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Instrucciones técnicasAparato de extracción y filtración en caliente para sistemas de microondas
Las condiciones experimentales de un experimento con microondas dependen de los datos
técnicos del aparto microondas utilizado. Para poder preparar unas instrucciones precisas para
poder llevar a cabo con éxito y de forma segura experimentos de microondas para un
laboratorio de prácticas de química orgánica, debe elegirse un aparato de microondas para los
experimentos NOP. Así, todos los experimentos se han llevado a cabo con un sistema ETHOS
1600 o ETHOS MR de MLS GmbH, Leutkirch, Alemania. Este aparato cumple todas las
especificaciones ténicas y de seguridad para los experimentos de laboratorio. Las siguientes
instrucciones técnicas para el uso de un aparato especial de filtración y extracción en caliente
se refieren al equipo accesorio HEF 270. En principio, todos los experimentos NOP pueden
llevarse a cabo con aparatos microondas de otros fabricantes. Los parámetros experimentales
y de potencia, las instrucciones técnicas y las notas de seguridad deben verificarse y adapterse
adecuadamente en este caso.
Fig. 1: Bases del funcionamiento del sistema de filtración y extracción en caliente HEF 270
DRUC K
VAKUUM
1
VACIO
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El sistema de filtración y extracción en caliente HEF 270 está formado por un sistema rotor
con un máximo de seis reactores individuales en cada uno de los cuales se puede introducir
hasta 15 g de material para ser extraido y 150 mL de disolvente de extracción. El vaso interior
se monta una placa base y se conecta al vaso exterior únicamente a través de un sifón. El
extracto caliente puede pasarse al vaso colector via una válvula giratoria en la base de la placa
que funciona gracias a la presión intrínseca (temperatura de extracción superior al punto de
ebullición del disolvente de extracción a presión normal) o aplicando un ligero vacío.
Una vez montado el filtro, el material para extraer se pesa en el vaso interior. Los vasos
interior y exterior se conectan a través de la placa base y se llenan ambos vasos con el
disolvente de extracción. El material del vaso exterior sirve para rellenar o volver a lavar el
material a extraer despues de retirarlo al final del proceso de extracción. El reactor se cierra
con un mecanismo de base elástica, se coloca a prueba de presiones en el rotor y se somete al
campo de microondas. Es posible usar agitadores magnéticos en cada uno de los reactores
individuales. La distribución de energía y la trasferencia de calor pueden aumentarse
introduciendo uno o mas anillos de Weflon® (Teflon relleno con grafito) en cada reactor.
La preparación y el montaje del aparato dentro del sistema de microondas se representa en la
siguiente secuencia de imágenes en 12 pasos.
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Fig. 2: Partes del reactor de extracción
Leyenda: 1 placa base con válvula giratoria 1a
- anillo de Weflon®
- vaso interior fabricado en cristal
- soporte del filtro
- vaso exterior – recubrimiento para presión
- tapa para el vaso interior con sifón y orificio para camisa de fibra óptica
- tapa para el vaso exterior con camisa de fibra óptica
- tapa de presión
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1a 15
3
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87
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Fig. 3: vaso interior montado con un anillo de Weflon® en la placa base
Paso 1:
El anillo de Weflon® 2 se centra en la placa base y el vaso interior 3 se empuja a través del
agujero taladrado en el anillo de Weflon® hasta el agujero cetral de la placa base. La válvula
giratoria 1a unida a la placa base debe estar cerrada.
Fig. 4:Montaje del filtro (visto desde arriba)
Fig. 4a: Tapón de lana de vidrio
Paso 2:
Se presiona cuidadosamente una cantidad adecuada de lana de vidrio en el hueco de la base
del vaso interior de cristal empleando una varilla de vidrio, para formar un tapón y se sujeta
con el soporte del filtro 4. Para ello se coloca el soporte del filtro en la parte superior del
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tapón de lana de vidrio y se presiona hacia abajo hasta que enganche en su lugar dentro del
hueco.
Fig. 5: Material para extraer dentro del vaso interior de cristal
El material para extraer (nuez moscada en polvo en la Fig. 5) se pesa y se añaden 40 mL de
disolvente de extracción (etanol) al vaso interior de cristal.Se puede emplear un agitador
magnético para conseguir una mezcla mejor, y se añade al vaso interior de cristal.
Fig. 6: Montaje del vaso interior de cristal con sifón
Paso 3:
El vaso interior de cristal se cierra con la tapa 6. El sifón 6a no debe tener daños y debe
acabar un poco por encima del fondo del vaso interior.
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6a
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Fig. 7: Montaje de la pared exterior del reactor
Fig. 7a: Vista superior después de montar la pared exteriordel reactor
Paso 4:
Se monta la pared exterior del reactor. Debe comprobarse que el gasket de la base 1b no está
dañado. Se añaden 40–60 mL del disolvente de extracción (etanol para la extracción de la
nuez moscada) en el hueco entre la pared interna y externa. Este disolvente sirve para lavar el
material a extraer cuando el reactor se seca.
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1b
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Fig. 8: Reactor HEF completamente montado
Paso 5:
Se termina el montaje del reactor colocando la tapa del vaso exterior 7 y la tapa de presión 8.
En uno de los reactores se instala un sensor de temperatura de fibra óptica, equipado con una
camisa cerámica a prueba de presiones que se fija a la tapa del vaso exterior.
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Fig. 9:Reactor insertado en un brazo del rotor
Fig. 9a: Reactor atornillado en el brazo del reactor
Paso 6:
Se empuja el reactor hacia el fondo del brazo del rotor a prueba de presión 9 hasta encajarlo
en su posición. El reactor se fija en el brazo del rotor apretando la rosca superior 10 con la
mano. A continuación, todo el montaje anterior se coloca en la placa de dos piezas 11 y se
cierra a prueba de pérdidas de presión usando la herramienta de cierre 12. El poder deslizar la
parte de la placa sobre la parte superior de una mesa de laboratorio al apretar la rosca superior
es indicativo de un cierre hermético.
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Fig. 10: Montaje de tres brazos del rotor en una placa base
Paso 7:
Los brazos preparados siguiendo las instrucciones de los pasos 1 a 5 se colocan en la placa
base 13 de forma que los tubos de Teflon de la columna central se conecten a los respectivos
agujeros de los brazos. El vaso conteniendo la camisa para el sensor de fibra óptica (Cabeza
roscada verde, en el lado izquierdo en Fig. 10) se coloca siempre en la posición 1.
Dependiendo de cuantos brazos se empleen (max. 6); las demás posiciones se colocan lo más
simetricamente posible.
Fig. 11: Montaje de la placa superior
El rotor se completa con el montaje de la placa superior 14. Las clavijas de las placas
superiores se encajan en los huecos de los brazos individuales del rotor.
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Fig. 12: Montaje del rotor en el interior del sistema de microondas ETHOS 1600
Paso 8:
El rotor al completo se monta dentro del sistema de microondas ETHOS 1600. Los huecos de
la cara inferior del rotor se colocan encima de las clavijas del engranaje del rotor yse
enganchan en ellas.
Fig. 13: Inserción del sensor de fibra óptica
Paso 9:
¡PRECAUCIÓN! El manejo de un sensor de fibra óptica requiere las máximas precauciones –
¡el sensor no debe doblarse ni rozar bordes agudos!
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El sensor de fibra óptica 15 se conecta al instrumento de medida y se introduce en el interior
del microondas a través del agujerohabilitado al efecto. Allí, se introduce el sensor en el
interior de la camisa cerámica de protección (ver. Fig. 2) y se fija con una abrazadera 16.
Fig. 14: Sistema de extracción y filtración en caliente HEF 270 dentro del aparato de microondas ETHOS 1600 preparado y listo para comenzar la extracción
Paso 10:
La extracción comienza cerrando la puerta, encendiendo el aparato y comenzando el
programa “easywave” en el ordenador. La secuencia de tiempos de la extracción se define en
la ventana “MW-program”.
Un ejemplo de datos para la extracción de la nuez moscada en polvo se encuentra recogido en
la tabla 1:
Tab. 1:
Paso de
programaTiempo Potencia Temperatura 1 Temperatura 2 Presión
1 5 min 500 W 120 °C 0 °C 0 bar2 16 min 500 W 120 °C 0 °C 0 bar
Los valores correspondientes a los sensores que no están instalados (presión) o no se estan
usando (temperatura 2) se fijan en cero. Usando el programa anterior, se fija que la
temperatura alcance los 120 °C al cabo de 5 min en el primer paso del programa. En el
segundo paso, la temperatura de 120 °C se mantiene durante 16 min.
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El ajuste de la temperatura de inicio a la temperatura real medida por el sensor se logra
apretando dos veces (botón izquierdo del ratón) en el icono “temperatura de inicio”. El
programa comienza abriendo la ventana “sistema”, activando los campos “Twist CTRL” y
“T1 CTRL” y pulsando sobre el icono de “inicio”. El agitador se programa al 80% de su
potencia máxima (en el caso de que exista un agitador magnético y se esté usando). El
programa de microondas comienza.
Durante el trascurso del programa, se genera una pequeña sobrepresión dentro de los
reactores, pero siempre inferior al límite de presión del sistema.
En la Fig. 15 se representa un ejemplo del progreso del programa para la extracción de la nuez
moscada en polvo. El desarrollo del suministro de energía y la temperatura alcanzada puede
seguirse en la ventana “gráfico”. Al finalizar el programa (en este caso después de 21 min) el
siatema al completo se apaga. El programa y la representación gráfica del progreso del mismo
pueden guardarse en la ventana “archivo” o imprimirse.
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Fig. 15: Progreso del programa de extracción de nuez moscada en polvo con etanol con ayuda demicroondas, extracción triple, 3.3 g nuez moscada en polvo y 80 mL etanol por reactor
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20
40
60
80
100
120
140
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tiem po [seg]
Tem
per
atu
ra [
°C]
0
100
200
300
400
500
600
Lei
stu
ng
[W
]
T1 [°C]
Leistung [W]
Paso 11:
Se abre la puerta del horno microondas y se llevan a cabo los pasos 9 a 7 en orden inverso.
Paso 12:
Los brazos del rotor se retiran de la placa base y se colocan en la plataforma colectora 17 (Fig.
16). La extensión de Teflon de la válvula de rosca 1a se introduce en el pequeño agujero del
vaso colector con entrada de vidrio 18 y se abre con mucho cuidado la válvula de rosca con la
herramienta de apertura. El extracto filtrado se recoge en el inset de vidrio del vaso colector.
Si la presión dentro del reactor no es suficiente como para vaciarlo por completo. Puede
aplicarse un ligero vacío.
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Fig. 16: Brazo del rotor en la plataforma colectora con vaso colector
Se procesan de la misma forma todos los demás brazos del rotor. Después de recoger los
extractos, pueden abrirse y vaciarse los reactores.
Los extractos s etratan de acuerdo con sus respectivas instrucciones. El producto extraido seco
se pesa para calcular el rendimiento. También puede emplearse para reacciones posteriorses o
procesos, e incluso puede deshecharse. Si se extraen productos naturales (hierbas, especias)
los restos de la extracción pueden desecharse en la basura normal.
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