informe destilación continúa

7/18/2019 Informe Destilación Continúa

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Practica #2.Destilación ContinúaGarcía, Víctor CI: 21.156.875; Medina Elvis C.I: 22.602.601 Sánchez, Yanivys C.I:

20.253.790; Tremont, Luxainne C.I: 19.944.144;Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química

Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 04 de Octubre de 2013.

[email protected];elvis93_7hotmail.com; [email protected]; [email protected]

Resumen. La destilación es la operación unitaria más común en cuanto a procesos de separación, generalmente es la primera opción que se analiza cuando esnecesario llevar a cabo una separación líquido - líquido dentro de un proceso; ésta seimplementa siempre que las características de la mezcla lo permitan. La destilacióncontinúa es una operación de destilación de múltiples etapas y en contracorriente. Enesta experiencia se variaron tanto la relación de reflujo como el flujo de calentamientoen la unidad destiladora, todo esto con el fin de conocer la variable que influye más la

eficiencia de la columna,siendo la mayor eficiencia de 12.71% en la relación de reflujo5:1 y la menor 3.14% en la variación de flujo de alimentacion. Es importante señalarque las etapas teóricas trazadas fueron menores a uno (1).

1. INTRODUCCIÓN

La destilación es la separación de losconstituyentes de una mezcla líquida

por medio de la vaporización parcial dela mezcla y la recuperación porseparado del vapor y del residuo.Los equipos comúnmente utilizados

para llevar a cabo una destilaciónfraccionada, son las torres de platos.Una columna de destilación simple otorre de platos es una unidad compuestade un conjunto de etapas de equilibriocon un solo alimento y dos productos,denominados destilado y fondo.Incluye, por lo tanto, una etapa de

equilibrio con alimentación que separados secciones de etapas de equilibrio,denominadas rectificación yagotamiento. En esta ocurre que ellíquido desciende por efecto de lagravedad y el vapor asciende por acciónde la diferencia de presiones de plato en

plato.Se requiere de un dispositivo, como unrehervidor, donde se transfiera calor allíquido que emerge de la etapa de

equilibrio correspondiente al fondo dela columna para vaporizarlo

parcialmente, de tal manera que lafracción vaporizada se recircula alfondo de la columna y se mantenga enun flujo ascendente a través de lacolumna.El vapor que emerge de la etapasuperior de la sección de rectificación escondensado, y el líquido resultante sedivide en dos fracciones. Una fracciónse remueve como el producto de tope odestilado. La otra fracción líquida,denominada reflujo, se recircula al topede la columna y se mantiene en un flujodescendente a través de ella,estableciendo el contacto requerido conla fase vapor ascendente para latransferencia de masa deseada en cada

una de las etapas de equilibrio líquido – vaporEn la escala industrial y real de esta

práctica las destilaciones son continuas;es decir trabajan en estado estacionario

para evaluar las variables intervinientesdentro de la separación para luegomodificarlas obteniendo un mayorrendimiento con respecto a los

productos que se deseen obtener.Este tipo de destilación tiene la

característica de que la alimentación serealiza de forma continua, el líquido

mailto:[email protected];elvis93_7hotmail.com


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desciende por efecto de la gravedad y elvapor asciende por acción de ladiferencia de presiones de plato en

plato; la presión más elevada se produce por la ebullición en el rehervidor

inferior.El número de etapas de equilibrio es unfactor importante en el diseño decolumnas de fraccionamiento, ya queestá relacionado con la operación y eltamaño más económico.La destilación realizada en la práctica es

para una mezcla binaria de Etanol-Agua, para lo cual se utilizo el métodoMacCabe-Thiele que permitiódeterminar el número de etapas teóricas

necesarias para la separación, y laeficiencia global del proceso.

2. DATOSEXPERIMENTALES

Condi ciones de Operación

Tabla N°1.- Datos experimentales acondiciones de operación.

Flujo de alimentación (L/h) 1.8IR alimentación 17.9

Fracción molar (XF) 0.31Temperatura de la alimentación

(ºC)29

Flujo de agua (L/h) 150Tiempo de inicio (h) 0

Tiempo de estabilización (h) 0.51Tiempo de culminación (h) 1.05

Tabla N°2.- Relación de Reflujo,Volumen, composición e índice derefracción para el destilado.

Relaciónde

Reflujo

I.R Fracciónmolar(XD)

Volumen(ml)

18.4 0.56 795:1 19 0.56 39

18.6 0.56 0.4919 0.52 41

7.1 18.2 0.52 3918.2 0.52 38

18 0.52 359.1 18.1 0.52 32

18.2 0.52 30

Tabla N°3.- Relación de Reflujo,

Volumen, composición e índice derefracción para el residuo.

Relaciónde

Reflujo

I.R Fracciónmolar(XD)

Volumen(ml)

18 0.30 695:1 17.6 0.30 49

17.8 0.30 24017 0.28 3

7.1 16.4 0.28 3217 0.28 200

17.2 0.29 89.1 17 0.29 219

17.2 0.29 6

Tabla N°4.- Perfil de Temperaturas ycaudal de agua para una Relación deReflujo 5:1

Termocupla 1 2 3

T1 77.8 80 84.1T2 77.8 29.7 79.7T3 72.2 77.9 77.9T4 77.9 78.0 78.8T5 29.4 29.4 30.4T6 30.4 26.9 30.8

Tabla N°5.- Perfil de Temperaturas ycaudal de agua para una Relación deReflujo 7:1

Termocupla 1 2 3T1 80.1 80.1 80T2 79.6 79.6 77.7T3 77.8 77.8 77.8T4 77.9 77.9 77.9T5 29.4 24.4 29.9T6 31.0 30.0 30.2

Tabla N°6.- Perfil de Temperaturas ycaudal de agua para una Relación de

Reflujo 9:1



Termocupla 1 2 3T1 80.1 80.1 80.1T2 79.7 77.7 77.7T3 77.8 77.8 77.8T4 77.9 77.9 77.9

T5 29.5 29.5 29.5T6 36.2 30.2 30.2

Tabla N°7.- Variación de Flujo deAlimentación de 6 L/h con un % deCalentamiento 90%, Volumen,composición e índice de refracciónpara el destilado y fondo.

Producto de tope (destilado)Tiempo I.R XD VD

5 18,2 0,31 1810 18,2 0,31 2815 18 0,30 26

Producto de fondo (residuo)tiempo I.R XB VB

5 17 0,232 20310 17,1 0,235 42815 17,1 0,235 98

Tabla N°8.- Perfil de Temperaturas ycaudal de agua para el flujo dealimentación de 6 L/h.

Termocupla(°C) 1 2 3T1 81.6 81.6 81.6T2 80.2 80.2 80.2T3 78.1 78.1 78.1

T4 78 78 78T5 31.2 31.1 31.2T6 34.7 35.3 35.1

Caudal de agua(L/h)

150 150 150

3. RESULTADOS

Tabla Nº 10. Moles de destilado yresiduo para la relaciones de reflujocon flujo de alimentación 1.8L/h.

Relación deReflujo

Destilado D

(mol)

Residuo B

(mol)5:1 2.42 60.467:1 7.86 55.02

9:1 5.47 57.41

Tabla Nº 11. Moles de destilado yresiduo para la relación de reflujo 5:1con flujo de alimentación 6L/h.

Relación deReflujo

Destilado D

(mol)

Residuo B

(mol)5:1 19.16 210.69

4.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos estuvieron enfunción de la aplicación del métodoMcabe-Thiele, la cual dentro de susespecificaciones o criterios deaplicación se encuentra el sistemaobservado, ya que aparte de ser una

destilación binaria, se considera ademásderrame molar constante y una solucióncercana al comportamiento de laidealidad como lo es la solución etanol-agua, estudiada a 1 atm, en ellaboratorio de operaciones unitarias II,en consonancia con lo establecido porRoult en su enunciado del equilibrioliquido-vapor, por ello, los parámetrosde operación de una columna con lascaracterísticas descritas anteriormente

estarán comprendidas entre fronterascomo el Rmin y el Rtotal de operación,lo cual explica el énfasis de iniciarcualquier proceso destilatorio conRtotal, lo cual le da estabilidad en eltiempo a la torre, en función a estéintervalo de operatividad y a losobjetivos de la practica la primeraexperiencia constó de operar con elmismo flujo de alimentación pero condiferentes Roperacion, en donde seobservó que para una relación de reflujode 5:1, 7:1 y 9:1 se necesitaron 0.89;



0.71 y 0.68 etapas teóricas de equilibriorespectivamente, lo que permiteobservar que la relación de reflujo esinversamente proporcional al número deetapas necesarias para la separación, es

por ello que no es casualidad que elRmin de operación coincida con elnúmero máximo de etapas necesarias,además idealmente el Roperacion es

proporcional al enriquecimiento de los productos de tope en el componentemás volátil, es por ello que, para lasecuencia creciente de reflujo expuestasanteriormente se obtuvieron; 0.56 ; 0.52; 0.54 composiciones de destiladorespectivamente, sin embargo cabe

destacar que el procedimiento llevado acabo fue netamente experimental endonde el error humano, enapreciaciones, y el error instrumental,

bien sea por desgaste o des calibración,crean desviaciones y por lo tanto erroresen el proceso, por otra parte el error más

palpable se aprecio fue en ladeterminación de los Rmin los cualesfueron ; -0.0508 ; -0.2 y -0.17respectivamente, dichas relaciones sonincoherentes, a su vez es causado por undato experimental de la práctica, ya quela misma sostiene que la alimentaciónentra como liquido saturado, cuando sutemperatura de entrada a la torre fueapenas 29 ºC y cabe resaltar que xF =0.32, en donde sin mucho análisis se

podía predecir que la alimentacióndebía entrar como liquido frio, ya que

por la baja composición de la mezcla en

el componente más volátil, parasostener que la alimentación entrabacomo liquido frio, la temperatura desaturación de la mezcla debía tender a ladel componente más pesado o menosvolátil, que para este caso es el agua, lacual es 100 ºC, en donde ni cerca seencuentra, y no esta demás argumentarque el Rmin de operación depende engran magnitud de la condición térmicade la alimentación, lo cual se tomó de

forma errónea, en otro orden de ideas, lasegunda experiencia llevada a cabo con

una relación de reflujo de 5:1 y unaalimentación de 6 L/h, arrojo que parasu separación se necesitan 0.22 etapasteóricas, sin embargo está muy pequeñacantidad de etapas teóricas se debe a

que como tal no existió una separaciónefectiva, ya que las composiciones decola, fondo fueron de 0.23 y 0.31respectivamente, muy cercanas a lacomposición de alimentación que fue de0.24, además se puede sostener que noes eficiente tal operación ya que laaltura y el diámetro de la torre no esacorde al grado de separación que se

pudo observar en las composicionesanteriores, además no es rentablemente

ya que el gasto energético realizado enflujos caloríficos y personal no es

proporcional al valor agregado que pueda tener la corriente de destilado,además de lo anterior, es importanteresaltar que las condiciones deoperación no eran las optimas ya que latorre contaba con un plato a la altura dela alimentación dañado o roto, y a suvez, lo obtenido por la corriente dedestilado era sumamente escaso con loobtenido por la cola de fondo, cabemencionar que la composición de XF,fue determinada mediante balances demasa y parámetros calculados nicercanos al procedimiento el cual era

buscar dicha composición con losgrados briztx, ya que la graficaencontrada en bibliografías propias delsistema empleado no contemplaban ono enmarcaba ningún valor para 27

grado briztx, que era lo que poseía lacorriente de alimentación, y por últimose debe reseñar que la experiencia 3, elcual era estimar los flujos de calorretirados y añadidos a la torre, no serealizó, ya que el equipo e instrumentosmedidores de temperatura en la torre seencontraba fuera de condición, por otra

parte la torre de destilación empleada esuna columna de destilación industrial a

pequeña escala, ya que cuenta con

instrumentos de medición, comomanómetros, termocuplas, medidores de



flujo, entre otros, instalados a lo largode ella, que a su vez van a un tablero decontrol el cual permite controlar el

proceso mediante la manipulación delas variables a controlar antes

mencionadas.

CONCLUSIONES

Las variables que controlan el proceso de destilación continua son:El reflujo, el calor suministrado porlas resistencias y disipado delcondensador, y la volatilidad que

presenta los componentes de la

alimentación.

La destilación por continua generaun incremento de la temperatura enel sistema (en cada plato) debido a ladisminución de la concentración delcompuesto más volátil en laalimentación y por no alcanzar elestado estacionario (mayorincidencia térmica).

El proceso de separación (Etanol-Agua) en la columna se llevo a caboen un tiempo de 65 minutos.

La mayor eficiencia de la columna dedestilación fue de 12.71% en larelación de reflujo 5:1 y la menor fuede 3.14% en la variación de flujo.

A mayor relación de reflujo menornúmero de etapas teóricas para laseparación, asi también al aumentarel flujo de alimentación de 1.8 L/h a

6 L/h.RECOMENDACIONES

Aplicar la prueba a distintas mezclas para comprobar la eficiencia de launidad destiladora.

Otro factor importante para tomar encuenta que se debe tomar en cuentaal momento del traslado de lasmuestras de residuo y destilado

recolectadas, es recomendable taparlos cilindros al terminar de recoger la

muestra, evitando pérdida de masa por la evaporación que se producedel componente más volátil

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

McCABE, W. (2002). OperacionesUnitarias en Ingeniería Química.Sexta Edición. Editorial McGraw-Hill. México.

TREYBAL, R (1988). Operacionesde Transferencia de Masa. SegundaEdición. McGraw-Hill. México.

PERRY. (1992). Manual delIngeniero Químico. Tomo V. Sexta

Edición. Editorial McGraw-Hill.México.

NOMENCLATURA

XF = Fracción molar de la alimentaciónIR F = Índice de Refracción de laalimentaciónXD = Fracción molar del destiladoIR D = Índice de Refracción del destiladoV

D = Volumen de destilado

XB = Fracción molar de fondoIR B = Índice de Refracción del fondoVB = Volumen de residuoT1= Temperatura del CalderínT2= Temperatura de la Zona deAgotamientoT3= Temperatura de la Zona deRectificaciónT4= Temperatura de TopeT5= Temperatura de entrada de Agua de

enfriamientoT6= Temperatura de salida de Agua deenfriamiento

APÉNDICE

Experiencia Nº1

Base de Cálculo: 1 hora.

Para Condiciones de Operación

A T=28°C



PM etanol= 46 g/gmol

PM agua= 18 g/gmol

ρ etanol= 0,79 g/ml

ρagua= 0,99616 gr/ml

Calculo de Flujo de

alimentación

ρ

ρ

ρ

ρ

( )

( ( ))

ρ

0,932 g/ml

( ) (( ) )

26,68 g/gmol

(̅ )

( )

n= 62.88 mol/h

Entonces n= F1 = 62,88 mol/h

Para una relación de reflujo 5:1

Destilado

Para el Para el Para el

Residuo

Para el

Para el Para el 0

Cálculo de D y B

Por un Balance Global de Materia se

tiene que F=B+D

Por un Balance Por Componente

Si entonces si

sustituimos en balance por componenete

tenemos que ( )

ahora (

) Simplificando

( ) Quedando

()

()

( )

( )

Calculo de puntos de corte

Para alimentación de 1.8 l/h y una

relación de reflujo 5:1

Para la línea de operación dealimentación, se tiene que al ser laentrada liquido saturado, entonces:



Se grafica una línea vertical desde el punto de intercepción de Xf con la líneade 45°.

Para la línea de operación de

enriquecimiento se sabe que:

Por medio del punto del punto de corte,obtenemos nuestra línea de operación:

Calculo de las Eficiencia

Para un flujo de alimentación de 1.8l/h

y una relación de reflujo 5:1

Haciendo uso del método de Mc cabe

Thiele se obtuvieron el siguiente cero

(0.89) etapas teóricas.


Destilado

Para el Para el Para 2 el

Residuo

Para el

Para el Para el

Cálculo de D y B


tiene que F=B+D


Si entonces si


tenemos que ( )

ahora (

) Simplificando

( ) Quedando

()

()

( )( )

Calculo del punto de corte

Para alimentación de 1.8 l/h y una

relación de reflujo 7:1

Calculo de la Eficiencia








Calculo del tiempo de operación


Destilado


Residuo

Para el Para el Para ,1 el

Cálculo de D y B


tiene que F=B+D


Si entonces si


tenemos que ( )

ahora (

) Simplificando

( ) Quedando

()

()

( )

( )

Calculo de puntos de cortes

Para alimentación de 1.8 l/h y unarelación de reflujo 9:1







Experiencia 2º, Destilación Binaria(agua-alcohol), con una variación enel flujo de alimentación.

XDprom =

Conversión de unidades.

24

*



Conversión de ComposicionesMásicas a Composiciones Molares.Mediante la Ecuación;

Debido a que las composicionesinicialmente se encuentran dadas enforma molar, se calcula el peso molecularde la siguiente manera;PMprom = ∑ Xdi * PMi PMpromD = (0.306*46)+ (0.694*18) =

26.568

Análogamente para;

PMpromB = 24.552

Aplicando la ecuación de Xpi, para la

corriente de se obtiene;

De forma análoga para la corriente B.XpB = 0.4384Planteando el balance de masas, paraobtener el flujo másico de la corriente B.F-D = B;

(6-0.288)

= 5.712

Con ello, es posible realizar un Balancepor componente, para despejar lacomposición en peso de la corriente F,XPf.

XPf =

XPf =

= 0.4427

Sin embargo como dicha composición esen peso, se transforma a molar mediante.

XF =

()

XF =

Por último para determinar la línea deoperación de la zona de rectificaciónse necesitan los puntos de cortes; losmostrados a continuación son paraambas experiencias;

Formula; B =

Experiencia 1.Relación de Reflujo; 5:1.

B1 = = 0.0865

Relación de Reflujo; 7:1.

B2 =

= 0.065

Relación de Reflujo; 9:1.

B3 =

Experiencia 2. Relación de Reflujo

5:1, alimentación de 6

B4 =

Calculo de Flujo de

alimentación

ρ

ρ

ρ

ρ

( )

( ( ))

ρ

0,947 g/ml

( ) (( ) )

24.72 g/gmol

(̅ )

( )

n= 229.85 mol/h

Entonces n= F1 = 229.85 mol/h


Destilado


Residuo



Para el Para el Para el 0

Cálculo de D y B


tiene que F=B+D


Si entonces sisustituimos en balance por componenete

tenemos que ( )

ahora (

) Simplificando

( ) Quedando

()

()

( )

( )


Para un flujo de alimentación de 1.8l/hy una relación de reflujo 5:1




informe destilación continúa

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