introducción quimica analitica
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Dr Alfredo Cruz Monzón
Universidad Nacional de TrujilloFacultad de Ingeniería Química
Sección de Química Analítica
INTRODUCCION A LA QUIMICA
ANALITICA
Analito: Es la especie de interés en una muestra.
Matriz: Todo lo que acompaña al analito en una muestra.
QUÍMICA ANALÍTICA
Rama de la Química que establece los fundamentos, a la vez que
desarrolla métodos y técnicas para separar, aislar, identificar y cuantificar
los analitos presentes en una muestra.
Es decir:
Separación - Identificación - Determinación
Químico analítico
Es aquel que posee las siguientes características:
- Conoce los métodos e instrumentos empleados en los análisis.
- Comprende los principios del análisis: aplica y modifica los métodos analíticos para
resolver un problema determinado.
- Es un investigador: estudia y/o desarrolla métodos de análisis totalmente nuevos.
- Tiene la capacidad de evaluar e interpretar los resultados de un análisis cuantitativo.
Y sobre todo:
“SABE COMO ENFRENTAR Y RESOLVER LOS PROBLEMAS DE ANÁLISIS”.
Algunos conceptos asociados al análisis químico:
- Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.
- Analito: Especie química que se analiza.
- Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.
- Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
- Análisis: Estudio de muestra para determinar sus composición o naturaleza química.
Importancia de la Química Analítica
a) En los Procesos Industriales
- Control de calidad y pureza de la materia prima.
- La verificación y control en distintos puntos del proceso.
- Control de sustancias indeseables que pueden afectar su inocuidad
- Dando soporte a la tendencia del “análisis en línea”, que usa “sensores”.
b) En ámbito Medioambiental
- En el control de contaminantes presentes en agua, suelo y aire
- En el tratamiento de agua residuales usando tecnologías no convencionales.
- En la comprobación de la validez de utilización de tecnologías limpias.
- En el manejo y control de los procesos anaerobios y aerobios de producción
de gases a partir de material biodegradable.
- Evaluación y monitoreo de las emisiones gaseosas.
- Evaluación de riesgos ambientales ( peligrosidad de reactivos químicos).
c) En Investigación:
- Aporta herramientas para seguir procesos de conversión y degradación.
- Permite contrastar resultados entre diferentes disciplinas a través del
desarrollo de nuevos procedimiento analíticos.
- Desarrollando nuevos métodos y técnicas para el análisis de sustancias.
Química Analítica
permite obtener
información sobre la
Composición de las
Sustancias
Control de Alimentos
Aguas naturales
Contaminación del agua
Control Industrial
Nuevos MaterialesContaminación de suelos
Medicina Contaminación del aire
Relación de la Química Analítica con otros campos de la ciencia
RECUERDE QUE:
No podemos conocer, modificar y/o mejorar algo que no podemos
medir, y la Química Analítica aporta herramientas para conocer
cuantitativamente a los analitos presentes en las muestras problema.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
A. Métodos Químicos:
Tipo interacción: materia-materia.
Implica necesariamente una reacción química.
B. Métodos Instrumentales:
Tipo interacción: materia-energía.
Son producto de la revolución tecnológica.
No es esencial la presencia de una rxn química.
C. Métodos Físicos:
No hay reacción química.
La operación de medida no cambia la
composición química del sistema.
D. Métodos Fisicoquímicos:
Simultáneamente con la medida de la
propiedad física, se hace necesario emplear
reacciones químicas.
Reacciones de
precipitación
Medición de °Brix
en soluciones
azucaradas
Determinación del
punto de fusión
Determinación de un analito por
espectroscopia de absorción atómica
La Química Analítica se divide en cualitativa y cuantitativa, donde la cuantificación
se fundamenta en las propiedades químicas y físicas de los compuestos.
Clásicos
- Gravimetría
- Volumetría
- Gasometría
Ópticos
- Espectroscopia Visible
- Espectroscopia UV
- Espectroscopia IR
- Rayos X
- RMN
- Espectroscopia de Emisión
- Fotometría de Llama
- Fluorescencia de Rayos X
- Emisión atómica
Eléctricos
- Polarografía
- Coulumbimetría
- Potenciometría
- Conductimetría
QUÍMICA
ANALÍTICA
CUANTITATIVA
Equipo de Fotometría de Flama
Equipo de titulación potenciométrica
Equipo Espectroscopia IR
Método volumétrico
METODOS QUIMICOS O CLASICOS
- Los procedimientos son simples y precisos
- Generalmente se basa en medidas absolutas
- Casi no se necesita una preparación especializada
- Carece de especificad y procedimientos tardan mucho
- La exactitud disminuye cuando muestra es menor
- No se pueden aplicar en muchos casos
- El ambiente químico es critico
METODOS INSTRUMENTALES
- La determinación es rápida
- Puede usarse muestras pequeñas y complejas
- Se obtiene alta sensibilidad y medidas confiables
- Necesitan un calibrador inicial y constante
- La sensibilidad y exactitud dependen de instrumentos de
referencia y/o métodos químicos usados para el calibrado
- La exactitud final es aproximadamente ± 5%
- Costo inicial y mantenimiento de equipo : elevados
- El limite de concentración son reducidos
- A menudo se requiere mucho espacio
- Se necesita una preparación especializada
Anaranjado: Limitaciones
Celeste : Ventajas
Métodos Clásicos
- Procedimientos simples y precisos
- Basado en medidas absolutas
- Casi no requiere preparación
especializada
- Carece de especificidad.
- Procedimientos largos.
- Disminuye la exactitud al disminuir
la muestra
- No aplicable en muchos casos.
- El ambiente es crítico.
Métodos Instrumentales
- Las determinaciones son rápidas.
- Aplicable a muestras pequeñas y
complejas.
- Alta sensibilidad y confiabilidad.
- Requieren calibración inicial y cte.
- Su sensibilidad y exactitud depende
de instrumentos de referencia ( ó
métodos químicos), usados para
calibrado.
- Exactitud final: aprox +/- 5%
- Elevado costo inicial y mantenimiento.
- Limite de concentración son bajos
- Requieren generalmente mucho
espacio.
- Requiere preparación especializada
COMPARACION ENTRE METODOS ANALITICOS CUANTITATIVOS
El uso correcto de un reactivo implica su:
Las sustancias y reactivos químicos pueden
contener ciertas cantidades de impurezas, lo
que determinará una clasificación en
particular.
La calidad del reactivos, está
íntimamente relacionado con el grado de
pureza, que está registrada en la etiqueta.
Identificación correcta
+ Interpretación de la información en la etiqueta.
PUREZA DE REACTIVOS:
Utilizado principalmente en procesos industriales a gran escala en donde se requieredatos cualitativos o con propósitos de limpieza.
Rara vez se utiliza en el trabajo analítico de laboratorio
Tienen ciertas impurezas dentro de los límites permisibles para no afectar los resultadosanalíticos o de reacción.
1. Grado Técnico o Comercial:
Grado de pureza definido por los estándares de la “Pharmacopeia of USA”.
Usado por farmacéuticos y médicos.
Toleran impurezas que no interfieren con su uso. Normalmente no son adecuados para el trabajo
analítico.
Están regidos por instituciones de vigilancia de la salud en todos los países, que han establecido
normas estrictas de su utilización como materia prima, así como para el envasado de alimentos y
medicamentos.
También existe en el mercado los reactivos Ph Eur que están regidos según conformidad con los
requisitos para reactivos según la Farmacopea europea.
2. Grado Farmaceutico y Alimenticio (USP) (United States Pharmacopea) o
BP (British Pharmacopeia)
3. Grado Químicamente Puro (Q.P.) o Purificado
Se usan para productos de pureza inferior al de grado reactivo, pero que sin embargo son
mucho más puros que los de grado U.S.P.
Se les puede utilizar para trabajos analíticos, aun cuando existen situaciones en que no son lo
suficientemente puros.
Es necesario por lo tanto comprobar la probable interferencia de los mismos
4. Grado Reactivos analíticos ACS
Aquellos que cumplen con las normas de la ACS (American Chemical Society).
Son las más utilizados, y cuando una empresa confiable hace referencia a ellas es garantía de
su funcionalidad en el laboratorio.
Por lo general proporcionan información sobre los porcentajes de impurezas o al menos el límite
máximo, y muchos de ellos se utilizan como estándares primarios por lo que pueden ser usados
con confianza
5. Grado HPLC (High Eficiencia Liquid Chromatoghaphy)
Son los reactivos de la más alta pureza, los cuales son aptos para su uso en Cromatografía
Líquida de Alto Desempeño.
Tienen un grado de confiabilidad tal que se les puede dar un uso desde didáctico para
estudiantes, hasta en laboratorios que contengan sistemas de análisis de altísima
productividad.
Los reactivos tipo estándar primario, por
consiguiente, deben ser los de más alta
pureza, preferiblemente dentro de 99,5 al
100,05% de pureza.
EQUIPOS UTILIZADOS EN QUIMICA ANALITICA
Espectrofotómetro UV - Vis
Espectrofotómetro Infrarrojo ( IR )
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (AAS)
Espectrofotómetro de Emisión Atómica (AES)
Cromatografía Liquida
de alta eficiencia
(HPLC)
Cromatografía de Gases (GC)
Cromatografia de Gases – Detector de Masas
( GC – MS )
HPLC - MS
Sistema UHPLC – Ms