manual de analisis fq de refrescos y derivados de frutas feb 2010[1]

5/9/2018 Manual de Analisis FQ de Refrescos y Derivados de Frutas Feb 2010[1] - slidepdf.com

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MANUAL DE ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DEREFRESCOS Y DERIVADOS DE FRUTAS

CÓDIGOX

VERSIÓN01

MANUAL DE ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE REFRESCOS Y

DERIVADOS DE FRUTAS

SUBDIRECCIÓN DE SALUD PÚBLICA

LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE NARIÑO

ÁREA LABORATORIO DEL AMBIENTE Y PRODUCTOS DELCONSUMO

San Juan de Pasto2010

Elaboró:LUCY BRAVO LÓPEZ

ProfesionalUniversitaria

Revisó:NOHORA ESPINOSA

Subdirectora Salud Pública

Aprobó:ANA BELEN ARTEAGA

T.Directora IDSN

Firma: Fecha:Febrero2010



COMPROMETIDOS CON LA CALIDAD




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VERSIÓN01

INDICE

1. OBJETIVO

2. ALCANCE

3. NORMATIVIDAD APLICABLE

4. GLOSARIO

5. PROCEDIMIENTO

5.1 CLASIFICACIÓN

5.2 ANÁLISIS Y RESULTADOS5.2.1 ASPECTO, COLOR Y OLOR (Observación Directa)5.2.2 ACIDEZ (Método Volumétrico)5.2.3 ÁCIDO SÓRBICO (Método Espectrofotométrico con Ácido Tiobarbitúrico)5.2.4 IDENTIFICACIÓN ELEMENTO HISTOLÓGICO (Método Microscópico)5.2.5 pH (Método Potenciométrico)5.2.6 PRESENCIA DE COLORANTES ARTIFICIALES (Método de la Lana)5.2.7 SÓLIDOS DISUELTOS % BRIX (Método Refractométrico)

BIBLIOGRAFÍA

1. OBJETIVO





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VERSIÓN01

Establecer los métodos analíticos a seguir para determinar la calidad Físico-química derefrescos y de derivados de frutas en el Laboratorio del Ambiente y Productos de Consumo.

2. ALCANCE

El presente manual aplica al Área de Análisis Físico-químico del Laboratorio del ambiente yproductos de consumo - Laboratorio de Salud Pública de Nariño.

3. NORMATIVIDAD APLICABLE

Código sanitario Nacional Ley 9ª/79, AOAC, Decreto 3075 de 1997, Resolución 7992 de1991, Resolución 4125 de 1991, Resolución 13402/85 y demás normas y delineamientosdados por el Ministerio de la Protección Social para este tipo de productos.

4. GLOSARIO

I.D.S.N.: Instituto Departamental de Salud de Nariño

nm: nanómetros

ppm: Partes por millón

Refresco: Son bebidas no alcohólicas adicionadas edulcorantes, saborizantes,conservantes, y demás aditivos para conferirle un aspecto agradable y pueden ser bebidascarbonatadas (gaseosas) o no carbonatadas (Ej. sandys o bolis).

Derivados de Fruta: Son aquellos productos obtenidos de frutas naturales y que cumplenlos requisitos exigidos en la Resolución 7992 de 1991.

% Error: Medida de exactitud que determina la desviación de un dato respecto al valorverdadero o

teórico esperado

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Clasificación

Las muestras se clasifican en:- Refrescos y- Derivados de Frutas: Estos a su vez se clasifican en

- Jugos- Concentrados- Néctar- Pulpas de fruta- Refresco de fruta





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VERSIÓN01

5.2 Análisis y Resultados

Para el procedimiento general de análisis de una muestra y reporte de resultados, tener encuenta el procedimiento Fxx Recepción, análisis de una muestra y reporte de resultados enel Laboratorio del Ambiente y Productos del Consumo. La responsabilidad del análisis esdel profesional o analista del área química el cual debe estar debidamente capacitado

Una vez revisado el rotulado del producto y de acuerdo al parámetro analítico a realizar, sepreparará el equipo, los materiales y reactivos necesarios para el análisis de modo que seevite perder tiempo buscando materiales o preparando reactivos durante el análisis. El áreade análisis se debe mantenerse ordenada y limpia responsabilidad compartida entre elanalista y el auxiliar del laboratorio. Del cuidado que se tenga con los equipos, materiales yreactivos depende también la confiabilidad de nuestros resultados.

Para el análisis de los diferentes productos se deben tener en cuenta el manual de

seguridad química MXX.

A continuación se detalla los protocolos analíticos en el siguiente orden:

Características organolépticas (aspecto, color, olor ) Características Físico-químicas (Acidez, Ácido Sórbico, Identificación de elementohistológico,

pH, presencia de colorantes artificiales y Sólidos disueltos %Brix)

Preparación General de la Muestra:

Excepto las bebidas gaseosas y productos pasteurizados, las muestras deben mantenerseen nevera hasta iniciar el análisis.

Luego de determinar las características organolépticas de la muestra (para lo cual debenllevarse a temperatura ambiente), se homogeniza y se coloca aproximadamente 150ml enun recipiente plástico para muestras. Esta sub-muestra se utiliza para realizar los análisis yel resto de producto se debe guardar en nevera.

Las bebidas carbonatadas deben mezclarse y agitarse para desgasificar completamenteantes de colocar en el recipiente plástico para muestras.

5.2.1 ASPECTO COLOR Y OLOR (Observación Directa)

5.2.1.1 Objetivo

Definir el Procedimiento a seguir para la determinar por observación directa el aspecto,color y olor del producto. Tiempo Análisis: 5 minutos

5.2.1.2 Principio





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Describir el aspecto, color y olor del producto (sea refresco o derivado de fruta) porobservación directa.

5.2.1.3 Equipos y Materiales

Beacker de 250ml

5.2.1.4 Reactivos

No Aplica

5.2.1.5 Procedimiento

5.2.1.5.1Preparación de la Muestra:

Dejar que muestra tome temperatura ambiente (temperatura entre 15 a 20ºC).

5.2.1.5.2Determinación:

Si el recipiente es transparente, observar a trasluz la homogeneidad del producto y sipresenta o no partículas extrañas al producto; sino, colocar en un beacker de 250ml yobservar aspecto, color y percibir el olor.

5.2.1.6 Cálculos y Resultados

El Aspecto puede describirse según- su estado: Líquido – sólido- Su homogeneidad: homogéneo – no homogéneo- Su viscosidad- Su Turbidez: turbio – traslucido

El Color se describe con el nombre común del color que presenta el producto Ej Verde,rosado. Acorde con lo rotulado en producto.

El Olor: Dulce o propio de la fruta o al producto que refiere el rotulado.

5.2.2 ACIDEZ (Método Volumétrico)

5.2.2.1 Objetivo

Definir el método de ensayo a seguir para la determinación Acidez para Jugos y derivadosde frutas. Tiempo: 15 minutos





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5.2.2.2 Principio

La acidez total se define como la totalidad de los ácidos que contiene el jugo o derivado defruta, expresada como ácido cítrico en porcentaje.


Bureta de 10 ml graduada al 0,05 mlPipetas volumétricas de 10 y 25 mlErlenmeyers de 125 mlPHmetro o potenciómetroAgitador magnético

5.2.2.4 Reactivos

Hidróxido de sodio 0,1NSolución de fenolftaleína al 1% en etanol absoluto.


5.2.2.5.1 Preparación de la muestra

Dejar que muestra tome temperatura ambiente (temperatura entre 15 a 21ºC) yhomogenizar el producto.

5.2.2.5.2 Determinación

Tomar 5,0g del derivado de fruta ó 5,0 ml de refresco, colocarlos en el erlenmeyer,adicionar agua destilada hasta 50 ml y 5 gotas de fenolftaleína. Titular con Hidróxido desodio 0,1N hasta coloración rosa. Si el color de la muestra hace difícil detectar el viraje delindicador, utilizar el pHmetro y titular hasta pH 8. Titular un blanco de agua destilada.


Acidez total expresada como ácido cítrico en %: V x N x 64,05 x 100M x 1000

Donde: V = Volumen de hidróxido de sodio gastado en la titulación de la muestra menos elvolumengastado en el blanco.

N = Normalidad del hidróxido de sodioM = Volumen o peso de muestra (ml o gramos respectivamente)

64,05= miliequivalentes de ácido cítrico en mg.1000= Conversión de mg a g





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5.2.2.7 Control de Calidad

Al realizar las muestras por duplicado, la repetibilidad no debe ser menor del 98%. Se debeconocer la concentración exacta del hidróxido de sodio.

5.2.3 ÁCIDO SÓRBICO (Método Espectrofotométrico con ácido Tiobarbitúrico)

5.2.3.1 Objetivo

Definir el método de ensayo a seguir para la determinación Acido Sórbico en Refrescos yDerivados de frutas. Tiempo: 40 minutos

5.2.3.2 Principio

Obtención del ácido sórbico por destilación por arrastre de vapor de la muestra en medioácido, posterior reacción de coloración con ácido tiobarbitúrico y lectura de la absorbanciaen el espectrofotómetro a 532 nm.


Balanza analíticaEspectrofotómetroDestilador por arrastre de vaporEstufa eléctrica

Balones aforados de 100 y 250 mlPipetas aforadas de 1, 2 y 5 mlPipetas graduadas de 10 y 25 ml

Tubos de ensayo de 25 o 50 ml

5.2.3.4 Reactivos

Acido Sulfúrico raDicromato de Potasio raAcido Tiobarbitúrico raSorbato de Potasio raHidróxido de sodio 0,5N

Acido Clorhídrico 1NSolución de ácido sulfúrico 2N: En balón volumétrico de 250 ml, adicionar 100 ml de agua ylentamente

14.2 ml de cido sulfúrico r.a., mezclar y aforar con Aguadestilada.

Solución de ácido sulfúrico 0,3N: Tomar 15ml de Acido Sulfúrico 2N y aforar a 100,0ml conAgua destilada





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Solución Dicromato de Potasio: 147 mg de Dicromato de Potasio (previamente seco a 100ºCpor 1 hora),

disolver y aforar con Agua destilada a 100 mlSolución de Acido Tiobarbitúrico (duración 1 día):Acido tiobarbitúrico 250 mgHidróxido de sodio 0,5N 5 mlAgua destilada 20 mlAcido clorhídrico 1N 3 mlAgua destilada csp 50 mlAl adicionar el hidróxido de sodio 0,5N se debe calentar en baño maría.

Solución estándar ácido Sórbico (100mg ácido sórbico/L), En balón volumétrico de 100 mlcolocar 13.4mg

de Sorbato de Potasio, disolver y aforar con agua destilada.

Soluciones de trabajo: Tomar 1, 2, 3, 4 y 5 ml de solución estándar de 100 mg/L de ácidosórbico y colocar cada uno en balón volumétrico de 100ml aforando con agua destilada. Seobtienen soluciones de 1, 2, 3, 4 y 5 ppm de ácido sórbico respectivamente.

Solución diluida de ácido sórbico: Sln estándar de ácido sórbico 4mly aforar con aguaestilada a 100 ml.


5.2.3.5.1 Preparación de la muestra

Dejar que muestra tome temperatura ambiente (temperatura entre 15 a 20ºC) y

homogenizar el producto.

5.2.3.5.2 Determinación

Pesar 30 g de muestra o 30 ml de solución diluida de ácido sórbico, en balón de destilación.Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico 2N, entre 5 y 10 g de sulfato de magnesio y 20 ml de aguadestilada.

Destilar por 10 minutos, recibiendo el destilado en un balón volumétrico de 250ml sumergidoen un baño de hielo. Aforar con agua destilada.

Reacción de coloración: Tomar 3 tubos de ensayo y colocar: 2,0 ml de solución de muestradestilada en el primero, 2,0 ml de solución diluida de ácido sorbico destilado en el segundo

y 2,0 ml de agua destilada en el tercero; adicionar 1,0 ml de ácido sulfúrico 0,3N y 1,0 ml desolución de dicromato de potasio, sumergir en baño a ebullición por 5 minutos exactos.Enfriar sumergiendo luego en baño de hielo y adicionar 2,0 ml de solución de ácidotiobarbitúrico, mezclar horizontalmente. Colocar nuevamente en baño a ebullición durante10 minutos exactos. Enfriar y leer las absorbancias a 532 nm.

Curva de calibración: colocar 30 ml de solución de trabajo en vaso de destilación, adicionar10ml de ácido sulfúrico 2N y continuar tal como se describió para las muestras.





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VERSIÓN01

5.2.3.6 Cálculos

Calcular los microgramos de ácido sórbico en la solución final de trabajo así:

ug ácido sórbico = C x 30ml * 2ml250ml

Para las soluciones de trabajo quedaría:

Ácido Sorbicoug/ml

1 2 3 4 5

Ácido Sórbico ug 0.24 0.48 0.72 0.96 1.2

Realizar la curva de calibración con los datos de Absorbancia (y) Vs Contenido (x) en ug deácido sórbico de cada solución de trabajo y obtener según la ecuación de la recta Y = aX +b, el intercepto (b) y la pendiente (a). El coeficiente de correlación debe ser mínimo 0.990

Entonces para obtener la concentración de ácido sórbico en la muestra de interés sería:

Ácido sórbico ug/g = X = (Y – b) x 250ml * 100a * 2ml * P

Donde: Y = Absorbancia de la muestrab = intercepto de la ecuación Y = aX + ba = pendiente de la ecuación Y = aX + b

P = Peso de la muestra en gramos o volumen de la solución diluida de ácido sórbico en ml.

ppm ácido sórbico= CxBxFDAxP

Donde: A: Lectura del PatrónB: Lectura de la muestraC: Concentración del estandar: 4 ug/mlP: Peso de la muestra (g)

FD: Factor de dilución: 250


La concentración solución diluida de ácido sórbico obtenida según los cálculos explicadosanteriormente tendrá un error máximo del 5%

5.2.4 IDENTIFICACIÓN ELEMENTO HISTOLÓGICO (Método Microscópico)





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5.2.4.1 Objetivo

Definir el método de ensayo a seguir para la identificación del elemento histológico de la

fruta para Jugos y derivados de frutas. Tiempo: 45 minutos

5.2.4.2 Principio

Identificación de elementos característicos de cada fruta por observación microscópica.


Microscopio binocular con objeticos 10x, 40x y 100xBalanza analíticaEmbudo para filtración al vacío (Buchner)

Bomba de vacíoPapel de filtro cualitativoVasos de precipitado de 100 y 250 mlVarillas de vidrioPortaobjetosCubreobjetos

5.2.4.4 Reactivos

Hipoclorito de sodio al 2%Aceite de inmersión


5.2.4.5.1 Preparación de la muestra:


5.2.4.5.2 Determinación:

1. Identificación:Para concentrado o pulpa de fruta, colocar 10g en un vaso de precipitado de 250ml,adicionar 100ml de agua destilada, filtrar al vacío (si el producto contiene abundanteazúcar, adicionar dos porciones más de 50ml de agua destilada sobre el residuo). Montar

la laminilla extendiendo con una espátula un poco del residuo obtenido sobre el porta-objeto, colocar un cubreobjetos y observar al microscopio inicialmente a 10X paraenfocar objetivo y luego pasar a 40X o 100X para observar mejor las formas (a 100Xdebe adicionarse 1 gota de aceite de inmersión sobre el cubreobjetos) .

Para jugos, nectares y refrescos tomar 50 ml y filtrar al vacío, adicionar tres porciones de50ml de agua destilada (productos ricos en azúcar), montar la laminilla y mirar almicroscopio.





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2. Identificación para productos muy coloreados:

Si de acuerdo al paso anterior, la muestra es difícil de observar, transferir 10g o 50 mlde muestra a un vaso de precipitado de 250ml, adicionar 50ml de hipoclorito de sodio al2%, agitar, dejar reposar 5 minutos. Filtrar al vacío, lavar con abundante agua destilada,montar la lámina y observar al microscopio.

Observar forma de células, presencia y forma de ductos, fibras, etc; comparando con unproducto de referencia y reportar como: El producto analizado presenta (formasencontradas), característicos de nombre común de la fruta (nombre científico de la fruta sise tiene). (ver “Manual para Análisis Microscópico de alimentos. INS. 1994). Se puede teneruna referencia además de la literatura, también directamente del jugo extraído de la fruta deinterés.

5.2.5 pH (Método Potenciométrico)

5.2.5.1 Objetivo

Definir el método de ensayo a seguir para la determinar de pH en refrescos y derivados defrutas, por medición potenciométrica. Tiempo: 10 minutos

5.2.5.2 Principio

Medida del Potencial eléctrico creado en la membrana del electrodo de vidrio, en función de

la actividad de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.


Potenciómetro o pHmetroAgitador magnéticoVarillas magnéticasFrasco lavadorBeacker de 100 ml

5.2.5.4 Reactivos

Solución Buffer pH 4Cloruro de Potasio 3M


5.2.5.5.1 Preparación de la Muestra:





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Colocar el producto en un beacker de 100ml, adicionar una varilla magnética, insertarlos electrodos en el producto y encender el agitador magnético a mínima velocidad;registrar la lectura de pH una vez se estabilice el valor. Obtener el valor por duplicado.

Una vez realizadas las determinaciones, se procede a limpiar el electrodo con suficienteagua destilada tibia (30ºC).


Tomar como resultado el promedio de las dos lecturas, siempre que la diferencia entre losvalores resultantes de las mediciones no exceda de 0,15 unidades


Revisar previo a la lectura de las muestras, la pendiente de la curva de calibración para pHla cual debe ser mínimo 0.970 y determinar el pH de la solución Buffer 4.0, éste no debeexceder de más o menos 0,1 unidades de pH de la lectura especificada para la temperaturaa la cual se mide el buffer.

5.2.6 PRESENCIA DE COLORANTES ARTIFICIALES (Método de la Lana)

5.2.6.1 Objetivo

Definir el método de ensayo a seguir para determinar la presencia de colorantes artificialesen Jugos y derivados de frutas. Tiempo: 45 minutos

5.2.6.2 Principio

Fijación del colorante a la lana, en medio ácido y liberación del color fijado en medioamoniacal.


Balanza de precisiónEstufa eléctricaVasos de precipitado de 250mlLana virgen desengrasada de oveja





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Perlas de vidrioPipetas graduadas de 5 mlVarillas de vidrio

Erlenmeyers de 250ml con tapa esmerilada

5.2.6.4 Reactivos

Acido clorhídrico 10%Hidróxido de amonio raAlcohol etílicoÉter de petróleo





1. Extracción y fijación en lana del colorante:

Pesar 30g de muestra previamente en un vaso de precipitado de 250ml, adicionaralrededor de 100ml de agua, 5 ml de ácido clorhídrico 10%, una hebra de lana y unasperlas de vidrio. Poner a ebullición en estufa durante 5 minutos, enfriar, retirar la lana

con ayuda de una varilla de vidrio, lavarla con agua destilada hasta eliminar acidez,observar su coloración.

2. Diferenciación:

Colocar la lana en otro vaso de precipitado, agregar 150ml de agua y 1 ml de amoníaco,llevar a ebullición; cuando inicie ebullición, sacar la lana, esperar hasta que ya no se percibael olor a amoníaco y colocar una lana nueva. Adicionar de nuevo 5ml de ácido clorhídrico10% si el color se fija a la lana de nuevo, indica la presencia de colorante artificial en lamuestra. Observar el color adquirido en los dos trozos de lana.

Se considera Positivo para colorantes artificiales si la segunda lana ó los dos trozos de lanahan adquirido color.

5.2.7 SÓLIDOS DISUELTOS % BRIX (Método Refractométrico)

5.2.7.1 Objetivo





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VERSIÓN01

Definir el método de ensayo a seguir para la determinación Sólidos disueltos para refrescos yderivados de frutas por lectura refractométrica. Tiempo:10 min.

5.2.7.2 Principio

Lectura refractométrica de la muestra a 20ºC

5.2.7.3 Equipo y Materiales

Refractómetro 0 – 32 %Brix TermómetroBeacker de 50mlBaño de agua

5.2.7.4 Reactivos

Agua Destilada



Homogenizar el producto, colocar en un beacker de 50ml y tibiar la muestra hasta 20ºC(puede usarse un baño de agua a 20ºC).


Adicionar al refractómetro agua destilada, cerrar el refractómetro y leer (la lectura debe dar0%Brix). Colocar ahora la muestra purgando 2 veces el prisma y leer el %Brix obtenido(realizar el procedimiento por duplicado). Enjuagar al final el refractómetro con suficienteagua destilada.

5.2.6.6 Cálculos

El resultado se obtiene promediando las lecturas obtenidas.


La lectura del refractómetro con agua destilada debe dar cero y con solución de sacarosa al9% y a 20ºC debe dar 9%Brix.





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BIBLIOGRAFÍA

INSTITUTO NACIONAL DE SALUD. “ Manual para Análisis Microscópico de Alimentos” .

División Control de Alimentos y Bebidas, Laboratorio de Contaminantes de Alimentos. 1994.

NIÑO DE POLANIA, Ligia et all. “Manual para Análisis de Productos Cárnicos”, INS – INVIMA,Santafé de Bogotá D.C., 1995


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