intro ftir y 8400.pdf
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Teoria de FTIR
•CSE Compañía de Servicios y Equipos
•Urb. Sta. Teresa Blk C-2 No.5
•15 Av. Nte. P.P. Sta. Tecla, El Salvador C.A.
•Tel:(503)-2288-8333/60 Fax:(503)-2287-0828
•Correo electrónico: [email protected]
Espectroscopia infraroja
UV VIS NIR IR Far IR Microwave
Longitud de onda
(cm)
10-5 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1
Energia
Alrededor de los 1800 William Hershel estudiaba el espectro de la luz solar, midiendo la temperatura de cada color y descubrió que la temperatura más alta estaba más allá del color rojo, denominándolo infrarrojo
Espectroscopia infraroja
Espectroscopía Infraroja
Cuando una molécula se irradia con luz infrarroja esta vibra de
distintos modos.Cada vibración corresponde a ciertos números de
onda característicos
Estiramiento
Simetrico
Estirammiento
Asimétrico
Dobles en el plano
Dobles fuera de
plano
Ejemplo
Sobretonos
EStiramiento
Dobles Dobles Wagging
C-C
Estiramiento
Rocking
3000 1100 650
Cloruro de Etilo
Que podemos aprender de un espectro infrarojo:
Identificación de compuestos al comparar
espectros con librerías
Identificación de grupos funcionales para ayudar a
establecer la estructura de un desconocido
Determinar componentes de una mezcla
Cuantificar
Espectroscopía Infraroja
• Michelson verificar la existencia del eter con un aparato llamado interferómetro. Este experimento mostró que el éter no existía. Permitió el desarrollo de la física y nos dio el principio del FTIR.
Espectroscopía Infraroja
¿Como Funciona?
Patrones de Interferencia
Interferograma
-0.01 -0.0075 -0.005 -0.0025 0 0.0025 0.005 0.0075 0.01cm
-1
-0.75
-0.5
-0.25
0
0.25
0.5
0.75
E
Relación entre interferograma y
Espectro
-0.125 -0.1 -0.075 -0.05 -0.025 0.025 0.05 0.075 0.1 0.125cm
-1
-0.75
-0.5
-0.25
0
0.25
0.5
0.75
EInterferogr
ama
De Interferograma a Espectro
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
0
20
40
60
80
100
%T
Polystyrene
Espectro de
muestra
Interación con la Muestra
Ventajas del FTIR
Autoalineación
Auto-alignment
Ventaja Fellgett/Multiplex
• Siempre todas las
longitudes de onda
• El detector ve todas las
longitudes de onda durante
todo el barrido
• La relacion S/R mejora
Ventajas del FTIR
Fellgett.swf
Ventajas del FTIR
Ventaja Jacquinot
• La cantidad de luz IR esta
limitada por la rendija en
los equipos dispersivos
•El FTIR no usa rejilla
permiti asi una gran
energia
•Mayor resolución
especialmente de líneas
debiles
jacquinot.swf
jacquinot.swf
Ventajas del FTIR
• Ventaja de calibración de Frecuencia Calibration Advantage (Ventaja Connes )
– La exactitud de la escala de longitud de onda depende de la frecuencia del laser, que es estable. Permirtiendo mas exactitud que en un equip dispersivo
• Ventaja de promedio de señal – La computadora promedia varios espectros
para lograr un mejor espectro
Connes.swf
Componentes
• Fuente
• Interferómetro
• Partidor de Haz
• Laser
• Detector
Fuente
• Fuente de cerámica
– Esta nos provee una intensa y brillante
radiación IR
– Bright, intense IR radiation
– Con espejo colector para máxima intensidad
Interferómetro
• Diseño de Michelson con ángulo de
incidencia de 30o
Interferómetro de Michelson
Partidor de haz
• KBr cubieto de Germanio con
recubrimiento propietario contra la
humedad
Detector
• DLATGS - Deuterated L-Alanine doped
Tri-glycine Sulfate
– Más estable con control de temperatura y
mayor sensibilidad
Laser de He-Ne
• Posicionamiento preciso de los espejos
usando la longitud de onda de el Laser de
He-Ne
– Monocromatico, 632.8 nm
• Uitlizado como estandar para longitud de
onda
• Referencia para el alineamiento Dinamico
Otros Partes
• Sistemas de Purga de Aire Co2 o
nitrogeno
• Ventanas de KBr
8400
FTIR Productos
FTIR 8400
• Características del FTIR 8400: – Relación señal a ruido : 20,000:1
– Incluye desecadores
– Tamaño compacto
– Resolución de hasta 0.85cm-1
– Rango de número de onda: 7800~350cm-1
FTIR 8400
• Sistema de Automático de alineación dinámica .
FTIR 8400
Sistema óptico
A: Moving mirror D: Detector B: Beamsplitter E: Sample C: IR source F: Fixed Mirror
FTIR Acesorios
• Atr de múltiples reflexiones
SAMPLE
CRYSTAL
MIRRORS
FROM SOURCE TO
DETECTOR
Programa IRsolution
• Programa de32 bit • Correción Atmosférica • Generador de Reportes con posicionamiento
libre de elementos • Programación de Macros • Cumple con GLP/FDA 21 & CFR Part 11 • Para Windows 2000, XP y Vista
Aplicaciones de IRsolution
Espectros
Aplicaciones de IRsolution
Cuantificación
Aplicaciones de IRsolution
Cuantificación
– Multi Punots
• Ley de Lambert-Beer
• Altura, Area y relación de Picos
– Cuantificación MLR
Multi-componente
• Método de Matríz
– Cuatificación PLS
• Multi-componente
• PLS I/II
Aplicaciones de IRsolution
Cuantificación
- Evaluación por alturas o
áreas o relación entre picos.
- Las concentraciones de
los estándares se editan
facilmente en la página de
trabajo.
- Los números de onda de
los picos se pueden
especificar graficamente.
Aplicaciones de IRsolution
Cuantificación
Espectros de desconocidos son facilmente agregados a la tabla y sus concentraciones
son automaticamente calculadas. Estos archivos son guardados en un solo archivo
contenedor.
La curva de Calibración es mostrada
junto con sus parámetros y almacenada.
Aplicaciones de IRsolution
Busqueda en Librerias
Aplicaciones de IRsolution
Busqueda en Librerias
Aplicaciones de IRsolution
Busqueda en Librerias
Aplicaciones de IRsolution
Busqueda en Librerias
Aplicaciones de IRsolution
• Macros
- Easy to program- similar to MS
Visual Basic.
- IRsolution macro includes following
modes:
Programming
Debugging
Evaluation - IRsolution records user operations
and converts to macro program.
Aplicaciones de IRsolution
• Cumple con GLP & 21CFR11
Validación de Instrumento
Trazabilidad de los Datos
Seguridad del programa
Bitácora de Operación
Firmas Electronicas
Archibo de Datos
MUCHAS GRACIAS