricianurodepotasioEsteprocesolorealizaráunavezcadaequipo.Paraesto,pesaraproximadamente61.65mg del reactivo estándar de ácido ascórbico y disolverlo de acuerdo con lasespecificacionesdelamuestra,remitirsealpaso3parteA.Pesovaso_______________Pesovaso+polvo______________Siseoptaporlapreparacióndeferricianuroporgrupo,serecomiendacolocarlosdatosdelaestandarizaciónenelpizarrón,paraefectuarelcálculodelaconcentraciónexactadetitulante.Vol Abs Vol Abs Vol Abs
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40
PUNTOSMÍNIMOSPARAELABORARELINFORME
1. Especificartodaslascantidadesexperimentalesdelosreactivosqueseutilizaronparalapreparacióndelasdisoluciones.
2. Especificarenunatabla,lascantidadesdemuestraanalizada,elvolumendepuntodeequivalenciaylamarcadelfabricantedelamuestrayelcálculodelaconcentracióndetitulantedeterminadaporestandarización.
3. A través de los diagramas lineales de zonas de predominio para las especiesgeneralizadas𝐹𝑒 𝐶𝑁 !
!! 𝐼𝐼𝐼 ,𝐹𝑒 𝐶𝑁 !!!(𝐼𝐼),A’’,D’’,deduciryescribirlaecuaciónquímica
representativadelprocesoredoxalascondicionesamortiguamiento4. CálculodelaKeqcondicionalenformadetallada5. Deducir el parámetro de cuantitatividad para esta reacción en el punto
estequiométricoydeducirsilareacciónescuantitativaapartirdeestacomparación6. Mencionarcuántasycuálesespeciessonlasresponsablesdelarespuestaanalítica7. JustificarelempleodeladisoluciónamortiguadoradepHcomosistemablanco
APÉNDICE
41
8. Justificar la longitud de onda empleada. Si ésta no se hubiera proporcionado comodato¿Cuálseríaelprocedimientoparadeterminarla?
9. Calculardelporcentajeenpesodeácidoascórbicoenlamuestra,apartirdelosdatosdelavaloración.
DISPOSICIONDERESIDUOS:1.TodoslosresiduosobtenidosenlaparteA,ByC¨;semezclan.
a) Las soluciones acuosas ácidas se mezclan con carbonato ácido de sodio oCarbonato de sodio en polvo, después se diluyen con agua y se vierten por eldesagüe.
b) Las soluciones acuosasbásicas semezclan con sulfato ácidode sodio sólido y sediluyeenAgua,eliminándoseporeldesagüe.
Figura 3.1 Diagrama de E’’/pH para el sistema D’’/A’’
-0.3
-0.2
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
E''
pH
D
H2A
HA-
A2-
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42
Figura 3.2 Diagrama de E’’/pH para el sistema 𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔
!! 𝑰𝑰𝑰 ,𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔!!(𝑰𝑰)
DATOS:Elpotencialnormaldereducción(E°)paraelparFe CN !
!!/ Fe CN !!!es0.360V
Elácidoferrociánico,𝐻!𝐹𝑒(𝐶𝑁)!!!,tienelossiguientespKa’s:pKa1=2.2ypKa2=4.2Comoelácidoascórbicotiene2protonesácidos,sedesignarácomo“H2A”.Debidoaquela especie Dehidroascórbico no tiene pKa’s asociados, se designará simplemente como“D”.Así,elequilibrioelectroquímicodeestepares:D+2H++2e-↔H2A E°=0.390VH2ApKa’s:pKa1=4.10ypKa2=11.79LamasamolardelácidoascórbicoesH2Asc176.12g/molElácidoacéticoyelionacetatoformanunparconjugadoalcualseleasociaunpKa=4.76
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
E''
pH
Fe(CN)63-
Fe(CN)64-HFe(CN)63-
H2Fe(CN)62-
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43
REFERENCIAS
1. Bernard,Maurice. CURSODEQUÍMICA INORGÁNICA. 1ª. Edición. Editorial CECSA.México.(1995)
2. BelarraPiedrafitaM.A.“CÁLCULOSRÁPIDOSPARALOSEQUILIBRIOSQUÍMICOSENDISOLUCIÓN”1ª.Ed.EditorialColecciónTextosDocentes.España.(2002)
3. Harris,D.C.“ANÁLISISQUÍMICOCUANTITATIVO”.3ª.ed.EditorialReverté.España.(2007)
4. Lucena,etal.“QUÍMICAANALÍTICACUALITATIVA”18ª.edición.EditorialThomson.España.(2002)
APÉNDICE
44
APÉNDICE
FICHASDESEGURIDAD SESIÓN TEÓRICO- PRÁCTICA I
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Acido2-
Aminopropanoico)C3H7NO2
M.M:89.09
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal: Bajatoxicidad.Prácticamenteinocuo.
Apariencia: Cristalesblancos.
Inhalación: Altas concentraciones puedenproducirtos.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel: Irritacionesleves.
pH:
5.9-6.3(soluciónacuosaal5%a25°C).
Contactoconlosojos:
Irritaciones. Posibles enrojecimientoydolor.
TemperaturadeEbullición: 450°C Ingestión:
Nocivodebaja toxicidad.Altasdosispuedencausarnáuseasyvómitos.
TemperaturadeFusión:
233°C(sedescompone).
Condicionesaevitar:
Altastemperaturas(sedescompone).Llamasyotrasfuentesdeignición.
Densidad(Agua):
1.161kg/La20°C
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Este producto presenta condicionesde bajo riesgo, por lo que lasmedidas que se señalan acontinuación, son sólo de caráctergeneral frente a derrames y/o fugasde químicos: Contener el derrame ofuga. Ventilar y aislar el área crítica.Recogerelproductoa travésdeunaalternativa segura - Disponer elproducto recogido como residuoquímico.
Solubilidad:
AltasolubilidadenAgua(25gpor100mldeAguaa25°C).
Disposiciónderesiduos:
Diluir con Agua en una proporciónmínima de 1:20 u otra relaciónnecesaria y luego eliminar en lasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 99.5%
APÉNDICE
45
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Naranjademetilo
C14H14N3NaO3SM.M:327.34
EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal:
Bajatoxicidad
Apariencia: Polvosocristalesdecoloramarilloanaranja.
Inhalación: Irritante si se le inhaladirectamente.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
BajaIrritaciones.
pH:
Intervalodetransiciónvisual:pH:3.2(rosadoarojo)-pH:4.4(amarillo)7.0(soluciónacuosaal1%a25°C).
Contactoconlosojos:
Enrojecimientoydolor.
TemperaturadeEbullición:
Noreportado. Ingestión: Nocivo. Náuseas, vómitos ydiarrea.
TemperaturadeFusión:
>300°C Condicionesaevitar:
Altastemperaturas.
Densidad(Agua): 1.0kg/La20°C
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Recoger el producto a travésde una alternativa segura -Disponer el producto recogidocomoresiduoquímico.
Solubilidad: SolubleenAgua.Disposiciónderesiduos:
Diluir con Agua en unaproporción mínima de 1:20 uotrarelaciónnecesariay luegoeliminar en las aguasresidualesoporeldesagüe.Concentración: 99.0%
APÉNDICE
46
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
NitratodecobreII
Cu(NO3)2x2.5H2O
M.M:232.59
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal: Oxidante
Apariencia:Cristalescolorazul-Sonhigroscópicos.
Inhalación:Irritacionesenel tractorespiratorio.Tosy dificultad respiratoria. Síntoma de fríocomún.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
Irritaciones, con enrojecimiento,comezónydolor.
pH:
3.0-4.0(soluciónacuosaal5%a25ºC).
Contactoconlosojos: Irritaciones.Enrojecimientoydolor.
TemperaturadeEbullición:
170ºC(CobreIINitratoAnhidro-sedescompone).
Ingestión: Nocivo leve. Dolor abdominal, náuseas,vómitosydiarrea.Gastritishemorrágica.
TemperaturadeFusión: 114-115ºC Condiciones
aevitar:
Altas temperaturas (se descompone).Fricción y golpes. Humedad (eshigroscópico).
Densidad(Agua):
2.05kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga. Ventilar yaislareláreacrítica.Recogerelproductoa través de una alternativa segura -Disponer el producto recogido comoresiduoquímico.
Solubilidad:
MuybuenasolubilidadenAgua(138gpor100mldeAguaa0ºC). Disposición
deresiduos:
Mezclar con precaución y en pequeñascantidades con Sodio Sulfito sólido oSodio Tiosulfato sólido, después de locual y agitando simultáneamente seañade Agua. En caso necesario, lareacción se acelera agregando concuidado Acido Sulfúrico diluido. Lasolución resultante se neutraliza, diluyecon Agua y se elimina por las aguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 98.0-102.0%
APÉNDICE
47
PRÁCTICA 1
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
BufferKC8H5O4
M.M:204.23(PotasioBiftalato)-
18.00(Agua).
EstadoFísico: Líquido Riesgoprincipal: Irritanteleve
Apariencia: Incoloroytransparente Inhalación: Posiblesirritacioneseneltracto
respiratorio.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
Irritacionesleves.
pH:4.00+/-0.02(solucióna25ºC).
Contactoconlosojos:
Irritacionesleves.
TemperaturadeEbullición: Noreportado. Ingestión:
Grandesdosispuedencausardisturbiosgastrointestinaleseirritaciones.Molestias.Posiblesnáuseas,vómitosydiarrea.
TemperaturadeFusión:
Noreportado Condicionesaevitar:
Altastemperaturas.Fuentesdeignición.
Densidad(Agua): Noreportado. Medidasdecontrol:
En general, trabajar en un lugar conbuenaventilación.
Solubilidad:CompletamentesolubleenAgua.
Disposiciónderesiduos:
En general, los residuos químicos sepueden eliminar a través de unaalternativa segura, una vez que seacondicionen de forma tal de serinocuosparaelmedioambiente.
APÉNDICE
48
Hidróxidodepotasio
KOHM.M:56.11
EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal:
Corrosivo
Apariencia:
Lentejasblancasoligeramenteamarillas - Sonhigroscópicas.
Inhalación:
Importantes irritaciones y quemadurasde membranas mucosas y en generaldeltractorespiratoriosuperior.Posibleafecciónpulmonar.Edemapulmonar.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
Extremadamentecorrosivo.Irritacionesyquemadurasgraves,conulceracionesprofundas.
pH:
13.5 (soluciónacuosa 0.1M a25ºC) - 14.0(solución acuosa1Ma25ºC).
Contactoconlosojos:
Efecto corrosivo, con irritaciones yquemaduras graves y ulceraciones.Visión borrosa. Posible dañopermanente.
TemperaturadeEbullición:
13.5 (soluciónacuosa 0.1M a25ºC) - 14.0(solución acuosa1Ma25ºC).
Ingestión:
Graves irritacionesyquemadurasen laboca, garganta, esófago y estómago.Ulceraciones y perforaciones deesófago y estómago. Nocivo - Dolor,excesivasalivación,náuseasyvómitos.
TemperaturadeFusión: 380ºC
Condicionesaevitar:
Agua (reacción violenta). Humedad (eshigroscópico). Dióxido de Carbono (seabsorbe).
Densidad(Agua): 2.044kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contenerelderrameo fuga.Ventilar yaislar el área crítica. Aislarinmediatamente comomedida generalpara corrosivos de 25 a 50 m. a laredonda.NeutralizarconsolucionesdeAcido Acético o Acido Clorhídrico.Utilizar elementos de protecciónpersonal - Nivel de protección B o C.Recoger el producto a través de unaalternativa segura. Lavarcompletamente la zona contaminadaconbastanteAgua.
Solubilidad:
Muy buenasolubilidad enAgua (111 g por100mldeAguaa25ºC). Soluble enAlcohol Etílico yGlicerol.
Disposiciónderesiduos:
Para pequeñas cantidades: Diluir conAguaenunaproporciónaproximadade1:5 u otra que sea necesaria y luegoneutralizar hasta pH 6-8, añadiendolentamente Acido Sulfúrico diluido uotro compuesto Acido equivalente. Lasolución salina resultante, en caso desernecesario,sediluyeconmásAguayseeliminaenlasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 85%mín.
APÉNDICE
49
SESIÓN TEÓRICO-PRÁCTICA 2
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
AcidoNítricoHNO3
M.M:63.01
EstadoFísico: Líquido.Riesgo
principal: Corrosivo.Toxicoyreactivo.
Apariencia: Incoloroaamarillento.
Inhalación:
Daño corrosivo con lesiones quecomprometen irritaciones yquemaduraseneltractorespiratorio-Dolor, vómitos y ulceraciones. Tos,dolor al pecho y dificultadrespiratoria. Bronconeumonía.Cianosis-EdemaPulmonar.
Olor:Olor característico- Umbral del olor:0.75-2.5mg/m3
Contactoconlapiel:
Irritacionesconpielamarillaydolor.Quemadurasyulceraciones.
pH:1.0 (soluciónacuosa 0.1M a20ºC).
Contactoconlosojos:
Irritaciones y lagrimeo. Efectocorrosivoyulceraciones.
TemperaturadeEbullición:
122ºC(soluciónacuosaal70%).
Ingestión:
Graves quemaduras de lasmembranas mucosas de la boca,esófago y estómago. Tóxico - Dolorabdominal, náuseas y vómitos.Aspiración del vómito puedeproducirdañopulmonar.
TemperaturadeFusión:
A -41ºC (soluciónacuosaal70%).
Condicionesaevitar:
Luz (se descompone y se generanÓxidos de Nitrógeno, y líquido seponeamarillo).
Densidad(Agua): 1.405kg/La20ºC
Medidasdecontrol:
En general, trabajar en un lugar conbuena ventilación. Contar con fichadeseguridadquímicadelproductoyconocer su contenido.Mantener losenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.
Solubilidad:CompletamentesolubleenAgua.
Disposiciónderesiduos:
DiluirconAguaaproximadamenteenuna proporción 1:5 y despuésneutralizarhastapH6-8,adicionandouna solución de Sodio Hidróxido al30%oescamasdelmismoproducto.La solución salina resultante, sediluye luego con más Agua en unarelación 1:10 u otra que seanecesaria y posteriormente seeliminaporlasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 70.0%
APÉNDICE
50
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
CromatodepotasioK2CrO4
M.M:194.20
EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal: Tóxico
Apariencia:Cristalescoloramarillolimón. Inhalación:
Irritante severo e inflamaciones delas membranas mucosas y tractorespiratorio.Posiblesulceracionesyperforación nasal. Tos, dolor alpechoydificultadrespiratoria.
Olor: SinolorContactocon
lapiel:
Irritaciones severas y posiblesquemaduras. Enrojecimiento ydolor. Ulceración y absorción, conefectotóxico.
pH:8.6-9.8(soluciónacuosaal5%a25ºC).
Contactoconlosojos:
Irritaciones severas y posiblesquemaduras. Enrojecimiento ydolor. Visión borrosa y daño a lacornea.
TemperaturadeEbullición:
Noreportado. Ingestión:
Tóxico. Severas irritaciones y/oquemaduras en la boca, tractodigestivo y estómago. Vómitos ydiarrea. Violenta gastroenteritis.Coma.Dañoalhígadoyfallarenal.
TemperaturadeFusión: 975°C Condicionesa
evitar: Excesodecalor.
Densidad(Agua):
2.732kg/La18°C
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga.Ventilar el área. Aislar la zonacrítica. Utilizar elementos deprotección personal necesarios -NiveldeprotecciónAoB.Disponerel producto recogido como residuoquímico.Lavar lazonacontaminadaconAgua.
Solubilidad:
ApreciablesolubilidadenAgua(63.7gpor100mldeAguaa20°C).InsolubleenAlcoholEtílico.
Disposiciónderesiduos:
Estassustancias,sedebentratarderecuperar por destilación u otromedio seguro o incinerar en unaplanta autorizada. Los residuosresultantes,sedebentrasladaraunvertedero especial autorizado paracontenersustanciastóxicas.
Concentración: :99.0%
APÉNDICE
51
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
HidróxidodepotasioKOH
M.M:56.11
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal: Corrosivo
Apariencia:
Lentejas blancaso ligeramenteamarillas - Sonhigroscópicas.
Inhalación:
Importantes irritaciones yquemaduras de membranasmucosas y en general del tractorespiratorio superior. Posibleafección pulmonar. Edemapulmonar.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
Extremadamente corrosivo.Irritaciones y quemaduras graves,conulceracionesprofundas.
pH:
13.5 (soluciónacuosa 0.1M a25ºC) - 14.0(solución acuosa1Ma25ºC).
Contactoconlosojos:
Efecto corrosivo, con irritaciones yquemaduras graves y ulceraciones.Visión borrosa. Posible dañopermanente.
TemperaturadeEbullición:
13.5 (soluciónacuosa 0.1M a25ºC) - 14.0(solución acuosa1Ma25ºC).
Ingestión:
Gravesirritacionesyquemadurasenla boca, garganta, esófago yestómago. Ulceraciones yperforaciones de esófago yestómago. Nocivo - Dolor, excesivasalivación,náuseasyvómitos.
TemperaturadeFusión:
380ºC Condicionesaevitar:
Agua (reacción violenta). Humedad(es higroscópico). Dióxido deCarbono(seabsorbe).
Densidad(Agua):
2.044kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga.Ventilaryaislareláreacrítica.Aislarinmediatamente como medidageneral para corrosivos de 25 a 50m. a la redonda. Neutralizar consolucionesdeAcidoAcéticooAcidoClorhídrico. Utilizar elementos deprotección personal - Nivel deprotección B o C. Recoger elproductoatravésdeunaalternativasegura. Lavar completamente lazona contaminada con bastanteAgua.
Solubilidad:
Muy buenasolubilidad enAgua (111 g por100mldeAguaa25ºC).SolubleenAlcohol Etílico yGlicerol.
Disposiciónderesiduos:
Para pequeñas cantidades: Diluircon Agua en una proporciónaproximada de 1:5 u otra que seanecesaria y luego neutralizar hastapH 6-8, añadiendo lentamenteAcido Sulfúrico diluido u otrocompuesto Acido equivalente. Lasolución salina resultante, en casodesernecesario, sediluyeconmásAgua y se elimina en las aguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 85%mín.
APÉNDICE
52
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
NitratodePlataAgNO3
M.M:69.87
EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal: Oxidante.
Apariencia:Cristalesincolorosablancos.
Inhalación:
Destrucciónseveradel tejidode lasmembranas mucosas y tractorespiratorio. Sensación dequemaduras.Tos.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
Efecto corrosivo, conenrojecimiento, dolor y severasquemaduras. Se puede producirdecoloración y blanqueamiento delapiel.
pH:4.2-5.2(soluciónacuosa1-5%a25ºC).
Contactoconlosojos:
Efecto corrosivo, conenrojecimiento, dolor y severasquemaduras.Visiónborrosa.
TemperaturadeEbullición:
440ºC(sedescompone).
Ingestión:
Importantes quemaduras de laboca, tracto digestivo y estómago.Tóxico.Dolorabdominal, salivación,vómitosydiarrea.
TemperaturadeFusión: 212ºC
Condicionesaevitar: Luz(sedescompone).Calor.
Densidad(Agua):
4.352kg/La20ºC
Medidasdecontrol:
Trabajar en un lugar con buenaventilación. Contar con ficha deseguridad química del producto yconocersucontenido.Mantenerlosenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.
Solubilidad:
Muy soluble enAgua (219 g por100mldeAguaa20ºC).SolubleenAlcohol Etílico,Acetona ySolución deAmoníaco.
Disposiciónderesiduos:
Mezclar con precaución y enpequeñas cantidades con SodioSulfito sólido, después de lo cual yagitandosimultáneamenteseañadeAgua.Encasonecesario,lareacciónse acelera agregando con cuidadoAcido Sulfúrico diluido. La soluciónresultante se neutraliza, diluye conAgua y se elimina por las aguasresidualesoporeldesagüe.Concentración: 99.7%
APÉNDICE
53
PRÁCTICA 2
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Acetatodeamonio
NH4C2H3O2M.M:77.08
EstadoFísico: Líquido. Riesgoprincipal:
Nocivo,CombustibleeIrritanteleves
Apariencia:Cristalesogránulosincolorosablancos-Sonhigroscópicos.
Inhalación:Irritaciones. Tos y dificultadrespiratoria. Altas concentracionesincrementanlamucosidadnasal.
Olor: Ligerooloravinagre. Contactoconlapiel:
Probables irritaciones. Enrojecimientoydolor.
pH:6.7-7.3(soluciónacuosaal5%a25ºC).
Contactoconlosojos:
Irritaciones.Lagrimeo.Enrojecimiento.Dolortemporal.
TemperaturadeEbullición: Sedescompone. Ingestión:
Nocivo leve. Grandes dosis puedengenerar náuseas y vómitos. Dolorabdominal.
TemperaturadeFusión:
114ºC Condicionesaevitar:
Altas temperaturas (se descompone).Llamas, chispas y otras fuentes deignición.Humedad(eshigroscópico).
Densidad(Agua): 1.17kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Esteproductopresentacondicionesdebajoriesgo,porloquelasmedidasqueseseñalanacontinuación,sonsólodecaráctergeneralfrenteamesy/ofugasde químicos: Contener el derrame ofuga. Ventilar el área. Recoger elproducto a través de una alternativasegura.LavarlazonacontaminadaconAgua.
Solubilidad:
Muy buenasolubilidad en Agua(148gpor100mldeAgua a 4ºC). Solubleen Alcohol Etílico ymoderadamentesoluble en AlcoholMetílico.
Disposiciónderesiduos:
Diluir con Agua en una proporciónmínima de 1:20 u otra relaciónnecesariayluegoeliminarenlasaguasresiduales o por el desagüe. Otraposibilidad, es disponer los residuosdirectamente a un vertederoautorizadoparacontenerlos.
Concentración: 97.0%
APÉNDICE
54
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Acidoclorhídrico
HClM.M:36.46
EstadoFísico: Líquido. Riesgoprincipal:
Corrosivo
Apariencia:Transparente deapariencia incolora aligeramenteamarillo.
Inhalación:
Irritaciones severas, quemaduras yulceraciones en nariz, garganta ylaringe.Dolor de cabeza, vértigo, mareos,náuseas y vómitos. Tos y dificultadrespiratoria de 50 a 100 ppm.Bronquitis y neumonía. Edemapulmonarentre1000y2000ppm.
Olor: Olorpicanteeirritante
Contactoconlapiel:
Irritaciones, enrojecimiento yquemadurasseveras.
pH: 0.1-1.1 Contactoconlosojos:
Irritaciones (10 a 35 ppm),enrojecimiento y quemadurasseveras.Destrucción de la cornea. Posibleceguera.
TemperaturadeEbullición:
108ºC Ingestión:Irritacionesyquemadurasseverasdeboca,esófagoyestómago.
TemperaturadeFusión:
De-35a-30 Condicionesaevitar:
Altastemperaturas
Densidad(Agua): 1.160kg/La20ºC Medidasde
control:
Engeneral, trabajarenun lugar conbuena ventilación. Contar con fichadeseguridadquímicadelproductoyconocer su contenido.Mantener losenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.
Solubilidad:
Completamentesoluble en Agua.Muysoluble en Alcoholes.Soluble en Éter yBenceno. InsolubleenHidrocarburos. Disposición
deresiduos:
Parapequeñascantidades:DiluirconAgua aproximadamente en unaproporción1:5ydespuésneutralizarhasta pH 6 - 8, adicionando unasolucióndeSodioHidróxidoal30%oescamas del mismo producto. Lasolución salina resultante, en casoque proceda, se diluye luego conmás Agua en una proporciónaproximada de 1:10 u otra que seanecesaria y posteriormente seeliminaenlasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 32%
APÉNDICE
55
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
AmoniacoNH4OH
M.M:35.05
EstadoFísico: Líquido.Riesgo
principal: Corrosivo.Toxicoyreactivo.
Apariencia: Incoloro. Inhalación:
Severas irritaciones del tractorespiratorio. Irritaciones a partir de24 ppm. Inflamación pulmonar -Edema pulmonar (1500 ppm). Encasos extremos puede causar lamuerte(5000ppm).
Olor:Fuertementeirritante-Umbraldedetección:17ppm.
Contactoconlapiel:
Efecto corrosivo, con severasquemaduras. Cicatrices y posiblesulceraciones.
pH: 14.0 Contactoconlosojos:
Efecto corrosivo, con severasquemaduras. Daño a la cornea.Posibledañopermanente.
TemperaturadeEbullición:
27.2ºC(soluciónacuosa29.4%) Ingestión:
Corrosivo. Severas quemaduras enla boca, esófago, tracto digestivo yestómago. Ulceraciones y posiblesperforaciones. Tóxico. Dolorabdominal, vómitos, náuseas ydiarrea. Colapso y posibilidad demuerte.
TemperaturadeFusión:
-72.4a-77.0ºC(AmoníacoAnhidro).
Condicionesaevitar:
Altastemperaturas(sedescomponea450-500ºCgenerándoseN2yH2).
Densidad(Agua):
0.898kg/La20ºC(solución28%)-0.892kg/La20ºC(soluciónal30%).
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Utilizar elementos de protecciónpersonal-NiveldeprotecciónBoC.Neutralizar.Absorberpormediodeun material o producto inerte.Recogerelproductoatravésdeunaalternativa segura. Lavar la zonacontaminadaconAgua.
Solubilidad:
CompletamentesolubleenAgua.SolubleenAlcoholEtílicoyÉter.
Disposiciónderesiduos:
Diluir con Agua aproximadamenteen una proporción 1:5 u otra quesea necesaria y luego neutralizarconAcido Sulfúrico diluido hasta 8.La solución salina resultante, sedisuelveconmásAguasiprocedeyseeliminaporlasaguasresidualesoporeldesagüe.Concentración: 28.0-30.0%
APÉNDICE
56
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Aluminio(muestra)
AlM.M:26.98
EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal:
Reactivoleve
Apariencia:Cintacolorplomoaplateadoclaro. Inhalación:
Altas concentraciones puedenproducir tos e irritacionestemporales.
Olor: Sinolor. Contactoconlapiel:
ElAluminionoesirritantedelapiel.
pH: Noreportado. Contactoconlosojos:
Noproduceirritacionesalosojos.
TemperaturadeEbullición: 2467ºC Ingestión: Dosis altas del producto pueden
producirmolestias.
TemperaturadeFusión:
660ºC Condicionesaevitar:
Calor. Altas temperaturas. Fuentesdeignición.
Densidad(Agua):
2.698kg/La25ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Este producto presenta condicionesdebajoriesgo.
Solubilidad:
Insoluble en Agua ymuchos SolventesOrgánicos. Soluble enÁlcalis,ÁcidoSulfúricoyÁcidoClorhídrico.
Disposiciónderesiduos:
Engeneral, losresiduosquímicossepueden eliminar a través de unaalternativa segura, una vez que seacondicionen de forma tal de serinocuosparaelmedioambiente.
Concentración: 99.9%
APÉNDICE
57
SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 3
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Acidoclorhídrico
HCLM.M:36.46
EstadoFísico: Líquido.Riesgo
principal: Corrosivo
Apariencia:Transparentedeaparienciaincoloraaligeramenteamarillo.
Inhalación:
Irritaciones severas, quemaduras yulceraciones en nariz, garganta ylaringe.Dolor de cabeza, vértigo, mareos,náuseas y vómitos. Tos y dificultadrespiratoria de 50 a 100 ppm.Bronquitis y neumonía. Edemapulmonarentre1000y2000ppm.
Olor: Olorpicanteeirritante
Contactoconlapiel:
Irritaciones,enrojecimientoyquemadurasseveras.
pH: 0.1-1.1 Contactoconlosojos:
Irritaciones (10 a 35 ppm),enrojecimiento y quemadurasseveras.Destrucción de la cornea. Posibleceguera.
TemperaturadeEbullición: 108ºC Ingestión:
Irritaciones y quemaduras severasdeboca,esófagoyestómago.
TemperaturadeFusión: De-35a-30
Condicionesaevitar: Altastemperaturas
Densidad(Agua):
1.160kg/La20ºC Medidasdecontrol:
Engeneral,trabajarenunlugarconbuenaventilación.Contarconfichadeseguridadquímicadelproductoyconocersucontenido.Mantenerlosenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.
Solubilidad:
CompletamentesolubleenAgua.MuysolubleenAlcoholes.SolubleenÉteryBenceno.InsolubleenHidrocarburos.
Disposiciónderesiduos:
Para pequeñas cantidades: DiluirconAguaaproximadamenteenunaproporción 1:5 y despuésneutralizar hasta pH 6 - 8,adicionando una solución de SodioHidróxido al 30% o escamas delmismo producto. La solución salinaresultante,encasoqueproceda,sediluye luego con más Agua en unaproporción aproximada de 1:10 uotra que sea necesaria yposteriormente se elimina en lasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 32%
APÉNDICE
58
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
Hidróxidodepotasio
KOHM.M:56.11
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal: Corrosivo
Apariencia:Lentejasblancasoligeramenteamarillas-Sonhigroscópicas.
Inhalación:
Importantes irritaciones yquemaduras de membranasmucosas y en general del tractorespiratorio superior. Posibleafección pulmonar. Edemapulmonar.
Olor: Sinolor Contactoconlapiel:
Extremadamente corrosivo.Irritaciones y quemaduras graves,conulceracionesprofundas.
pH:
13.5(soluciónacuosa0.1Ma25ºC)-14.0(soluciónacuosa1Ma25ºC).
Contactoconlosojos:
Efecto corrosivo, con irritaciones yquemadurasgravesyulceraciones.Visión borrosa. Posible dañopermanente.
TemperaturadeEbullición:
13.5(soluciónacuosa0.1Ma25ºC)-14.0(soluciónacuosa1Ma25ºC).
Ingestión:
Graves irritaciones y quemadurasen la boca, garganta, esófago yestómago. Ulceraciones yperforaciones de esófago yestómago.Nocivo-Dolor,excesivasalivación,náuseasyvómitos.
TemperaturadeFusión:
380ºC Condicionesaevitar:
Agua(reacciónviolenta).Humedad(es higroscópico). Dióxido deCarbono(seabsorbe).
Densidad(Agua):
2.044kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Aislar inmediatamente comomedida general para corrosivos de25 a 50 m. a la redonda.NeutralizarconsolucionesdeAcidoAcéticooAcidoClorhídrico.Utilizarelementosdeprotecciónpersonal-NiveldeprotecciónBoC.Recogerel producto a través de unaalternativa segura. Lavarcompletamente la zonacontaminadaconbastanteAgua.
Solubilidad:
MuybuenasolubilidadenAgua(111gpor100mldeAguaa25ºC).SolubleenAlcoholEtílicoyGlicerol.
Disposiciónderesiduos:
Para pequeñas cantidades: Diluircon Agua en una proporciónaproximada de 1:5 u otra que seanecesariay luegoneutralizarhastapH 6-8, añadiendo lentamenteAcido Sulfúrico diluido u otrocompuesto Acido equivalente. Lasolución salina resultante, en casodesernecesario,sediluyeconmásAgua y se elimina en las aguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 85%mín.
APÉNDICE
59
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
YodatodepotasioKIO3
M.M:214.00
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal: Oxidante
Apariencia:Polvoscristalinosblancos. Inhalación:
Causa irritaciones en el tractorespiratorio. Tos y estornudo.Asfixia.Neumonitisquímica.
Olor: Sinolor. Contactoconlapiel:
Posibles irritaciones, conenrojecimiento por contactoprolongado.
pH: 5.0-8.0(soluciónacuosaal5%a25°C).
Contactoconlosojos:
Causa mecanismo de la irritación.Conjuntivitis.
TemperaturadeEbullición: Noreportado. Ingestión:
Irritaciones gastrointestinales.Náuseas, vómitos ydiarrea.Nocivoleve.
TemperaturadeFusión:
560°C(sedescompone).
Condicionesaevitar:
Altas temperaturas. Golpes yfricción.
Densidad(Agua): 3.89kg/La25°C
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Recogerelproductoatravésdeunaalternativa segura - Disponer elproducto recogido como residuoquímico.
Solubilidad:ModeradasolubilidadenAgua(8.1gpor100mldeAguaa20°C).
Disposiciónderesiduos:
Mezclar con precaución y enpequeñas cantidades con SodioSulfito sólido, después de lo cual yagitando simultáneamente seañade Agua. En caso necesario, lareacción se acelera agregando concuidado Acido Sulfúrico diluido. Lasolución resultante se neutraliza,diluyeconAguayseeliminaporlasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: 99.4-100.4%
APÉNDICE
60
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
YodurodePotasio
KIM.M:166.00
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal: NocivoeIrritante
Apariencia:Cristalesogránulosblancos. Inhalación:
Irritaciones del tracto respiratorio.Tosydificultadrespiratoria.
Olor: SinolorContactocon
lapiel: Irritaciones.Enrojecimientoydolor.
pH:
6.0 - 9.2 (soluciónacuosa al 5% a 25°C)9.7(soluciónacuosaal10%a25°C).
Contactoconlosojos: Irritaciones.Enrojecimientoydolor.
TemperaturadeEbullición:
1345°C Ingestión: Nocivo.Náuseas,vómitosydiarrea.
TemperaturadeFusión:
681°C Condicionesaevitar:
Exceso de calor. Luz. Aire yhumedad.
Densidad(Agua):
3.124kg/La20°C Medidasdecontrol:
Engeneral, trabajarenun lugarconbuenaventilación. Contar con fichadeseguridadquímicadelproductoyconocer su contenido.Mantener losenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.
Solubilidad:
Muy buenasolubilidad en Agua(144 g por 100ml deAgua a 20°C). Solubleen Alcoholes Etílico yMetílico, Glicerol yAcetona.
Disposiciónderesiduos:
Para Sales Acidas: Como solucionesacuosassemezclaninicialmenteconSodio Carbonato o SodioBicarbonatoenpolvo,despuésdelocual sediluyenconabundanteAguay se vierten neutralizadas en lasaguas residuales o por el desagüe.Para Sales Básicas: Se mezclan conSulfato Acido de Sodio sólido y sedisuelve en Agua, eliminando luegoen las aguas residuales o por eldesagüe en forma de solucionesdiluidas neutralizadas (pH 6-8). Encaso de Sales de bajo riesgo, sepueden diluir con Agua en unaproporción mínima de 1:20 u otrarelación necesaria y luego eliminaren las aguas residuales o por eldesagüe.
Concentración: 99.0%
APÉNDICE
61
PRÁCTICA 3
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
AcidoascórbicoC6H8O6M.M:176.13
EstadoFísico: Sólido.Riesgo
principal:
Ninguno. Baja toxicidad. Algunaspersonas presentan hipersensbilidadaestereactivo.
Apariencia: Cristalesblancos. Inhalación: Irritaciones leves en las membranasmucosasyenelsuperior.
Olor: Sinolor.Contactoconlapiel: Irritacionesleves.
pH:3.0(solución5mg/ml20ºC)-2.0(solución50mg/mla20ºC).
Contactoconlosojos:
Irritaciones.
TemperaturadeEbullición: Sedescompone. Ingestión:
Grandes dosis pueden causardisturbios gastrointestinales ycálculosrenales
TemperaturadeFusión:
190-192ºC(sedescomponeligeramente).
Condicionesaevitar:
Altas temperaturas. Llamas y otrasfuentes de ignición (riesgo deincendio para producto fino enpolvo).
Densidad(Agua):
1.65kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Este producto presenta condicionesdebajoriesgo,porloquelasmedidasque se señalan a continuación, sonsólodecaráctergeneral frenteamesy/o fugas de químicos: Contener elderrame o fuga. Ventilar el área.Recogerel productoa travésdeunaalternativa segura. Lavar la zonacontaminadaconAgua.
Solubilidad:
SolubleenAgua (40gpor100mldeAguaa45ºC). Soluble enAlcohol Etílico,Propilen Glicol yGlicerol. Insoluble enÉter,Benceno,AceitesyCloroformo.
Disposiciónderesiduos:
Una vez neutralizados, diluir conAgua en una proporción mínima de1:20uotrarelaciónadecuadayluegoeliminar en las aguas residuales o eldesagüe.
Concentración: 99.5%
APÉNDICE
62
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
FerricianurodepotasioK3Fe(CN)6
M.M:329.25
EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal:
Nocivo,ReactivoeIrritanteleves
Apariencia: Cristalesopolvoscolornaranjaarojo. Inhalación: Irritaciones en el tracto respiratorio.
Tos.Dificultadrespiratoria.
Olor: SinolorContactoconlapiel: Irritaciones.
pH: 5.5-7.0(soluciónacuosa1Ma20ºC).
Contactoconlosojos:
Irritaciones.Posiblesenrojecimientoydolor.
TemperaturadeEbullición: Noreportado. Ingestión:
Nocivo leve. Grandes dosis puedencausar disturbios gastrointestinales eirritaciones.
TemperaturadeFusión: Sedescompone
Condicionesaevitar: Excesodecalor.Luz.
Densidad(Agua): 1.90kg/La20ºC
Medidasdecontroldederrameso
fugas:
Este producto presenta condicionesdebajoriesgo,porloquelasmedidasque se señalan a continuación, sonsólo de carácter general frente aderrames y/o fugas de químicos:Contenerelderrameofuga.Ventilaryaislar el área crítica. Recoger elproducto a través de una alternativasegura - Disponer el productorecogidocomoresiduoquímico.
Solubilidad:SolubilidadapreciableenAgua(84gpor100mldeAguaa20ºC).
Disposiciónderesiduos:
Para Sales Acidas: Como solucionesacuosas se mezclan inicialmente conSodio Carbonato o Sodio Carbonatoen polvo, después de lo cual sediluyen con abundante Agua y sevierten neutralizadas en las aguasresiduales o por el desagüe. ParaSalesBásicas: Semezclan conSulfatoAcidodeSodiosólidoysedisuelveenAgua, eliminando luego en las aguasresidualesoporeldesagüeen formade soluciones diluidas neutralizadas(pH 6-8). En caso de Sales de bajoriesgo, se pueden diluir con Agua enunaproporciónmínimade1:20uotrarelaciónnecesariayluegoeliminarenlasaguasresidualesoporeldesagüe.
Concentración: :99.0%
APÉNDICE
63
Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos
REDOXONFORTETableta
comprimidoefervescenteVITAMINAC
AcidoL-ascórbico
2g(40,000U.I.)
EstadoFísico: Sólido.Estableenestadosólido
Riesgoprincipal:
Ninguno. Algunas personaspresentan hipersensibilidadalproducto.
Indicacionesterapéuticas Para el tratamiento de las deficiencias de la vitamina C, escorbuto y
prevencióndelasmolestiasdelresfriadocomún
Precaucionesgenerales
Para el tratamiento de las deficiencias de la vitamina C, escorbuto yprevencióndelasmolestiasdelresfriadocomún
Recomendacionessobre
almacenamiento:Consérveseatemperaturaambienteanomásde30°C.