Universidad Andrs BelloFacultad de Ecologa y Recursos NaturalesDepartamento de Ciencias QumicasLaboratorio de Qumica Orgnica I NRC 1579

INFORME N 3Separacin de los componentes de una tableta analgsica

Integrantes: -Matas Gonzlez -Patricio Araneda Carrera: Qumica y Farmacia Seccin: 2Profesora: Lorena CantuariasFecha de entrega: 16 de mayo 2014

Objetivos:- Separar los componentes de una tableta analgsica compuesta por paracetamol, aspirina y cafena de acuerdo a sus propiedades de solubilidad. - Entender la importancia de separar los componentes de una forma farmacutica para su anlisis. - Obtener el rendimiento de cada uno de los componentes de la tableta.

Introduccin: Dentro de los tipos de medicamentos existe un grupo muy caracterstico llamado analgsicos, estos corresponden a medicamentos que calman diversos tipos de dolor. Estos medicamentos constan de un principio activo (p.a.) encargado de provocar el efecto teraputico, y otra porcin formada por los excipientes, distintos del principio activo, que se utilizan para conseguir la forma farmacutica deseada (cpsulas, comprimidos, etc.)A lo que se refiere a los compuestos qumicos estudiados, el paracetamol que consta de un fenil (OH) y una amina (NH3), por ello es un cido dbil; la aspirina, un cido fuerte, ya que tiene un cido carboxlico (COOH) y un grupo acilo (OCOCH3), y por ltimo la cafena, una base, ya que contiene un grupo amino (NH3) que le confiere el carcter bsico al compuesto. Dentro del prctico se lograr a travs de procesos de solubilidad, la separacin de dichos compuestos, que en general es una manera muy til para el control de la calidad de medicamentos, se ocupa regularmente en todos los laboratorios para comprobar si lo que representa el medicamento es realmente efectivo.

Reactivos: Nombre del reactivoFormula molecularPeso MolecularPunto fusin y ebullicin

ParacetamolC8H9NO2151.17g/mol442.15K/------

cido acetilsaliclicoC6H4(OCOCH3)COOH180.16 g/mol411.15K/413.15K

Cafena C8H10N4O2194.19 g/mol510K / ------

EtanolC2H6O46.06 g/mol159.15K/351.52K

DiclorometanoCH2CL284.93 g/mol176.45K / 312.75K

Acido ClorhidricoHCl36.46 g/mol247K/ 321K

Hidrxido de potasioKOH56.10g/mol679.15K/1600.15K

Sulfato de sodio anhdridoNa2SO4142.04 g/mol1157.15K/1702.15

Desarrollo experimental:Al iniciar el laboratorio lo primero que hicimos fue moler las tabletas analgsicas a travs de un mortero, para luego traspasar aquel polvo fino a un matraz Erlenmeyer y agregamos 10 mL de CH2CL2 (diclorometano). Tomamos nuestra mezcla y la pusimos a calentar sobre una placa calefactora, con agitacin constante hasta alcanzar su ebullicin. Ya alcanzada su ebullicin retiramos la mezcla y en caliente filtramos en un vaso precipitado. En nuestro papel filtro nos qued la muestra de paracetamol, ms algunos residuos, y por otro lado en nuestro vaso precipitado encontramos la muestra que contena cafena y aspirina.A continuacin seguimos con la mezcla del vaso precipitado, en la que adicionamos 5 mL de KOH, quedando una parte acuosa (aspirina) y otra orgnica (cafena). Agitamos constantemente para separar las fases. Por medio de una pipeta Pasteur y con mucho cuidado, extrajimos la fase acuosa, insertndola en un tubo de ensayo, al cual le traspasamos gota a gota una cantidad de HCl concentrado hasta obtener una muestra lechosa. Luego la muestra la llevamos a un embudo Buchner donde filtramos al vaco hasta que nos quedara en el papel unos pequeos cristales de aspirina.La fase orgnica (cafena) que qued en el vaso precipitado le agregamos Na2SO4. Filtramos nuestra muestra en un matraz de fondo redondo previamente tarado, despus la muestra se llev a un Rotavapor. Finalmente llevamos nuestro matraz de fondo redondo a pesar en una balanza analticaPor ltimo el precipitado que nos sobr al principio en el papel filtro del primer procedimiento, lo vertimos en un matraz Erlenmeyer, agregamos 5 mL de etanol y lo calentamos a ebullicin en un manto calefactor. Despus filtramos la mezcla en un vaso precipitado previamente tarado, para eliminar el etanol de la muestra, se sec a sequedad por medio de una placa calefactora. En el momento en que observamos unos cristales en el fondo del vaso y la evaporacin completa del etanol, dejamos enfriar, para luego pesar.

Resultados:Los pesos tericos entregados al principio del laboratorio fueron los siguientes:A) Paracetamol: 500mg / 0.5gB) Aspirina: 500mg/0.5gC) Cafena: 130mg / 0.13g

MuestraPeso inicialPeso final Total real

Paracetamol52.58g52.7712g0.1912g

Aspirina47.44g47.5208g0.0808g

Cafena51.32g51.3605g0,0405g

Calculo de Rendimiento: Rendimiento = (peso final/peso inicial) x 100%

1) Paracetamol: Rendimiento= (0.1912g/0.5g) x 100 % = 38.24%2) Aspirina: Rendimiento= (0.0808g/0.5g) x 100% = 16.16%3) Cafena: Rendimiento= (0.0405g/0.13g) x 100% = 31.15%

Compuesto Rendimiento%

Paracetamol 38.24%

Aspirina 16.16%

Cafena 31.15%

Discusin y conclusin:En base a los resultados obtenidos en el prctico, en donde separamos los excipientes para obtener nuestros compuestos deseados. Nuestros resultados claramente arrojaron que muchos de los compuestos no cumplieron con el rendimiento esperado. En primer lugar separamos el paracetamol agregando a la 1ra disolucin etanol para solubilizar la solucin, el paracetamol al tener un grupo fenol en su estructura se solubiliza de mejor manera por reacciones cido-base, luego calentamos la muestra y la filtramos en el papel filtro quedando excipientes con paracetamol, a ellos se le arrastrar el paracetamol por transferencia de una disolucin etanolica calentado nuevamente por una placa calefactora, evaporado el etanol quedan los cristales de paracetamol. El rendimiento dado para el paracetamol es de 38.24% segn nuestros resultados, creemos que esta prdida del paracetamol se debe a que no se separ bien al filtrar el compuesto. En segundo lugar luego de la extraccin del paracetamol, a la 1ra disolucin se le agreg KOH, una base fuerte, para separar el compuesto de la 1ra disolucin en dos fases, una orgnica y otra acuosa. A la fase acuosa que contena aspirina se le agreg HCL concentrado, un cido fuerte, para protonar y devolver su estado cido a la aspirina, despus del filtrado, el precipitado lechoso se convierte en cristales. El rendimiento de la aspirina es de 16.16% lo que nos muestra una posible prdida del compuesto por su filtracin al vaco o por la extraccin del cristal resultante.Por ltimo, a la 3ra disolucin (orgnica), la cual contena la cafena, tenemos que la separacin de esta dio un rendimiento de 31.15%, donde agregamos en un principio Na2SO4 para quitarle el agua al compuesto, filtramos en un Rotavapor para eliminar el solvente. Creemos que la extraccin de cafena al rendimiento aproximadamente que se esperaba no es confortable, ya que la muestra orgnica de la 3ra disolucin que contena la cafena puede haber sufrido una prdida del compuesto al separar el diclorometano en el rotavapor, adems de que al filtrar se podran haber quedado restos de la cafena en el papel filtro. En conclusin, el prctico nos deja con unos datos respecto al rendimiento de 38.24% de paracetamol, 31.15% de cafena y 16.16% de aspirina, lo que demuestra una prdida muy notoria en el desarrollo experimental, por otro lado, por apreciacin personal puede ser que la tableta analgsica, si nuestros resultados son aceptados, no haya contenido lo que deca el envase

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Bibliografa:- Gua general de prcticas de qumica, Miguel Paraira. Editorial HORA. 1981. Tercera edicin pg. 135-142. - Cousin M. Acude and prosperactive paln, Wall PD, Melzack R, editorial Textbook of pain London. Churchill Livingstone, 1994. Pg. 378-379.