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SEPARACIÓN DE IONES LABORATORIO 5

MANUAL DE LABORATORIO 2014 QUÍMICA II

SEPARACIÓN DE IONES

I. OBJETIVOS

Estudiar el equilibrio entre un electrolito poco soluble y los iones que emiteen disolución y aplicar este principio en la separación de sustancias por elmétodo de precipitación.

Observar las características de cloruros insolubles de iones de metales comoAg+, Hg2

2+, Pb2+ e identificar la presencia de estos iones en una muestraproblema.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Un electrolito poco soluble se disuelve en agua hasta el punto que se formauna solución saturada de sus iones. Se define como solución saturada aquellaque se encuentra en equilibrio con el soluto no disuelto. Considere unasolución acuosa saturada de AgCl, puesto que el sólido es un compuestoiónico, es un electrolito fuerte y produce iones Ag+ + Cl- al disolverse.,estableciéndose el equilibrio entre el sólido no disuelto y los iones hidratadosen solución:

AgCl (sólido) Ag+(ac) + Cl-(ac)

La condición de equilibrio para una reacción para una solución saturada puedeexpresarse por un cociente de reacción, en este caso tenemos

Keq = [Ag+] [Cl-][AgCl ]

La expresión de equilibrio para la disolución de un sólido iónico ligeramentesoluble depende sólo de las concentraciones molares de las especies ensolución, el equilibrio queda representado por la constante del producto desolubilidad, Kps.

Kps = [Ag+] [Cl-]

El principio del producto de solubilidad dice: “el producto de solubilidad esigual al producto de las concentraciones de los iones que participan en elequilibrio, cada una elevada a la potencia de su coeficiente en la ecuación deequilibrio”.

En términos de la solubilidad la forma de la expresión del Kps puedegeneralizarse para solutos de diferentes tipos de iones. Para el cloruro deplata, si s representa la solubilidad molar del cloruro de plata, [Ag+] = s y[Cl-] = s; por tanto,



Kps = [Ag+][Cl-] = s x s = s2

Para el cloruro de plomo(II), PbCl2

PbCl2 Pb2+ + 2Cl-Si s representa la solubilidad molar, [Pb2+]= s y [Cl-]= 2s; de aquí se deduce:

Kps = [Pb2+][Cl-]2 = s x (2s)2 = 4s3

El Kps tiene un valor característico y fijo sólo a una temperatura determinada;un precipitado, una vez formado, puede disolverse mediante cualquier procesoque de lugar a que el producto iónico sea inferior al producto de solubilidad.Uno de los métodos más usados en las separaciones es la precipitación. Elprecipitado es el producto insoluble, es decir de Kps bajo, que puede contenerel constituyente deseado en la separación.Los iones se pueden separar unos de otros con base en la solubilidad de sussales. Si se tiene una solución que contiene Ag+ y Cu2+, si se agrega HCl a lasolución, se precipita AgCl (Kps=1,8x10-10), en tanto que el Cu2+ permaneceen la solución pues el CuCl2 es soluble. La separación de iones en soluciónacuosa empleando un reactivo que forma un precipitado con uno o unos pocosde los iones se conoce como precipitación selectiva.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A continuación se realizarán una serie de reacciones utilizando tres iones ensolución: Ag+, Hg2

2+ y Pb2+, haciendo una comparación de solubilidades entreellos con diferentes reactivos y finalmente se dará una solución problema lacual contendrá uno, dos o tres iones los cuales deberán ser identificados,dando como resultado en su informe los iones presentes en su muestra.

NOTA. Desarrollar simultáneamente los experimentos 1, 2 y 3.

Experimento No 1: Reacciones del ion plata, Ag+

1. Utilice dos tubos de ensayo de 13 x 100 marcados como “A” y “B”.2. Adicione a cada tubo 5 gotas de nitrato de plata AgNO3 0,1 M, luego

agregue a ambos, gota a gota, una solución de HCl 6 M hasta que observela formación de un precipitado blanco. Evite el exceso de HCl 6 M, pues deser así se formará un complejo de plata soluble en solución acuosa.

3. En cada tubo obtendrá precipitado. Separe el líquido del precipitado decada tubo por decantación. Lave el precipitado con la mínima cantidad deagua destilada y deseche el agua del lavado.

4. Realice la prueba de solubilidad en caliente al precipitado del tubo “A”.Para ello adicione 20 gotas de agua destilada al tubo “A” y caliente en“baño maría” hirviendo, por 5 minutos, agitando el tubo cuidadosamentecada minuto. Observe si al cabo de este tiempo, el precipitado se hasolubilizado totalmente. Anote.

5. Añada al tubo “B” 3 gotas de NH4OH 15 M, agite y observe. Luego agreguea esta mezcla HNO3 6 M y observe lo que ocurre.

Experimento No 2: Reacciones del ion mercurioso, Hg22+

1. Utilice dos tubos de ensayo de 13 x 100 marcados como “A” y “B”.



2. Adicione a cada tubo 5 gotas de Hg2(NO3)2 0,1 M. Luego agregue a cadatubo, gota a gota, HCl 6 M. Hasta observar la formación de un precipitadoblanco que puede presentarse como turbidez.

3. Obtenido el precipitado separe cuidadosamente el líquido por decantación.Lave el precipitado con la mínima cantidad de agua destilada y deseche elagua del lavado.

4. Realice la prueba de solubilidad en caliente al precipitado del tubo “A”.Para ello adicione 20 gotas de agua destilada al tubo “A” y caliente en“bañomaría” hirviendo, por 5 minutos, agitando el tubo cuidadosamentecada minuto. Observe si al cabo de este tiempo, el precipitado se hasolubilizado totalmente. Anote.

5. Añada al tubo “B” 3 gotas de NH4OH 15 M, agite y observe. El cloruro demercurio (I), Hg2Cl2, reacciona con el hidróxido de amonio formando elcloroamiduro mercúrico de color blanco y mercurio finamente dividido decolor negro.

Experimento No 3: Reacciones del ion plomo, Pb2+

1. En un tubo de ensayo de 13 x 100, añada 5 gotas de Pb(NO3)2 0,1 M.Luego agregue gota a gota, HCl 6 M, hasta que se forme un precipitadoblanco.

2. Obtenido el precipitado se separa cuidadosamente el líquido pordecantación. Lave el precipitado con la mínima cantidad de agua destiladay deseche el agua del lavado.

3. Realice la prueba de solubilidad en caliente al precipitado del tubo. Paraello agregue 20 gotas de agua destilada y caliente en “baño maría”hirviendo, por 5 minutos, agite el tubo cuidadosamente cada minuto.Observe si al cabo de este tiempo, el precipitado se ha solubilizadototalmente. Anote.

4. Saque el tubo del baño de calentamiento y agregue una o dos gotas decromato de potasio, K2CrO4 0,5 M. Deje enfriar y observe. El PbCl2reacciona con el cromato de potasio formando el cromato de plomo (II) decolor amarillo.

Experimento No4: Separación e identificación de iones en una muestraproblema

1. El profesor le entregará 2 ml de una solución problema. Esta soluciónpodrá contener 1, 2 o los 3 iones estudiados.

2. A la solución problema agregue gota a gota HCl 6 M para que precipitenlos iones presentes como cloruros. Si no está presente alguno de los ionesno se formará el precipitado del mismo.

3. Una vez formado el precipitado, separe el líquido por decantación. Luegolave el precipitado con agua destilada y deseche el agua del lavado.

4. Agregue al tubo que contiene el precipitado, una cantidad suficiente deagua destilada. Caliente en un “baño maría” hirviendo por unos 2 ó 3minutos. Con las deducciones que usted haya logrado de sus ensayos enlas reacciones de los iones Ag+, Hg2

2+ y Pb2+, Ud. puede determinar quécloruros se habrán disuelto como consecuencia del calentamiento.

5. Separe el líquido (en caliente) por decantación o filtración. El líquidofiltrado se recoge en otro tubo de ensayo, al cual se le agregará K2CrO4 0,5M. Si observa la formación de un precipitado amarillo significará lapresencia del ion Pb2+ en su producto.



6. El residuo sólido se lava con agua destilada caliente. Deseche el líquidodel lavado.

7. Sobre el precipitado agregar NH4OH 15 M gota a gota. Si se observa unprecipitado negro consideraremos la presencia de un producto en cuyacomposición está el Hg2

2+.8. Si en el paso anterior se formó precipitado, separe el líquido

sobrenadante pasándolo a otro tubo de ensayo por decantación. Dejecaer sobre el mismo HNO3 6 M gota a gota. Si se observa la formación deun precipitado blanco podremos concluir que este producto contiene Ag+.

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