informe de pasantias -...

REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

UNIVERSIDAD DE CARABOBO

FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUMICA

INFORME DE PASANTIAS

Anlisis Fisicoqumico Anuales de las materias primas de cuidado bucal

. Colgate-Palmolive C.A

Presentado por: Tutor Acadmico:

Br. Layne N Bonilla M. Lic. Ellizabeth Perozo.

Tutor Empresarial:

Lic. Ada Estefanelli.

Febrero, 2009.

RESUMEN

Las pasantias las realice en la empresa Colgate Palmolive, en el departamento

tcnico, especficamente en el laboratorio fisicoqumico y analtico, en este

periodo realice los anlisis anuales de las materias primas de cuidado bucal, no

todas las materias primas requieren estos anlisis pero se deben realizar a las

que si ya que con esto la empresa asegura la calidad de los productos

terminados y durabilidad de los mismos. Algunos de los anlisis que realice fue

la determinacin de metales pesados que requiere un tratamiento previo de la

muestra analizar para luego ser medido en un espectrofotmetro. Tambin se

determino la humedad de algunas muestras a travs de un titulador automtico

de Karl Fischer el cual da resultados confiables. Adems de realizar los anlisis

de anuales, trabaje con los anlisis de rutina de materia prima, producto en

proceso y producto terminado de cuidado bucal, donde maneje equipos como

el FTIR, RMN y NIRS. Al terminar todos los anlisis anuales de la materia

prima entregue un formato con los resultados los cuales fueron firmados y por

el analista de rea y el supervisor. La experiencia laboral en Colgate me ayudo,

reforz y enseo el manejo de equipos de laboratorios, el trabajar en equipo,

los procesos de fabricacin de cremas dentales, jabones, detergentes y

limpiadores.

2

NDICE

CONTENIDO Pgs. Introduccin .................................................................................................................... 1

Objetivos. ........................................................................................................................ 2

Objetivo General. ............................................................................................ 2

Objetivos Especficos. .................................................................................... 2

Funcin en la Empresa ................................................................................................. 3

Marco Terico................................................................................................................. 4

Dentfrico.4

Materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental4

Descripcin del proceso de fabricacin de crema

dental..6-11

Metodologa Experimental.......................................................................................... 12

Cloruros como NaCl......................................................................................14

Metales pesados..14-16

Residuo de incineracin.......17

cidos grasos y esteres..17-18

Cloruros y sulfatos18-19

Pureza como SiO219-20

Perdida por secado..20

Perdida por incineracin.20-21

Sustancias solubles en cidos21

Pureza como Na21

Alcalinidad..21

Test del tamiz.22

Humedad con el Karl Fischer..22

Logros y Aprendizaje........................................................................................ 23

Conclusiones.................................................................................................... 24

Recomendaciones............................................................................................ 25

Bibliografia........................................................................................................ 26

Anexos...27

3

INTRODUCCIN

La empresa Colgate Palmolive lleg a Venezuela en el ao 1943. Llevan ms

de seis dcadas siendo pioneros en productos de cuidado bucal, higiene,

limpieza y cuidado de tejidos. La calidad y el valor del consumidor dirigen el

desarrollo de los productos Colgate. Trabajan para entender las cambiantes

necesidades del consumidor, para luego satisfacerlas con productos

innovadores, accesibles al mayor nmero de personas. La familia global de

Colgate incluye marcas como Colgate, Palmolive, Mennen, Speed Stick,

Kolynos, Ajax, Sofln, Brisol, Suavitel y Fab. Adems la empresa disfruta de

ventas anuales cercanas a 10 billones de dlares en ms de 200 pases y

territorios. Esta empresa esta dedicada a suministrar al consumidor productos

de calidad por ello mantienen un constante desarrollo de tecnologas a nivel de

laboratorio y planta para asegurar la calidad de los productos. Colgate cuenta

con un departamento tcnico en donde se realiza los anlisis a la materia

prima, producto en proceso y producto terminado de cada uno de los productos

que all se fabrican. Las materias primas tienen que cumplir con ciertos

estndares de calidad, por ello se le realiza anlisis de rutina, mensuales,

trimestrales y anuales. En el periodo de pasantias, realice en el departamento

tcnico en el laboratorio fisicoqumico y analtico en el rea de cuidado bucal,

donde realice los anlisis anuales de la materia prima. La experiencia en

Colgate fue muy gratificante ya que conoc el proceso de produccin de las

cremas dentales, jabones, detergentes y limpiadores. Adems de desarrollar

destrezas en equipos de laboratorio.

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OBJETIVOS

Objetivo General.

Realizar los anlisis anuales de la materia prima de cuidado bucal, siguiendo

los mtodos estndar de la empresa Colgate Palmolive para el aseguramiento

de la calidad de sus productos.

Objetivos Especficos.

Determinar el porcentaje de materia volatilizada por incineracin de las

materias primas.

Determinacin de metales pesados en las materias primas por

mtodos espectrofotomtricos.

Determinar el porcentaje de Humedad en materia Prima utilizando el

equipo Karl Fischer.

Determinar cuantitativamente la cantidad de cloruros y sulfatos

presentes en las materias primas.

Determinar la cantidad de materia prima que se pierde por secado en la

estufa.

Determinar la cantidad de sustancias solubles en acido para la materia

prima que lo requiera segn las especificaciones de calidad.

Determinacin de la cantidad de cidos grasos y esteres en algunas

materias primas.

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FUNCIN EN LA EMPRESA

Durante mi periodo de pasantias en la empresa Colgate Palmolive, trabaje en

el departamento tcnico especficamente en el laboratorio fisicoqumico y

analtico, en el rea de cuidado bucal. El objetivo principal de las pasantias fue

realizar los anlisis anuales de la materia prima de cuidado bucal, para

asegurar la calidad de la misma y de los productos que se generan a partir de

estas. Adems realice anlisis de rutina de producto en proceso y producto

terminado de las cremas dentales.

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MARCO TERICO

Dentrfico Son sustancias o preparaciones especficas para la limpieza de la superficie de

los dientes y cuidado de las encas. Su uso constante ayuda a prevenir la

caries, mantiene la salud bucal, el buen aliento y refresca la cavidad bucal.

Materias primas utilizadas para la fabricacin de la crema dental

Existen tres (3) tipos de materias primas utilizadas para la fabricacin de la

crema dental, que son los polvos menores, los polvos mayores y las materias

primas a granel. Cada una de ellas esta constituida por una serie de elementos

que cumplen una funcin especifica en la crema dental. A continuacin se

describe brevemente cada materia prima y la funcin de cada uno de los

elementos que la constituyen: 1) Polvos menores

Son aquellos componentes de la crema dental que se requieren en pequeas

proporciones, se encuentran en estado slido y se caracterizan por tener una

granulometra fina o pulverulenta, a excepcin del elemento edulcorante, el

cual posee una granulometra arenosa. Entre los componentes que conforman

la crema dental, se tienen:

(a) Anticaries: Su funcin es proteger el esmalte del diente, hacindolo mas

resistente al ataque de los cidos producidos por los microbios o

inhibiendo el sistema enzimtico de las bacterias en la boca, evitando la

produccin de estos cidos.

(b) Edulcorante: Usado para endulzar y disfrazar el gusto amargo que

muchas materias primas tienen. Es cuatrocientas (400) veces ms dulce

que el azcar, con la ventaja que no produce caries.

(c) Espesantes: Son sustancias usadas para engrosar o dar consistencia a la crema y evitar una separacin de los lquidos, adems de

proporcionar un aspecto liso y uniforme en la misma.

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(d) Agente Antibacterial: su funcin es eliminar la mayor cantidad de

bacterias que se encuentran en el rea bucal.

(e) Agente de Fijacin: es usado tambin como espesante y su acidez es

neutralizada con Soda Custica en las cremas especiales. Adems su

funcin es prolongar el efecto de los ingredientes activos, adhirindolos

por ms tiempo al esmalte, ayudando as a la reduccin de la placa y el

clculo dental.

2) Polvos mayores

Son aquellos elementos de la crema dental que se requieren en grandes

cantidades, se presentan en estado slido y se caracterizan de igual manera

que los polvos menores por tener una granulometra fina o pulverulenta,

cumpliendo una funcin especfica en la formulacin.

Bsicamente los polvos mayores estn constituidos por slicas, que tienen la

finalidad de limpiar el esmalte del diente sin rayarlo y a su vez tener un efecto

espesante. Las slicas tambin llamadas Abrasivos, deben esta segunda

denominacin a su funcin de remover los residuos de alimentos en la placa

dental causantes de las caries.

3) Materias primas a granel

Son lquidos requeridos en grandes cantidades, a excepcin del agente

espumante, los cuales son almacenados en tanques de gran capacidad

diseados para tal fin.

Los saborizantes son un caso particular dentro de las materias primas a granel,

ya que no son almacenados como los dems, ste ingresa a la planta y al rea

de fabricacin en tambores y es utilizado en pequeas cantidades en la

elaboracin del producto debido a su alta concentracin; sin embargo, se

incluye dentro de esta clasificacin por el hecho de ser un lquido. Entre los

lquidos que se encuentran presentes en la crema dental, se tienen:

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(a) Humectantes: Son sustancias utilizadas para prevenir la perdida de

humedad o retardar el desecamiento de la crema cuando esta en

contacto con el aire. La mantiene cremosa y con brillo.

(b) Dispersante: Es un solvente y dispersante de otros materiales. Es la

sustancia de mayor facilidad de contaminacin microbiana, por tanto

debe ser calentada a temperaturas entre 75 y 85 C por un mnimo de

una hora, para eliminar los microbios existentes.

(c) Agente espumante: Favorece la formacin de espuma que ayuda a la

limpieza de los dientes y a su vez acta como un tenso activo el cual

penetra en los espacios de los dientes y afloja los desperdicios

mantenindolos en suspensin, removiendo as el sucio.

(d) Saborizante: Da un gusto a la crema, tornando agradable y sabroso su

uso. Resulta de la combinacin de varios componentes para lograr una

mezcla suave con impacto inicial agradable, que adems debe ser

compatible con todos los ingredientes de la crema.

(e) Soda Custica: Es una solucin de Hidrxido de Sodio empleada para

neutralizar la acidez de la crema dental.

DESCRIPCIN DEL PROCESO DE FABRICACIN DE CREMA

DENTAL

Para obtener una crema dental lista para su venta y uso, tiene que pasar por

trece (13) etapas del proceso que a continuacin se describen y se visualizan

en la Figura N1:

La primera etapa del proceso de fabricacin de cremas dentales es la

recepcin de las materias primas. Dicha etapa tiene entre sus funciones

primordiales, la de recibir los materiales y materias primas de los suplidores y la

de verificar el cumplimiento de las especificaciones de calidad en cuanto a

presentacin.

La segunda etapa del proceso radica en el anlisis de calidad de las materias

primas; se realizan una serie de estudios fsico-qumicos en el laboratorio

donde se rechazan o se aprueban los lotes de las mismas que llegan a la

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empresa. Los lotes aprobados son almacenados en depsitos diseados para

tal fin, de manera que los sacos de materias primas de polvos menores, polvos

mayores y soda custica en escamas, son colocadas en el almacn de

materiales hasta que sean requeridos por produccin, por otra parte el

saborizante se almacena en tambores en la planta. En la figura N 1 se

visualiza el tanque T-101 donde se almacena el humectante, y en el tanque T-

102 se almacena el agua (dispersante) proveniente de pozo profundo.

Todo el material y materia prima en general debe reunir las caractersticas

fsicas y qumicas necesarias para dar al proceso suficiente confiabilidad y

alcanzar un producto ptimo en lo que a calidad se refiere, de manera que la

funcin principal de esta etapa es garantizar que las materias primas utilizadas

para la fabricacin de crema dental, cumplan con las especificaciones exigidas

por la empresa.

La tercera etapa consiste en la fabricacin de la crema dental. Se procede a

trasladar los lotes de las materias primas (polvos menores; polvos mayores;

soda custica en escamas y saborizante en tambores) al rea de fabricacin,

que sern utilizados para la produccin de crema dental.

Las materias primas (polvos menores) se colocan en el cuarto de pesadas para

su posterior uso en la elaboracin de la base fundamental de la crema dental.

La fase de pesada de polvos menores se realiza de forma manual utilizando

balanzas tipo plataforma, pedestal y analticas.

Los polvos mayores son introducidos a la empresa en sacos y llevados del

almacn de materias primas hacia el silo por medio de montacargas. En la

Figura N 1 se visualiza la tolva de polvos mayores o abrasivos T-107, donde

sern vaciados los sacos necesarios para la produccin de crema pesados

previamente por el operador.

Inicialmente los operadores deben asegurarse que los tanques basculas T-105

y T-106, que se observan en la Figura N 1, no tengan material adicionado y

que la temperatura del agua de enfriamiento este entre 6 8 C. Tambin

deben verificar que no haya fugas de vaco en el tanque mezclador TM-102.

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Cada uno de los operadores tiene contacto con el sistema automatizado por

medio de una computadora, desde la cual se puede visualizar condiciones de

operacin, fallas de los equipos y accesorios y pesadas de materias primas.

Inicialmente el operador inicia la pesada de los polvos menores, registra los

pesos en la hoja de manufactura y los respectivos lotes. Se selecciona la

formula que se va a fabricar y se da inicio al Batch. El humectante almacenado

en el T-101 es pesado en el tanque bascula T-106, para ser bombeado al

primer tanque mezclador TM-101 y se comienza el calentamiento con

manipulacin de vapor. Se adiciona el anticaries, el colorante y el edulcorante,

pesados manualmente al inicio, y se agita por cinco minutos a 300 rpm.

Posteriormente se agrega el espesante, previamente pesado de forma manual,

a 50-55C y 400 rpm, en el vrtice del cono formado por la turbulencia del

agitador de forma continua. Seguidamente se adiciona el agente fijador, que

fue pesado anteriormente por el operador y se le da agitacin. El agua

almacenada en el tanque T-102 pasa por una batera de filtros de arena -

microbiolgicos F-101 y F-102, llega al tanque T-103, pasa por otra batera de

filtros de luz ultravioleta F-103 y F-104, luego es bombeado al tanque T-104,

para su posterior pesada en la tanque bascula T-105 y adicin en el tanque de

mezclado TM-101 a 80-85C, manteniendo agitacin de 300 rpm. Se pesa la

solucin de Soda Custica calculada por formula segn su riqueza, la cual es

preparada en un tanque adicional mezclando la soda en escamas con agua, se

agrega al tanque de mezclado TM-101, donde la temperatura alcanza entre 65-

66C. Se le da 15 minutos de agitacin a 600 rpm para la incorporacin total de

slidos, en este momento se tiene lista la mezcla llamada jalea de la crema.

En la segunda parte se baja la jalea de la crema por fuerza de gravedad al

segundo tanque mezclador TM-102, que se encuentra a 600 mmHg para

desairear la mezcla. Se inicia la agitacin en 15 rpm y luego incrementa a 31

rpm. Previamente se pesaron las cantidades requeridas de abrasivos (polvos

mayores) y en este momento se vacan en la tolva T-107. Una vez desaireada

la mezcla, se inicia la adicin de abrasivos, la cual se lleva a cabo en 4 5

partes en un tiempo de 8 a 10 minutos. Al final la temperatura decrece hasta 55

56 C. Se contina mezclando por 10 minutos y luego se abre el enfriamiento

11

por medio de la chaqueta del tanque mezclador TM-102 hasta alcanzar 46C.

Finalmente se adiciona una premezcla del agente antibacterial y el saborizante,

la cual es anticipadamente preparada por el operador y mezclada de forma

manual. Por ltimo se agrega el agente espumante y se mantiene agitacin por

15 minutos.

El operador toma muestra de una compuerta del tanque mezclador TM-102

para ser analizada y el Batch esta listo para ser bombeado a los tanques

temporales T-108, como se muestra en la Figura N 1.

La cuarta etapa se basa en el control de calidad, verificando las

especificaciones fisicoqumicas de la crema dental; en ella se comprueba de

manera exhaustiva el pH, gravedad especifica, viscosidad, color, olor,

apariencia general, sabor, contenido de Triclosan y contenido de Fluor soluble.

La funcin mas importante de esta etapa es la de asegurar, mejorar y mantener

la calidad de los productos que la empresa manufactura.

La quinta etapa del proceso global de fabricacin de cremas dentales trata del

almacenaje del producto en proceso. Es aqu donde la crema se deposita en

forma temporal antes de ser enviada a las lneas de llenado. Los equipos que

abarcan el almacenaje de la crema dental son los tanques temporales T-108 y

los tanques de almacenamiento. Aunque la funcin de los filtros F-105 no es

almacenar, sino retener las partculas no incorporadas de la crema, estos se

encuentran incluidos en esta etapa por ser un requisito necesario para el

almacenaje del producto.

La sexta etapa abarca el llenado de la crema dental y su funcin principal es la

de llenar los tubos con crema, estucharlos y codificarlos. Cada una de estas

sub-etapas cumple con un objetivo individual. La llenadora deposita la crema

en los tubos, con un peso especifico y lo codifico con su nmero de lote. La

estuchadora introduce el tubo de crema ya sellado, en un estuche y lo registra

con el mismo nmero de lote la envolvedora forma paquetes con una cantidad

especfica y se empacan en presentacin para la venta.

La sptima etapa consiste en el proceso de Control de Calidad, es una

inspeccin detallada de los productos terminados, donde se verifica que no

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exista irregularidades en cuanto al sellado del estuche y de algunas

propiedades fsico qumicas del producto.

En la octava etapa viene el proceso de paletizacin, donde las cajas se

colocan en una plataforma de madera y se cubre el arreglo o paleta con

plstico polistrech y se identifica debidamente.

En la dcima etapa las paletas entran en cuarentena por tres das para

asegurar y comprobar que no exista crecimiento microbiolgico.

Las paletas son aprobadas o liberadas por el Departamento Tcnico y son

llevadas al almacn de producto terminado (onceava etapa), donde esperan el

momento de ser despachadas a los respectivos clientes (doceava etapa) y

finalmente a los consumidores de la crema dental (treceava etapa).

13

Figura 1

TM-101

maravenmaraven

TITULO:

REV.

PROYECTO No.: ARCHIVO No.:ESCALA:S/E

HOJA No.: DOCUMENTO No.:

DISEO: FECHA:

FEB 97

CALCULO: FECHA:

DIBUJADO:

REVISADO:

APROBADO:

FECHA:

FECHA:

FECHA:

NOTAS:PROYECTO:

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELAFACULETAD DE INGENIERA

ESCUELDA DE INGENIERA QUMICA

14

METODOLOGA EXPERIMENTAL En la presente tabla se observa las materias primas que se les realizo anlisis anuales y cuales eran estos:

Materia prima Frecuencia del anlisis Anlisis requerido Silicon dioxide

(tixosil 73) Anual Metales pesados (Pb)

%NaCl Hierro (Fe)

Sodium hydroxide Anual

Metales pesados (Pb) Residuo de incineracin Triclosan Anual Metales pesados (Pb)

Sodium saccharin Anual Metales pesados (Pb) Test de tamiz

Perdida por secado Perdida por incineracion Sustancias solubles en

acido Metales pesados (Pb)

Titanium dioxido

Anual

Sustancias solubles en agua pH

Perdida por secado Sustancias insolubles

Fineza

Tetrasodium

pyrophosphate Anual

Metales pesados (Pb) Metales pesados (Pb)

Residuo de incineracin Cloruros Sulfatos

99.0%-101.0%

vegetable glycerin Anual

Acidos grasos y esters Acidez o alcalinidad

Metales pesados (Pb) sodium fluoride

Anual cloruros

pH Perdida por secado

Pureza como Na Metales pesados (Pb)

sodium cmc

Anual

Fineza Residuo de incineracin

Niquel sorbitol-NON

Anual

Sodium Anual Metales pesados (Pb)

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monofluorophosph

ate

pH Residuo de incineracin

Polyethylene

glycol 600 Anual Metales pesados (Pb) pH

Sustancias solubles en acido

Test de tamiz Carbonatos

Perdida por secado Perdida por incineracion Metales pesados (Pb)

Cloruros Sulfatos

Dicalcium

phosphate

dyhydrate

Anual

Hierro (Fe) Gantrez s-97BF Anual Metales pesados (Pb)

Fineza Metales pesados (Pb)

Iota carrageenan

concentrate Anual Cloruro como NaCl Cloruro como NaCl

Alcalinidad Humedad

95% sodium laurel

sulfate (granules) Anual

Metales pesados (Pb) cocamidopropyl

betaine Anual Metales pesados (Pb)

hydrated

silica(tixosil 43B) Anual Metales pesados (Pb)

pH Pureza como SiO2

Metales pesados (Pb) Test tamiz

Perdida por incineracion Perdida por secado

Cloruro como Cl

Zeodent 105 (high

cleaning silica)

Anual

Hierro (Fe)

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Cloruros como NaCl (Chlorides as NaCl)

El cloruro en la muestra es titulado con nitrato de plata estandarizado. El punto

final es detectado potenciomtricamente por el titulador automtico.

Equipos:

Ph electrode, as a Corning rugged bulb, catalog No.476281

Silver billet electrode

Titulador automtico (Automatic titrador)

Procedimiento:

1) Pesar con exactitud, no mas de 0.1 g del peso requerido de la muestra

en un beaker de 250 mL.

2) Aadir 150 mL de agua destilada y mezclar bien

3) Aadir 75 mL de alcohol reactivo y mezclar bien

4) Aadir de 3-4 gotas del indicador (anaranjado de metilo)

5) Aadir cido ntrico 1:1 gota a gota en la solucin hasta que el color

de la solucin se torne rojizo, agregar 5 gotas de cido en exceso

6) Colocar la muestra en el automatic titrator, insertar los electrodos en la

solucin.

7) Introducir los datos de peso y factor en el equipo e iniciar la titulacin.

Clculos:

% Chlorides as NaCl: [(mL AgNO3)*(58.5/1000)*100 / (sample weight)

Metales pesados Para este anlisis se utilizo un espectrofotmetro NOVA60, pero primero se le

debe realizar un tratamiento previo a la muestra:

Tratamiento a la muestra:

a) Preparacin de muestras( Glycerin, Sorbitol, Polyehtylene glycol)

1) Pesar aproximadamente 152 gramos de muestra en un baln

volumtrico de plstico.

17

2) Usando un cilindro graduado, aadir 50 mL de agua y mezclar

bien.

3) Usando una pipeta, aadir 5 mL de cido ntrico concentrado

(ULTREX II) y mezclar bien.

4) Diluir a volumen con agua.

b) Preparacin de muestras (Sodium CMC, Iota Carrageenan, ganares)

1) Pesar aproximadamente 30.2 gramos de muestra en un

beaker de plstico.

2) Usando una pipeta, aadir 5 mL de cido ntrico concentrado

(ULTREX II) y mezclar bien.

3) Usando una esptula de plstico, mezclar bien.

4) Colocar en un bao de Maria, dejarlo en digestin y mezclarlo

ocasionalmente hasta que se forme una solucin cristalina.

Esto puede requerir unos 30 minutos.

5) Enfriar a temperatura ambiente.

6) Cuantitativamente transferir a un baln de 100 mL de plstico

y diluir a volumen con agua. mezclar bien.

c) Preparacin de muestras (sodium saccharin, sodium fluoride,

tetrasodium pyrophosphate,sodium monofluorophosphate)

1) Pesar aproximadamente 152 gramos de muestra en un

beaker de plstico.

2) Usando un cilindro graduado, aadir 25 mL de agua y mezclar

bien con una esptula de plstico.

3) Usando una pipeta, aadir cuidadosamente 10 mL de cido

ntrico concentrado (ULTREX II) y mezclar bien.



d) Preparacin de muestras (Sodium Lauryl Sulfate)


papel de pesada.

18

2) Transferir la muestra pesada a un frasco Erlemeyer de 250

mL.

3) Usando un cilindro graduado, aadir 50 mL de HCl 1:1

4) Colocar a reflujo por 1 hora.

5) Enfriar a temperatura ambiente.



e) Preparacin de muestras (Titanium dioxide y silica)


beaker de plstico.

2) Cuidadosamente aadir gota a gota 10 mL de cido

fluorhdrico.

3) Colocar en un bao de Mara y calentar hasta disolver

completamente la muestra.

4) Continuar calentando hasta que los evaporar el cido y el

beaker comience a secarse.

5) Usando una pipeta, aadir cuidadosamente 5mL de cido

ntrico concentrado (ULTREX II) y colocar en un bao de

Mara por 15 minutos.



Espectrofotmetro NOVA 60:

Este equipo funciona con unos test o kits depende del metal que se desee

analizar. Los mtodos estn programados en el fotmetro y las medidas

pueden tomarse sin ningn tipo de ajuste, directamente. La seleccin del

mtodo se realiza a travs del cdigo de barras de las cubetas (test en

cubetas). Cada kit trae una hoja de especificaciones para realizar su medicin

en el equipo, y depende de la cantidad (concentracin) de metal que se espera

se utiliza un tipo de cubeta.

19

Residuo de incineracin (Residue de ignition)

La prueba de residuo de incineracin/ cenizas sulfatadas emplea un

procedimiento para medir la cantidad de sustancia residual no volatilizada de

una muestra cuando esta muestra se incinera en presencia de cido sulfrico

conforme al procedimiento que se describe a continuacin. Generalmente esta

prueba se emplea para determinar el contenido de impurezas inorgnicas en

una sustancia orgnica.

Procedimiento:

Pesar con exactitud 1 a 2 gramos de sustancia (o la cantidad

especificada en la monografa individual) en un crisol adecuado (de

slice, platino, cuarzo o porcelana) previamente incinerado a 600

50 C durante 30 minutos, enfriado en un desecador y pesado.

Humedecer la muestra con una pequea cantidad de (generalmente

1 mL) de cido sulfrico.

Calentar, suavemente al principio, a una temperatura tan baja como

sea posible hasta que la sustancia se carbonice totalmente y enfriar.

Luego humedecer el residuo con una pequea cantidad

(generalmente 1 mL) de cido sulfrico.

Calentar moderadamente hasta que no se generen humos blancos e

incinerar a 600 50 C, hasta que el carbn de consuma.

Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del residuo.

% residuo: (Residuo/gramos pesados de muestra)*100

cidos grasos y esteres (fatty acid & esters):

Algunas valoraciones requieren de la adicin de un volumen determinado de

una solucin volumtrica, en exceso del necesario para reaccionar con la

sustancia a valorar. Despus el excedente de esta solucin se valora con una

segunda solucin volumtrica. Esto constituye una volumtrica residual y

20

tambin se conoce como retrovaloracin. La cantidad de la sustancia valorada

se puede calcular a partir de la diferencia entre el volumen de la solucin

volumtrica que se agrego originalmente corregida por medio de una valoracin

de un blanco.

Procedimiento:

Mezclar 50 gramos de la muestra con 50 mL de agua recin hervida

y 5 mL de hidrxido de sodio.

Calentar la mezcla a ebullicin durante 5 minutos, enfriar y agregar

fenolftalena SR.

Valorar volumtricamente el exceso de lcali con cido clorhdrico

0.5 N.

Realizar una determinacin con un blanco.

Nota: el resultado del anlisis se da en mililitros

Cloruros y sulfatos

Las siguientes pruebas se utilizan como procedimientos generales en aquellos

casos en que se especifiquen los lmites de cloruros y sulfatos en las

monografas individuales. Realizar las pruebas y los controles utilizando tubos

de vidrio que tengan el mismo dimetro. Emplear las mismas cantidades de los

reactivos tanto para la solucin en anlisis como para la solucin control que

contiene el volumen especificado de cloruro o sulfato

Procedimiento para el anlisis de cloruros:

Disolver la cantidad especificada de la sustancia en anlisis en 30

mL a 40ml de agua, o, si la sustancia ya esta en solucin agregar

hasta llegar a un volumen de 30 mL.

Agregar 1 mL de cido ntrico y 1 mL de nitrato de plata SR y

agua suficiente hasta un volumen de 50 mL.

Mezclar bien y dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la

luz solar directa.

21

Comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida en una

solucin que contenga el volumen de cido clorhdrico 0.02N

especificado en la monografa.

Procedimiento para el anlisis de sulfatos:

Disolver la cantidad especificada de la sustancia en anlisis en 30

mL a 40ml de agua, o, si la sustancia ya esta en solucin agregar

hasta llegar a un volumen de 30 mL.

Agregar 1 mL de cido clorhdrico 3N y 3 mL de cloruro de bario

SR y agua suficiente hasta un volumen de 50 mL.

Mezclar bien y dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la

luz solar directa.

Comparar la turbidez, si la hubiera, con la producida en una

solucin que contenga el volumen de cido sulfrico 0.02N


Pureza como SiO2 (purity as SiO2 )

Procedimiento:

Transferir 1 gramo de slice a una cpsula de platino tarada.

Incinerar durante 1 hora, enfriar en un desecador y pesar.

Humedecer cuidadosamente con agua y agregar aproximadamente

10 mL de cido fluorhdrico en porciones pequeas.

Evaporar en un bao de Mara hasta sequedad y enfriar.

Agregar aproximadamente de 10 mL de cido fluorhdrico y

aproximadamente 0.5 mL de cido sulfrico, y evaporar hasta

sequedad.

Aumentar lentamente la temperatura hasta que todos los cidos se

hayan volatilizado.

Incinerar a 1000C durante 1 hora. Enfriar en un desecador y pesar.

Nota: la diferencia entre el peso final y el peso de la porcin incinerada

inicialmente representa el peso de SiO2.

22

Perdida por secado (loss on drying) Este procedimiento determina la cantidad de materia voltil de cualquier tipo

que se elimina en las condiciones especificadas.

Procedimiento:

Pesar con exactitud la sustancia a analizar.

Tarar un frasco para la pesada con tapn de cristal, de poca

profundidad, que se haya secado durante 30 minutos en las mismas

condiciones que deben emplearse en la determinacin.

Colocar la muestra en el frasco y volver a colocar el tapn y pesar con

exactitud el frasco y contenido.

Distribuir la muestra a analizar tan uniformemente como sea posible,

agitando suavemente hacia los lados.

Colocar el frasco tapado en la cmara de secado (estufa) y quitar la

tapa.

Secar la muestra de prueba durante la temperatura y tiempo


Sacar de la estufa y colocar la tapa inmediatamente, permitiendo que

llegue a temperatura ambiente en un desecador antes de pesarlo.

Perdida por incineracin (loss on ignition) Este procedimiento tiene como objetivo determinar el porcentaje de material de

prueba que se volatiliza y se elimina en las condiciones especificadas. El

procedimiento tal como se aplica generalmente, no es destructivo para la

sustancia pero puede transformarse. Procedimiento:

pesar la muestra analizar sin aplicar ms tratamientos, a menos que

especifique un secado preliminar en la monografa individual.

Efectuar la incineracin en una mufla que pueda mantener la

temperatura dentro de los25 de variacin con respecto a la temperatura

requerida para la prueba.

23

Emplear un crisol con tapa, previamente incinerado durante una hora,

enfriado y pesado con exactitud.

Transferir al crisol tarado una cantidad pesada con exactitud, en

gramos, de la sustancia que se va a analizar.

Incinerar la muestra 1 hora, una vez completada la incineracin, cubrir el

crisol y dejar enfriar hasta temperatura ambiente. Pesar.

Sustancias solubles en cidos Procedimiento:

Suspender 5.0 gramos en 100ml de cido clorhdrico 0.5N y calentar en

un bao de mara durante 1 hora.

Filtrar hasta que la solucin se torne transparente.

Lavar con 3 porciones de 10ml de cido clorhdrico 0.5N.

Evaporar el filtrado y los lavados hasta sequedad y calentar al rojo vivo.

Pesar el residuo.

Pureza como Na (purity as Na) Procedimento:

Transferir en un vaso de precipitado aproximadamente 500mg de

muestra, pesados con exactitud.

Agregar 80ml de acido actico glacial, calentar la mezcla en un bao

de agua en ebullicin durante 2 horas.

Enfriar a temperatura ambiente y valorar con cido perclrico 0.1N.

Determinar el punto final potenciomtricamente.

Alcalinidad Procedimiento:

Disolver 1.0 gramo de muestra en 100ml de agua.

Agregar rojo de fenol SR, y valorar con cido clorhdrico 0.10N

24

Test del tamiz

Este mtodo es aplicable a productos y materia prima que es insoluble en el

agua. El mtodo es emprico y las instrucciones dan debe ser seguido en cada

detalle para obtener resultados satisfactorios.

Procedimiento:

Utilizar el tamiz indicado en la monografa individual de cada materia

prima que requiera hacer este anlisis.

Pesar aproximadamente 10 gramos de muestra en un beaker.

Transferir la muestra al tamiz y agregar agua hasta que se haya

dispersado la muestra completamente. Agitar.

Colocar a secar el tamiz en una estufa durante una hora. Luego dejar

enfriar a temperatura ambiente.

Raspar con un cepillo los restos de materia prima y colocar en un

vidrio reloj tarado.

Humedad con el Karl Fischer De las tcnicas para determinar contenido de humedad, la titulacin Karl

Fischer es la metodologa ms exacta, pues cuenta, entre otras, con las

siguientes caractersticas:

- Es una tcnica selectiva para agua (las tcnicas de prdida de peso por

secado determinan el total de voltiles a la temperatura de secado y consumen

mucho tiempo).

- Fcilmente monitoreable y sencilla de realizar

El mtodo se basa en una titulacin con un reactivo especialmente formulado

llamado "Karl Fischer"; en el procedimiento de anlisis, la muestra se

acondiciona en un solvente apropiado, y el punto final se determina con un

electrodo que indica ausencia de agua. Determina de manera fiable y precisa

contenidos de agua desde pocas ppm hasta el 100%, en muestras slidas,

lquidas.

25

LOGROS Y APRENDIZAJE En el transcurso de mi periodo de pasantias en la empresa Colgate Palmolive

adquir destrezas en el manejo de equipos de laboratorio como el FTIR, Karl

Fischer, RMN, NIRS, Titulador automtico y dems. La experiencia en la

industria fue muy enriquecedora ya que conoc los procesos de produccin de

crema dental, jabones, detergentes y limpiadores. En el rea en que desarrolle

mi tema de pasantias la cual fue cuidado bucal, me permiti conocer y poner en

prctica anlisis para aseguramiento de calidad de producto segn los mtodos

establecidos por la corporacin. Adems durante mi estada fui entrenada en

diversos procedimientos de seguridad dentro del laboratorio, as como tambin

el manejo de reactivos, uso del rotaevaporador, manejo del kit de seguridad

para derrames lquidos peligrosos entre otros. El ambiente de trabajo en el

departamento tcnico fue muy agradable, se trabaja en equipo y en funcin de

los objetivos planteados en cada rea (lquidos, jabones, cuidado bucal y

detergentes), cada uno de los analistas aporto en mi un poco de su experiencia

en la industria dndome consejos e informacin para que los colocase en

practica durante mi pasanta y resto de mi carrera profesional. Es por ello que

puedo decir que mi experiencia laboral en la empresa Colgate Palmolive fue

totalmente exitosa, ya que aprend, coloque en prctica y reforc conocimientos

que me van a servir en mi vida profesional como licenciado en qumica.

26

CONCLUSIONES El anlisis por el equipo Karl Fischer es confiable y asegura la calidad de

la materia prima que requiere este anlisis.

El anlisis de metales pesados para las materias primas es un parmetro

de mucha importancia para el aseguramiento de la calidad del producto

terminado (crema dental).

El anlisis del tamiz es un mtodo emprico por lo que se tiene que

realizar en detalle segn lo establecido en el procedimiento.

El anlisis de cloruros y sulfatos en las materias primas que lo requieren,

son cualitativos, ya que estas tienen lmites establecidos de los mismos.

El anlisis de pureza para las materias primas que lo requieren es otro

factor determinante en la calidad del producto terminado.

La realizacin de los anlisis anuales a las materias primas de cuidado

bucal garantiza la calidad de los productos terminados, asegurando un

producto de calidad para el consumidor.

El perodo de las pasantas en la empresa Colgate-Palmolive C.A. fue

exitoso y satisfactorio, para ambas partes.

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RECOMENDACIONES

Realizar la determinacin de cloruros y sulfatos por mtodos

potenciometricos para as tener una medida mas exacta de la cantidad

que se encuentra de estos en la materia prima.

Realizar la medicin de metales pesados con tcnicas ms elaboradas

como absorcin atmica y as determinar la cantidad de estos metales

en rangos ms amplios.

Realizar el anlisis de cidos grasos y esteres por HPLC.

28

BIBLIOGRAFA INORGANIC CHLORIDE IN HOUSEHOLD PRODUCTS AND RAW

MATERIALS BY POTENTIOMETRY, Standard Practice Instructions 8011-08, Colgate Palmolive. USA -Sep 2004

HEAVY METALS, Standard Practice Instructions 9569-09. USA-Nov. 2005. , Colgate Palmolive.

SIEVE TEST-MANUAL WET METHOD, Standard Practice Instructions 2256-10. USA-Feb 2006, Colgate-Palmolive.

USP FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS 2006. Pag. 312/425/578/725/778/815/819.

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ANEXOS Titulador Karl Fischer Espectrofotmetro NOVA60

Equipo de Trabajo. Grupo de Analistas del departamento Tcnico de la Empresa Colgate-Palmolive

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http://www.directindustry.es/prod/metrohm/valorador-karl-fischer-15372-342599.html##OBJETIVOS Objetivo General. Objetivos Especficos. FUNCIN EN LA EMPRESA MARCO TERICO METODOLOGA EXPERIMENTAL LOGROS Y APRENDIZAJE CONCLUSIONES RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFA ANEXOS

informe de pasantias -...

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