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OPERACIONES BASICAS DE

LABORATORIOLaboratorio N° 2

13/04/2023Melanio Isaud Osorio Marujo([email protected])986632538

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Es un proceso rápido de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será necesario recristalizar posteriormente

PRECIPITACION


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consiste en dejar en reposo una solución que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el líquido sobrenadante podrá ser separado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla, dejando el solido o el precipitado en el fondo del recipiente.

DECANTACION


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, es el método mas simple para separar los componentes de una mezcla o combinación y consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a través de un medio poroso (papel filtro) que retenga las partículas sólidas. Para esta operación se emplea un embudo, un papel filtro (el que se dobla 2 veces y en forma cónica, se coloca en el embudo; en este caso debe preocuparse siempre que quede una zona estrecha del embudo. Después de la filtración el sólido queda adherido sobre el papel filtro se denomina residuo y el líquido que atraviesa se llama filtrado.)

FILTRACION


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El método descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el residuo tiene muchas partículas pequeñas, para acelerar la operación de filtración, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtración al vacio, embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo pasa por la trampa frente al orificio que comunica con el sistema de filtración , se produce un vacio parcial dentro del sistema , lo que origina una succión que propicia la aceleración de la filtración.


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es un método de separación que se utiliza generalmente en el semi microanálisis y se realiza en la centrifugadora de la cual aprovecha la fuerza centrifuga para separar los componentes de una mezcla en proporción a sus masas y los arroja con gran fuerza en dirección opuesta al centro de revolución y como la fuerza centrifuga es mayor en la sustancia mas densa, esta se concentra en el centro del tubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de liquido claro que se separa por decantación.

CENTRIFUGACION


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, esta operación sirve para reducir de tamaño algunos cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor así a la acción de los reactivos o de los disolventes. A nivel del laboratorio, para esta operación se hace uso de pequeños morteros de acuerdo a las características del material.

PULVERIZACION


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EVAPORACION consiste en hacer pasar una sustancia del

estado líquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolución.


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algunos compuestos orgánicos sólidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado solido nuevamente sin transformarse en el estado liquido , es muy conveniente para la separación y purificación de sólidos volátiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno.

SUBLIMACION


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CRISTALIZACION un compuesto que sea solido a temperatura

ambiente, se aísla y purifica comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución saturada a temperatura mas alta, cuando la solución se enfría la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución madre por filtración rápido en embudo Buchner o por succión con Kitazato.


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son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura empleada no excede de los 250ºC y se realiza en estufas eléctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o capsulas de porcelanas.

SECADO


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Calcinación viene a ser cuando las temperaturas empleadas se encuentren en el rango de 250-1200ºC y se efectúan en muflas eléctricas y hornos; para esta operación se emplean crisoles de porcelana, níquel o platino según la naturaleza de la sustancia a calcinar.

CALCINACION


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, es una operación que consiste en la determinación del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos.

PESADO


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mediante esta operación se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Tal como se señalan, en la destilación se producen los cambios de estado: la evaporación (producido por calentamiento) y la condensación (producido por la refrigeración).

Los dos tipos de destilación más usados:

DESTILACION


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DESTILACION SIMPLE se utiliza cuando se quiere separar los

componentes de una mezcla líquida o de un solido en solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición que difieran ampliamente entre si.


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se usa una columna de fraccionamiento que permite alargar el camino entre el balón de destilación y el refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran numero de etapas o ciclos de evaporación- condensación a lo largo de la misma.

DESTILACION FRACCIONADA


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Parte Experimental


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Prepare una mezcla de arena y cloruro de sodio. Pese 5 gramos de arena y 2 gramos de cloruro de sodio y colóquelos

en un vaso de precipitado. Mida 20 mL de agua destilada y añádalos al vaso.

Agite con la bagueta hasta total disolución. Caliente el vaso sobre tela metálica y trípode agitando periódicamente con una varilla. Observe. Deje sedimentar el sólido que no se disuelve.

Una vez que ha sedimentado la mezcla se procederá a su separación utilizando dos técnicas de laboratorio clásicas.

En primer lugar se procederá a DECANTAR el líquido sobrenadante, esto es la separación del líquido del sólido sedimentado. La misma se logra inclinando el recipiente hasta que vuelque el líquido dirigiendo el mismo con una varilla hacia el lugar elegido.

En nuestro caso lo decantaremos dirigiéndolo con la varilla usada anteriormente sobre el embudo con papel de filtro previamente preparado, al mismo tiempo que se inclina el vaso.

El líquido trasvasado se recoge sobre un cristalizador.

1.Separación de un compuesto por :Precipitación , Decantación ,Filtración , Lavado y Secado


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Esquema de Filtración


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En segundo lugar se procederá a la FILTRACIÓN de acuerdo al dibujo.

Una vez pasado todo el resto del líquido por el embudo (que no se separó con la decantación, ya que este proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la totalidad), se pasa con la ayuda de la varilla todo el sólido (ARENA) al embudo.

Las últimas partículas de arena se deben arrastrar con unos mililitros de agua destilada.


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Luego de todas estas operaciones Ud. tendrá separados por un lado una disolución en el cristalizador y el sólido en el papel de filtro.

La FILTRACIÓN consiste en hacer pasar una mezcla de sólido y líquido a través de una materia filtrante (en este caso papel) cuyos poros DEJAN PASAR EL LIQUIDO pero no el sólido. El papel se debe colocar en un embudo de vidrio o similar a los efectos de lograr la separación. Varios factores inciden en el proceso de filtración, uno de ellos que tiene particular importancia en la velocidad de filtración es la TEMPERATURA pues cuanto más caliente está el líquido, disminuye más su fricción interior (disminuye su viscosidad) y la filtración se acelera.

Respecto a las técnicas para doblar correctamente el papel de filtro el docente le indicará la más adecuada (observe el dibujo

Filtración


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Observe la arena que se encuentra en el embudo. Puede tener todavía algunos restos de Cloruro de Sodio. Para asegurarse su total disolución se debe lavar la arena y observar el agua de lavado (si usa ese solvente en el proceso) pudiendo hacer una sencilla prueba química para verificar la inexistencia en este caso del Cloruro de Sodio.

Con una pipeta adecuada vierta sobre la arena 2 a 3 mL. de agua 5 o 6 veces. Este proceso se llama lavado del precipitado.

Para saber si todo el cloruro fue lavado tome l mL. del agua de lavado de la 3ra. y la 6ta. vez en sendos tubos de ensayo. Agregue a ambos una gota de solución de nitrato de plata (AgNO3). ¿Qué observa? Interprete.

Normalmente con 6 lavados es suficiente, pero si no lo fuera se puede seguir con el proceso y asegurarse de la inexistencia del cloruro.


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El LAVADO DEL PRECIPITADO es la eliminación de las impurezas que quedan con el sólido separado ya sea por decantación o en el filtro. En nuestro caso que usamos papel de filtro y embudo se deben agregar pequeñas cantidades de líquido lavador (el mismo solvente usado en la disolución, en este caso agua) sobre el precipitado que se halla en el embudo. Hay que cuidar que no pase el nivel del papel pues podría caer por entre el papel y el embudo. Se deja escurrir y se puede lavar nuevamente.

Se repite todas las veces que sea necesario. Es mucho mejor LAVAR VARIAS VECES CON UNA PEQUEÑA CANTIDAD DE LIQUIDO DE LAVADO, QUE UNA SOLA VEZ CON MUCHA AGUA (O EL SOLVENTE QUE SE ESTÉ USANDO).

Llegados a este punto en la separación hemos logrado tener la arena en el papel de filtro y la disolución de agua mas cloruro de sodio en el cristalizador.

Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos.

El Lavado del Precipitado


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El líquido contenido en el cristalizador se concentra sobre tela metálica calentando suavemente hasta la cuarta parte del volumen original (unos 5 a 8 mL.).

CUIDADO: se debe tener la precaución que no haga ebullición violenta pues se producirán proyecciones de GOTITAS que llevarían disuelto cloruro dando pérdidas del sólido.

Pase luego el cristalizador a un baño de María hasta lograr sequedad total. Observe. Interprete.


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La CRISTALIZACIÓN es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, o del producto fundido. La mayoría de los sólidos puros naturalmente dan estructuras con formas geométricas característica de cada uno (por ej. cúbico, hexagonal, etc.) que se pueden aislar convenientemente una vez que por los procesos apropiados se van separando de la disolución.

La arena se encuentra húmeda por lo que como paso necesario se procede a su DESECACIÓN.

Traspase el papel con la arena a la cápsula de porcelana adecuada y caliente suavemente hasta casi sequedad.

Cristalización.


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Sacar el crisol y colocarlo en un desecador (que permite el enfriamiento paulatino y no absorbe humedad ambiente).

La DESECACIÓN consiste en la eliminación del líquido que contienen los precipitados. Cualquiera fuere el método utilizado para separar los sólidos, siempre quedan impurificados por el solvente o líquido de lavado. Para eliminar los rastros de este último se procede a la desecación. Se toma el precipitado colocándolo en un recipiente abierto (cápsula, vidrio de reloj, cristalizador, etc.) y se calienta hasta la evaporación del solvente. La temperatura a la cual se pude someter depende de la naturaleza del soluto (no debe descomponerse) y del mismo solvente, ya que hay algunos volátiles que con solo dejarlos al aire se evaporan y otros necesitan temperaturas más o menos elevadas. Puede usarse el calentamiento a baño María o bien estufa. Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecación a 120 ºC pues el agua hierve a 100 ºC y así se está seguro de su evaporación.

Desecación


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Hemos separado las dos sustancias que en principio estaban en forma de mezcla.

Disposición de los residuos: No tire en los desagües la arena ni tampoco

el cloruro de sodio. La arena puede tapar las cañerías con las

dificultades que ello acarrearía. El cloruro de sodio se puede recuperar.


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a. En un vaso de precipitado colocamos 20 ml. De BaCl2, luego le añadimos gota a gota el H2SO4 hasta que precipite (precipitado de color blanco).

b. Armamos el sistema de filtración al vacío .Preparamos la bomba de vacío con la manguera conectada al matraz de kitasato puesto con el embudo Buchner y sobre este el papel filtro.

c. Con ayuda de la bagueta pasamos la solución del vaso de precipitado al embudo Buchner para obtener un filtrado al vacío.

2. Filtración al vacío :


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Experiencia 1 : “Precipitación, Decantación, Filtración, Lavado y Secado” Masa (g) de arena antes de la operación

Masa (g) de cloruro de

sodio antes de la

operación

Masa (g) del

papel filtro

Masa (g) de la arena después la operación

Masa (g) del cloruro de

sodio después de la

operación

% de error masa

de arena

% de error

masa de cloruro

de sodio

OBSERVACIONES


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Reacciones Químicas:

1) Ag(NO3) + NaCl AgCl (S) +Na(NO3)(ac) Blanco

2) BaCl2 + H2SO4 Ba(SO4)(S) + 2 HCl(ac) Blanco

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