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Dr Alfredo Cruz Monzón Universidad Nacional de Trujillo Facultad de Ingeniería Química Sección de Química Analítica INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALITICA

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Page 1: Introducción quimica analitica

Dr Alfredo Cruz Monzón

Universidad Nacional de TrujilloFacultad de Ingeniería Química

Sección de Química Analítica

INTRODUCCION A LA QUIMICA

ANALITICA

Page 2: Introducción quimica analitica

Analito: Es la especie de interés en una muestra.

Matriz: Todo lo que acompaña al analito en una muestra.

QUÍMICA ANALÍTICA

Rama de la Química que establece los fundamentos, a la vez que

desarrolla métodos y técnicas para separar, aislar, identificar y cuantificar

los analitos presentes en una muestra.

Es decir:

Separación - Identificación - Determinación

Page 3: Introducción quimica analitica

Químico analítico

Es aquel que posee las siguientes características:

- Conoce los métodos e instrumentos empleados en los análisis.

- Comprende los principios del análisis: aplica y modifica los métodos analíticos para

resolver un problema determinado.

- Es un investigador: estudia y/o desarrolla métodos de análisis totalmente nuevos.

- Tiene la capacidad de evaluar e interpretar los resultados de un análisis cuantitativo.

Y sobre todo:

“SABE COMO ENFRENTAR Y RESOLVER LOS PROBLEMAS DE ANÁLISIS”.

Algunos conceptos asociados al análisis químico:

- Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

- Analito: Especie química que se analiza.

- Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.

- Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.

- Análisis: Estudio de muestra para determinar sus composición o naturaleza química.

Page 4: Introducción quimica analitica

Importancia de la Química Analítica

a) En los Procesos Industriales

- Control de calidad y pureza de la materia prima.

- La verificación y control en distintos puntos del proceso.

- Control de sustancias indeseables que pueden afectar su inocuidad

- Dando soporte a la tendencia del “análisis en línea”, que usa “sensores”.

b) En ámbito Medioambiental

- En el control de contaminantes presentes en agua, suelo y aire

- En el tratamiento de agua residuales usando tecnologías no convencionales.

- En la comprobación de la validez de utilización de tecnologías limpias.

- En el manejo y control de los procesos anaerobios y aerobios de producción

de gases a partir de material biodegradable.

- Evaluación y monitoreo de las emisiones gaseosas.

- Evaluación de riesgos ambientales ( peligrosidad de reactivos químicos).

c) En Investigación:

- Aporta herramientas para seguir procesos de conversión y degradación.

- Permite contrastar resultados entre diferentes disciplinas a través del

desarrollo de nuevos procedimiento analíticos.

- Desarrollando nuevos métodos y técnicas para el análisis de sustancias.

Page 5: Introducción quimica analitica

Química Analítica

permite obtener

información sobre la

Composición de las

Sustancias

Control de Alimentos

Aguas naturales

Contaminación del agua

Control Industrial

Nuevos MaterialesContaminación de suelos

Medicina Contaminación del aire

Page 6: Introducción quimica analitica

Relación de la Química Analítica con otros campos de la ciencia

Page 7: Introducción quimica analitica

RECUERDE QUE:

No podemos conocer, modificar y/o mejorar algo que no podemos

medir, y la Química Analítica aporta herramientas para conocer

cuantitativamente a los analitos presentes en las muestras problema.

Page 8: Introducción quimica analitica

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

A. Métodos Químicos:

Tipo interacción: materia-materia.

Implica necesariamente una reacción química.

B. Métodos Instrumentales:

Tipo interacción: materia-energía.

Son producto de la revolución tecnológica.

No es esencial la presencia de una rxn química.

C. Métodos Físicos:

No hay reacción química.

La operación de medida no cambia la

composición química del sistema.

D. Métodos Fisicoquímicos:

Simultáneamente con la medida de la

propiedad física, se hace necesario emplear

reacciones químicas.

Reacciones de

precipitación

Medición de °Brix

en soluciones

azucaradas

Determinación del

punto de fusión

Determinación de un analito por

espectroscopia de absorción atómica

Page 9: Introducción quimica analitica

La Química Analítica se divide en cualitativa y cuantitativa, donde la cuantificación

se fundamenta en las propiedades químicas y físicas de los compuestos.

Clásicos

- Gravimetría

- Volumetría

- Gasometría

Ópticos

- Espectroscopia Visible

- Espectroscopia UV

- Espectroscopia IR

- Rayos X

- RMN

- Espectroscopia de Emisión

- Fotometría de Llama

- Fluorescencia de Rayos X

- Emisión atómica

Eléctricos

- Polarografía

- Coulumbimetría

- Potenciometría

- Conductimetría

QUÍMICA

ANALÍTICA

CUANTITATIVA

Equipo de Fotometría de Flama

Equipo de titulación potenciométrica

Equipo Espectroscopia IR

Método volumétrico

Page 10: Introducción quimica analitica

METODOS QUIMICOS O CLASICOS

- Los procedimientos son simples y precisos

- Generalmente se basa en medidas absolutas

- Casi no se necesita una preparación especializada

- Carece de especificad y procedimientos tardan mucho

- La exactitud disminuye cuando muestra es menor

- No se pueden aplicar en muchos casos

- El ambiente químico es critico

METODOS INSTRUMENTALES

- La determinación es rápida

- Puede usarse muestras pequeñas y complejas

- Se obtiene alta sensibilidad y medidas confiables

- Necesitan un calibrador inicial y constante

- La sensibilidad y exactitud dependen de instrumentos de

referencia y/o métodos químicos usados para el calibrado

- La exactitud final es aproximadamente ± 5%

- Costo inicial y mantenimiento de equipo : elevados

- El limite de concentración son reducidos

- A menudo se requiere mucho espacio

- Se necesita una preparación especializada

Anaranjado: Limitaciones

Celeste : Ventajas

Page 11: Introducción quimica analitica

Métodos Clásicos

- Procedimientos simples y precisos

- Basado en medidas absolutas

- Casi no requiere preparación

especializada

- Carece de especificidad.

- Procedimientos largos.

- Disminuye la exactitud al disminuir

la muestra

- No aplicable en muchos casos.

- El ambiente es crítico.

Métodos Instrumentales

- Las determinaciones son rápidas.

- Aplicable a muestras pequeñas y

complejas.

- Alta sensibilidad y confiabilidad.

- Requieren calibración inicial y cte.

- Su sensibilidad y exactitud depende

de instrumentos de referencia ( ó

métodos químicos), usados para

calibrado.

- Exactitud final: aprox +/- 5%

- Elevado costo inicial y mantenimiento.

- Limite de concentración son bajos

- Requieren generalmente mucho

espacio.

- Requiere preparación especializada

COMPARACION ENTRE METODOS ANALITICOS CUANTITATIVOS

Page 12: Introducción quimica analitica

El uso correcto de un reactivo implica su:

Las sustancias y reactivos químicos pueden

contener ciertas cantidades de impurezas, lo

que determinará una clasificación en

particular.

La calidad del reactivos, está

íntimamente relacionado con el grado de

pureza, que está registrada en la etiqueta.

Identificación correcta

+ Interpretación de la información en la etiqueta.

PUREZA DE REACTIVOS:

Page 13: Introducción quimica analitica

Utilizado principalmente en procesos industriales a gran escala en donde se requieredatos cualitativos o con propósitos de limpieza.

Rara vez se utiliza en el trabajo analítico de laboratorio

Tienen ciertas impurezas dentro de los límites permisibles para no afectar los resultadosanalíticos o de reacción.

1. Grado Técnico o Comercial:

Page 14: Introducción quimica analitica

Grado de pureza definido por los estándares de la “Pharmacopeia of USA”.

Usado por farmacéuticos y médicos.

Toleran impurezas que no interfieren con su uso. Normalmente no son adecuados para el trabajo

analítico.

Están regidos por instituciones de vigilancia de la salud en todos los países, que han establecido

normas estrictas de su utilización como materia prima, así como para el envasado de alimentos y

medicamentos.

También existe en el mercado los reactivos Ph Eur que están regidos según conformidad con los

requisitos para reactivos según la Farmacopea europea.

2. Grado Farmaceutico y Alimenticio (USP) (United States Pharmacopea) o

BP (British Pharmacopeia)

Page 15: Introducción quimica analitica

3. Grado Químicamente Puro (Q.P.) o Purificado

Se usan para productos de pureza inferior al de grado reactivo, pero que sin embargo son

mucho más puros que los de grado U.S.P.

Se les puede utilizar para trabajos analíticos, aun cuando existen situaciones en que no son lo

suficientemente puros.

Es necesario por lo tanto comprobar la probable interferencia de los mismos

Page 16: Introducción quimica analitica

4. Grado Reactivos analíticos ACS

Aquellos que cumplen con las normas de la ACS (American Chemical Society).

Son las más utilizados, y cuando una empresa confiable hace referencia a ellas es garantía de

su funcionalidad en el laboratorio.

Por lo general proporcionan información sobre los porcentajes de impurezas o al menos el límite

máximo, y muchos de ellos se utilizan como estándares primarios por lo que pueden ser usados

con confianza

Page 17: Introducción quimica analitica

5. Grado HPLC (High Eficiencia Liquid Chromatoghaphy)

Son los reactivos de la más alta pureza, los cuales son aptos para su uso en Cromatografía

Líquida de Alto Desempeño.

Tienen un grado de confiabilidad tal que se les puede dar un uso desde didáctico para

estudiantes, hasta en laboratorios que contengan sistemas de análisis de altísima

productividad.

Los reactivos tipo estándar primario, por

consiguiente, deben ser los de más alta

pureza, preferiblemente dentro de 99,5 al

100,05% de pureza.

Page 18: Introducción quimica analitica

EQUIPOS UTILIZADOS EN QUIMICA ANALITICA

Espectrofotómetro UV - Vis

Page 19: Introducción quimica analitica

Espectrofotómetro Infrarrojo ( IR )

Page 20: Introducción quimica analitica

Espectrofotómetro de Absorción Atómica (AAS)

Page 21: Introducción quimica analitica

Espectrofotómetro de Emisión Atómica (AES)

Page 22: Introducción quimica analitica

Cromatografía Liquida

de alta eficiencia

(HPLC)

Page 23: Introducción quimica analitica

Cromatografía de Gases (GC)

Page 24: Introducción quimica analitica

Cromatografia de Gases – Detector de Masas

( GC – MS )

Page 25: Introducción quimica analitica

HPLC - MS

Page 26: Introducción quimica analitica

Sistema UHPLC – Ms