UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERAFACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE PROCESADO QUIMICO TEXTIL IIPIT - 50/A

LABORATORIO N5TINTURA DE FIBRAS CON COLORANTES TINA POR AGOTAMIENTO E IMPREGNACIONPRUEBA DE MIGRACION DE COLORANTES REACTIVOS

Realizado por: Collazos Gmez, Marco Cuicapuza Araujo, RafaelProfesora:Ing.MaraElenaTitoDe Bendez

Fecha de realizacin de la prctica: 02/ 04 /15Fecha de entrega del informe:09/05/15

Lima Per2015

Contenido1.OBJETIVOS32.FUNDAMENTO TERICO32.1.Colorantes Tina32.2.Igualacin de colorante reactivo53.MATERIALES Y EQUIPOS63.1.EQUIPO63.2.MATERIALES73.3.PRODUCTOS QUIMICOS74.PROCEDIMIENTO74.1.Tintura de fibras con colorantes Tina por agotamiento.74.2.Tintura de fibras con colorantes Tina por impregnacin84.3.Prueba de migracin de colorantes reactivos.85.CALCULOS95.1.Tintura de fibras con colorantes Tina por agotamiento95.2.Tintura de fibras con colorantes Tina por impregnacin115.3.Prueba de migracin de colorantes reactivos.126.DATOS137.DISCUSION DE RESULTADOS167.1.Tintura de fibras con colorantes tina por agotamiento167.2.Tintura de fibras con colorantes tina por impregnacin167.3.Prueba de Migracin de colorantes reactivos178.CONCLUSIONES179.RECOMENDACIONES1710.BIBLIOGRAFIA1711.MUESTRAS19

1. OBJETIVOS

Conocer, aplicar y evaluar las tcnicas de teido con colorantes tina sobre fibras celulsicas por agotamiento e impregnacin. Valorar el poder de igualacin de los colorantes reactivos ejecutando una prueba de teido con curva isotrmica. Observar la capacidad de migracin de los colorantes segn el tono y la intensidad obtenida del teido.2. FUNDAMENTO TERICO2.1. Colorantes Tina

Los colorantes a la tina son compuestos orgnicos insolubles en agua, que gracias a la presencia de grupos cetnicos en su cromgeno pueden ser solubilizados en un medio reductor y de esta manera aplicados a la fibra, una oxidacin posterior los reconvierte a su forma insoluble original de alta solidez.

Fig. N1. Formas solubles e insolubles de los colorantes Tina.Los colorantes tina (VAT) se clasifican en tres grandes grupos: Colorantes antraquinonicos Colorantes indigoides Colorantes derivados del Carbazol.Etapas fundamentales de la tintura Reduccin para convertir la forma cetnica insoluble en agua, en forma enlica soluble y de afinidad por la fibra. Adsorcin del colorantes leuco soluble por la fibra, capaz de difundirse a su interior. Oxidacin para revertir la forma leuco soluble en forma cetnica insoluble en agua. Jabonado final para aglomerar e inducir la cristalizacin interna del colorante responsable de un matiz estable y de sus mximas solideces finales.Reduccin del coloranteDepende del colorante, este podr ser reducido previamente en tina madre o en el propio bao. Se usa en la reduccin hidrosulfito de sodio y soda caustica. La soda caustica es consumida durante la tintura de tres maneras: Para transformar el colorante en su forma leuco derivada. Unindose a la celulosa y produciendo un ndice bajo de lcali celulosa. En la descomposicin del hidrosulfito de sodio, trmicamente o por oxidacin, conforme las reacciones:

Trmicamente

Oxidacin

En esta fase el colorante pasa a su forma leuco, conforme la reaccin:

La regla general que se considera es que 1 Kg de hidrosulfito de sodio, necesita para su descomposicin 1 L de NaOH 38Be. La velocidad de descomposicin del hidrosulfito est en funcin de la maquina, sustrato, temperatura y de mayor o menor ventilacin de aire junto a la maquina.TinturaEl colorante tina en su forma leuco tie las fibras celulsicas como los colorantes directos, por adsorcin de las zonas amorfas, difusin y estableciendo enlaces por puente de hidrogeno con la celulosa.El proceso de tintura puede ser dividido de la siguiente forma:I. Hinchamiento de la fibra con la penetracin de agua en las zonas amorfas.II. Adsorcin de las molculas individuales y agregadas en la superficie de la fibra.III. Difusin de las molculas en el interior de la fibra.IV. Fijacin de las molculas del colorante en la fibra por puentes de hidrogeno.

El colorante y la fibra tienen cargas iguales que se repelen. Para que ocurra la adsorcin, se hace necesario vencer estar fuerzas que se oponen, empleando una adicin de electrolito (NaCl o Na2SO4).OxidacinEn esta fase el colorante vuelve a su formula qumica original de pigmento insoluble en agua. Esto ocurre con el colorante en el interior de la fibra y por esta razn se explica su muy buena solidez a los tratamientos hmedos. La oxidacin se da por medio del aire atmosfrico o con un oxidante como perxido de hidrogeno, perborato de sodio, bicromato de potasio, clorito de sodio con acido actico, hipoclorito de sodio, (este ltimo para ciertas marcas de colorante negro) etc. La reaccin de oxidacin se da como sigue:

Jabonado Esta operacin, es procesada a ebullicin en presencia de detergente y carbonato de sodio pH= 8-9. Durante esta etapa el colorante superficial es removido y el colorante en el interior de la fibra sufre un reordenamiento. Despus del jabonado la tintura vuelve al color definitivo.2.2. Igualacin de colorante reactivo

Es indispensable que el tintorero o el formulador de recetas conozca cada colorante con Nombre propio. Cada colorante, aun de la misma clase y del mismo proveedor, puede tener un comportamiento diferente en el proceso de teido en lo que se refiere a la subida y al agotamiento. Por lo tanto, se debe controlar el rendimiento, poder cromtico, solideces, solubilidad y sobretodo igualacin.El anlisis del colorante se realizara con el material textil ms utilizado. Un colorante bueno para algodn para algodn no necesariamente ser bueno tambin para viscosa. Se realiza con dos telas de 5 g, se prepara el bao con todos los auxiliares y con colorante para los 10 g de material. La prueba se repite con diferentes % de colorante solido. Agregar los segundos 5 g de tela y despus de 20 minutos de migracin alcalinizar siguiendo la curva tpica de colorantes reactivos. Finalizar con un jabonado.Se distinguirn tres casos: Las muestras son iguales en intensidad y tono, se dice entonces que el colorante tiene alto poder de migracin. Las muestras tienen diferente intensidad pero igual tono, el colorante no iguala bien pero se comporta de la misma manera. Si tienen tonos diferentes e intensidad diferente, el colorante no iguala.3. MATERIALES Y EQUIPOS

3.1. EQUIPO

Espectrofotmetro de reflectancia Datacolor 600 Caja de luces Balanza de precisin Maquina Launder - Ometer. Foulard

Fig. N2. Maquina Launder Ometer

Fig. N3. Foulard

3.2. MATERIALES

2 telas de algodn PPT de 10 g c/u, 4 telas de 5g c/u y 2 pedazos de tela de 30x10 cm. 1 probeta de 100 ml y de 1L 1 vaso de 250 ml Pipetas de 10, 5 y 1 ml 3 baguetas 1 termmetro Propipeta 4 Matraz erlenmeyer de 100 ml Tijeras

3.3. PRODUCTOS QUIMICOS

Colorantes Tina: Verde Dy Costren FFB, Azul Bezathren CLF, Cibanon Rojo 6B. Colorantes reactivos: Amarillo Everzol ED, Rojo Everzol ED. Setamol Biavin BPA Makiquest Acido actico glacial Perxido de hidrogeno al 30% vol Hidrosulfito de sodio Hidrxido de sodio Cloruro de sodio Carbonato de sodio Dispersante para jabonado4. PROCEDIMIENTO

4.1. Tintura de fibras con colorantes Tina por agotamiento.

Los sustratos debern tener buena hidrofilidad y tener una tonalidad blanco cremoso, no ptico. Se cortaran 2 muestra de 10 g c/u. Los colorantes tinas son disueltos en frio, se preparan soluciones de 0.5 g de colorante en 50 cc de agua blanda en un matraz erlenmeyer. Llenar con agua blanda los recipientes metlicos a temperatura ambiente (previo clculo del volumen inicial de agua). Agregar 1 g/l de Setamol WS, 2 g/L de Makiquest y 1g/L de Biavin BPA. Medir pH=7 Sumergir la tela por 2 min dentro de los recipientes metlicos. Agregar el colorante en la cantidad determinada, asegurar su distribucin en el bao, levantando la tela y vertiendo la solucin de colorante al lquido del tubo. Colocarles la tapa a los recipientes metlicos. Colocar el recipiente metlico en el Launder-Ometer, asegurar fuertemente la tapa para evitar ingreso del agua de calentamiento de la maquina hacia nuestro bao tintreo. Programar la maquina a 60C girando a 40 RPM. Mantener la temperatura de 60C por 20 min, una vez cumplido este tiempo agregar la soda caustica a 9 g/L y el hidrosulfito de sodio a 12 g/L. Pasados 30 min agregar el cloruro de sodio 10 g/L y mantener la temperatura por 20 minutos ms. Retirar el textil y enjuagarlo con agua blanda, posteriormente realizar el proceso de oxidacin empleando perxido de hidrogeno a 3g/L a 60C por 20 minutos. Proceder con un jabonado de concentracin 1g/L a 80C por 10 min. Finalmente se realiza un enjuague y se procede al secado de las muestras y posterior lectura en el espectrofotmetro de reflectancia DataColor 600.

Grafica de teido a 60C4.2. Tintura de fibras con colorantes Tina por impregnacin

Se prepara en un vaso precipitado de 500 cc, 1g/L de Kieralon, 1g/L de Setamol y 10 g/L de colorante Verde Dy Costren FFB. Sumergir 2 muestras de tela de 30x10cm dentro de la solucin y colocarlas por los rodillos de Foulard y obtener un pick-up del 80%. Realizar esta operacin 2 veces para cada muestra. Preparar una solucin de soda caustica 35 g/L y de hidrosulfito de sodio a 40g/L y en un vaso precipitado de 500 cc. Sumergir las muestras en la solucin reductiva, pasar por los rodillos exprimidores del Foulard a un pick-up del 100%. Colocar las muestras en la estufa y secarlas a 60C. Realizar un jabonado con perxido de hidrogeno 5g/L y acido actico 1 g/L en un recipiente de 500 cc por 2 minutos. Enjuagar y darle el ltimo secado.4.3. Prueba de migracin de colorantes reactivos.

Los sustratos debern tener buena hidrofilidad y tener una tonalidad blanco cremoso, no ptico. Se cortaran 4 muestra de 5 g c/u. Los clculos de R.B.: 1:20 se realizaran tomando como base 10 g del sustrato. Los colorantes reactivos Amarillo Everzol ED y Rojo Everzol ED sern disueltos en caliente, para ello sobre un papel se pesan 0.5 g del colorante a usar y se lo vierte dentro de un matraz erlenmeyer de 100 ml. Posteriormente se le adiciona agua blanda a 40C progresivamente hasta completar un volumen de 50 cc, con una agitacin constante para evitar que el colorante se empaste en el fondo del matraz. Llenar con agua blanda los recipientes metlicos a temperatura ambiente (previo clculo del volumen inicial de agua). Agregar 0.5 g/l de Biavin BPA y 0.5 g/L de Makiquest. Medir pH=7 Realizar cortes en la tela para su posterior identificacin. Sumergir la tela por 2 min dentro de los recipientes metlicos, se colocan 5 g de tela en capa recipiente, los restantes de aadirn posteriormente. Agregar el colorante en la cantidad determinada, asegurar su distribucin en el bao, levantando la tela y vertiendo el colorante directamente al bao. Agregar cloruro de sodio para obtener una concentracin de 20g/L. Colocar los recipientes metlicos cerrados hermticamente en el Launder Ometer programar a una temperatura de 60C. Mantener la temperatura de 60C por 20 minutos, una vez cumplido este tiempo agregar al bao de tintura, los 5 g de sustrato restantes. Luego de 20 minutos agregar el carbonato de sodio 40g/L. Neutralizar el textil con acido actico a 1 g/L a 40C por 5 min, manteniendo la misma relacin de bao. Proceder con un jabonado de concentracin 1g/L a 98C por 10 min. Finalmente se realiza el secado de las muestras y posterior lectura en el espectrofotmetro de reflectancia DataColor 600.

5. CALCULOS5.1. Tintura de fibras con colorantes Tina por agotamiento

Preparacin del colorante:

Azul Bezathren CLF y Cibanon Rojo 6B al 1 %

Se preparan soluciones (1/100) de los colorantes Azul Bezathren CLF y Cibanon Rojo 6B disolviendo 0.5 g de colorante en 50 cc de agua. Preparacin de auxiliares:

Setamol WS

Se prepara una solucin de Setamol WS (1/10) disolviendo 1 g de Setamol y completando con agua a un volumen total de 10 cc.

Makiquest

Se prepara una solucin de Makiquest (1/10) disolviendo 1 g de Maquikest y completando con agua a un volumen total de 10 cc.

Biavin BPA

Se prepara una solucin de Biavin BPA (1/10) disolviendo 1 g de Biavin BPA y completando con agua a un volumen total de 10 cc.

Preparacin de agentes reductores:Soda caustica

Se prepara una solucin de NaOH (1/10) disolviendo 2 g de pellets de NaOH y completando con agua a un volumen total de 20 cc.Hidrosulfito de sodio

Se pesaran 1.2 g de hidrosulfito de sodio para cada recipiente metlico.

Preparacin de la sal:

Cloruro de sodio

Se prepara una solucin de NaCl (1/10) disolviendo 2 g de pellets de NaOH y completando con agua a un volumen total de 20 cc.

5.2. Tintura de fibras con colorantes Tina por impregnacin Solucin N 1 Kieralon 1g/L

Setamol 1g/L

Colorante Verde Dy Costren FFB 10g/L

El colorante es disuelto en un volumen de agua menor a 500 cc. Todo se enrazara a 500 cc finalmente.

Solucin N 2Soda Caustica 35 g/L

Hidrosulfito de sodio 4g/L

Ambos se preparan en soluciones por separado, al juntarlos y enrazar con agua el volumen final debe ser de 500 cc. Solucin N 3

Perxido de hidrogeno 5g/L

Acido actico 1 g/L

5.3. Prueba de migracin de colorantes reactivos.

Sustrato = 10 g total (dividido en 2 partes de 5 g c/u)Relacin de bao: 1/20Volumen del bao= 200 cc

Preparacin del makiquest (0.5g/l)

Se prepara una solucin de Makiquest (1/10) disolviendo 1 g de Makiquest y completando con agua a un volumen total de 10 cc. Biavin BPA (0.5g/l)

Se prepara una solucin de Biavin BPA (1/10) disolviendo 1 g de Biavin BPA y completando con agua a un volumen total de 10 cc.

Carbonato de sodio (20g/L)

Cloruro de sodio (40g/L)

6. DATOS

6.1. Resultados del Data colorComparacin Verdes Dy por el mtodo de impregnacin

Observaciones

El % de reflectancia de 24% y 25% para el estndar y lote respectivamente cuyo picos mximos se dan en =480-500nm indicando que se trata del color verde azulado predominantemente. Las diferencias de color para el D65 nos indican lo siguiente: DL=+1.40, el verde 2 es ms claro que el estndar verde 1. Da=-0.90, el Lote Verde 2 es menos rojizo que el estndar verde 1. Db=0.73, el lote Verde 2 es menos azul que el estndar. DC=0.85, el lote Verde 2 es mas saturado que el verde 1. Las diferencias siguen siendo perceptibles, tambin se observa un DE=1.82, un DE=0.5pasa desapercibido ante el ojo humano.

Azul Bezathren CLF y Cibanon Rojo 6B

Observaciones

El % de reflectancia de 42% y 73 % para el Azul de Bezathren y Rojo Cibanon respectivamente. Los picos mximos se dan en =430-470nm para el azul y =650-700nm para el rojo Para obtener una valor promedio, se realizaron cuatro lecturas de la misma tela teida, las cuales resultaron sor moderadamente diferentes, ambas muestras teidas presentaron veteado.

Amarillo Everzol ED

Observaciones

El amarillo 1 refleja (patrn) refleja menos que el amarillo 2 (lote). Presenta ms molculas de colorante fijados a su estructura.Las diferencias son poco notorias en cuanto a matiz, el verde 2 ligeramente ms amarillo. Ambos difieren en intensidad y saturacin.

Rojo Everzol ED

Observaciones

El Rojo 1 refleja (patrn) refleja menos que el Rojo 2 (lote), debido a que presenta ms molculas de colorante fijados a su estructura.Las diferencias son poco notorias, el Rojo 2 es ligeramente ms azul. Ambos difieren en intensidad y saturacin.

Fig. N 4 Teido de algodn con colorante tina Verde Dy Costren por agotamiento.

7. DISCUSION DE RESULTADOS

7.1. Tintura de fibras con colorantes tina por agotamiento

No se obtuvo una buena igualacin empleando los colorantes Azul Bezathren CLF y Cibanon Rojo 6B, puede que los colorantes debieron trabajarse a 80C y agregar primero la soda caustica y despus de un tiempo el hidrosulfito de sodio, mas no ambos juntos, puesto que la soda caustica tiende a neutralizar los productos cidos que proviene de la oxidacin ambiental del hidrosulfito de sodio y evitar la formacin de la tina acida insoluble en agua. El hidrosulfito de sodio reduce los grupos cetnicos del colorante confirindoles solubilidad, mientras que el hidrxido de sodio fuerza su ionizacin confirindole aun ms la solubilidad en el agua. Se emplea un poco mas de hidrosulfito de sodio del requerido para compensar su inutilizacin por reaccin con el oxigeno ambiental y por acelerar la velocidad de reduccin del colorante y tambin porque su pureza comercial varia. Por la adicin inadecuada de hidrosulfito e hidrxido de sodio se pueden haber generado compuestos leuco cidos ms no el leuco compuesto sdico fcil de oxidar. Ya que a ambos se les dio 20 minutos, quienes mejor se anclaron fueron los leuco compuestos sdicos, mientras que los leuco compuestos acidos por ser muy lento el cambio no llegaron a oxidarse y se perdieron en los lavados posteriores originando un textil tenido veteado.

7.2. Tintura de fibras con colorantes tina por impregnacin

Se evidencio la presencia de la forma leuco derivada del colorante Verde DY Costren FFB, al introducir las telas de 30x10 cm en el bao reductivo ambas cambiaron a un color azul intenso. El colorante reducido es de naturaleza polar por lo que se encuentra rodeado de molecular de agua que lo transportan al interior de la fibra. La primera muestra arrastro gran parte de colorante dejndole el residual a la siguiente, por lo que ambas no llegaron al mismo tono e intensidad. Adems en una segunda escurrida por los rodillos no se limpio con agua blanda, ocasionando que en la parte medio de la tela absorbiera ms solucin del resto. El DE es de 1.82 entre el patrn (Verde 1) y el lote (Verde 2) si embargo ambos muestran diferentes tonalidades en toda su superficie, no hubo una correcta igualacin por lo que a temperaturas bajas la reduccin puede ser incompleta y la solubilidad del colorante mnima. A pesar de ello, se observa que la subida de colorante a la fibra dado el tiempo que ha sido sumergido y la temperatura, es mayor que la de los colorantes directos y reactivos.7.3. Prueba de Migracin de colorantes reactivos

Los colorantes Amarillo Everzol y Rojo Everzol ED se podra decir que tiene casi el mismo matiz y diferente intensidad, los colorantes no igualan bien pero se comportan de la misma manera.8. CONCLUSIONES

Para obtener una correcta igualacin empleando los colorantes Azul Bezathren CLF y Cibanon Rojo 6B se debe emplear una curva diferente de teido. Para obtener los valores correctos de los parmetros es necesario consultar en el catalogo del proveedor. El sistema de los colorantes tina en la reduccin es inestable, por lo que es necesario controlar la soda caustica y el hidrosulfito de sodio permanentemente. Se cumplieron con los objetivos de la prctica de aplicar y evaluar las tcnicas de teido con colorantes tina sobre fibras celulsicas por agotamiento e impregnacin. Los colorantes reactivos Amarillo Everzol ED y Rojo Everzol ED no igualan bien pero se comportan de la misma manera, se recomienda emplear igualante.9. RECOMENDACIONES

Verificar que los recipientes metlicos puedan cerrase hermticamente, para evitar ingresos del bao de calentamiento de la maquina a nuestro bao de tintura. Realizar piquetes de identificacin de las telas de 5g en la prueba de migracin de colorantes reactivos, para evitar confusiones en la identificacin. Tener especial cuidado al momento de cortar las muestras y asegurarse que no posean impurezas coloreadas. Enjuagar los rodillos de Foulard con agua blanda cada vez que se escurra el textil con la finalidad de evitar que una parte de la superficie de este absorba la solucin residual y produzca una mala igualacin.

10. BIBLIOGRAFIATexto: Qumica Textil Las fibras textiles y su tintura, Mirko Raimondo Cos, Volumen II, Paginas 135 - 147

Informe No 514 Laboratorio de Procesado Qumico Textil II

11. MUESTRASCliente: Universidad Nacional de Ingeniera UNIMaterial: AlgodnProceso: Col. Tina por agotamientoR.B.: 1/10Peso de tela: 10gTemperatura: 60CFecha: 02/05/15AZUL ROJO

Conc.CantidadConc.Cantidad

Azul Bezathren CLF 1 %10 cc--

Cibanon Rojo 6B--1 %10 cc

Setamol WS (1/10)1 g/l1.0 cc1 g/l1.0 cc

Makiquest (1/10)2 g/l2.0 cc2 g/l2.0 cc

Biavin BPA (1/10)1 g/l1.0 cc1 g/l1.0 cc

Soda Caustica (1/10)9 g/l9.0 cc9 g/l9.0 cc

Hidrosulfito de sodio12 g/l1.2 g12 g/l1.2 g

Cloruro de sodio (1/10)10 g/l10 cc10 g/l10 cc

Volumen inicial agua67 cc67 cc

Oxidacin

Perxido de hidrogeno al 30% 3 g/L100 cc1 g/L100 cc

Reduccin

Jabn/ Dispersante 1 g/L100 cc1 g/L100 cc

Cliente: Universidad Nacional de Ingeniera UNIMaterial: AlgodnProceso: Col. ReactivoR.B.: 1/20Peso de tela: 10g Temperatura: 60CFecha: 02/05/15

AMARILLO 1AMARILLO 2ROJO 1ROJO 2

Conc.CantidadConc.CantidadConc.CantidadConc.Cantidad

Amarillo Everzol ED 1 %10.0 cc1 %10.0 cc----

Rojo Everzol ED----1 %10.0 cc1 %10.0 cc

Biavin BPA (1/10)0.5 g/l1.0 cc0.5 g/l1.0 cc0.5 g/l1.0 cc0.5 g/l1.0 cc

Makiquest (1/10)0.5 g/l1.0 cc0.5 g/l1.0 cc0.5 g/l1.0 cc0.5 g/l1.0 cc

Cloruro de sodio 40 g/l8.0 g40 g/l8.0 g40 g/l8.0 g40 g/l8.0 g

Carbonato de sodio20 g/l4.0 g20 g/l4.0 g20 g/l4.0 g20 g/l4.0 g

Volumen inicial agua188.0 cc188.0 cc188.0 cc188.0 cc

Neutralizado y Jabonado posterior

Acido actico 1 g/L200 cc1 g/L200 cc1 g/L200 cc1 g/L200 cc

Jabn/ Dispersante 1 g/L200 cc1 g/L200 cc1 g/L200 cc1 g/L200 cc

Cliente: Universidad Nacional de Ingeniera UNIMaterial: AlgodnProceso: Col. TinaDimensiones de la tela inicial: 30x10 cmVolumen total: 500 ccTemperatura: AmbienteFecha: 02/05/15VERDE 1VERDE 2

Conc.CantidadConc.Cantidad

Kieralon1 g/l0.5 g1 g/l0.5 g

Setamol1 g/l0.5 g1 g/l0.5 g

Colorante10 g/l5.0 g10 g/l5.0 g

Pick up 80 %

Soda Caustica (1/10)35 g/l17.5 g35 g/l17.5 g

Hidrosulfito de sodio40 g/l20.0 g40 g/l20.0 g

Pick up 100 %

Perxido de hidrogeno al 30% 5 g/L2.5 g5 g/L2.5 g

Acido Actico1 g/L0.5 g1 g/L0.5 g

Jabn/ Dispersante (1 g/L)1 g/L500 cc1 g/L500 cc